CN109122693A - 含吡啶喹唑啉和四氯虫酰胺的杀虫组合物 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种含吡啶喹唑啉与四氯虫酰胺的杀虫组合物。该杀虫组合物包括第一有效成分吡啶喹唑啉和第二有效成分四氯虫酰胺及常用的辅助成分，吡啶喹唑啉和四氯虫酰胺的重量比为20:1～1:20。经大量的室内外试验表明，该杀虫组合物具有显著的协同增效作用，对农作物上多种害虫的防治效果明显优于单剂单独使用。同时减少了农药使用量，降低了农药在农作物上的残留量，减轻了对环境的污染，延缓了害虫抗药性的产生。

Description

含吡啶喹唑啉和四氯虫酰胺的杀虫组合物

技术领域

本发明涉及农药杀虫组合物及其应用领域，具体地说是以吡啶喹唑啉和四氯虫酰胺为有效成分复配的二元复合物，主要应用于农作物上害虫的防治。

背景技术

吡啶喹唑啉属于新型喹唑啉类杀虫剂，作用机理是阻止害虫进食，直至害虫缓慢饿死。主要用于防治蔬菜、果树和茶叶等作物上蚜虫类、粉虱类、介壳虫类、叶蝉类、蓟马类等刺吸性口器害虫，可以显著降低病毒载体的传播。该化合物可以完全穿透叶面，对在叶面下方捕食以及栖居的害虫也可达到有效防控的目的。

四氯虫酰胺属于新型邻苯二甲酰胺类杀虫剂，其作用机理为通过与害虫体内鱼尼丁受体结合，打开钙离子通道，使储存在细胞内的钙离子持续释放到肌浆中，钙离子和肌浆中基质蛋白结合，引起肌肉持续收缩，昆虫体症状表现为抽搐、拒食，最终死亡，其对鳞翅目害虫如二化螟、稻纵卷叶螟、小菜蛾等有着非常突出的防效。

农业害虫的抗药性问题是一个全球性的问题，一直是农业科技工作者关注的重点课题。随着害虫化学防治的一年又一年的延续、农药使用量的增加以及不科学使用农药等因素，导致害虫抗性日益严重，产生抗性的害虫种类不断增多。同时，高强度的使用农药，导致了农产品农药残留超标、污染环境和农民用药成本增加等一系列问题，不利于农业的可持续发展。

因此，研制高效、低毒、低残留、不同作用机理，同时又有协同增效作用的复配制剂，不仅有助于延缓害虫抗药性的产生，而且还可以延长农药品种的使用寿命，降低使用剂量，节约成本，减少对环境的污染。

本发明人对吡啶喹唑啉和四氯虫酰胺的复配配方筛选进行了深入研究，令人意外地发现吡啶喹唑啉和四氯虫酰胺进行复配，在一定的复配比例范围内具有显著的协同增效作用，在实际使用过程中，对农作物上的多种害虫均有着优秀的防治效果，经进一步研究，完成了本发明。

目前尚未发现吡啶喹唑啉和四氯虫酰胺复配在一起在防治农业上害虫的报道。

发明内容

本发明的目的在于克服上述问题提供一种含吡啶喹唑啉和四氯虫酰胺的杀虫组合物，该复配组合物具有显著的协同增效作用，扩大了杀虫谱，主要应用于农作物上的二化螟、三化螟、稻纵卷叶螟、小菜蛾、菜青虫、斜纹夜蛾、甜菜夜蛾、豆荚螟、卷叶蛾、棉铃虫等鳞翅目害虫、介壳虫、白粉虱、梨木虱、烟粉虱、稻飞虱、蚜虫、茶小绿叶蝉等同翅目害虫以及蓟马等缨翅目害虫的防治。

本发明的另一目的在于含吡啶喹唑啉和四氯虫酰胺的杀虫组合物，在使用中可以减少用药量、降低了农药在农作物上的残留量、延缓了害虫抗药性的产生，还能使其对各种害虫的防治效果较之单剂单独使用相比明显提高，省力、省钱，减轻农民负担。

本发明杀虫组合物的技术特征在于：以吡啶喹唑啉和四氯虫酰胺为有效成分，吡啶喹唑啉和四氯虫酰胺的重量比为20:1～1:20，优选比例为10:1～1:10，更进一步优选比例为1:2。吡啶喹唑啉和四氯虫酰胺重量总和在杀虫组合物中的重量百分比为0.01％～85％，其余为农药中允许使用和可以接受的辅助成分。

