CN109111918A - 一种氮掺杂碳量子点的一步制备方法 - Google Patents

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尹言吉
杜志平
王天壮
刘晓英
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Abstract

一种氮掺杂碳量子点的一步制备方法是将富含多种植物蛋白的植物果实洗净烘干，研磨成粉末加入到去离子水中搅拌，直至粉末均匀的分散于水中，然后将分散体系转移至聚四氟乙烯内衬的不锈钢高压反应釜中进行水热反应，待体系冷却至室温后，对产物进行过滤，除去未反应完全的原料，然后对滤液进行透析，最后将透析袋内液体进行干燥处理，即得氮掺杂碳量子点固体粉末。本发明简单快速、成本低、绿色环保无污染。

Description

一种氮掺杂碳量子点的一步制备方法
技术领域
本发明涉及碳量子点的制备技术领域，特别涉及一种具有上转换发光性质的氮掺杂碳量子点的一步制备方法。
背景技术
碳量子点是量子点的一种，是以碳为骨架的一种近似球形且直径小于10nm的零维半导体材料，相对多数以铅、镉等重金属为原料制备的量子点，碳量子点具有无毒，对环境友好，稳定性好、生物相容性好、易于功能化、荧光可调性好、抗光漂白性高等特性，从而被广泛应用于生物传感、荧光检测、生物成像、光催化剂、光电器件、生物标记等领域，受到各个研究领域的广泛关注。
目前制备碳量子点的方法主要有热解法、电解法、激光法等。常用石墨烯、碳纳米管以及有机物等作为碳源，导致制备碳量子点的成本高昂。
因此寻找一种原料价格便宜，碳量子点产量高、荧光性质好、制备简单环保绿色的方法，对于碳量子点在实际生产生活中的应用具有重要的意义。
发明内容
为了解决现有技术中的不足，本发明的目的在于提供一种简单快速、成本低、绿色环保无污染的氮掺杂碳量子点的一步制备方法。
为了实现上述目的，本发明采用的技术方案如下：
一种氮掺杂碳量子点的一步制备方法，包括以下步骤：
（1）将富含多种植物蛋白的植物果实洗净烘干，研磨成粉末，作为制备氮掺杂碳量子点的碳源材料；
（2）将上述植物果实的细粉加入到去离子水中，使用磁力搅拌器进行搅拌，直至粉末均匀的分散于水中，然后将分散体系转移至聚四氟乙烯内衬的不锈钢高压反应釜中进行水热反应，待体系冷却至室温后，对产物进行过滤，除去未反应完全的原料，然后对滤液进行透析，最后将透析袋内液体进行干燥处理，即得氮掺杂碳量子点固体粉末。
所述步骤(1) 中，粉末的粒径为100～5000目。
所述步骤(2) 中，植物果实细粉与去离子水的质量比为 1:10-100。
所述步骤(2) 中，水热反应温度为140-220 ℃。
所述步骤(2) 中，水热反应时间为4-12 h。
所述步骤(2) 中，过滤使用的滤膜为孔径为0.10～0.45 μm的水相微孔滤膜。
所述步骤(2) 中，透析使用的透析袋为节流分子量为100-8000 Da的透析袋。
所述步骤(2) 中，透析的时长为1-7 天。
所述步骤(2) 中，干燥处理为冷冻干燥，冷冻干燥处理时的温度为-70～30 ℃，冷冻干燥的气压为0.1-100 Pa，冷冻干燥时长为4-60 h。
过滤的作用是除去未反应的大颗粒物质，透析的作用是收集氮掺杂碳量子点同时除去小分子的杂质。
本发明具有以下有益效果：
本发明是以可再生的天然产物富含多种植物蛋白的植物果实作为碳源，廉价易得，绿色环保。整个反应温度低、制备工艺简单、反应时间短，所制备的氮掺杂碳量子点尺寸小，约为1～10 nm，5 nm粒径的颗粒约占80%左右，具有上转换发光性质，通过改变反应温度和反应时长调节氮掺杂碳量子点的荧光颜色,可广泛应用于荧光探针、光电材料、荧光标记、光催化、传感器、生物成像等领域。
附图说明
图1为实施例1氮掺杂碳量子点水溶液的荧光光谱图。（氮掺杂碳量子点水溶液的制备方法如下：取一定质量的量子点粉末，将其溶解在去离子水中，就得到了一定浓度的量子点溶液。）
图2为实施例1氮掺杂碳量子点水溶液的上转换发光荧光谱图。
具体实施方案
