CN109111623A - 一种a级pe阻燃改性润滑母料 - Google Patents
一种a级pe阻燃改性润滑母料 Download PDFInfo
- Publication number
- CN109111623A CN109111623A CN201810817324.2A CN201810817324A CN109111623A CN 109111623 A CN109111623 A CN 109111623A CN 201810817324 A CN201810817324 A CN 201810817324A CN 109111623 A CN109111623 A CN 109111623A
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- added
- stirred
- retardant
- flame
- parts
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Withdrawn
Links
Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
- C08J—WORKING-UP; GENERAL PROCESSES OF COMPOUNDING; AFTER-TREATMENT NOT COVERED BY SUBCLASSES C08B, C08C, C08F, C08G or C08H
- C08J3/00—Processes of treating or compounding macromolecular substances
- C08J3/20—Compounding polymers with additives, e.g. colouring
- C08J3/22—Compounding polymers with additives, e.g. colouring using masterbatch techniques
- C08J3/226—Compounding polymers with additives, e.g. colouring using masterbatch techniques using a polymer as a carrier
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
- C08J—WORKING-UP; GENERAL PROCESSES OF COMPOUNDING; AFTER-TREATMENT NOT COVERED BY SUBCLASSES C08B, C08C, C08F, C08G or C08H
- C08J2323/00—Characterised by the use of homopolymers or copolymers of unsaturated aliphatic hydrocarbons having only one carbon-to-carbon double bond; Derivatives of such polymers
- C08J2323/02—Characterised by the use of homopolymers or copolymers of unsaturated aliphatic hydrocarbons having only one carbon-to-carbon double bond; Derivatives of such polymers not modified by chemical after treatment
- C08J2323/04—Homopolymers or copolymers of ethene
- C08J2323/06—Polyethene
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
- C08K—Use of inorganic or non-macromolecular organic substances as compounding ingredients