所述的辅助成分为溶剂、乳化剂、润湿剂、分散剂、稳定剂、防冻剂、增稠剂、粘结剂、崩解剂、消泡剂、渗透剂、高分子囊壁材料、pH调节剂、药害减轻剂、静电剂、防飘逸剂、增效剂和填料等，都是农药制剂中常用或允许使用的成分，并无特别限定，具体成分和用量根据配方要求通过简单的试验确定。

所述的消泡剂可以是硅酮类化合物、环氧大豆油、甲醇、硅油、脂肪醇等中的一种或几种。

所述的防冻剂可以是甘油、丙二醇、二甘醇、尿素、甘油-乙醚双甘醇、无机盐等中一种或几种。

所述的湿润剂可以是十二烷基硫酸钠、十二烷基苯磺酸钠、丁基萘磺酸钠、烷基磺酸钠、茶枯粉、皂角粉、无患子粉、缩合磷酸盐、硫酸盐、磷酸盐等中的一种或几种。

所述的分散剂可以是烷基酚聚氧乙烯醚甲醛缩合物、萘磺酸盐甲醛缩合物、对甲氧基脂肪酰胺基苯磺酸、木质素磺酸盐、聚羧酸盐、烷基酚聚氧乙烯醚硫酸盐、烷基苯磺酸钙盐、脂肪酸酯硫酸盐、烷基酚聚氧乙烯醚、脂肪醇聚氧乙烯醚、聚氧乙烯聚氧丙烯基醚嵌段共聚物等中的一种或几种。

所述的崩解剂可以是羧甲基淀粉钠、低取代羟丙基纤维素、交联羧甲基纤维素钠、交联聚维酮、壳聚糖、海藻酸钠碳酸氢钠、氯化镁、氯化铝、氯化钠、尿素、硫酸铵、膨润土等中的一种或几种。

所述的增稠剂可以是聚乙酸乙烯酯、黄原胶、明胶、阿拉伯树胶、硅酸镁铝、酚醛树脂、羟甲基纤维素、海藻酸钠等中的一种或几种。

所述的固体载体可以是轻质碳酸钙、陶土、高岭土、硅藻土、膨润土、白炭黑、粘土、凹凸棒土、滑石粉、石英沙等中的一种或几种。

所述的液体载体可以是精致大豆油、玉米油、菜籽油、松节油、油酸甲酯、椰子油、棕榈油、花生油、葵花油等中的一种或几种。

所述的去离子水为工业化去离子水。

所述的粘结剂可以是蔗糖、聚乙烯醇、聚乙二醇、羧甲基纤维素钠、羧甲基纤维素钙、羧丙基纤维素、糊精、淀粉糊精、聚乙烯吡咯烷酮、粘性高岭土、石蜡、松香等中的一种或几种。

所述的固体酸可以是柠檬酸、琥珀酸、马来酸、富马酸、酒石酸、草酸、丙二酸、苹果酸、丁二酸、已二酸、硼酸、磷酸、苯甲酸、氨基磺酸、水杨酸、谷氨酸、苯乙酸、烟酸或山梨酸等中的一种或几种。

所述的碳酸盐可以是碳酸钠、碳酸钾、碳酸铵、碳酸钙、碳酸锂、碳酸氢钠、碳酸氢钾、碳酸氢锂、碳酸氢三钠、碳酸氢三钾或碳酸氢三铵等中的一种或几种。

所述的流动调节剂可以是硬脂酸钙、硬脂酸镁、硬脂酸钡、二氧化钛、滑石粉、十二烷基硫酸镁、聚山梨酸酯、麦子淀粉或苯甲酸钠等中一种或几种。

本发明组合物的施用频率和施用量随农作物、病菌、天气情况变化而有小量变化，可以通过使用适当的剂量达到有效防治的目的。

本发明杀虫组合物可以制备成适合农业上使用的多种应用剂型，比较好的剂型有微胶囊悬浮剂、悬浮剂、可分散油悬浮剂、水乳剂、微乳剂、水分散粒剂、可湿性粉剂、颗粒剂、热雾剂和超低容量液剂。

