CN109112664B - 一种利用有机羧酸锆盐制备高透光折射率可调的聚酯纤维及其制备方法 - Google Patents

一种利用有机羧酸锆盐制备高透光折射率可调的聚酯纤维及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种利用有机羧酸锆盐制备高透光折射率可调的聚酯纤维及其制备方法，具体包括以下步骤：步骤(1)有机羧酸锆盐的合成，称取金属锆盐或其氧化物，称取有机酸，加入溶剂，反应一段时间，反应结束后，过滤、冷却、结晶、干燥，得到有机羧酸锆盐晶体；步骤(2)聚酯切片的制备，将聚酯原料与步骤(1)制备得到的有机羧酸锆盐进行混合，熔融，在双螺杆挤出机中挤出造粒，在惰性气体保护条件下，升温进行固相聚合；步骤(3)熔融纺丝，将步骤(2)制备得到的聚酯切片加入到熔融纺丝设备中，进行熔融纺丝，得到高透光折射率可调的聚酯纤维，该纤维的制备方法简单。

Description

一种利用有机羧酸锆盐制备高透光折射率可调的聚酯纤维及 其制备方法
技术领域
本发明属于纺织材料领域，具体涉及一种利用有机羧酸锆盐制备高透光折射率可调的聚酯纤维及其制备方法。
背景技术
聚酯纤维(polyester fibre)是由有机二元酸和二元醇缩聚而成的聚酯经纺丝所得的合成纤维，其中以对苯二甲酸与乙二醇聚合得到的聚酯纤维最为常见，俗称涤纶。聚酯纤维最大的优点是抗皱性和保形性很好，具有较高的强度与弹性恢复能力，坚牢耐用、抗皱免烫、不粘毛。
纤维的颜色主要是我们眼、脑对光产生的感受，其实质是光线照射到纤维上，光线在纤维上发了反射、折射、吸收等一些列的光学变化，使我们眼睛接收了不同原光线波长的电磁波，进而大脑能感受出不同的颜色。纺织领域中，常见的对纤维进行显色的操作染色或者是印花，通过染色和印花，赋予纤维不同的染料，不同的染料能够对吸收光线中的特定部分电磁波，并对其他的电磁波进行反射，因此，我们可以看到不同的颜色。现有技术中还存在一种结构显色的研究，如利用在织物或者纤维表面设置不同距离排列纳米结构，利用纳米结构对入射光线产生一定的折射、反射以及电磁波的之间叠加或削弱，从而使我们眼睛能接受到不同波长的电磁波，从而让人们感知不同的颜色。
有机/无机杂化材料是含有两种或多种材料的杂化，材料是纳米或分子水平成份的复合材料，杂化材料在微观尺度混合，内部较均匀，因而显示出新的特性。它有多方面的应用，如光学方面的应用。在纺织领域中，鲜有制备有机/无机杂化材料的纤维并将其使用到光学领域。
现有技术中已经有对纤维或织物在光学方面的应用，但是大都是对织物的显色的研究，并且集中在对纤维染整工艺以及对纤维或织物进行表面处理方面。本发明旨在对制备一种利用有机羧酸锆盐制备高透光折射率可调的聚酯纤维，能增大纤维的透光率，以及对折射率进行调整，使得纤维在光学性能方面有一定的应用前景，如制备高透光的纱布，在光学领域中作为光纤的应用，未来还有可能利用纤维的透光和折射的改变，有望制备出不经染色而显色的织物。
发明内容
为了实现本发明，本发明旨在制备一种利用有机羧酸锆盐制备高透光折射率可调的聚酯纤维，并提供其制备方法，具体包括以下步骤。
步骤(1)有机羧酸锆盐的合成
