CN109119548B - 带有阴极单面光栅的顶发射oled器件及其制备方法 - Google Patents

带有阴极单面光栅的顶发射oled器件及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明属于有机发光二极管领域，并公开了带有阴极单面光栅的顶发射OLED器件的制备方法，包括以下步骤：1)清选基板，再在真空烘箱中加热；2)在基板的上表面沉积金属阳极，之后在金属阳极的上表面沉积有机复合层，再在有机复合层上沉积金属阴极；3)利用电流体喷印溶液在制备的金属阴极的上表面打印光栅；4)利用环氧树脂围住有机复合层，并且环氧树脂将玻璃盖板与基板粘合在一起从而完成封装。本发明提出的带有阴极单面光栅的TEOLED器件及其制备方法，不仅保持了平面器件优良的导电性能和微腔效应，而且可以激发表面等离子体激元耦合出光，大幅提高出光效率，该光栅的制备方法可以大面积、阵列化制备，有利于实现工业化生产。

Description

带有阴极单面光栅的顶发射OLED器件及其制备方法
技术领域
本发明属于有机发光二极管领域，更具体地，涉及顶发射OLED器件及其制备方法。
背景技术
有机发光二极管(OLED)有着响应速度快、驱动电压低、固态主动发光、宽视角、可弯曲/折叠等优点，在固态照明和平板显示领域都有着巨大的应用前景和市场价值。OLED技术在近年来已取得了巨大的突破，但是，发光效率一直是限制其发展的主要因素，如何提高OLED器件的出光效率至关重要。
波导模式引起的全反射以及表面等离子激元的损耗是影响OLED器件出光效率的主要因素，导致OLED器件外量子效率通常只能达到20％左右，这在很大程度上制约着OLED器件的实际应用。
近年来，微透镜、折射网格、光子晶体、光栅等多种微结构已被相继应用于OLED器件中以增强光提取效率。其中，光栅既能破坏波导效应减少全反射，又能耦合表面等离子体激元增强出光，在光提取中有很大的应用潜力。
苏州大学的廖良生等人利用光刻工艺做了各种光栅，吉林大学的冯晶等人利用激光烧蚀也做了光栅，但是，由于光刻、纳米压印、激光烧蚀光栅制备方法无法在已经成型的OLED器件上制备光栅，故前期研究大多是将光栅微结构设计并制作在OLED器件的衬底上或者空穴注入层上，使得OLED的每一层都延续褶皱状的光栅形状，褶皱的形状不仅会影响器件导电性能造成电子注入困难，而且会影响光的反射，削弱微腔效应，降低器件的外量子效率。
发明内容
针对现有技术的以上缺陷或改进需求，本发明提供了带有阴极单面光栅的顶发射OLED器件及其制备方法，既保留了平面OLED器件的导电性好和微腔效应的优势，又兼具褶皱型OLED器件的激发表面等离子体激元耦合出光的优势。与传统的在衬底制备光栅和在金属阴极薄膜内表面制备光栅相比，由于光滑的内表面存在，没有破坏光学干涉效应减弱微腔效应，完全保留了平面OLED器件的优势。不仅如此，此光栅结构还可以作为一层阴极覆盖层，平衡金属阴极的内外介电常数。能更多的将金属薄膜内表面的表面等离子体激元耦合到外表面，从而依靠光栅的衍射效应耦合出光。采用电流体喷印技术在OLED阴极表面制备纳米光栅不会对已经制备好的功能结构造成破坏，很好的解决了现有的微纳加工技术难以直接在OLED阴极表面制备光栅的难题。
为实现上述目的，按照本发明的一个方面，提供了带有阴极单面光栅的顶发射OLED器件的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
1)依次用丙酮、无水乙醇、去离子水分别超声清选基板10分钟-30分钟，最后将基板用氮气吹干，再在真空烘箱中，80℃-100℃加热10分钟-30分钟；
