CN109133932A - 基于预制体浸渗法的苎麻织物SiC/Cu材料制备方法 - Google Patents

基于预制体浸渗法的苎麻织物SiC/Cu材料制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种基于预制体浸渗法的苎麻织物SiC/Cu材料制备方法，步骤包括：1)先称取苎麻织物、酚醛树脂、硅粉与无水乙醇及取烧结助剂，共同配制浸渍液；然后将苎麻织物清洗晾干后裁剪成块逐片放入浸渍液中浸泡；在恒温干燥箱中干燥，再高温烧结，得到苎麻织物结构SiC陶瓷预制体：2)配制敏化液、活化液、镀液；3)将苎麻织物结构SiC陶瓷预制体先后放入敏化液、活化液、镀液中，制备出表面镀镍的苎麻织物结构SiC陶瓷中间体；4)将表面镀镍的苎麻织物结构SiC陶瓷中间体置于氧化铝坩埚中，用细铜粉填埋，再一起高温烧结，得到苎麻织物结构SiC/Cu复合材料。本发明方法，过程简单，致密性及浸润性更好。

Description

基于预制体浸渗法的苎麻织物SiC/Cu材料制备方法
技术领域
本发明属于复合材料制备技术领域，涉及一种基于预制体浸渗法的苎麻织物SiC/Cu材料制备方法。
背景技术
航天航空领域对高强度、高硬度、良好抗氧化性能材料的需求，推动了金属陶瓷复合材料的研究。SiC/Cu金属陶瓷复合材料作为理想的结构-功能一体化材料，因其具有良好的导热、导电、耐磨和耐氧化等性能，广泛应用于航空航天飞行器，电接触开关，电子封装，电极材料等领域。
利用预制体浸渗法制备苎麻织物结构SiC/Cu复合材料是一种新的制备方法。以苎麻织物为生物模板，浸渍含有Si粉和酚醛树脂的无水乙醇溶液，高温烧结，利用原位反应法制得苎麻织物结构的生物SiC陶瓷；通过化学镀在SiC陶瓷表面镀金属Ni；在高温真空环境下熔渗金属Cu，得到苎麻织物结构SiC/Cu复合材料。然而，苎麻织物结构SiC/Cu复合材料在应用过程中，存在陶瓷与金属的特性相差极大，即使在高温环境下，润湿性差，界面问题难于解决，致密度提高难度大，制备合成机理研究不足等缺点，工业化应用成本较高。因此急需探索一种更好的制备方法，来改善界面结合浸润性和提高致密度。
发明内容
本发明的目的是提供一种基于预制体浸渗法的苎麻织物SiC/Cu材料制备方法，制得浸润性好的苎麻织物结构SiC/Cu复合材料，有效改善界面结合性能；此外，解决了现有苎麻织物结构SiC/Cu复合材料在制备过程中存在的不能致密化和制备合成机理研究不足的问题。
本发明所采用的技术方案是，一种基于预制体浸渗法的苎麻织物SiC/Cu材料制备方法，按照以下步骤实施：
步骤1、按照质量比为1:1:2:3先称取苎麻织物、酚醛树脂、硅粉与无水乙醇，再另外称取烧结助剂，共同配制浸渍液；
然后将苎麻织物清洗晾干后裁剪成块，逐片放入浸渍液中浸泡1-2h；
在80℃恒温干燥箱中干燥1-2h，再采用分段升温、保温、降温的烧结方法在真空烧结炉中高温烧结，得到苎麻织物结构SiC陶瓷预制体；
步骤2、利用二水氯化亚锡、盐酸与蒸馏水配制敏化液，利用氯化钯、盐酸与蒸馏水配制活化液，利用六水硫酸镍、次亚磷酸钠和丙酸钠配制镀液；
步骤3、将步骤1得到的苎麻织物结构SiC陶瓷预制体先后放入步骤2制得的敏化液、活化液、镀液中，制备出表面镀镍的苎麻织物结构SiC陶瓷中间体；
步骤4、将表面镀镍的苎麻织物结构SiC陶瓷中间体置于氧化铝坩埚中，用细铜粉填埋，再一起置于真空热压炉中高温烧结，最终得到苎麻织物结构SiC/Cu复合材料。