所述的杀虫组合物各种应用剂型的生产工艺均属现有已知技术，在此不再赘述。

与现有技术相比，本发明的优点在于：

1、吡啶喹唑啉和四氯虫酰胺二元组合使用具有显著的协同增效作用，较之单剂单独使用明显提高了对害虫的防治效果，同时扩大了杀虫谱，解决了单剂单独使用时对某些害虫防治效果差的缺陷。

2、吡啶喹唑啉和四氯虫酰胺二元组合使用，作用机理互不相同，作用位点增加，可延缓害虫抗药性的产生。

3、吡啶喹唑啉和四氯虫酰胺二元组合使用，减少了农药使用量，降低了使用成本，减轻了对环境的污染。

具体实施方式

为了更好地理解本发明的实质，下面结合实施例对本发明的内容作进一步说明，但不能视为对本发明的限制，以下所述仅用于解释本发明，对于不偏离本发明精神和原则所做的修改、替换或改进，均属于本发明要求保护的范围。

(一)剂型实施例

下列各实施例中各组分百分含量均为重量百分含量。

实施例1 5％吡啶喹唑啉·四氯虫酰胺超低容量液剂

吡啶喹唑啉1％、四氯虫酰胺4％、三甲苯20％、松基油10％、蓖麻油聚氧乙烯醚5％、十二烷基苯磺酸钙5％、复硝酚钠0.02％、氮酮2％，油酸甲酯补足至100％。将上述有效成分用溶剂搅拌溶解后，再加入其它助剂，充分搅拌混合均匀，即可制得5％吡啶喹唑啉·四氯虫酰胺超低容量液剂。

实施例2 5％吡啶喹唑啉·四氯虫酰胺超低容量液剂

吡啶喹唑啉4％、四氯虫酰胺1％、三甲苯20％、N-甲基吡咯烷酮10％、苯乙基酚聚氧乙烯醚磷酸酯5％、十二烷基苯磺酸钙5％、复硝酚钠0.02％、异佛尔酮2％，玉米油补足至100％。将上述有效成分用溶剂搅拌溶解后，再加入其它助剂，充分搅拌混合均匀，即可制得5％吡啶喹唑啉·四氯虫酰胺超低容量液剂。

实施例3 35％吡啶喹唑啉·四氯虫酰胺微胶囊悬浮剂

吡啶喹唑啉5％、四氯虫酰胺30％、二苯基甲烷二异氰酸酯20％、乙酸乙酯10％、邻苯二甲酸二丁酯10％、蓖麻油聚氧乙烯醚5％、亚甲基双萘磺酸钠3％，去离子水补足至100％。将上述有效成分、高分子囊壁材料、溶剂混合，使溶解成均匀油相，在剪切条件下，将油相加入到含有乳化剂、分散剂的水相溶液中，再加入柠檬酸调节pH值至6.5，余量用去离子水补足，两种材料在油水界面发生反应，形成高分子囊壁，即可制得35％吡啶喹唑啉·四氯虫酰胺微胶囊悬浮剂。

实施例4 35％吡啶喹唑啉·四氯虫酰胺微胶囊悬浮剂

吡啶喹唑啉30％、四氯虫酰胺5％、六亚甲基二异氰酸酯20％、溶剂油S-20010％、邻苯二甲酸二丁酯10％、蓖麻油聚氧乙烯醚5％、聚羧酸盐3％，去离子水补足至100％。将上述有效成分、高分子囊壁材料、溶剂混合，使溶解成均匀油相，在剪切条件下，将油相加入到含有乳化剂、分散剂的水相溶液中，再加入甘露醇调节pH值至6.5，余量用去离子水补足，两种材料在油水界面发生反应，形成高分子囊壁，即可制得36％吡啶喹唑啉·四氯虫酰胺微胶囊悬浮剂。

实施例5 30％吡啶喹唑啉·四氯虫酰胺悬浮剂

吡啶喹唑啉10％、四氯虫酰胺20％、烷基酚聚氧乙烯基醚磷酸酯10％、对甲氧基脂肪酰胺基苯磺酸5％、萘磺酸缩合物钠盐5％、聚乙二醇3％、黄原胶1％、聚醚乳液0.1％、氮酮1％、卡松凯松1％，去离子水补足100％。将上述有效成分、湿润剂、分散剂、防冻剂、增稠剂和消泡剂经高速剪切分散、砂磨机中砂磨，在水系介质中形成的高分散、稳定的悬浮体系，即可制得30％吡啶喹唑啉·四氯虫酰胺悬浮剂。