下面结合具体实施例，进一步阐述本发明。应理解，这些实施例仅用于说明本发明而不用于限制本发明的范围。此外应理解，在阅读了本发明讲授的内容之后，本领域技术人员可以对本发明作各种改动或修改，这些等价形式同样落于本申请所附权利要求书所限定的范围。
实施例1
将1.0 g野西瓜粉末（粒度约为5μm）加入到70 mL去离子水中，使用磁力搅拌器进行搅拌，直至野西瓜粉均匀的分散于水中。然后将分散体系转移至聚四氟乙烯内衬的不锈钢高压反应釜中进行水热反应，水热反应温度为140℃，水热反应时间为6h。待体系冷却至室温后，用孔径为0.22μm的水相微孔滤膜对产物进行过滤，除去未反应完全的原料。然后用节流分子量为100 Da的透析袋对滤液进行透析。最后将透析袋内液体用冷冻干燥机进行冷冻干燥干燥处理，冷冻干燥的冷阱温度为-50℃，冷冻干燥处理时的温度为10℃，冷冻干燥的气压为10 Pa，冷冻干燥时长为40 h，即可得氮掺杂碳量子点固体粉末，粒径约为3～9 nm，5nm粒径的颗粒约占80%。
实施例2
将0.8 g苍耳子粉末（粒度约为150μm）加入到60 mL去离子水中，使用磁力搅拌器进行搅拌，直至苍耳子粉均匀的分散于水中。然后将分散体系转移至聚四氟乙烯内衬的不锈钢高压反应釜中进行水热反应，水热反应温度为220℃，水热反应时间为12 h。待体系冷却至室温后，用孔径为0.45μm的水相微孔滤膜对产物进行过滤，除去未反应完全的原料。然后用节流分子量为8000 Da的透析袋对滤液进行透析。最后将透析袋内液体用冷冻干燥机进行冷冻干燥干燥处理，冷冻干燥的冷阱温度为-30℃，冷冻干燥处理时的温度为30℃，冷冻干燥的气压为60 Pa，冷冻干燥时长为50 h，即可得氮掺杂碳量子点固体粉末，粒径约为2～10nm，5 nm粒径的颗粒约占80%。
实施例3
将3.0 g龙葵果粉末（粒度约为80μm）加入到300 mL去离子水中，使用磁力搅拌器进行搅拌，直至龙葵果粉均匀的分散于水中。然后将分散体系转移至聚四氟乙烯内衬的不锈钢高压反应釜中进行水热反应，水热反应温度为180℃，水热反应时间为10 h。待体系冷却至室温后，用孔径为0.10μm的水相微孔滤膜对产物进行过滤，除去未反应完全的原料。然后用节流分子量为800 Da的透析袋对滤液进行透析。最后将透析袋内液体用冷冻干燥机进行冷冻干燥干燥处理，冷冻干燥的冷阱温度为-70℃，冷冻干燥处理时的温度为-70℃，冷冻干燥的气压为0.1 Pa，冷冻干燥时长为4 h，即可得氮掺杂碳量子点固体粉末，粒径约为1～10nm，5 nm粒径的颗粒约占80%。
实施例4
将1.5 g银杏果粉末加入到120 mL去离子水中，使用磁力搅拌器进行搅拌，直至银杏果粉均匀的分散于水中。然后将分散体系转移至聚四氟乙烯内衬的不锈钢高压反应釜中进行水热反应，水热反应温度为200℃，水热反应时间为8 h。待体系冷却至室温后，用孔径为0.22μm的水相微孔滤膜对产物进行过滤，除去未反应完全的原料。然后用节流分子量为5000 Da的透析袋对滤液进行透析。最后将透析袋内液体用冷冻干燥机进行冷冻干燥干燥处理，冷冻干燥的冷阱温度为30℃，冷冻干燥处理时的温度为30℃，冷冻干燥的气压为80Pa，冷冻干燥时长为30 h，即可得氮掺杂碳量子点固体粉末，粒径约为4～7 nm，5 nm粒径的颗粒约占80%。
实施例5
将4.3 g拐枣粉末（粒度约为30μm）加入到400mL去离子水中，使用磁力搅拌器进行搅拌，直至拐枣粉均匀的分散于水中。然后将分散体系转移至聚四氟乙烯内衬的不锈钢高压反应釜中进行水热反应，水热反应温度为160℃，水热反应时间为4h。待体系冷却至室温后，用孔径为0.45μm的水相微孔滤膜对产物进行过滤，除去未反应完全的原料。然后用节流分子量为3000 Da的透析袋对滤液进行透析。最后将透析袋内液体用冷冻干燥机进行冷冻干燥干燥处理，冷冻干燥的冷阱温度为-10℃，冷冻干燥处理时的温度为20℃，冷冻干燥的气压为60 Pa，冷冻干燥时长为40 h，即可得氮掺杂碳量子点固体粉末，粒径约为3～8 nm，5nm粒径的颗粒约占80%。
以上所述仅为本发明较佳的施例，并不用于限制本发明，凡在本发明的原则和精神之内，所做的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (9)