- C08K13/00—Use of mixtures of ingredients not covered by one single of the preceding main groups, each of these compounds being essential
- C08K13/04—Ingredients characterised by their shape and organic or inorganic ingredients
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
- C08K—Use of inorganic or non-macromolecular organic substances as compounding ingredients
- C08K3/00—Use of inorganic substances as compounding ingredients
- C08K3/32—Phosphorus-containing compounds
- C08K2003/321—Phosphates
- C08K2003/322—Ammonium phosphate
- C08K2003/323—Ammonium polyphosphate
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
- C08K—Use of inorganic or non-macromolecular organic substances as compounding ingredients
- C08K2201/00—Specific properties of additives
- C08K2201/017—Additives being an antistatic agent
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
- C08K—Use of inorganic or non-macromolecular organic substances as compounding ingredients
- C08K3/00—Use of inorganic substances as compounding ingredients
- C08K3/34—Silicon-containing compounds
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
- C08K—Use of inorganic or non-macromolecular organic substances as compounding ingredients
- C08K5/00—Use of organic ingredients
- C08K5/16—Nitrogen-containing compounds
- C08K5/17—Amines; Quaternary ammonium compounds
- C08K5/19—Quaternary ammonium compounds
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
- C08K—Use of inorganic or non-macromolecular organic substances as compounding ingredients
- C08K5/00—Use of organic ingredients
- C08K5/49—Phosphorus-containing compounds
- C08K5/51—Phosphorus bound to oxygen
- C08K5/52—Phosphorus bound to oxygen only
- C08K5/521—Esters of phosphoric acids, e.g. of H3PO4
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
- C08K—Use of inorganic or non-macromolecular organic substances as compounding ingredients