本发明的有益效果是：
1)本发明的制备方法，通过苎麻织物和酚醛树脂以及硅粉的混合浸渍，再经过高温真空烧结得到苎麻织物结构的生物SiC陶瓷。所制备的苎麻织物结构SiC陶瓷不仅保留了原苎麻纤维的多孔微观结构，而且在空间上形成三维网络结构，这种结构使得SiC在整体上连接成三维骨架形状，不仅减轻了重量，而且提高了承载能力，相对于普通SiC陶瓷，具有更大的表面积，能有更多受力面积。
2)本发明的制备方法，通过化学镀在SiC陶瓷表面镀金属Ni，在很大程度上改善了金属Cu和苎麻织物SiC预制体在界面处的结合强度，提高了苎麻织物结构SiC/Cu复合材料的致密度。
具体实施方式
下面结合具体实施方式对本发明进行详细说明。
本发明基于预制体浸渗法的苎麻织物SiC/Cu材料制备方法，按照以下步骤实施：
步骤1、按照质量比为1:1:2:3先称取苎麻织物、酚醛树脂、硅粉与无水乙醇，再另外称取烧结助剂，共同配制浸渍液；然后将苎麻织物清洗晾干后裁剪成块，逐片放入浸渍液中浸泡1-2h；
在80℃恒温干燥箱中干燥1-2h，再采用分段升温、保温、降温的烧结方法在真空烧结炉中高温烧结，得到苎麻织物结构SiC陶瓷预制体。
烧结助剂采用氧化铝、氧化钇、铜粉和铝粉至少一种。硅粉与烧结助剂的质量比为9:1。
步骤2、利用二水氯化亚锡、盐酸与蒸馏水配制敏化液，利用氯化钯、盐酸与蒸馏水配制活化液，利用六水硫酸镍、次亚磷酸钠和丙酸钠配制镀液，具体过程是：
2.1)按照质量百分比，分别称取0.13％的二水氯化亚锡、14.07％的盐酸溶液(盐酸溶液质量分数为36％～38％)、85.80％的蒸馏水，合计质量百分比为100％，混合均匀制得敏化液；
2.2)按照质量百分比，分别称取0.06％的氯化钯、3.20％的盐酸溶液(盐酸溶液质量分数为36％～38％)、96.74％的蒸馏水，合计质量百分比为100％，混合均匀制得活化液；
2.3)按摩尔比为0.6～1.0:1.5～1.8:1的比例分别称取六水硫酸镍、次亚磷酸钠与丙酸钠，混合均匀，然后缓慢滴加稀硫酸，在滴加过程中，控制混合溶液的pH值在4.5～5.5之间，制得镀液。
步骤3、将步骤1得到的苎麻织物结构SiC陶瓷预制体先后放入步骤2制得的敏化液、活化液、镀液中，制备出表面镀镍的苎麻织物结构SiC陶瓷中间体，具体过程是：
3.1)将步骤1得到的苎麻织物结构SiC陶瓷预制体打磨处理，去除外伸毛刺，并在超声波清洗仪中清洗，再放入氢氟酸中腐蚀30分钟；
3.2)将步骤3.1)处理后的苎麻织物结构SiC陶瓷预制体放入敏化液中30分钟，再放入活化液中30分钟，取出后用去离子水漂洗8-10次；
3.3)将步骤3.2)清洗后的苎麻织物结构SiC陶瓷预制体放入水浴加热至40℃的镀液中，并恒温保持1-3h，然后清洗干燥，得到表面镀镍的苎麻织物结构SiC陶瓷中间体；
步骤4、将表面镀镍的苎麻织物结构SiC陶瓷中间体置于氧化铝坩埚中，用细铜粉填埋，再一起置于真空热压炉中，在1100℃～1300℃高温烧结1～3h，最终得到苎麻织物结构SiC/Cu复合材料。
以下实施例基于上述的步骤过程，根据各自具体工艺参数实施。
实施例1
步骤1、按质量比1:1:2:3分别称取苎麻织物、酚醛树脂、硅粉与无水乙醇配制浸渍液，将苎麻织物清洗晾干后裁剪成块，并将裁剪的苎麻织物逐片放入浸渍液2h；在80℃恒温干燥箱中干燥2h，再采用分段升温、保温、降温的烧结方法在真空烧结炉中高温烧结，即得到苎麻织物结构SiC陶瓷预制体。