称取金属锆盐或其氧化物，称取有机酸，加入溶剂，反应一段时间，反应结束后，过滤、冷却、结晶、干燥，得到有机羧酸锆盐晶体。
有机羧酸锆盐是制备高透光折射率可调的聚酯纤维的原料，其为金属有机羧酸盐，使用有机羧酸盐对聚酯原料进行改性，得到一种有机/无机杂化材料，有机/无机杂化材料是一种分散均匀的多相材料，其中至少有一相的尺寸至少有一个维度在纳米数量级，甚至达到“分子复合”的水平，因此，有机相与无机相间的界面面积大、相互作用强，使清晰的界面变得模糊，在光学方面能产生一些意想不到的效果，如可以提高材料的透光性能，改变材料的折射率等。
进一步的，金属锆盐或其氧化物为碳酸锆、氧化锆中的一种或两种。
进一步的，有机酸为二元羧酸。
进一步的，二元羧酸为乙二酸、己二酸、壬二酸、间苯二甲酸、对苯二甲酸中的一种或多种。
进一步的，在油剂羧酸锆盐的合成中加入一定的阻断剂。
阻断剂的目的是避免有机羧酸锆盐的反应速度过快，同时，阻断剂可以避免反应进行完全，阻断剂可以为含有羟基有机试剂。保证有机羧酸锆盐的结构上存在一个或多个的羟基，进一步的提供其修饰聚酯的条件。
阻断剂可以为对苯二酚、乙二醇、丙二醇种的一种或多种。
有机酸与金属氧化锆或其盐的摩尔比为1.5-4:1，保证羧酸的用量大于金属氧化物或其盐的量，使得制备出的有机羧酸锆盐产物中含有充足的羧基，可以与聚酯发生酯化接枝反应。当羧酸的含量过高，在结晶过程中，羧酸会析出，参与到聚酯的反应，影响到聚酯的粘度、以及最终纤维的机械性能。
所述的溶剂为水、乙醇、丙酮中的一种。
反应的温度为50-70℃，反应时间0.5-1h。
步骤(2)聚酯切片的制备
将聚酯原料与步骤(1)制备得到的有机羧酸锆盐进行混合，熔融，在双螺杆挤出机中挤出造粒，在惰性气体保护条件下，升温进行固相聚合。
本发明在造粒前将聚酯原料与有机羧酸锆盐进行混合，可以提高有机羧酸锆盐在聚酯体系中的分散，并且造粒后，能够充分均匀的进行后续的固体聚合反应。在固化聚合反应前进行预结晶，可以使聚酯材料充分的结晶化，也是有利于后续固化反应，并能保证聚酯的粘度不发生较大改变。
在固相聚合中，由于有机羧酸锆盐中含有有机结构部分，并且有机结构部分含有羟基或羧基，这类基团在高温条件下，会与聚酯上的羟基或羧基发生聚合反应，进而接枝到聚酯大分子上，得到有机/无机杂化材料，提高了聚酯材料的透光性和调节纤维的折射率，纤维的折射率主要是通过控制有机羧酸锆盐与聚酯材料的用量比来实现的。
固相聚合的反应条件为210-245℃，反应时间2-5h。
本发明选择使用固相聚合，将有机羧酸锆盐接枝到聚酯大分子链上，避免了涂覆处理带来的结合不牢固问题，也避免了液态聚合时工艺难易控制，聚合程度难易把握等问题，制备出的聚酯切片其粘度和热转变温度不会发生较大变化。
聚酯原料与有机羧酸盐的质量比为95-99：1-5
步骤(3)熔融纺丝
将步骤(2)制备得到的聚酯切片加入到熔融纺丝设备中，进行熔融纺丝，得到高透光折射率可调的聚酯纤维。
本发明还提供了一种利用有机羧酸锆盐制备高透光折射率可调的聚酯纤维。
具体的，该纤维的透光率大于90％，并且折射率范围1.2-1.5之间可调。
本发明的制备得到的高透光折射率可调的聚酯纤维的透光性好，并且根据需求可以对折射率进行调节，满足光学性能方面的需求，并且该纤维的制备方法简单。