2)在真空环境下，在基板的上表面沉积一层金属阳极，之后在金属阳极的上表面一次沉积有机复合层，再在有机复合层上沉积金属阴极，所述基板、金属阳极、有机复合层和金属阴极共同构成顶发射OLED器件，其中，所述有机复合层按从下至上的顺序依次包括空穴注入层、空穴传输层、OLED发光层、电子传输层和电子注入层；
3)将电流体喷印溶液装入电流体喷印设备的喷头上，利用所述电流体喷印溶液在制备的金属阴极的上表面打印光栅结构，其中，所述光栅结构为一维光栅、二维光栅或准周期光栅，所述一维光栅为线条形成，所述二维光栅为有序点阵形成，所述准周期光栅为无序点阵形成；
4)将底面贴附有干燥剂的玻璃盖板盖在基板上，所述玻璃盖板位于所述光栅的上方并且与光栅之间存在间隙，然后利用环氧树脂胶将所述玻璃盖板与基板粘合在一起，从而完成封装。
优选地，所述金属阳极、有机复合层和金属阴极均通过热蒸镀形成。
优选地，所述用于制备光栅结构的电流体喷印溶液包括用于制备一维光栅的光刻胶溶液，用于制备二维光栅的与空穴传输层相同材料的溶液和用于制备准周期光栅的环氧树脂溶液。
优选地，所述喷头包括玻璃针筒和设置在所述玻璃针筒上的玻璃喷嘴，所述玻璃喷嘴由微电极拉制仪将玻璃针管拉制，外径为1μm-50μm，并且所述玻璃喷嘴的外表面通过磁控溅射铬作为粘附层，然后在所述粘附层的外表面通过磁控溅射金作为导电层，以让玻璃喷嘴具有导电能力。
优选地，所述一维光栅采用光刻胶溶液采用电纺丝工艺模式制备，以针对单色光进行光提取，一维光栅的直径为125nm-140nm，周期为250nm-280nm。
优选地，所述二维光栅为具有两个周期的光栅结构，即沿行方向的周期和沿列方向的周期，以针对复色光或者白光进行光提取，所述光栅结构采用与空穴传输层相同材料的溶液进行按需点喷工艺模式制备，以制备具有两个周期的有序点阵，形成二维光栅的点的大小及周期的大小由复色光或者白光的波长决定，并且点的直径为100nm-200nm，二维光栅的两个周期的范围均在200nm-380nm以内。
优选地，所述准周期光栅为具有多个周期的光栅结构，以针对白光OLED进行光提取，所述准周期光栅采用环氧树脂溶液，用电喷雾工艺模式沉积无序的液滴，形成具有多个周期的光栅结构，形成准周期光栅的点的大小不一，并且这些点的直径的范围为100nm-200nm，准周期光栅的周期的范围在200nm-380nm以内。
优选地，所述电流体喷印设备进行电流体喷印的模式包括电纺丝、按需点喷、电喷雾三种工艺模式，电流体喷印设备上打印工艺如下：加0.1kPa-8kPa的气压于电流体喷印设备的喷头中，以形成泰勒锥，电流体喷印设备的高压放大器加0.5kV-5kV的电压，电流体喷印设备的喷头距离基板的间距为50μm-4mm。
优选地，所述OLED器件的有机复合层、金属电极和光栅的制备均在真空或者氮气环境下进行，以对防止OLED器件被水氧腐蚀。
按照本发明的另一个方面，还提供了一种带有阴极单面光栅的顶发射OLED器件的制备方法，其特征在于，由所述的带有阴极单面光栅的顶发射OLED器件的制备方法制成。
总体而言，通过本发明所构思的以上技术方案与现有技术相比，能够取得下列有益效果：
(1)本发明所提出的带有阴极单面光栅的顶发射OLED器件，光栅作为一层覆盖层，能平衡金属阴极内外的介电常数，将金属阴极内表面的表面等离子体激元耦合到外表面，然后依靠光栅的衍射效应，激发表面等离子体激元从而耦合出光。
(2)本发明所提出的带有阴极单面光栅的顶发射OLED器件，与传统的在衬底制备光栅和在金属阴极薄膜内表面制备光栅相比，由于光滑的内表面存在，即延续了平面器件良好的导电性能，也没有破坏光学干涉减弱微腔效应，所以这种结构不仅保留了平面器件的优势还能提高器件的发光效率。
(3)本发明利用电流体喷印技术制备光栅，解决了传统微纳加工技术难以在已制备好的器件上制备光栅的难题，传统的微纳加工技术对环境要求比较严格，有些还需要刻蚀等，易对已制备好的器件造成破坏，而本发明打印是在常温下进行，直接在金属阴极上表面打印光栅，一步成型，无需多余步骤，不会对器件造成破坏。