- C08K7/00—Use of ingredients characterised by shape
- C08K7/22—Expanded, porous or hollow particles
- C08K7/24—Expanded, porous or hollow particles inorganic
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Health & Medical Sciences (AREA)
- Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
- Medicinal Chemistry (AREA)
- Polymers & Plastics (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Compositions Of Macromolecular Compounds (AREA)
- Processes Of Treating Macromolecular Substances (AREA)
- Fireproofing Substances (AREA)
Abstract
本发明涉及一种高分子材料技术领域。具体涉及一种A级PE阻燃改性润滑母料。本发明以六水合硝酸锌、九水合硝酸铝加入氢氧化钠进行共沉淀制取水滑石类层状载体,部分层间阴离子在热分解时与层板上的羟基发生酯化反应,生成磷酸酯,能在燃烧的过程中能起到促进成炭的作用;本发明加入双环笼状季戊四醇磷酸酯辅助,加强磷的氧化,放出包括氨在内的惰性气体,吸收热量的同时隔断可燃气体与热量的接触,进一步阻断燃烧,提高阻燃性能;本发明加入十二烷基二羟乙基甲基溴化铵、十二烷基乙氧基磺基甜菜碱进行复配,加入光吸收剂,吸收紫外光对PE材料进行保护,防止PE的老化。本发明解决了目前PE母料阻燃效果差的问题。
Description
技术领域
本发明涉及一种高分子材料技术领域。具体涉及一种A级PE阻燃改性润滑母料。
背景技术
长期以来,人们试图用塑料管材部分地或全部地替代目前井下使用的钢管。塑料管材具有耐腐蚀性好,成本低,重量低,服务年限长的优点,因其特有的物理机械性能,以及应有的理化数据和技术指标,广泛地应用于高、低压电路,建筑工程,大型公共场所、矿井、港口、码头。传统的各类电线、电缆导管,因其本身材料的特点,存在着各种缺点,特别是管材的刚性、柔韧性、拉伸性能、屈伸能力、耐电压、抗电阻、烟密度和阻燃系统不完善等缺陷,难以支撑各种场合环境线路的安全保障。
作为生产聚乙烯管材的母料,在阻燃改性方面,主要是通过在树脂中加入添加型阻燃剂。常使用的有含溴阻燃剂和含锑化合物,阻燃剂的添加量一般从材料的成本和保证成品的各项物理机械指标方便进行考虑。作为聚乙烯管材,基料一般采用高密度聚乙烯(低压聚乙烯)或低密度聚乙烯(高压聚乙烯),目前市面上公开的由高密度聚乙烯和低密度聚乙烯组成的阻燃聚乙烯复合管材阻燃管材,基料主要采用低压聚乙烯,其流动性和渗透性较差,不能保证管材物理机械性能、提高阻燃效果。因此,现有技术还有待于进一步改进。
发明内容
本发明所要解决的技术问题:针对目前PE母料阻燃效果差的问题,提供一种A级PE阻燃改性润滑母料。
为解决上述技术问题,本发明采用如下所述的技术方案是:
一种A级PE阻燃改性润滑母料,按重量份数计包括如下组分,0.8~1.5份抗氧活性剂、2~4份光吸收剂、8~15份滑石粉、150~200份PE,还包括8~13份阻燃活性剂、3~5份阻燃辅助剂、1~3份抗静电剂;
所述阻燃活性剂的制备方法,包括如下步骤:
(1)取去离子水升温至90~100℃保温20~30min, 冷却至30~40℃,加入去离子水质量10~15%的六水合硝酸锌和去离子水质量8~12%的九水合硝酸铝搅拌混合,得混合液,取混合液按质量比10~15:2~5加入2-羧乙基苯基次磷酸搅拌混合,再滴加混合液质量20~40%的氢氧化钠溶液搅拌混合,于25~30℃静置,取下层液抽滤,取抽滤渣经去离子水洗涤,干燥,得干燥物;