具体实施方式
为了进一步说明本发明，本发明提供以下系列的实施例：
实施例1
一种利用有机羧酸锆盐制备高透光折射率可调的聚酯纤维，具体包括以下步骤。
步骤(1)有机羧酸锆盐的合成
称取氧化锆和乙二酸，其中氧化锆与乙二酸的摩尔比为1:2，加入适量的水，加入一定量对苯二酚作为阻断剂，在50℃条件下反应1h，反应结束后，过滤、冷却、结晶、干燥，得到有机羧酸锆盐晶体。
步骤(2)聚酯切片的制备
将聚酯原料与步骤(1)制备得到的有机羧酸锆盐进行混合，聚酯原料与有机羧酸锆盐的质量比为98:2，熔融，在双螺杆挤出机中挤出造粒，在N2氛围下，升温190℃，预结晶30min，后升温到225℃，进行固相聚合，聚合时间为4h。
步骤(3)熔融纺丝
将步骤(2)制备得到的聚酯切片加入到熔融纺丝设备中，进行熔融纺丝，得到高透光折射率可调的聚酯纤维。
实施例2
一种利用有机羧酸锆盐制备高透光折射率可调的聚酯纤维，具体包括以下步骤。
步骤(1)有机羧酸锆盐的合成
称取碳酸锆和乙二酸，其中碳酸锆与乙二酸的摩尔比为1:2，加入适量的水，加入一定量对乙二醇作为阻断剂，在50℃条件下反应1h，反应结束后，过滤、冷却、结晶、干燥，得到有机羧酸锆盐晶体。
步骤(2)聚酯切片的制备
将聚酯原料与步骤(1)制备得到的有机羧酸锆盐进行混合，聚酯原料与有机羧酸锆盐的质量比为98:2，熔融，在双螺杆挤出机中挤出造粒，在N2氛围下，升温190℃，预结晶30min，后升温到225℃，进行固相聚合，聚合时间为4h。
步骤(3)熔融纺丝
将步骤(2)制备得到的聚酯切片加入到熔融纺丝设备中，进行熔融纺丝，得到高透光折射率可调的聚酯纤维。
实施例3
一种利用有机羧酸锆盐制备高透光折射率可调的聚酯纤维，具体包括以下步骤。
步骤(1)有机羧酸锆盐的合成
称取氧化锆和乙二酸，其中氧化锆与乙二酸的摩尔比为1:3，加入适量的水，加入一定量对苯二酚作为阻断剂，在50℃条件下反应1h，反应结束后，过滤、冷却、结晶、干燥，得到有机羧酸锆盐晶体。
步骤(2)聚酯切片的制备
将聚酯原料与步骤(1)制备得到的有机羧酸锆盐进行混合，聚酯原料与有机羧酸锆盐的质量比为98:2，熔融，在双螺杆挤出机中挤出造粒，在N2氛围下，升温190℃，预结晶30min，后升温到225℃，进行固相聚合，聚合时间为4h。
步骤(3)熔融纺丝
将步骤(2)制备得到的聚酯切片加入到熔融纺丝设备中，进行熔融纺丝，得到高透光折射率可调的聚酯纤维。
实施例4
一种利用有机羧酸锆盐制备高透光折射率可调的聚酯纤维，具体包括以下步骤。
步骤(1)有机羧酸锆盐的合成
称取氧化锆和乙二酸，其中氧化锆与乙二酸的摩尔比为1:2，加入适量的水，加入一定量对苯二酚作为阻断剂，在50℃条件下反应1h，反应结束后，过滤、冷却、结晶、干燥，得到有机羧酸锆盐晶体。
步骤(2)聚酯切片的制备
将聚酯原料与步骤(1)制备得到的有机羧酸锆盐进行混合，聚酯原料与有机羧酸锆盐的质量比为98:2，熔融，在双螺杆挤出机中挤出造粒，在N2氛围下，升温180℃，预结晶40min，后升温到230℃，进行固相聚合，聚合时间为5h。
步骤(3)熔融纺丝
将步骤(2)制备得到的聚酯切片加入到熔融纺丝设备中，进行熔融纺丝，得到高透光折射率可调的聚酯纤维。