(4)本发明提出的采用电喷印制备光栅，能够得到亚微米级别的光栅，该工艺方法流程少，而且成本低，可以实现大面积、阵列化制备，有利于工业化的生产。
附图说明
图1是电流体喷印技术制备光栅的示意图；
图2是顶发射OLED器件封装后的结构示意图；
图3是顶发射OLED器件上打印光栅结构后的结构示意图；
图4是实施例1所制备的一维光栅示意图；
图5是实施例2所制备的二维光栅示意图；
图6是实施例2所制备的准周期光栅示意图；
其中，1-电喷印平台，2-顶发射OLED器件，3-高压电源，4-喷头，5-泰勒锥，6-光栅结构，7-玻璃盖板，8-干燥剂，9-环氧树脂胶，10-ITO玻璃基板，11-金属阳极，12-空穴注入层，13-空穴传输层，14-OLED发光层，15-电子传输层，16-电子注入层，17-金属阴极，18-一维光栅，19-二维光栅，20-准周期光栅。
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合附图及实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。此外，下面所描述的本发明各个实施方式中所涉及到的技术特征只要彼此之间未构成冲突就可以相互组合。
实施例1
1)准备好基板10，该基板为镀有ITO玻璃基板，依次用丙酮、无水乙醇、去离子水各超声10分钟，然后用氮气吹干，最后在真空烘箱中，80℃加热30分钟。
2)制备适用于单色绿光的顶发射OLED器件2。采用现有的常用绿光OLED结构。在3×10-4Pa压力环境下蒸镀100nmAl形成金属阳极11，然后依次蒸镀10nm的三氧化钼(MoO3)作为空穴注入层12，52nm的N,N'-二苯基-N,N'-(1-萘基)-1,1'-联苯-4,4'-二胺(NPB)作为空穴传输层13，20nm 8-羟基喹啉铝(Alq3)作为适用于绿光的OLED发光层14，15nm的菲咯啉(BPhen)中掺杂锂(Li)(BPhen：Li)作为电子注入层16以降低电子注入势垒和提高导电能力。10nm的BPhen用作电子传输层15以减少Li原子扩散到发光层14中导致的荧光猝灭作用，20nm的Ag作为半透明的金属阴极17。其中，空穴注入层12、空穴传输层13、OLED发光层14、电子传输层15和电子注入层16共同构成有机复合层，所述基板10、金属阳极11、有机复合层和金属阴极17共同构成顶发射OLED器件。
3)采用电流体喷印设备中的电纺丝工艺模式，在制备好的顶发射OLED器件2上面打印一维光栅18。采用光刻胶溶液，由于电流体喷印技术的适用范围很广，不同粘度的溶液都可以打印，所以没有特别的要求，直接在制备好的器件上打印即可。通过微电极拉制仪拉制外径为50μm的玻璃喷嘴，之后在玻璃喷嘴外表面先后溅射铬与金，再将玻璃喷嘴与灌有电喷印溶液的玻璃针筒相连并固定在电喷印平台1上。在氮气环境下，在玻璃喷嘴处施加5kPa的气压，调整电喷印喷头4距离基板10的间距至2mm，之后通过高压电源3在喷头4与基板10之间施加3kV的电压，可以打印出如图4所示的直径为140nm的线条，通过微纳运动平台获得周期为280nm的一维光栅18。绿光的波长为500nm-560nm，根据光栅衍射理论，周期为波长的一半，所以周期在250nm-280nm范围内并且线条直径在125nm-140nm范围内的一维光栅18，都满足绿光的光栅衍射要求。
4)在氮气环境中，将底面贴附有干燥剂8的玻璃盖板7盖在基板10上，然后利用环氧树脂胶9将所述玻璃盖板7与基板10粘合在一起，从而完成封装。
需要说明的是，参照本实施例的步骤3)，可通过调整电纺丝工艺参数，打印出周期在250nm-280nm、线条直径在125nm-140nm的一维光栅18。