实施例6 30％吡啶喹唑啉·四氯虫酰胺悬浮剂

吡啶喹唑啉20％、四氯虫酰胺10％、十二烷基硫酸钠10％、对甲氧基脂肪酰胺基苯磺酸5％、萘磺酸缩合物钠盐5％、聚乙二醇3％、膨润土1％、异辛醇0.1％、植物油1％、山梨醇钠0.1％，去离子水补足100％。将上述有效成分、湿润剂、分散剂、防冻剂、增稠剂、消泡剂、增效剂和防腐剂经高速剪切分散、砂磨机中砂磨，在水系介质中形成的高分散、稳定的悬浮体系，即可制得30％吡啶喹唑啉·四氯虫酰胺悬浮剂。

实施例7 36％吡啶喹唑啉·四氯虫酰胺水乳剂

吡啶喹唑啉4％、四氯虫酰胺32％、四甲苯10％、醋酸仲丁酯10％、烷基酚甲醛树脂聚氧乙烯醚10％、聚羧酸盐5％、甲基萘磺酸钠的甲醛缩合物5％、环氧大豆油1％、丙三醇1％，去离子水补足100％。将上述有效成分、溶剂、乳化剂、分散剂和稳定剂混合形成油相，防冻剂在水中溶解形成水相，在剪切机作用下慢慢把油相加入水相中，并继续剪切约30分钟，制得36％吡啶喹唑啉·四氯虫酰胺水乳剂。

实施例8 27％吡啶喹唑啉·四氯虫酰胺水乳剂

吡啶喹唑啉24％、四氯虫酰胺3％、甲基萘10％、二盐基酯10％、烷基酚甲醛树脂聚氧乙烯醚10％、聚羧酸盐5％、甲基萘磺酸钠的甲醛缩合物5％、季戊四醇1％、丙三醇1％，去离子水补足100％。将上述有效成分、溶剂、乳化剂、分散剂和稳定剂混合形成油相，防冻剂在水中溶解形成水相，在剪切机作用下慢慢把油相加入水相中，并继续剪切约30分钟，制得27％吡啶喹唑啉·四氯虫酰胺水乳剂。

实施例9 24％吡啶喹唑啉·四氯虫酰胺微乳剂

吡啶喹唑啉22％、四氯虫酰胺2％、DMF 5％、碳酸二甲酯15％、三苯乙基酚聚氧乙烯基醚磷酸酯10％、焦性没食子酸2％、有机硅1％、氮酮2％，去离子水补足100％。将有效成分用溶剂完全溶解，然后再加入乳化剂、稳定剂、渗透剂、增效剂混合均匀，最后加入去离子水，充分搅拌后，即可制得24％吡啶喹唑啉·四氯虫酰胺微乳剂。

实施例10 12％吡啶喹唑啉·四氯虫酰胺微乳剂

吡啶喹唑啉1％、四氯虫酰胺11％、乙醇5％、碳酸二甲酯15％、蓖麻油聚氧乙烯醚10％、环氧氯丙烷2％、有机硅1％、氮酮2％，去离子水补足100％。将有效成分用溶剂完全溶解，然后再加入乳化剂、稳定剂、渗透剂、增效剂混合均匀，最后加入去离子水，充分搅拌后，即可制得12％的吡啶喹唑啉·四氯虫酰胺微乳剂。

实施例11 42％吡啶喹唑啉·四氯虫酰胺水分散粒剂

吡啶喹唑啉2％、四氯虫酰胺40％、丁基萘磺酸钠10％、甲基萘磺酸钠的甲醛缩合物10％、聚羧酸盐10％、六聚偏磷酸钠5％，高岭土补足100％。将上述有效成分、湿润剂、分散剂、崩解剂和填料混合均匀，用超微气流粉碎机粉碎，经捏合，然后加入流化床造粒干燥机中进行造粒、干燥、筛分，即可制得42％吡啶喹唑啉·四氯虫酰胺水分散粒剂。