实施例5
一种利用有机羧酸锆盐制备高透光折射率可调的聚酯纤维，具体包括以下步骤。
步骤(1)有机羧酸锆盐的合成
称取氧化锆和乙二酸，其中氧化锆与乙二酸的摩尔比为1:2，加入适量的水，加入一定量对苯二酚作为阻断剂，在50℃条件下反应1h，反应结束后，过滤、冷却、结晶、干燥，得到有机羧酸锆盐晶体。
步骤(2)聚酯切片的制备
将聚酯原料与步骤(1)制备得到的有机羧酸锆盐进行混合，聚酯原料与有机羧酸锆盐的质量比为95:5，熔融，在双螺杆挤出机中挤出造粒，在N2氛围下，升温190℃，预结晶30min，后升温到225℃，进行固相聚合，聚合时间为4h。
步骤(3)熔融纺丝
将步骤(2)制备得到的聚酯切片加入到熔融纺丝设备中，进行熔融纺丝，得到高透光折射率可调的聚酯纤维。
实施例6
一种利用有机羧酸锆盐制备高透光折射率可调的聚酯纤维，具体包括以下步骤。
步骤(1)有机羧酸锆盐的合成
称取氧化锆和乙二酸，其中氧化锆与乙二酸的摩尔比为1:2，加入适量的水，加入一定量对苯二酚作为阻断剂，在60℃条件下反应1h，反应结束后，过滤、冷却、结晶、干燥，得到有机羧酸锆盐晶体。
步骤(2)聚酯切片的制备
将聚酯原料与步骤(1)制备得到的有机羧酸锆盐进行混合，聚酯原料与有机羧酸锆盐的质量比为99:1，熔融，在双螺杆挤出机中挤出造粒，在N2氛围下，升温190℃，预结晶30min，后升温到225℃，进行固相聚合，聚合时间为4h。
步骤(3)熔融纺丝
将步骤(2)制备得到的聚酯切片加入到熔融纺丝设备中，进行熔融纺丝，得到高透光折射率可调的聚酯纤维。
对比例1
一种聚酯纤维的制备方法。
步骤(1)聚酯切片的制备
将聚酯原料熔融，在双螺杆挤出机中挤出造粒，在N2氛围下，升温190℃，预结晶30min。
步骤(2)熔融纺丝
将步骤(1)制备得到的聚酯切片加入到熔融纺丝设备中，进行熔融纺丝，得到聚酯纤维。
对比例2
一种利用有机羧酸铜盐制备高透光折射率可调的聚酯纤维，具体包括以下步骤。
步骤(1)有机羧酸铜盐的合成
称取氧化铜和乙二酸，其中氧化锆与乙二酸的摩尔比为1:2，加入适量的水，在50℃条件下反应1h，反应结束后，过滤、冷却、结晶、干燥，得到有机羧酸铜盐晶体。
步骤(2)聚酯切片的制备
将聚酯原料与步骤(1)制备得到的有机羧酸铜盐进行混合，聚酯原料与有机羧酸铜盐的质量比为98:2，熔融，在双螺杆挤出机中挤出造粒，在N2氛围下，升温190℃，预结晶30min，后升温到225℃，进行固相聚合，聚合时间为4h。
步骤(3)熔融纺丝
将步骤(2)制备得到的聚酯切片加入到熔融纺丝设备中，进行熔融纺丝，得到高透光折射率可调的聚酯纤维。
对比例3
一种利用有机羧酸锆盐制备高透光折射率可调的聚酯纤维，具体包括以下步骤。
步骤(1)有机羧酸锆盐的合成
称取氧化锆和乙二酸，其中氧化锆与乙二酸的摩尔比为1:1，加入适量的水，加入一定量对苯二酚作为阻断剂，在50℃条件下反应1h，反应结束后，过滤、冷却、结晶、干燥，得到有机羧酸锆盐晶体。
步骤(2)聚酯切片的制备
将聚酯原料与步骤(1)制备得到的有机羧酸锆盐进行混合，聚酯原料与有机羧酸锆盐的质量比为98:2，熔融，在双螺杆挤出机中挤出造粒，在N2氛围下，升温190℃，预结晶30min，后升温到225℃，进行固相聚合，聚合时间为4h。