实施例2
1)准备好基板10，该基板为ITO玻璃基板，依次用丙酮、无水乙醇、去离子水各超声20分钟，然后用氮气吹干，最后在真空烘箱中，90℃加热20分钟。
2)制备适用于白光的顶发射OLED器件2。采用现有的常用白光OLED结构。在3×10- 4Pa压力环境下蒸镀100nmAl形成金属阳极11，然后依次沉积5nm厚的空穴注入层12，空穴注入层12采用TCTA(4,44′,4″-三-(N-咔唑基)-三苯胺)形成，40nm厚的空穴传输层13，空穴传输层13采用TAPC(二-[4-(N,N-二甲苯基-氨基)-苯基]环己烷)形成，再沉积OLED发光层14，OLED发光层14包括19nm厚的蓝光单元和1nm厚的黄光单元，可以发射白光，蓝光发射单元采用蓝光客体材料Firpic(二(3,5-二氟-2-(2-吡啶基)苯基-(2-羧基吡啶基)合铱(III))以8wt％的比例掺杂主体材料mCP(N,N′-二咔唑基-3,5-苯))，黄光发射单元采用黄光客体材料PO-01(二(4-苯基噻吩[3,2-c]吲哚基-N,C2′)乙酰丙酮根合铱(III))以6wt％的比例掺杂主体材料mCP，25nm厚的电子传输层15，电子传输层15采用TmPyPB(1,3,5-三[(3-吡啶基)-3-苯基]苯)形成，以及30nm厚的电子注入层16，即氟化锂Li F以25wt％的比例掺杂TmPyPB，最后沉积20nm的Ag作为半透明的金属阴极17。其中，空穴注入层12、空穴传输层13、OLED发光层14、电子传输层15和电子注入层16共同构成有机复合层，所述基板10、金属阳极11、有机复合层和金属阴极17共同构成顶发射OLED器件。
3)在制备好的顶发射OLED器件2的上面制备光栅。采用按需电喷的工艺模式，使用TAPC的氯苯溶液用于二维光栅19的制备，通过微电极拉制仪拉制外径为1μm的玻璃喷嘴，之后在玻璃喷嘴外表面先后溅射铬与金，再将玻璃喷嘴与灌有电喷印溶液的玻璃针筒相连并固定在氮气环境中的电喷印平台1上。以制备好的顶发射OLED器件2为基底，调整电流体喷印参数，加0.1kPa的气压于喷头4中，形成泰勒锥5，通过高压电源3加0.5kV的电压喷头4距离基板10的间距为50μm。二维光栅19用于白光OLED的光提取，所打印的点阵有可以形成两个周期的光栅，分别沿X轴(行方向)和Y轴(列方向)有周期为T1和T2的两个光栅，如图5所示，两个周期分别为200nm和380nm，所打印出的点的直径100nm，可见光的波长在400nm-760nm之间，根据光栅衍射理论，周期为波长的一半，所以周期在200nm-380nm范围内并且直径在100nm-200nm的范围内的二维光栅19，都满足白光的光栅衍射要求。这些点有序沉积在基板10上，待点阵固化后，即为二维光栅19。
4)在氮气环境中，将底面贴附有干燥剂8的玻璃盖板7盖在基板10上，然后利用环氧树脂胶9将所述玻璃盖板7与基板10粘合在一起，从而完成封装。
需要说明的是，参照本实施例的步骤3)，可通过调整电喷工艺参数，打印出周期在200nm-380nm，直径在100nm-200nm的二维光栅19。
实施例3
1)准备好基板10，该基板10为镀有ITO玻璃基板，依次用丙酮、无水乙醇、去离子水各超声30分钟，然后用氮气吹干，最后在真空烘箱中，100℃加热10分钟。
