CN109119332B - 一种采用退火方法制备图案化有序双金属纳米粒子阵列的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种采用退火方法制备图案化有序双金属纳米粒子阵列的方法，利用激光干涉烧蚀和金属薄膜退火两步处理法，首先利用激光干涉在硅片上烧蚀出周期性跨尺度的微/纳米结构图案，并在硅衬底上溅射沉积特定厚度的双层金属膜，退火过程中利用在图案化硅衬底表面的金属膜反润湿特性，实现金属纳米粒子模版化的自组装，得到与激光干涉图案一致的有序双金属纳米粒子阵列。本发明可获得大面积图案化有序的双金属纳米粒子阵列，制备方法简单无需图案转移及化学合成，具有粒子尺寸和成份可控，图案可控，重复性好，稳定性高等优点。
Description
技术领域
本发明涉及一种图案化有序双金属纳米粒子阵列的制备方法，属于纳米粒子制备技术领域。
背景技术
与单金属纳米粒子相比，由两种不同金属元素组成的双金属纳米粒子具有更加灵活的组成和结构，表现出一些更为特殊的物理和化学性质。特别是图案化的双金属纳米粒子阵列在等离子器件、磁性存储、表面拉曼增强、碳纳米管和纳米线生长催化等领域都有潜在的应用，双金属纳米粒子已引起科学界的广泛关注。例如，金(Au)纳米材料在催化领域的应用广泛，但受储量限制制约。利用Co、Ni等磁性金属与Au纳米粒子复合，制备具有磁性的Au基异质结纳米催化材料，可减少Au用量，降低催化剂总成本，并可通过磁分离技术回收，使催化剂能够循环利用。
现阶段，图案化的双金属纳米粒子比较难以获得，一般采用模版化自组装的方法。如吉尔曼和汤普森最早利用在激光干涉光刻制备成的倒金字塔纳米结构衬底上的金属膜反湿润生成金纳米粒子阵列([1]A.L.Giermann,C.V.Thompson,Solid-state dewettingfor ordered arrays of crystallographically oriented metal particles,AppliedPhysics Letters,86(2005)2541-2543.)；德国伊尔默瑙工业大学也报道过在纳米压印制备成的倒三角纳米结构上金属膜反湿润生成金纳米粒子阵列([2]D.Wang,R.Ji,A.Albrecht,P.Schaaf,Ordered arrays of nanoporous gold nanoparticles,BeilsteinJournal of Nanotechnology,3(2012)651-657.；[3]D.Wang,Thermal dewetting of thinAu films deposited onto line-patterned substrates,Journal of MaterialsScience,47(2012)1605-1608.)；韩巴国立大学通过纳米压印和薄膜反润湿在玻璃材料表面制备了金属纳米粒子阵列([4]S.K.Lee,S.Hwang,Y.K.Kim,Y.J.Oh,Assembly ofmetallic nanoparticle arrays on glass via nanoimprinting and thin-filmdewetting,Beilstein Journal of Nanotechnology,8(2017)1049-1055.)；Ni-Ag、Co-Pt纳米粒子阵列也可以通过在图案化衬底表面的薄膜反湿润生成[5]Y.J.Oh,J.H.Kim,C.V.Thompson,C.A.Ross,Templated assembly of Co-Pt nanoparticles via thermaland laser-induced dewetting of bilayer metal films,Nanoscale,5(2012)401-407.；[6]J.Petersen,S.G.Mayr,Dewetting of Ni and NiAg solid thin films andformation of nanowires on ripple patterned substrates,Journal of AppliedPhysics,103(2008)023520-023520-023528.。