实施例12 63％吡啶喹唑啉·四氯虫酰胺水分散粒剂

吡啶喹唑啉60％、四氯虫酰胺3％、丁基萘磺酸钠10％、甲基萘磺酸钠的甲醛缩合物5％、对甲氧基脂肪酰胺基苯磺酸5％、无机盐5％，高岭土补足100％。将上述有效成分、湿润剂、分散剂、崩解剂和填料混合均匀，用超微气流粉碎机粉碎，经捏合，然后加入流化床造粒干燥机中进行造粒、干燥、筛分，即可制得63％吡啶喹唑啉·四氯虫酰胺水分散粒剂。

实施例13 64％吡啶喹唑啉·四氯虫酰胺可湿性粉剂

吡啶喹唑啉4％、四氯虫酰胺60％、丁基萘磺酸盐5％、磺化琥珀酸二辛酯钠盐5％、木质素磺酸钠5％，陶土补足100％。将上述将有效成分、湿润剂、分散剂和填料混合，机械粉碎后再经气流粉碎，混合均匀，即可制得64％吡啶喹唑啉·四氯虫酰胺可湿性粉剂。

实施例14 80％吡啶喹唑啉·四氯虫酰胺可湿性粉剂

吡啶喹唑啉75％、四氯虫酰胺5％、十二烷基硫酸钠5％、磺化琥珀酸二辛酯钠盐5％、甲基萘磺酸钠的甲醛缩合物5％，轻钙补足100％。将上述将有效成分、湿润剂、分散剂和填料混合，机械粉碎后再经气流粉碎，混合均匀，即可制得80％吡啶喹唑啉·四氯虫酰胺可湿性粉剂。

实施例15 20％吡啶喹唑啉·四氯虫酰胺可分散油悬浮剂

吡啶喹唑啉10％、四氯虫酰胺10％、4％木质素磺酸钠、3％农乳700#、8％BY-110、1％萘磺酸钠、1％膨润土、4％丙二醇，小麦油加至100％重量份。将上述有效成分、湿润剂、分散剂、防冻剂、增稠剂、消泡剂、增效剂和防腐剂经高速剪切分散、砂磨机中砂磨，在水系介质中形成的高分散、稳定的悬浮体系，即可制得20％吡啶喹唑啉·四氯虫酰胺可分散油悬浮剂。

实施例16 0.02％吡啶喹唑啉·四氯虫酰胺颗粒剂

吡啶喹唑啉0.01％、四氯虫酰胺0.01％、聚羧酸盐类4％、玉米粉8％、木质素磺酸钠3％、高岭土补足至100％。将上述物料按比例称取，进入混合器中混合均匀，再经超微气流粉碎机粉碎，经捏合，然后加入流化床造粒干燥机中进行造粒、干燥、筛分，即制得0.02％吡啶喹唑啉·四氯虫酰胺颗粒剂。

(二)本发明组合物的室内生物活性测定和田间药效验证

1.吡啶喹唑啉和四氯虫酰胺对水稻稻飞虱的室内联合毒力测定

供试虫：室内累代饲养健康的稻飞虱3龄若虫。

供试药剂：吡啶喹唑啉原药和四氯虫酰胺原药。

试验方法：采用稻茎浸渍法进行测定，具体如下。

首先选取2叶1心稻苗15株，在供试药液中浸渍30秒后取出自然晾干，用湿脱脂棉包住根部保湿，外包保鲜膜，置于玻璃试管(200×30mm)中，每浓度4次重复。然后用毛笔接入用乙醚轻度麻醉的稻飞虱3龄若虫，每管20头，管口用白纱布扎紧，置于室内观察。处理后72h调查试虫死亡情况(以针轻刺试虫无自主反应为判断试虫死亡的标准)，记录死虫数和总虫数。

用DPS统计分析软件进行统计分析，计算各药剂的LC₅₀，并根据孙云沛法计算混剂的共毒系数(CTC值。)

实测毒力指数(ATI)＝(标准药剂LC₅₀/供试药剂LC₅₀)×100

理论毒力指数(TTI)＝A药剂毒力指数×混剂中A的百分含量+B药剂毒力指数×混剂中B的百分含量

共毒系数(CTC)＝[混剂实测毒力指数(ATI)/混剂理论毒力指数(TTI)]×100

按照NY/T11547.7－2006杀虫剂联合作用划分标准：共毒系数(CTC)≥120表现为增效作用；共毒系数(CTC)≤80表现为拮抗作用；80＜共毒系数(CTC)＜120表现为相加作用。