步骤(3)熔融纺丝
将步骤(2)制备得到的聚酯切片加入到熔融纺丝设备中，进行熔融纺丝，得到高透光折射率可调的聚酯纤维。
对比例4
一种聚酯纤维的制备方法，具体包括以下步骤。
步骤(1)聚酯切片的制备
将聚酯原料与氧化锆进行混合，聚酯原料与有机羧酸锆盐的质量比为98:2，熔融，在双螺杆挤出机中挤出造粒，在N2氛围下，升温190℃，预结晶30min，后升温到225℃，保温时间为4h。
步骤(2)熔融纺丝
将步骤(1)制备得到的聚酯切片加入到熔融纺丝设备中，进行熔融纺丝，得到高透光折射率可调的聚酯纤维。
由于纤维的透光率和折射率不好进行测量，本发明对纺丝材料，及所得到的切片性能进行测试，再次基础上，本领域的技术人员是能够预期最终纤维所达到的性能。将纺丝切片制备成薄膜，测量薄膜的透光率和折射率。
(1)透光率按照GB/T 2410-2008，采用透光率-雾度仪测试透光率。
(2)折射率采用阿贝折光仪测试材料折射率。
测试结果见下表
表1，薄膜透光率和折射率
Figure BDA0001767791430000081
以上实施例仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干改变、改进和润饰，这些改变、改进和润饰也应视为本发明的保护范围。

Claims (4)

1.一种利用有机羧酸锆盐制备高透光折射率可调的聚酯纤维的制备方法，其特征在于：具体包括以下步骤：
步骤(1)有机羧酸锆盐的合成
称取碳酸锆或氧化锆，称取有机酸，加入溶剂，加入一定量阻断剂，反应一段时间，反应结束后，过滤、冷却、结晶、干燥，得到有机羧酸锆盐晶体；
步骤(2)聚酯切片的制备
将聚酯原料与步骤(1)制备得到的有机羧酸锆盐进行混合，熔融，在双螺杆挤出机中挤出造粒，在惰性气体保护条件下，升温至180℃或190℃，预结晶30min，再升温至200-235℃进行固相聚合；
固相聚合的反应条件为反应时间2-5h；
步骤(3)熔融纺丝
将步骤(2)制备得到的聚酯切片加入到熔融纺丝设备中，进行熔融纺丝，得到高透光折射率可调的聚酯纤维；
有机酸为二元羧酸，所述二元羧酸为乙二酸、己二酸、壬二酸、间苯二甲酸、对苯二甲酸中的一种或多种；
所述阻断剂为对苯二酚、乙二醇、丙二醇中的一种或多种。
2.一种如权利要求1所述的高透光折射率可调的聚酯纤维的制备方法，其特征在于：步骤（1）中有机酸与碳酸锆或氧化锆的摩尔比为1-3:1。
3.一种如权利要求1所述的高透光折射率可调的聚酯纤维的制备方法，其特征在于：步骤(1)中的反应的温度为50-70℃，反应时间0.5-1h。
4.一种如权利要求1-3任一项所述的高透光折射率可调的聚酯纤维的制备方法得到的纤维，其特征在于：所述纤维的透光率大于90％，并且折射率为1.2-1.4。
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CN1140770A (zh) * 1995-07-14 1997-01-22 第一合纤株式会社 远红外辐射聚酯纤维的制造方法

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