现有制备纳米结构图案化衬底的工艺如激光干涉光刻、离子刻蚀、纳米压印等都需要多步骤刻蚀工艺及图案转移工艺，且受制备面积小和生产能力低的限制无法广泛应用。同时，现有图案化衬底控制生成金属纳米粒子位置的方法是依靠衬底的形貌特性，采用每个纳米结构中限制一个纳米粒子，粒子间距离无法做小，即无法做到高密度的图案化纳米粒子分布。
发明内容
本发明技术解决问题：克服了现有技术存在的缺点和不足，提供一种采用退火方法制备图案化有序双金属纳米粒子阵列的方法，利用激光干涉烧蚀的方法在硅片表面制备周期性跨尺度的微/纳米结构的图案化硅衬底，一步制成，无掩模，无需化学试剂，利用金属纳米粒子自组装技术形成高密度的图案化双金属纳米粒子阵列，为大面积高通量生产图案化金属纳米粒子阵列提供了简便的途径。
本发明技术解决方案：首先利用激光干涉烧蚀方法在硅片上制备周期性跨尺度微/纳米结构图案，并在硅衬底上溅射沉积特定厚度的双层金属膜，通过退火图案化衬底表面的双层金属膜，实现金属膜的反润湿以及纳米粒子模版化自组装，制备出与激光干涉图案一致的周期性双金属纳米粒子阵列，为图案化有序双金属纳米粒子阵列的制备提供一种设备简单、低成本、高效的制备方法。
具体包括以下步骤：
(1)利用激光干涉烧蚀方法制备图案化衬底：高能量激光出光经过干涉系统形成干涉激光，根据预期图案和周期搭建激光干涉系统，干涉光源与硅片表面作用，烧蚀出周期性跨尺度的微/纳米结构图案，根据所需金属纳米粒子粒径选择激光能量密度。
(2)双层金属膜沉积：通过磁控溅射的方法将两种金属膜沉积在步骤(1)得到的图案化衬底表面，每层金属膜的厚度根据所需生成合金材料中的两种金属元素组成成分来确定。
(3)退火金属膜：将步骤(2)得到的沉积双层金属膜后的硅衬底放入退火炉中，退火并冷却后取出，退火过程中炉内真空防止金属氧化和污染。通过快速退火衬底上的双层金属膜，实现双层金属膜的反润湿以及纳米粒子自组装。退火后即得到附着在硅衬底上的与激光干涉图案一致的周期性双金属纳米粒子阵列。
所述激光干涉烧蚀方法中采用的光源波长为200-1064nm；能量率密度为1-1000mJ/cm2，优选300-600mJ/cm2。
所述激光干涉烧蚀方法为：激光器发出经过干涉系统形成的周期性微米图案光源作用于硅片表面，形成的微米结构与硅材料表面被烧蚀而形成的纳米结构，共同形成周期性跨尺度的微/纳米结构图案，干涉图案的特征尺寸从1-10μm可控，纳米结构特征尺寸1-50nm可控。
所述双层金属膜中每层金属膜厚度1-50nm，优选10nm。
所述双金属为可相溶的两种金属，如AuPd,AuAg,CoPd,CoPt,AuPt,CoFe,AgCo等；或不相溶的两种金属，如NiAg,NiAu,AuFe等。根据所需生成合金材料中的两种金属元素组成成分，分别选择双层金属膜的厚度。
所述退火温度为200-2000摄氏度，优选温度为900℃，退火时间为1-300分钟，优选时间为10分钟。
所述在图案化衬底表面得到图案化有序双金属纳米粒子阵列与激光干涉光场图案一致。
本发明与现有方法相比有以下优点：
(1)本发明克服现有技术工艺复杂、制备面积小和生产能力低且无法制备密集排布的图案化金属纳米粒子的不足，提供一种图案化有序双金属纳米粒子阵列的制备新方法。本发明利用激光干涉烧蚀的方法在硅片上制备周期性跨尺度的微/纳米结构的图案化硅衬底，一步制成，无掩模，无需化学试剂。利用金属纳米粒子自组装技术形成高密度的图案化双金属纳米粒子阵列，为大面积高通量生产图案化金属纳米粒子阵列提供了简便的新方法。后面具体实施例中说明了运用本发明制备的5μm边长六边形Au-Ni双金属纳米粒子阵列，纳米粒子粒径<100nm，且密集排布。