(2)按质量份数计,取10~20份干燥物、7~10份聚乙烯醇、1~3份烷基酚聚氧乙烯醚、2~4份十二烷基硫酸钠、90~100份去离子水,搅拌混合20~30min,得搅拌混合物,再加入搅拌混合物质量0.8~1.5%的过硫酸铵,于40~45℃搅拌混合1~2h,升温至65~70℃,加入搅拌混合物质量5~10%的醋酸乙烯酯,搅拌混合20~30min,得搅拌混合物a,再滴加搅拌混合物a质量0.5~1%的过硫酸铵,于65~70℃搅拌混合5~6h,再升温至80~85℃保温50~60min,调节pH至6~7,得基体物;
(3)取基体物按质量比1~5:10~20加入氯化钙溶液中搅拌混合,离心,取沉淀经去离子水洗涤,干燥,研磨粉碎过80目筛,收集过筛颗粒,即得阻燃活性剂。
所述步骤(1)中加入2-羧乙基苯基次磷酸的搅拌混合条件为:于75~80℃搅拌混合20~30min。
所述阻燃辅助剂为:取可膨胀石墨按质量比4~7:2~4:3~5加入多聚磷酸铵、双环笼状季戊四醇磷酸酯混合,即得阻燃辅助剂。
所述抗静电剂为:取十二烷基二羟乙基甲基溴化铵按质量2~5:1~3加入十二烷基乙氧基磺基甜菜碱混合,即得抗静电剂。
所述抗氧活性剂的制备方法,包括如下步骤:
S1.取2,6-二叔丁基苯酚按质量比2~4:10~15加入石油醚,搅拌混合20~30min,再加入2,6-二叔丁基苯酚质量1~3倍的质量分数为30%的硝酸搅拌混合,静置,过滤,取滤渣经正己烷、蒸馏水洗涤,得洗涤物;
S2.取洗涤物按质量比1~3:8~10加入氢氧化钠溶液,于35~40℃搅拌混合,调节pH至7~7.2,负压过滤,取滤渣a 干燥,得干燥物, 取干燥物按质量比3~6:50~60加入无水乙醇,再加入无水乙醇80~90%的氯化钙溶液和无水乙醇质量7~10%的锌粉,升温至75~80℃搅拌混合,过滤,取滤液于0~4℃静置2~3h,取沉淀物旋转蒸发,干燥,即得抗氧活性剂。
所述步骤S1中加入质量分数为30%的硝酸的搅拌混合条件为:于25~30℃搅拌混合7~9h。
所述光吸收剂为:取2-羟基-4-正辛氧基二苯甲酮按质量比2~4:2~5加入4-苯甲酰氧基-2,2,6,6-四甲基哌啶混合,即得光吸收剂。
本发明与其他方法相比,有益技术效果是:
(1)本发明以六水合硝酸锌、九水合硝酸铝加入氢氧化钠进行共沉淀制取水滑石类层状载体,再用2-羧乙基苯基次磷酸对其进行改性,增加了层间距,提高了在PE中的分散性能,同时一部分的层间的CO3 2-受热分解的过程中吸收了部分热量,并生成CO2气体带走了部分热量以降低燃烧体系的温度,并且解离产生水和CO2气体能够起到降低燃烧体系附近氧气的浓度的作用,部分层间阴离子在热分解时与层板上的羟基发生酯化反应,生成磷酸酯,能在燃烧的过程中能起到促进成炭的作用;
(2)本发明在水滑石类层间载体中利用醋酸乙烯酯插层进入层间,原位聚合制成纳米复合物,得到阻燃活性物,在PE燃烧时,水滑石片层在表面逐渐形成一层阻隔层,延缓了外界氧气的供应和内部降解可燃性气体的扩散,同时有效的阻隔了热量向材料内部传递,从而使内部的聚合物燃烧不充分,形成了大量的炭渣,阻燃活性物片层通过改性能均匀的分散在PE中,燃烧后形成的炭渣更加致密,PE在受到外力冲击时,片层能增加断面的受力面积,能吸收一部分冲击能,从而有效的提高材料的冲击强度;
(3)本发明加入双环笼状季戊四醇磷酸酯辅助,含有季戊四醇作为骨架,具有优良的成炭性都含有磷酸酯,燃烧时生成聚偏磷酸,进而在PE表面形成多孔泡沫焦炭层覆盖在PE表面,阻隔了热量的传导,氧气难以进入燃烧区域,同时 阻燃剂产生的不可燃气体对基体分解产生的可燃气 体起到了稀释作用,从而起到协效阻燃的作用,辅助多聚磷酸铵,燃烧形成的氮化物的存在能延缓凝聚相中磷化合物 的挥发损失,且能加强磷的氧化,放出包括氨在内的惰性气体,吸收热量的同时 隔断可燃气体与热量的接触,进一步阻断燃烧,提高阻燃性能;
(4)本发明加入十二烷基二羟乙基甲基溴化铵、十二烷基乙氧基磺基甜菜碱进行复配,降低PE的电阻率,降低静电的产生,从而降低电荷的泄露导致PE燃烧的可能性,利用2,6-二叔丁基苯酚中酚羟基对位活性氢原子,通过加入硝酸和锌粉进行有机反应,得到抗氧剂,其中不仅具有受阻酚基团,而且还含有伯胺基,这两类基团可同时提供氢质子和捕获PE氧化降解产生的自由基,起到双重抗氧化作用,同时加入光吸收剂,吸收紫外光对PE材料进行保护,防止PE的老化。
具体实施方式