2)制备适用于白光的顶发射OLED器件2。采用现有的常用白光OLED结构。在3×10- 4Pa压力环境下蒸镀100nmAl形成金属阳极11，然后依次沉积5nm厚的空穴注入层12，空穴注入层12采用TCTA(4,44′,4″-三-(N-咔唑基)-三苯胺)形成，40nm厚的空穴传输层13，空穴传输层13采用TAPC(二-[4-(N,N-二甲苯基-氨基)-苯基]环己烷)形成，再沉积OLED发光层14，OLED发光层14包括19nm厚的蓝光单元和1nm厚的黄光单元，可以发射白光，蓝光发射单元采用蓝光客体材料Firpic(二(3,5-二氟-2-(2-吡啶基)苯基-(2-羧基吡啶基)合铱(III))以8wt％的比例掺杂主体材料mCP(N,N′-二咔唑基-3,5-苯))，黄光发射单元采用黄光客体材料PO-01(二(4-苯基噻吩[3,2-c]吲哚基-N,C2′)乙酰丙酮根合铱(III))以6wt％的比例掺杂主体材料mCP，25nm厚的电子传输层15，电子传输层15采用TmPyPB(1,3,5-三[(3-吡啶基)-3-苯基]苯)形成，以及30nm厚的电子注入层16，电子注入层16采用氟化锂Li F以25wt％的比例掺杂Tm PyPB形成，最后沉积20nm的Ag作为半透明的金属阴极17。所述结构与实施例2完全一致。其中，空穴注入层12、空穴传输层13、OLED发光层14、电子传输层15和电子注入层16共同构成有机复合层，所述基板10、金属阳极11、有机复合层和金属阴极17共同构成顶发射OLED器件。
3)采用电喷雾工艺模式，在制备好的顶发射OLED器件2上面沉积准周期光栅20。采用环氧树脂溶液，通过微电极拉制仪拉制外径为30μm的玻璃喷嘴，之后在玻璃喷嘴外表面先后溅射铬与金，再将玻璃喷嘴与灌有电喷印溶液的玻璃针筒相连并固定在电喷印平台1上。然后在氮气环境下的电喷印平台上打印，以制备好的器件为基板10，调整电流体喷印参数，加1kPa的气压于注射器中，形成泰勒锥5，通过高压电源3加3kV的电压，喷头4距离基板10的间距为3mm，这样可以在基板10上直接沉积无序的点阵，点的直径和光栅周期是一个随机值，可见光的波长在400nm-760nm之间，根据光栅衍射理论，周期为波长的一半，所以周期在200nm-380nm，直径在100nm-200nm的范围内，都满足白光的光栅衍射要求。由这些无序的点阵可以组成带有多个周期的光栅结构6，如图6所示，周期为T1,T2…Tn，所以称之为准周期光栅20。
4)在氮气环境中，将底面贴附有干燥剂8的玻璃盖板7盖在基板10上，然后利用环氧树脂胶9将所述玻璃盖板7与基板10粘合在一起，从而完成封装。
需要说明的是，参照本实施例的步骤3)，可通过调整电喷雾工艺，周期在200nm-380nm，直径在100nm-200nm的准周期光栅20。
在上述实施例中，在光栅的制备过程中，其工艺参数和点线的实际大小可以根据实验进行调整，上述例子只是为了具体说明。实际工作中，其工艺参数(如：电压、气压、玻璃喷嘴与基板10间距等)在保持稳定打印的前提下，其取值在一定范围内都可满足要求。譬如，所述电纺丝工艺制备一维光栅18时，气压在5kPa-8kPa，电压在3kV-5kV，玻璃喷嘴与基板10间距在2mm-3mm，范围内都可以满足要求，所述按需电喷工艺制备二维光栅19时，气压在0.1kPa-0.3kPa，电压在0.5kV-0.8kV，玻璃喷嘴与基板10间距在50μm-100μm范围内都可以满足要求；制备准周期光栅20时，所述电喷雾工艺中，气压在1kPa-1.5kPa，电压在3kV-4kV，玻璃喷嘴与基板10间距在3mm-4mm。
本领域的技术人员容易理解，以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.带有阴极单面光栅的顶发射OLED器件的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
1)依次用丙酮、无水乙醇、去离子水分别超声清选基板10分钟-30分钟，最后将基板用氮气吹干，再在真空烘箱中，80℃-100℃加热10分钟-30分钟；