步骤2、分别称取0.13％的二水氯化亚锡，14.07％的质量分数为36％～38％的盐酸溶液，85.80％的蒸馏水，该三者总质量为100％，混合均匀制得敏化液；
分别称取0.06％的氯化钯，3.20％的质量分数为36％～38％的盐酸溶液，96.74％的蒸馏水，该三者总质量为100％，混合均匀制得活化液；
按摩尔比为0.6:1.5:1分别称取六水硫酸镍、次亚磷酸钠与丙酸钠，混合均匀，并将稀硫酸缓慢滴加，在滴加过程中，利用pH计控制溶液的pH值在4.5，制得镀液。
步骤3、将苎麻织物结构SiC陶瓷预制体打磨处理，去除外伸毛刺，并在超声波清洗仪中清洗，放入氢氟酸中腐蚀30分钟，再放入敏化液中30分钟，后放入活化液30分钟，加入去离子水漂洗10次；将清洗后的苎麻织物结构SiC陶瓷预制体放入水浴加热至40℃的镀液，并恒温保持1h，清洗干燥，得到表面镀镍的苎麻织物结构SiC陶瓷中间体试样。
步骤4、将表面镀镍的苎麻织物结构SiC陶瓷中间体试样放于氧化铝坩埚，用细铜粉完全覆盖，再置于真空热压炉中，依据实际工业生产的需要，在1100℃的温度下高温烧结3h，炉内冷却，打磨成型，即得到苎麻织物结构SiC/Cu复合材料。
该实施例1为对照组，步骤1中没有添加烧结助剂，制备的苎麻织物结构SiC/Cu复合材料检测说明：
(1)苎麻织物SiC预制体化学镀镍的密度随化学镀镍时间的增加，样品的密度先减少后逐渐增减，样品的密度范围在1.90g/cm3～2.30g/cm3；
(2)苎麻织物SiC预制体化学镀镍的开口气孔率随化学镀镍时间的增加，样品的镀镍的开口气孔率先增加后逐渐减少，样品的开口气孔率范围在65.0％～73.0％；
(3)苎麻织物结构SiC/Cu复合材料的密度没有出现随化学镀镍的时间的变化而产生较大的波动，样品的密度范围在6.30g/cm3～6.70g/cm3。
实施例2
步骤1、按质量比为1:1:2:3分别称取苎麻织物、酚醛树脂、硅粉与无水乙醇，烧结助剂选用氧化铝和氧化钇，按硅粉、氧化铝与氧化钇质量比为45:3:2配制浸渍液，将苎麻织物清洗晾干后裁剪成块，并将裁剪的苎麻织物逐片放入浸渍液2h；在80℃恒温干燥箱中干燥2h，再采用分段升温、保温、降温的烧结方法在真空烧结炉中高温烧结，即得到苎麻织物结构SiC陶瓷预制体。
步骤2、分别称取0.13％的二水氯化亚锡，14.07％的质量分数为36％～38％的盐酸溶液，85.80％的蒸馏水，该三者总质量为100％，混合均匀制得敏化液；
分别称取0.06％的氯化钯，3.20％的质量分数为36％～38％的盐酸溶液，96.74％的蒸馏水，该三者总质量为100％，混合均匀制得活化液；
按摩尔比为0.7:1.6:1分别称取六水硫酸镍、次亚磷酸钠与丙酸钠，混合均匀，并将稀硫酸缓慢滴加，在滴加过程中，利用pH计控制溶液的pH值在4.7，制得镀液。
步骤3、将苎麻织物结构SiC陶瓷预制体打磨处理，去除外伸毛刺，并在超声波清洗仪中清洗，放入氢氟酸中腐蚀30分钟，再放入敏化液中30分钟，后放入活化液30分钟，加入去离子水漂洗10次；将清洗后的苎麻织物结构SiC陶瓷预制体放入水浴加热至40℃的镀液，并恒温保持1.5h，清洗干燥，得到表面镀镍的苎麻织物结构SiC陶瓷中间体试样。
步骤4、将表面镀镍的苎麻织物结构SiC陶瓷中间体试样放于氧化铝坩埚，用细铜粉完全覆盖，再置于真空热压炉，依据实际工业生产的需要，在1150℃的温度下高温烧结2.5h，炉内冷却，打磨成型，即得到苎麻织物结构SiC/Cu复合材料。