阻燃活性剂:(1)取去离子水升温至90~100℃保温20~30min, 冷却至30~40℃,加入去离子水质量10~15%的六水合硝酸锌和去离子水质量8~12%的九水合硝酸铝,搅拌混合30~40min,得混合液,取混合液按质量比10~15:2~5加入2-羧乙基苯基次磷酸,于75~80℃搅拌混合20~30min,再滴加混合液质量20~40%的质量分数为30%的氢氧化钠溶液,搅拌混合20~30min,于25~30℃静置10~15h,取下层液抽滤,取抽滤渣经去离子水洗涤,干燥,得干燥物;
(2)按质量份数计,取10~20份干燥物、7~10份聚乙烯醇、1~3份烷基酚聚氧乙烯醚、2~4份十二烷基硫酸钠、90~100份去离子水,搅拌混合20~30min,得搅拌混合物,再加入搅拌混合物质量0.8~1.5%的过硫酸铵,于40~45℃搅拌混合1~2h,升温至65~70℃,加入搅拌混合物质量5~10%的醋酸乙烯酯,搅拌混合20~30min,得搅拌混合物a,再滴加搅拌混合物a质量0.5~1%的过硫酸铵,于65~70℃搅拌混合5~6h,再升温至80~85℃保温50~60min,调节pH至6~7,得基体物;
(3)取基体物按质量比1~5:10~20加入质量分数为10%的氯化钙溶液中,搅拌混合20~30min,离心,取沉淀经去离子水洗涤,干燥,研磨粉碎过80目筛,收集过筛颗粒,即得阻燃活性剂。
阻燃辅助剂:取可膨胀石墨按质量比4~7:2~4:3~5加入多聚磷酸铵、双环笼状季戊四醇磷酸酯混合,即得阻燃辅助剂。
抗静电剂:取十二烷基二羟乙基甲基溴化铵按质量2~5:1~3加入十二烷基乙氧基磺基甜菜碱混合,即得抗静电剂。
抗氧活性剂:S1.取2,6-二叔丁基苯酚按质量比2~4:10~15加入石油醚,搅拌混合20~30min,再加入2,6-二叔丁基苯酚质量1~3倍的质量分数为30%的硝酸,于25~30℃搅拌混合7~9h,静置1~2h,过滤,取滤渣经正己烷、蒸馏水洗涤,得洗涤物;
S2.取洗涤物按质量比1~3:8~10加入浓度为0.5 mol/L的氢氧化钠溶液,于35~40℃搅拌混合30~40min,调节pH至7~7.2,负压过滤,取滤渣a 干燥,得干燥物, 取干燥物按质量比3~6:50~60加入无水乙醇,再加入无水乙醇80~90%的质量分数为8.5%的氯化钙溶液和无水乙醇质量7~10%的锌粉,升温至75~80℃搅拌混合7~8h,过滤,取滤液于0~4℃静置2~3h,取沉淀物旋转蒸发,干燥,即得抗氧活性剂。
光吸收剂:取2-羟基-4-正辛氧基二苯甲酮按质量比2~4:2~5加入4-苯甲酰氧基-2,2,6,6-四甲基哌啶混合,即得光吸收剂。
一种A级PE阻燃改性润滑母料,按质量份数计,取8~13份阻燃活性剂、3~5份阻燃辅助剂、1~3份抗静电剂、0.8~1.5份抗氧活性剂、2~4份光吸收剂、8~15份滑石粉混合,得母料基料,取母料基料按质量比8~10:10~15加入PE,超声分散20~30min,升温至130~180℃,于转矩流变仪中混炼挤出,冷却至室温,切粒,干燥,即得A级PE阻燃改性润滑母料。
实施例1
阻燃活性剂:(1)取去离子水升温至90℃保温20min, 冷却至30℃,加入去离子水质量10%的六水合硝酸锌和去离子水质量8%的九水合硝酸铝,搅拌混合30min,得混合液,取混合液按质量比10:2加入2-羧乙基苯基次磷酸,于75℃搅拌混合20~min,再滴加混合液质量20%的质量分数为30%的氢氧化钠溶液,搅拌混合20min,于25℃静置10h,取下层液抽滤,取抽滤渣经去离子水洗涤,干燥,得干燥物;
(2)按质量份数计,取10份干燥物、7份聚乙烯醇、1份烷基酚聚氧乙烯醚、2份十二烷基硫酸钠、90份去离子水,搅拌混合20min,得搅拌混合物,再加入搅拌混合物质量0.8%的过硫酸铵,于40℃搅拌混合1h,升温至65℃,加入搅拌混合物质量5%的醋酸乙烯酯,搅拌混合20min,得搅拌混合物a,再滴加搅拌混合物a质量0.5%的过硫酸铵,于65℃搅拌混合5h,再升温至80℃保温50min,调节pH至6,得基体物;
(3)取基体物按质量比1:10加入质量分数为10%的氯化钙溶液中,搅拌混合20min,离心,取沉淀经去离子水洗涤,干燥,研磨粉碎过80目筛,收集过筛颗粒,即得阻燃活性剂。
阻燃辅助剂:取可膨胀石墨按质量比4:2:3加入多聚磷酸铵、双环笼状季戊四醇磷酸酯混合,即得阻燃辅助剂。
抗静电剂:取十二烷基二羟乙基甲基溴化铵按质量2:1加入十二烷基乙氧基磺基甜菜碱混合,即得抗静电剂。