1.一种氮掺杂碳量子点的一步制备方法，其特征在于包括如下步骤：
（1）将富含多种植物蛋白的植物果实洗净烘干，研磨成粉末，作为制备氮掺杂碳量子点的碳源材料；
（2）将上述植物果实的细粉加入到去离子水中，使用磁力搅拌器进行搅拌，直至粉末均匀的分散于水中，然后将分散体系转移至聚四氟乙烯内衬的不锈钢高压反应釜中进行水热反应，待体系冷却至室温后，对产物进行过滤，除去未反应完全的原料，然后对滤液进行透析，最后将透析袋内液体进行干燥处理，即得氮掺杂碳量子点固体粉末。
2.如权利要求1所述的一种氮掺杂碳量子点的一步制备方法，其特征在于所述步骤(1)中，粉末的粒径为100～5000目。
3.如权利要求1所述的一种氮掺杂碳量子点的一步制备方法，其特征在于所述步骤(2)中，植物果实细粉与去离子水的质量比为 1:10-100。
4.如权利要求1所述的一种氮掺杂碳量子点的一步制备方法，其特征在于所述步骤(2)中，水热反应温度为140-220 ℃。
5.如权利要求1所述的一种氮掺杂碳量子点的一步制备方法，其特征在于所述步骤(2)中，水热反应时间为4-12 h。
6.如权利要求1所述的一种氮掺杂碳量子点的一步制备方法，其特征在于所述步骤(2)中，过滤使用的滤膜为孔径为0.10～0.45 μm的水相微孔滤膜。
7.如权利要求1所述的一种氮掺杂碳量子点的一步制备方法，其特征在于所述步骤(2)中，透析使用的透析袋为节流分子量为100-8000 Da的透析袋。
8.如权利要求1所述的一种氮掺杂碳量子点的一步制备方法，其特征在于所述步骤(2)中，透析的时长为1-7 天。
9.如权利要求1所述的一种氮掺杂碳量子点的一步制备方法，其特征在于所述步骤(2)中，干燥处理为冷冻干燥，冷冻干燥处理时的温度为-70～30 ℃，冷冻干燥的气压为0.1-100 Pa，冷冻干燥时长为4-60 h。
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