(2)本发明利用激光干涉烧蚀和快速薄膜退火技术两步处理法，首先利用激光干涉在硅片上烧蚀出周期性跨尺度、微/纳米图案化结构，并在硅衬底上溅射沉积特定厚度的双层金属膜，通过退火硅衬底上的双层金属膜实现金属膜的反润湿以及纳米粒子自组装，得到与激光干涉图案一致的有序双金属纳米粒子阵列。本发明可获得大面积图案化有序的双金属纳米粒子阵列，粒子尺寸可控，具有制备简单，无需化学合成，图案可控，重复性好，稳定性高等优点。
(3)激光干涉烧蚀一步法得到周期性跨尺度的微/纳米结构图案化衬底，无需图案转移；
(4)通过退火硅衬底上的双层金属膜实现双层金属膜的反润湿以及纳米粒子自组装，方法简单；
(5)制备的双金属纳米粒子呈周期性阵列分布，图案周期可通过控制激光干涉系统的参数进行调节，高效、便捷。
附图说明
图1为本发明的制备流程图；
图2为本发明采用的三光束激光干涉烧蚀制备5μm边长的六边形阵列硅衬底的系统示意图；
图3为在激光烧蚀后的硅衬底上沉积双层金属膜的原理图；
图4为硅衬底上形成的金属纳米粒子阵列的原理图；
图5a为实施例1中制备的硅衬底的SEM图；a为三光束干涉制备的硅衬底的SEM图，b为实施例中的退火后生成的Au-Ni双金属纳米粒子阵列的SEM图；
图6为实施例1中制备Au-Ni双金属纳米粒子的EDS检测结果图，点扫描图和面扫描图；
图7a为实施例2中制备的硅衬底制备的SEM图；a三光束干涉制备的硅衬底的SEM图，b为退火后生成的Au-Ni双金属纳米粒子阵列的SEM图；
图8a为实施例3中的三光束干涉制备的硅衬底的SEM图；a为三光束干涉制备的硅衬底的SEM图，b为退火后生成的Au-Ni双金属纳米粒子阵列的SEM图。
具体实施方式
下面结合附图通过具体实施方式对本发明进行详细说明。
实施例1
如图1所示，本发明采用退火方法制备周期性图案化双金属纳米粒子的方法如下：
(1)利用激光干涉制备图案化衬底：根据预期图案(5μm边长六边形阵列)搭建激光干涉系统，选用1064nm Nd:YAG纳秒激光器(脉宽为6ns，重复频率为10Hz)经过分光系统生成三束相干光，调节干涉激光能量密度为400mJ/cm2，干涉光垂直作用在单面抛光(100)取向的单晶硅片表面上5秒，烧蚀出5μm边长的六边形阵列图形。
图2为三光束激光干涉烧蚀系统，包括1064nm纳秒激光器1、凹透镜2、凸透镜3、可变光圈4、反射镜5、分光镜6、半波片和偏振片7、单晶硅片8。激光器1出射单束激光经过凹透镜2、凸透镜3、和可变光圈4组成的光学系统整形扩束后，被反射镜5反射并由两片分光镜6分为三束入射角相同的对称光束，其中三片反射镜5用来调节入射角，半波片和偏振片7用来调节光束的能量和偏振方向。本发明实施例中，三光束方位角分别为0°、120°和240°，相同的入射角4.1°，偏振方向为TE-TE-TE，三光干涉并垂直作用在硅衬底表面上。
(2)用扫描电子显微镜SEM测试激光干涉烧蚀后硅衬底，得到结果如图5a所示，由于干涉激光强度呈周期性高斯分布，当作用在硅材料表面时，高能量作用处硅表面被烧蚀、熔化、蒸发、凝固后具有纳米结构分布，此实施例中纳米结构尺度约为20nm，低能量作用处硅表面未达到熔化阈值，不发生变化，形成与激光干涉图案一致的微米结构图案，微米尺度为5μm。微米结构图案与纳米结构在硅衬底上形成周期性跨尺度微/纳米结构图案。
(3)双层金属膜沉积：通过磁控溅射的方法将厚度各为10nm金(Au)、镍(Ni)两种金属膜(膜厚相同，则形成的Au-Ni合金粒子化学计量是确定的，分别为39at.％Au和61at.％Ni)，沉积在步骤(1)得到的硅衬底表面沉积过程中通Ar气，腔内压强为0.02mbar，膜厚精度为5％。过程如图3所示，8为结构化的硅衬底，9为沉积的双层金属膜。
(4)退火金属膜：将步骤(2)得到的Au-Ni双层金属膜后的硅衬底放入退火炉中，加热温度为900℃，升温速度为50℃s-1，加热时间为10分钟，快速冷却后取出。退火过程中炉内抽真空以防止样品氧化和污染。退火后即得到附着于硅衬底表面的5μm边长的六边形Au-Ni纳米粒子阵列。过程如图4所示，8为结构化的硅衬底，10为加热后生成的金属粒子。加热退火使得Au-Ni金属膜反润湿，实现了Au-Ni纳米粒子在微/纳米结构上的自组装，即在硅衬底上的图案化Au-Ni纳米粒子阵列。