抗氧活性剂:S1.取2,6-二叔丁基苯酚按质量比2:10加入石油醚,搅拌混合20min,再加入2,6-二叔丁基苯酚质量1倍的质量分数为30%的硝酸,于25℃搅拌混合7h,静置1h,过滤,取滤渣经正己烷、蒸馏水洗涤,得洗涤物;
S2.取洗涤物按质量比1:8加入浓度为0.5 mol/L的氢氧化钠溶液,于35℃搅拌混合30min,调节pH至7,负压过滤,取滤渣a 干燥,得干燥物, 取干燥物按质量比3:50加入无水乙醇,再加入无水乙醇80%的质量分数为8.5%的氯化钙溶液和无水乙醇质量7%的锌粉,升温至75℃搅拌混合7h,过滤,取滤液于0℃静置2h,取沉淀物旋转蒸发,干燥,即得抗氧活性剂。
光吸收剂:取2-羟基-4-正辛氧基二苯甲酮按质量比2:2加入4-苯甲酰氧基-2,2,6,6-四甲基哌啶混合,即得光吸收剂。
一种A级PE阻燃改性润滑母料,按质量份数计,取8份阻燃活性剂、3份阻燃辅助剂、1份抗静电剂、0.8份抗氧活性剂、2份光吸收剂、8份滑石粉混合,得母料基料,取母料基料按质量比8:10加入PE,超声分散20min,升温至130℃,于转矩流变仪中混炼挤出,冷却至室温,切粒,干燥,即得A级PE阻燃改性润滑母料。
实施例2
阻燃活性剂:(1)取去离子水升温至95℃保温20~30min, 冷却至35℃,加入去离子水质量12%的六水合硝酸锌和去离子水质量10%的九水合硝酸铝,搅拌混合35min,得混合液,取混合液按质量比12:2~5加入2-羧乙基苯基次磷酸,于78℃搅拌混合25min,再滴加混合液质量25%的质量分数为30%的氢氧化钠溶液,搅拌混合25min,于28℃静置12h,取下层液抽滤,取抽滤渣经去离子水洗涤,干燥,得干燥物;
(2)按质量份数计,取15份干燥物、8份聚乙烯醇、2份烷基酚聚氧乙烯醚、3份十二烷基硫酸钠、95份去离子水,搅拌混合25min,得搅拌混合物,再加入搅拌混合物质量1%的过硫酸铵,于43℃搅拌混合1.5h,升温至68℃,加入搅拌混合物质量8%的醋酸乙烯酯,搅拌混合25min,得搅拌混合物a,再滴加搅拌混合物a质量0.7%的过硫酸铵,于67℃搅拌混合5.5h,再升温至83℃保温55min,调节pH至6.5,得基体物;
(3)取基体物按质量比4:15加入质量分数为10%的氯化钙溶液中,搅拌混合25min,离心,取沉淀经去离子水洗涤,干燥,研磨粉碎过80目筛,收集过筛颗粒,即得阻燃活性剂。
阻燃辅助剂:取可膨胀石墨按质量比46:3:4加入多聚磷酸铵、双环笼状季戊四醇磷酸酯混合,即得阻燃辅助剂。
抗静电剂:取十二烷基二羟乙基甲基溴化铵按质量3:2加入十二烷基乙氧基磺基甜菜碱混合,即得抗静电剂。
抗氧活性剂:S1.取2,6-二叔丁基苯酚按质量比3:13加入石油醚,搅拌混合25min,再加入2,6-二叔丁基苯酚质量2倍的质量分数为30%的硝酸,于28℃搅拌混合8h,静置1.5h,过滤,取滤渣经正己烷、蒸馏水洗涤,得洗涤物;
S2.取洗涤物按质量比2:9加入浓度为0.5 mol/L的氢氧化钠溶液,于38℃搅拌混合35min,调节pH至7.1,负压过滤,取滤渣a 干燥,得干燥物, 取干燥物按质量比5:55加入无水乙醇,再加入无水乙醇85%的质量分数为8.5%的氯化钙溶液和无水乙醇质量8%的锌粉,升温至78℃搅拌混合7.5h,过滤,取滤液于3℃静置2.5h,取沉淀物旋转蒸发,干燥,即得抗氧活性剂。
光吸收剂:取2-羟基-4-正辛氧基二苯甲酮按质量比3:4加入4-苯甲酰氧基-2,2,6,6-四甲基哌啶混合,即得光吸收剂。
一种A级PE阻燃改性润滑母料,按质量份数计,取10份阻燃活性剂、4份阻燃辅助剂、2份抗静电剂、1份抗氧活性剂、3份光吸收剂、10份滑石粉混合,得母料基料,取母料基料按质量比9:12加入PE,超声分散25min,升温至150℃,于转矩流变仪中混炼挤出,冷却至室温,切粒,干燥,即得A级PE阻燃改性润滑母料。
实施例3
阻燃活性剂:(1)取去离子水升温至100℃保温20~30min, 冷却至40℃,加入去离子水质量15%的六水合硝酸锌和去离子水质量12%的九水合硝酸铝,搅拌混合40min,得混合液,取混合液按质量比15:5加入2-羧乙基苯基次磷酸,于80℃搅拌混合30min,再滴加混合液质量40%的质量分数为30%的氢氧化钠溶液,搅拌混合30min,于30℃静置15h,取下层液抽滤,取抽滤渣经去离子水洗涤,干燥,得干燥物;