2)在真空环境下，在基板的上表面沉积一层金属阳极，之后在金属阳极的上表面一次沉积有机复合层，再在有机复合层上沉积金属阴极，所述基板、金属阳极、有机复合层和金属阴极共同构成顶发射OLED器件，其中，所述有机复合层按从下至上的顺序依次包括空穴注入层、空穴传输层、OLED发光层、电子传输层和电子注入层；
3)将电流体喷印溶液装入电流体喷印设备的喷头上，利用所述电流体喷印溶液在制备的金属阴极的上表面打印光栅结构，其中，所述光栅结构为一维光栅、二维光栅或准周期光栅，所述一维光栅为线条形成，所述二维光栅为有序点阵形成，所述准周期光栅为无序点阵形成；
4)将底面贴附有干燥剂的玻璃盖板盖在基板上，所述玻璃盖板位于所述光栅的上方并且与光栅之间存在间隙，然后利用环氧树脂胶将所述玻璃盖板与基板粘合在一起，从而完成封装。
2.根据权利要求1所述的带有阴极单面光栅的顶发射OLED器件的制备方法，其特征在于，所述金属阳极、有机复合层和金属阴极均通过热蒸镀形成。
3.根据权利要求1权利要求所述的带有阴极单面光栅的顶发射OLED器件的制备方法，其特征在于，所述用于制备光栅结构的电流体喷印溶液包括用于制备一维光栅的光刻胶溶液，用于制备二维光栅的与空穴传输层相同材料的溶液和用于制备准周期光栅的环氧树脂溶液。
4.根据权利要求1权利要求所述的带有阴极单面光栅的顶发射OLED器件的制备方法，其特征在于，所述喷头包括玻璃针筒和设置在所述玻璃针筒上的玻璃喷嘴，所述玻璃喷嘴由微电极拉制仪将玻璃针管拉制，外径为1μm-50μm，并且所述玻璃喷嘴的外表面通过磁控溅射铬作为粘附层，然后在所述粘附层的外表面通过磁控溅射金作为导电层，以让玻璃喷嘴具有导电能力。
5.根据权利要求1权利要求所述的带有阴极单面光栅的顶发射OLED器件的制备方法，其特征在于，所述一维光栅采用光刻胶溶液采用电纺丝工艺模式制备，以针对单色光进行光提取，一维光栅的直径为125nm-140nm，周期为250nm-280nm。
6.根据权利要求1权利要求所述的带有阴极单面光栅的顶发射OLED器件的制备方法，其特征在于，所述二维光栅为具有两个周期的光栅结构，即沿行方向的周期和沿列方向的周期，以针对复色光或者白光进行光提取，所述光栅结构采用与空穴传输层相同材料的溶液进行按需点喷工艺模式制备，以制备具有两个周期的有序点阵，形成二维光栅的点的大小及周期的大小由复色光或者白光的波长决定，并且点的直径为100nm-200nm，二维光栅的两个周期的范围均在200nm-380nm以内。
7.根据权利要求1权利要求所述的带有阴极单面光栅的顶发射OLED器件的制备方法，其特征在于，所述准周期光栅为具有多个周期的光栅结构，以针对白光OLED进行光提取，所述准周期光栅采用环氧树脂溶液，用电喷雾工艺模式沉积无序的液滴，形成具有多个周期的光栅结构，形成准周期光栅的点的大小不一，并且这些点的直径的范围为100nm-200nm，准周期光栅的周期的范围在200nm-380nm以内。
8.根据权利要求1权利要求所述的带有阴极单面光栅的顶发射OLED器件的制备方法，其特征在于，所述电流体喷印设备进行电流体喷印的模式包括电纺丝、按需点喷、电喷雾三种工艺模式，电流体喷印设备上打印工艺如下：加0.1kPa-8kPa的气压于电流体喷印设备的喷头中，以形成泰勒锥，电流体喷印设备的高压放大器加0.5kV-5kV的电压，电流体喷印设备的喷头距离基板的间距为50μm-4mm。
9.根据权利要求1权利要求所述的带有阴极单面光栅的顶发射OLED器件的制备方法，其特征在于，所述OLED器件的有机复合层、金属电极和光栅的制备均在真空或者氮气环境下进行，以对防止OLED器件被水氧腐蚀。
10.一种带有阴极单面光栅的顶发射OLED器件，其特征在于，由权利要求1～9中任一权利要求所述的带有阴极单面光栅的顶发射OLED器件的制备方法制成。
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