(5)用扫描电子显微镜SEM测试生成的Au-Ni纳米粒子阵列，如图5b所示，可见Au-Ni纳米粒子形状为球形，纳米粒子自组装图形为5μm边长六边形图案阵列，与图4a硅衬底图案一致。
(6)用能谱仪(EDS,Energy Dispersive Spectrometer)测试制备的一个六边形图案中的纳米粒子。EDS元素谱线图和元素面分布图如图6所示，谱线图中显示粒子中含有Au、Ni、Si三种元素，根据分析Si元素来自硅衬底表面。面分布图显示了Au、Ni、Si三种元素的相对信号强度分布，表明图案中纳米粒子的Au-Ni元素混合均匀，并无Au或Ni分离的情况发生。且六边形中心处纳米粒子密集且颗粒均匀，边缘清晰，尺寸<100nm。
实施例2
实施例2中调节干涉激光能量密度为350mJ/cm2，其它实验参数均与实施例1一致，得到结果如图7所示。
用扫描电子显微镜SEM测试激光干涉烧蚀后硅衬底，得到结果如图7中的a所示。由于干涉激光强度呈周期性高斯分布，当作用在硅材料表面时，高能量作用处硅表面被烧蚀、熔化、蒸发、凝固后具有纳米结构分布，此实施例中纳米结构尺度约为10nm，低能量作用处硅表面未达到熔化阈值，不发生变化，形成与激光干涉图案一致的微米结构图案，微米尺度为5μm。微米结构图案与纳米结构在硅衬底上形成周期性跨尺度微/纳米结构图案。
用扫描电子显微镜SEM测试生成的Au-Ni纳米粒子阵列，如图7中的b所示，可见Au-Ni纳米粒子形状为球形，纳米粒子自组装图形为5μm边长六边形图案阵列，与图7a硅衬底图案一致。
实施例3
实施例3中调节干涉激光能量密度为500mJ/cm2，其它实验参数均与实施例1一致，得到结果如图8所示。
用扫描电子显微镜SEM测试激光干涉烧蚀后硅衬底，得到结果如图8中的a所示。由于干涉激光强度呈周期性高斯分布，当作用在硅材料表面时，高能量作用处硅表面被烧蚀、熔化、蒸发、凝固后具有纳米结构分布，此实施例中纳米结构尺度约为30nm，低能量作用处硅表面未达到熔化阈值，不发生变化，形成与激光干涉图案一致的微米结构图案，微米尺度为5μm。微米结构图案与纳米结构在硅衬底上形成周期性跨尺度微/纳米结构图案。
用扫描电子显微镜SEM测试生成的Au-Ni纳米粒子阵列，如图8中的b所示，可见Au-Ni纳米粒子形状为球形，纳米粒子自组装图形为5μm边长六边形图案阵列，与图8中的a硅衬底图案一致。
总之，根据上述具体实施例结果，调节干涉激光能量密度可以得到不同粒径的双金属纳米粒子阵列，本发明具有制备简单，无需化学合成，图案可控，重复性好，稳定性高等优点。
Claims (4)
1.一种采用退火方法制备图案化有序双金属纳米粒子阵列的方法，其特征在于：利用激光干涉烧蚀方法在硅片上制备周期性跨尺度的微/纳米复合结构图案，并在图案化的硅衬底表面溅射沉积特定厚度的双层金属膜，退火衬底表面的双层金属膜，在图案化衬底表面得到图案化有序双金属纳米粒子阵列；
所述激光干涉烧蚀方法为：激光器发出经过干涉系统形成的周期性微米图案光源烧蚀硅片，在硅片的微米结构图案上进一步形成纳米结构分布，从而在硅材料表面形成周期性跨尺度的微/纳米复合结构图案，干涉图案的特征尺寸从1-10 μm可控，纳米结构特征尺寸1-50 nm可控；
所述双层金属膜中每层金属膜厚度1-50 nm。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述激光干涉烧蚀方法中采用的光源波长为200-1064 nm；能量率密度为1-1000 mJ/cm2。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述双层金属膜中每层金属膜厚度10 nm。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述退火温度为200-2000摄氏度，退火时间为1-300分钟。
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