(2)按质量份数计,取20份干燥物、10份聚乙烯醇、3份烷基酚聚氧乙烯醚、4份十二烷基硫酸钠、100份去离子水,搅拌混合30min,得搅拌混合物,再加入搅拌混合物质量1.5%的过硫酸铵,于45℃搅拌混合2h,升温至70℃,加入搅拌混合物质量10%的醋酸乙烯酯,搅拌混合30min,得搅拌混合物a,再滴加搅拌混合物a质量1%的过硫酸铵,于70℃搅拌混合6h,再升温至85℃保温60min,调节pH至7,得基体物;
(3)取基体物按质量比5:20加入质量分数为10%的氯化钙溶液中,搅拌混合30min,离心,取沉淀经去离子水洗涤,干燥,研磨粉碎过80目筛,收集过筛颗粒,即得阻燃活性剂。
阻燃辅助剂:取可膨胀石墨按质量比7:4:5加入多聚磷酸铵、双环笼状季戊四醇磷酸酯混合,即得阻燃辅助剂。
抗静电剂:取十二烷基二羟乙基甲基溴化铵按质量5:3加入十二烷基乙氧基磺基甜菜碱混合,即得抗静电剂。
抗氧活性剂:S1.取2,6-二叔丁基苯酚按质量比4:15加入石油醚,搅拌混合30min,再加入2,6-二叔丁基苯酚质量3倍的质量分数为30%的硝酸,于30℃搅拌混合9h,静置2h,过滤,取滤渣经正己烷、蒸馏水洗涤,得洗涤物;
S2.取洗涤物按质量比3:10加入浓度为0.5 mol/L的氢氧化钠溶液,于40℃搅拌混合40min,调节pH至7.2,负压过滤,取滤渣a 干燥,得干燥物,取干燥物按质量比6:60加入无水乙醇,再加入无水乙醇90%的质量分数为8.5%的氯化钙溶液和无水乙醇质量10%的锌粉,升温至80℃搅拌混合8h,过滤,取滤液于4℃静置3h,取沉淀物旋转蒸发,干燥,即得抗氧活性剂。
光吸收剂:取2-羟基-4-正辛氧基二苯甲酮按质量比4:5加入4-苯甲酰氧基-2,2,6,6-四甲基哌啶混合,即得光吸收剂。
一种A级PE阻燃改性润滑母料,按质量份数计,取13份阻燃活性剂、5份阻燃辅助剂、3份抗静电剂、1.5份抗氧活性剂、4份光吸收剂、15份滑石粉混合,得母料基料,取母料基料按质量比10:15加入PE,超声分散30min,升温至180℃,于转矩流变仪中混炼挤出,冷却至室温,切粒,干燥,即得A级PE阻燃改性润滑母料。
对比例1:与实施例1的制备方法基本相同,唯有不同的是阻燃活性剂。
对比例2:与实施例1的制备方法基本相同,唯有不同的是缺少抗氧活性剂。
对比例3:大连市某公司生产的PE阻燃改性润滑母料。
分别将本发明的A级PE阻燃改性润滑母料与对比例的PE阻燃改性润滑母料进行测试,根据力学性能参照GB/T 1040-2006;阻燃性能参照UL94阻燃等级测量方法,测试结果如表1所示
表1:
综合上述,本发明的A级PE阻燃改性润滑母料使用效果更好,明显优于市售产品,值得大力推广使用。
Claims (7)
1.一种A级PE阻燃改性润滑母料,按重量份数计包括如下组分,0.8~1.5份抗氧活性剂、2~4份光吸收剂、8~15份滑石粉、150~200份PE,其特征在于,还包括8~13份阻燃活性剂、3~5份阻燃辅助剂、1~3份抗静电剂;
所述阻燃活性剂的制备方法,包括如下步骤:
(1)取去离子水升温至90~100℃保温20~30min, 冷却至30~40℃,加入去离子水质量10~15%的六水合硝酸锌和去离子水质量8~12%的九水合硝酸铝搅拌混合,得混合液,取混合液按质量比10~15:2~5加入2-羧乙基苯基次磷酸搅拌混合,再滴加混合液质量20~40%的氢氧化钠溶液搅拌混合,于25~30℃静置,取下层液抽滤,取抽滤渣经去离子水洗涤,干燥,得干燥物;
(2)按质量份数计,取10~20份干燥物、7~10份聚乙烯醇、1~3份烷基酚聚氧乙烯醚、2~4份十二烷基硫酸钠、90~100份去离子水,搅拌混合20~30min,得搅拌混合物,再加入搅拌混合物质量0.8~1.5%的过硫酸铵,于40~45℃搅拌混合1~2h,升温至65~70℃,加入搅拌混合物质量5~10%的醋酸乙烯酯,搅拌混合20~30min,得搅拌混合物a,再滴加搅拌混合物a质量0.5~1%的过硫酸铵,于65~70℃搅拌混合5~6h,再升温至80~85℃保温50~60min,调节pH至6~7,得基体物;
(3)取基体物按质量比1~5:10~20加入氯化钙溶液中搅拌混合,离心,取沉淀经去离子水洗涤,干燥,研磨粉碎过80目筛,收集过筛颗粒,即得阻燃活性剂。