从表1可以看出，吡啶喹唑啉和四氯虫酰胺在10:1～1:10(按重量)的范围内复配时，共毒系数(CTC)均大于120，对水稻稻飞虱表现出协同增效作用，可见吡啶喹唑啉和四氯虫酰胺复配具有合理性和可行性。

表1吡啶喹唑啉和四氯虫酰胺对水稻稻飞虱的室内联合毒力测定

药剂名称及配比(重量比)	LC<sub>50</sub>(mg/L)	ATI	TTI	CTC
					吡啶喹唑啉	6.07	100	/	/
四氯虫酰胺	32.16	18.87	/	/
					吡啶喹唑啉：四氯虫酰胺(10:1)	5.03	120.68	92.62	130.28
吡啶喹唑啉：四氯虫酰胺(8:1)	5.01	121.16	90.99	133.16
					吡啶喹唑啉：四氯虫酰胺(6:1)	4.97	122.13	88.41	138.14
吡啶喹唑啉：四氯虫酰胺(4:1)	4.91	123.63	83.77	147.57
					吡啶喹唑啉：四氯虫酰胺(2:1)	5.33	113.88	72.96	156.09
吡啶喹唑啉：四氯虫酰胺(1:1)	6.38	95.14	59.44	160.07
					吡啶喹唑啉：四氯虫酰胺(1:2)	7.92	76.64	45.92	166.92
吡啶喹唑啉：四氯虫酰胺(1:4)	11.03	55.03	35.10	156.79
					吡啶喹唑啉：四氯虫酰胺(1:6)	13.75	44.15	30.46	144.91
吡啶喹唑啉：四氯虫酰胺(1:8)	16.48	36.83	27.89	132.07
					吡啶喹唑啉：四氯虫酰胺(1:10)	17.62	34.45	26.25	131.24

2.吡啶喹唑啉和四氯虫酰胺对甘蓝小菜蛾的室内联合毒力测定

供试虫：室内累代饲养个体大小和生理状态一致的小菜蛾3龄幼虫。

供试药剂：吡啶喹唑啉原药和四氯虫酰胺原药。

试验方法：采用夹毒叶片法，具体方法如下。

首先用直径1cm的打孔器打取叶蝶，放入培养皿，保湿。接着用毛细管点滴器将各处理药剂从低浓度开始，每叶蝶点滴1μL药液，待溶剂挥发后和另一片涂有淀粉糊的叶蝶对合制成夹毒叶蝶，制作完毕放于12孔组织培养板的孔内。最后组织培养板每个孔内接1头试虫，置于温度26±1℃、相对湿度为70％的智能养虫室内。接虫2～4小时后，待试虫取食完含药叶蝶后，在培养板孔内加入清洁饲料继续饲养至调查，淘汰未食完一张完整叶蝶的试虫。每处理设4次重复，每重复不少于12个夹毒叶蝶，并设不含药剂的相应的有机溶剂的处理作为对照。处理后72h调查试虫死亡情况，记录总虫数和死虫数。

用DPS统计分析软件进行统计分析，计算各药剂的LC₅₀，并根据孙云沛法计算混剂的共毒系数(CTC值。)

实测毒力指数(ATI)＝(标准药剂LC₅₀/供试药剂LC₅₀)×100

理论毒力指数(TTI)＝A药剂毒力指数×混剂中A的百分含量+B药剂毒力指数×混剂中B的百分含量

共毒系数(CTC)＝[混剂实测毒力指数(ATI)/混剂理论毒力指数(TTI)]×100

按照NY/T11547.7－2006杀虫剂联合作用划分标准：共毒系数(CTC)≥120表现为增效作用；共毒系数(CTC)≤80表现为拮抗作用；80＜共毒系数(CTC)＜120表现为相加作用。

从表2可以看出，吡啶喹唑啉和四氯虫酰胺在20:1～1:20(按重量)的范围内复配时，共毒系数(CTC)均大于120，对甘蓝小菜蛾表现出协同增效作用，尤其是在10:1～1:10(按质量)的范围内，协同增效作用更为显著，共毒系数(CTC)均在130以上，可见吡啶喹唑啉和四氯虫酰胺复配具有合理性和可行性。