该实施例2制备的苎麻织物结构SiC/Cu复合材料检测说明：
(1)苎麻织物SiC预制体化学镀镍的密度随化学镀镍时间的增加，样品的密度先减少后逐渐增减，样品的密度范围在1.85g/cm3～2.45g/cm3；
(2)苎麻织物SiC预制体化学镀镍的开口气孔率随化学镀镍时间的增加，样品的镀镍的开口气孔率先增加后逐渐减少，样品的开口气孔率在68.7％～79.5％；
(3)苎麻织物结构SiC/Cu复合材料的密度没有出现随化学镀镍的时间的变化而产生较大的波动，样品的密度范围在6.68g/cm3～6.97g/cm3。
实施例3
步骤1、按质量比为1:1:2:3分别称取苎麻织物、酚醛树脂、硅粉与无水乙醇，烧结助剂选用铜粉，按硅粉与铜粉质量比为9:1配制浸渍液，将苎麻织物清洗晾干后裁剪成块，并将裁剪的苎麻织物逐片放入浸渍液2h；在80℃恒温干燥箱中干燥1h，再采用分段升温、保温、降温的烧结方法在真空烧结炉中高温烧结，即得到苎麻织物结构SiC陶瓷预制体。
步骤2、分别称取0.13％的二水氯化亚锡，14.07％的质量分数为36％～38％的盐酸溶液，85.80％的蒸馏水，该三者总质量为100％，混合均匀制得敏化液；
分别称取0.06％的氯化钯，3.20％的质量分数为36％～38％的盐酸溶液，96.74％的蒸馏水，该三者总质量为100％，混合均匀制得活化液；
按摩尔比为0.8:1.7:1分别称取六水硫酸镍、次亚磷酸钠与丙酸钠，混合均匀，并将稀硫酸缓慢滴加，在滴加过程中，利用pH计控制溶液的pH值在5.0，制得镀液。
步骤3、将苎麻织物结构SiC陶瓷预制体打磨处理，去除外伸毛刺，并在超声波清洗仪中清洗，放入氢氟酸中腐蚀30分钟，再放入敏化液中30分钟，后放入活化液30分钟，加入去离子水漂洗10次；将清洗后的苎麻织物结构SiC陶瓷预制体放入水浴加热至40℃的镀液，并恒温保持2h，清洗干燥，得到表面镀镍的苎麻织物结构SiC陶瓷中间体试样。
步骤4、将表面镀镍的苎麻织物结构SiC陶瓷中间体试样放于氧化铝坩埚，用细铜粉完全覆盖，再置于真空热压炉，依据实际工业生产的需要，在1200℃的温度下高温烧结2h，炉内冷却，打磨成型，即得到苎麻织物结构SiC/Cu复合材料。
该实施例3制备的苎麻织物结构SiC/Cu复合材料检测说明：
(1)苎麻织物SiC预制体化学镀镍的密度随化学镀镍时间的增加，样品的密度先减少后逐渐增减，样品的密度范围在1.84g/cm3～2.40g/cm3；
(2)苎麻织物SiC预制体化学镀镍的开口气孔率随化学镀镍时间的增加，样品的镀镍的开口气孔率先增加后逐渐减少，样品的开口气孔率在68.0％～78.2％；
(3)苎麻织物结构SiC/Cu复合材料的密度没有出现随化学镀镍的时间的变化而产生较大的波动，样品的密度范围在6.62g/cm3～6.80g/cm3。
实施例4
步骤1、按质量比为1:1:2:3分别称取苎麻织物、酚醛树脂、硅粉与无水乙醇，烧结助剂选用铝粉，按硅粉与铝粉质量比为9:1配制浸渍液，将苎麻织物清洗晾干后裁剪成块，并将裁剪的苎麻织物逐片放入浸渍液1.5h；在80℃恒温干燥箱中干燥1h，再采用分段升温、保温、降温的烧结方法在真空烧结炉中高温烧结，即得到苎麻织物结构SiC陶瓷预制体。
步骤2、分别称取0.13％的二水氯化亚锡，14.07％的质量分数为36％～38％的盐酸溶液，85.80％的蒸馏水，该三者总质量为100％，混合均匀制得敏化液；