表2吡啶喹唑啉和四氯虫酰胺对甘蓝小菜蛾的室内联合毒力测定

药剂名称及配比(重量比)	LC<sub>50</sub>(mg/L)	ATI	TTI	CTC
					吡啶喹唑啉	32.9501	100	/	/
四氯虫酰胺	1.0402	3167.67	/	/
					吡啶喹唑啉：四氯虫酰胺(20:1)	10.5803	311.43	246.08	126.56
吡啶喹唑啉：四氯虫酰胺(15:1)	8.8045	374.24	291.73	128.28
					吡啶喹唑啉：四氯虫酰胺(10:1)	6.5946	499.65	378.88	131.88
吡啶喹唑啉：四氯虫酰胺(8:1)	5.4071	609.39	440.85	138.23
					吡啶喹唑啉：四氯虫酰胺(6:1)	4.1682	790.51	538.24	146.87
吡啶喹唑啉：四氯虫酰胺(4:1)	2.9719	1108.72	713.53	155.38
					吡啶喹唑啉：四氯虫酰胺(2:1)	1.8206	1809.85	1122.56	161.23
吡啶喹唑啉：四氯虫酰胺(1:1)	1.1751	2804.03	1633.83	171.62
					吡啶喹唑啉：四氯虫酰胺(1:2)	0.9143	3603.86	2145.11	168.00
吡啶喹唑啉：四氯虫酰胺(1:4)	0.8106	4064.90	2554.14	159.15
					吡啶喹唑啉：四氯虫酰胺(1:6)	0.8027	4104.91	2729.43	150.39
吡啶喹唑啉：四氯虫酰胺(1:8)	0.8185	4025.67	2826.82	142.41
					吡啶喹唑啉：四氯虫酰胺(1:10)	0.8239	3999.28	2888.79	138.44
吡啶喹唑啉：四氯虫酰胺(1:15)	0.8664	3803.10	2975.94	127.80
					吡啶喹唑啉：四氯虫酰胺(1:20)	0.8917	3695.20	3021.59	122.29

3.吡啶喹唑啉和四氯虫酰胺对稻纵卷叶螟的室内联合毒力测定

供试虫：室内累代饲养健康的稻纵卷叶螟3龄若虫。

供试药剂：吡啶喹唑啉原药和四氯虫酰胺原药。

试验方法：点滴法进行测定，具体如下。

将微量点滴器用丙酮清先，调节点滴器至备用状态，用毛笔选取长势一致的试虫用CO₂轻度麻醉后置于9cm培养皿中，接着用数量点滴器将药剂逐头点滴于试虫的前胸背板上，每头点滴药液1.0ul，以点滴1.0ul含有相同的溶剂水溶液处理为对照。将点滴后的试虫分别转移至(28±2)℃、相对湿度为75％的培养室中培养。每处理4次重复，每重复试虫20头，每个处理试虫为80头。处理后48h调查试虫死亡情况，记录总虫数和死虫数。

用DPS统计分析软件进行统计分析，计算各药剂的LC₅₀，并根据孙云沛法计算混剂的共毒系数(CTC值。)

实测毒力指数(ATI)＝(标准药剂LC₅₀/供试药剂LC₅₀)×100

理论毒力指数(TTI)＝A药剂毒力指数×混剂中A的百分含量+B药剂毒力指数×混剂中B的百分含量

共毒系数(CTC)＝[混剂实测毒力指数(ATI)/混剂理论毒力指数(TTI)]×100

按照NY/T11547.7－2006杀虫剂联合作用划分标准：共毒系数(CTC)≥120表现为增效作用；共毒系数(CTC)≤80表现为拮抗作用；80＜共毒系数(CTC)＜120表现为相加作用。

从表3可以看出，吡啶喹唑啉和四氯虫酰胺在20:1～1:20(按重量)的范围内复配时，共毒系数(CTC)均大于120，对稻纵卷叶螟表现出协同增效作用，但是，吡啶喹唑啉和四氯虫酰胺在1:40和40:1时，80＜共毒系数(CTC)＜120表现为相加作用。

表3吡啶喹唑啉和四氯虫酰胺对稻纵卷叶螟的室内联合毒力测定

4.本发明组合物防治水稻稻纵卷叶螟的田间药效试验

该实施例用于防治水稻稻纵卷叶螟，施药前调查虫口基数，药后3d、7d、14d分别调查残留活虫数，调查时每小区采用平行跳跃式随机取样15点，每点2丛，共30丛水稻，统计卷叶内的活虫数，计算防治效果。防治效果计算方法如下：