分别称取0.06％的氯化钯，3.20％的质量分数为36％～38％的盐酸溶液，96.74％的蒸馏水，该三者总质量为100％，混合均匀制得活化液；
按六水硫酸镍、次亚磷酸钠与丙酸钠摩尔比为0.9:1.75:1分别称取混合均匀，并将稀硫酸缓慢滴加，在滴加过程中，利用pH计控制溶液的pH值在5.3，制得镀液。
步骤3、将苎麻织物结构SiC陶瓷预制体打磨处理，去除外伸毛刺，并在超声波清洗仪中清洗，放入氢氟酸中腐蚀30分钟，再放入敏化液中30分钟，后放入活化液30分钟，加入去离子水漂洗10次；将清洗后的苎麻织物结构SiC陶瓷预制体放入水浴加热至40℃的镀液，并恒温保持3h，清洗干燥，得到表面镀镍的苎麻织物结构SiC陶瓷中间体试样。
步骤4、将表面镀镍的苎麻织物结构SiC陶瓷中间体试样放于氧化铝坩埚，用细铜粉完全覆盖，再置于真空热压炉中，依据实际工业生产的需要，在1250℃的温度下高温烧结1.5h，炉内冷却，打磨成型，即得到苎麻织物结构SiC/Cu复合材料。
该实施例4制备的苎麻织物结构SiC/Cu复合材料检测说明：
(1)苎麻织物SiC预制体化学镀镍的密度随化学镀镍时间的增加，样品的密度先减少后逐渐增减，样品的密度范围在1.86g/cm3～2.48g/cm3；
(2)苎麻织物SiC预制体化学镀镍的开口气孔率随化学镀镍时间的增加，样品的镀镍的开口气孔率先增加后逐渐减少，样品的开口气孔率在67.4％～77.4％；
(3)苎麻织物结构SiC/Cu复合材料的密度没有出现随化学镀镍的时间的变化而产生较大的波动，样品的密度范围在6.63g/cm3～6.72g/cm3。
实施例5
步骤1、按质量比为1:1:2:3分别称取苎麻织物、酚醛树脂、硅粉与无水乙醇，烧结助剂选用氧化铝和氧化钇，按硅粉、氧化铝与氧化钇质量比为45:2:3配制浸渍液，将苎麻织物清洗晾干后裁剪成块，并将裁剪的苎麻织物逐片放入浸渍液1h；在80℃恒温干燥箱中干燥1.5h，再采用分段升温、保温、降温的烧结方法在真空烧结炉中高温烧结，即得到苎麻织物结构SiC陶瓷预制体。
步骤2、0.13％的二水氯化亚锡，14.07％的质量分数为36％～38％的盐酸溶液，85.80％的蒸馏水，该三者总质量为100％，混合均匀制得敏化液；
分别称取0.06％的氯化钯，3.20％的质量分数为36％～38％的盐酸溶液，96.74％的蒸馏水，该三者总质量为100％，混合均匀制得活化液；
按摩尔比为1:1.8:1分别称取六水硫酸镍、次亚磷酸钠与丙酸钠，混合均匀，并将稀硫酸缓慢滴加，在滴加过程中，利用PH计控制溶液的PH值在5.5，制得镀液。
步骤3、将苎麻织物结构SiC陶瓷预制体打磨处理，去除外伸毛刺，并在超声波清洗仪中清洗，放入氢氟酸中腐蚀30分钟，再放入敏化液中30分钟，后放入活化液30分钟，加入去离子水漂洗10次；将清洗后的苎麻织物结构SiC陶瓷预制体放入水浴加热至40℃的镀液，并恒温保持2.5h，清洗干燥，得到表面镀镍的苎麻织物结构SiC陶瓷中间体试样。
步骤4、将表面镀镍的苎麻织物结构SiC陶瓷中间体试样放于氧化铝坩埚，用细铜粉完全覆盖，再置于真空热压炉，依据实际工业生产的需要，在1300℃的温度下高温烧结1h，炉内冷却，打磨成型，即得到苎麻织物结构SiC/Cu复合材料。
该实施例5制备的苎麻织物结构SiC/Cu复合材料检测说明：
(1)苎麻织物SiC预制体化学镀镍的密度随化学镀镍时间的增加，样品的密度先减少后逐渐增减，样品的密度范围在1.83g/cm3～2.48g/cm3；
(2)苎麻织物SiC预制体化学镀镍的开口气孔率随化学镀镍时间的增加，样品的镀镍的开口气孔率先增加后逐渐减少，样品的开口气孔率在69.0％～76.8％；
(3)苎麻织物结构SiC/Cu复合材料的密度没有出现随化学镀镍的时间的变化而产生较大的波动，样品的密度范围在6.62g/cm3～7.00g/cm3。

Claims (5)

1.一种基于预制体浸渗法的苎麻织物SiC/Cu材料制备方法，其特征在于，按照以下步骤实施：
步骤1、按照质量比为1:1:2:3先称取苎麻织物、酚醛树脂、硅粉与无水乙醇，再另外称取烧结助剂，共同配制浸渍液；
然后将苎麻织物清洗晾干后裁剪成块，逐片放入浸渍液中浸泡1-2h；
在80℃恒温干燥箱中干燥1-2h，再采用分段升温、保温、降温的烧结方法在真空烧结炉中高温烧结，得到苎麻织物结构SiC陶瓷预制体；
步骤2、利用二水氯化亚锡、盐酸与蒸馏水配制敏化液，利用氯化钯、盐酸与蒸馏水配制活化液，利用六水硫酸镍、次亚磷酸钠和丙酸钠配制镀液；
步骤3、将步骤1得到的苎麻织物结构SiC陶瓷预制体先后放入步骤2制得的敏化液、活化液、镀液中，制备出表面镀镍的苎麻织物结构SiC陶瓷中间体；
步骤4、将表面镀镍的苎麻织物结构SiC陶瓷中间体置于氧化铝坩埚中，用细铜粉填埋，再一起置于真空热压炉中高温烧结，最终得到苎麻织物结构SiC/Cu复合材料。
2.根据权利要求1所述的基于预制体浸渗法的苎麻织物SiC/Cu材料制备方法，其特征在于：所述的步骤1中，烧结助剂采用氧化铝、氧化钇、铜粉和铝粉至少一种；硅粉与烧结助剂的质量比为9:1。
3.根据权利要求1所述的基于预制体浸渗法的苎麻织物SiC/Cu材料制备方法，其特征在于：所述的步骤2中，具体过程是：
2.1)按照质量百分比，分别称取0.13％的二水氯化亚锡、14.07％的盐酸溶液、85.80％的蒸馏水，盐酸溶液质量分数为36％～38％，合计质量百分比为100％，混合均匀制得敏化液；
2.2)按照质量百分比，分别称取0.06％的氯化钯、3.20％的盐酸溶液、96.74％的蒸馏水，盐酸溶液质量分数为36％～38％，合计质量百分比为100％，混合均匀制得活化液；
2.3)按摩尔比为0.6～1.0:1.5～1.8:1的比例分别称取六水硫酸镍、次亚磷酸钠与丙酸钠，混合均匀，然后缓慢滴加稀硫酸，在滴加过程中，控制混合溶液的pH值在4.5～5.5之间，制得镀液。
4.根据权利要求1所述的基于预制体浸渗法的苎麻织物SiC/Cu材料制备方法，其特征在于：所述的步骤3中，具体过程是：
3.1)将步骤1得到的苎麻织物结构SiC陶瓷预制体打磨处理，去除外伸毛刺，并在超声波清洗仪中清洗，再放入氢氟酸中腐蚀30分钟；
3.2)将步骤3.1)处理后的苎麻织物结构SiC陶瓷预制体放入敏化液中30分钟，再放入活化液中30分钟，取出后用去离子水漂洗8-10次；
3.3)将步骤3.2)清洗后的苎麻织物结构SiC陶瓷预制体放入水浴加热至40℃的镀液中，并恒温保持1-3h，然后清洗干燥，得到表面镀镍的苎麻织物结构SiC陶瓷中间体。
5.根据权利要求1所述的基于预制体浸渗法的苎麻织物SiC/Cu材料制备方法，其特征在于：所述的步骤4中，高温烧结温度在1100℃～1300℃，烧结时间为1～3h。
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