防治效果(％)＝(1-CK₁×Pt₁/CK₂×Pt₂)×100

其中：CK₁代表对照区药前虫口数Pt₁代表处理区药后虫口数

CK₂代表对照区药后虫口数Pt₂代表处理区药前虫口数

从表4可以看出，30％吡啶喹唑啉·四氯虫酰胺悬浮剂防治水稻稻纵卷叶螟的防治效果要明显高于20％吡啶喹唑啉悬浮剂和20％四氯虫酰胺悬浮剂单剂单独使用，该组合药剂具有较好的持效性，在试验调查过程中未发现该组合药剂对水稻产生药害。

表4各处理药剂防治水稻稻纵卷叶螟的试验结果

5.本发明组合物防治小麦蚜虫的田间药效试验

该实施例用于防治小麦蚜虫，施药前调查虫口基数，药后3d、7d、14d分别调查残留活虫数，调查时每小区按五点取样法进行，每点固定10株有蚜株(穗)，调查定株(穗)上的蚜虫头数，计算防治效果。防治效果计算方法如下：

防治效果(％)＝(1-CK₁×Pt₁/CK₂×Pt₂)×100

其中：CK₁代表对照区药前虫口数Pt₁代表处理区药后虫口数

CK₂代表对照区药后虫口数Pt₂代表处理区药前虫口数

从表5可以看出，20％吡啶喹唑啉·四氯虫酰胺可分散油悬浮剂防治小麦蚜虫的防治效果要明显高于20％吡啶喹唑啉悬浮剂和20％四氯虫酰胺悬浮剂单剂单独使用，该组合药剂具有较好的持效性，在试验调查过程中未发现该组合药剂对小麦产生药害。

表5各处理药剂防治小麦蚜虫的试验结果

综上所述，本发明采用两种活性成分为吡啶喹唑啉和四氯虫酰胺组合的杀虫组合物，协同增效作用显著，与现有的单一制剂相比，杀虫效果明显提高，且持效期长，对作物安全，值得在农业生产上推广应用。

Claims (7)

1.含吡啶喹唑啉与四氯虫酰胺的杀虫组合物，其特征在于：有效成分为吡啶喹唑啉和四氯虫酰胺，吡啶喹唑啉和四氯虫酰胺的重量比为20:1～1:20。

2.根据权利要求1所述的杀虫组合物，其特征在于：吡啶喹唑啉和四氯虫酰胺的重量比为10:1～1:10。

3.根据权利要求2所述的杀虫组合物，其特征在于：吡啶喹唑啉和四氯虫酰胺的重量比为5:1～1:5。

4.根据权利要求3所述的杀虫组合物，其特征在于：该组合物的剂型可以是微胶囊悬浮剂、水悬浮剂、可分散油悬浮剂、水乳剂、微乳剂、水分散粒剂、可湿性粉剂、颗粒剂、热雾剂和超低容量液剂中的一种。

5.根据权利要求3所述的杀虫组合物，其特征在于：吡啶喹唑啉和四氯虫酰胺在组合物中的总重量百分含量为1～85%，其余为农药中允许使用和可以接受的辅助成分。

6.根据权利要求3所述的杀虫组合物，当组合物是30%吡啶喹唑啉·四氯虫酰胺悬浮剂的各组合为：吡啶喹唑啉10%、四氯虫酰胺20%、烷基酚聚氧乙烯基醚磷酸酯10%、对甲氧基脂肪酰胺基苯磺酸5%、萘磺酸缩合物钠盐5%、聚乙二醇3%、黄原胶1%、聚醚乳液0.1%、氮酮1%、卡松凯松1%，去离子水补足100%；

根据权利要求3所述的杀虫组合物，当组合物是20%吡啶喹唑啉·四氯虫酰胺可分散油悬浮剂的各组合为：吡啶喹唑啉10%、四氯虫酰胺10%、4%木质素磺酸钠、3%农乳700#、8% BY-110、 1%萘磺酸钠、1%膨润土、4%丙二醇，小麦油加至100%重量份。

7.根据权利要求3所述的杀虫组合物，其特征在于：组合用于防治稻纵卷叶螟、稻飞虱、蚜虫、小菜蛾等农作物害虫。