2.根据权利要求1所述的A级PE阻燃改性润滑母料,其特征在于,所述步骤(1)中加入2-羧乙基苯基次磷酸的搅拌混合条件为:于75~80℃搅拌混合20~30min。
3.根据权利要求1所述的A级PE阻燃改性润滑母料,其特征在于,所述阻燃辅助剂为:取可膨胀石墨按质量比4~7:2~4:3~5加入多聚磷酸铵、双环笼状季戊四醇磷酸酯混合,即得阻燃辅助剂。
4.根据权利要求1所述的A级PE阻燃改性润滑母料,其特征在于,所述抗静电剂为:取十二烷基二羟乙基甲基溴化铵按质量2~5:1~3加入十二烷基乙氧基磺基甜菜碱混合,即得抗静电剂。
5.根据权利要求1所述的A级PE阻燃改性润滑母料,其特征在于,所述抗氧活性剂的制备方法,包括如下步骤:
S1.取2,6-二叔丁基苯酚按质量比2~4:10~15加入石油醚,搅拌混合20~30min,再加入2,6-二叔丁基苯酚质量1~3倍的质量分数为30%的硝酸搅拌混合,静置,过滤,取滤渣经正己烷、蒸馏水洗涤,得洗涤物;
S2.取洗涤物按质量比1~3:8~10加入氢氧化钠溶液,于35~40℃搅拌混合,调节pH至7~7.2,负压过滤,取滤渣a 干燥,得干燥物, 取干燥物按质量比3~6:50~60加入无水乙醇,再加入无水乙醇80~90%的氯化钙溶液和无水乙醇质量7~10%的锌粉,升温至75~80℃搅拌混合,过滤,取滤液于0~4℃静置2~3h,取沉淀物旋转蒸发,干燥,即得抗氧活性剂。
6.根据权利要求5所述的A级PE阻燃改性润滑母料,其特征在于,所述步骤S1中加入质量分数为30%的硝酸的搅拌混合条件为:于25~30℃搅拌混合7~9h。
7.根据权利要求1所述的A级PE阻燃改性润滑母料,其特征在于,所述光吸收剂为:取2-羟基-4-正辛氧基二苯甲酮按质量比2~4:2~5加入4-苯甲酰氧基-2,2,6,6-四甲基哌啶混合,即得光吸收剂。
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
CN201810817324.2A CN109111623A (zh) | 2018-07-24 | 2018-07-24 | 一种a级pe阻燃改性润滑母料 |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
CN201810817324.2A CN109111623A (zh) | 2018-07-24 | 2018-07-24 | 一种a级pe阻燃改性润滑母料 |
Publications (1)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
CN109111623A true CN109111623A (zh) | 2019-01-01 |
Family
ID=64863260
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
CN201810817324.2A Withdrawn CN109111623A (zh) | 2018-07-24 | 2018-07-24 | 一种a级pe阻燃改性润滑母料 |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
CN (1) | CN109111623A (zh) |
Cited By (2)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN112064353A (zh) * | 2020-09-21 | 2020-12-11 | 吴超林 | 一种可降解的阻燃植物纤维无纺布及其制备方法 |
CN115926812A (zh) * | 2021-11-20 | 2023-04-07 | 宁德时代新能源科技股份有限公司 | 一种复合阻燃材料及其制备方法、隔离膜、负极极片、二次电池和用电装置 |
Citations (5)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
US6387033B1 (en) * | 2000-11-22 | 2002-05-14 | Council Of Scientific And Industrial Research | Preparation of new layered double hydroxides exchanged with osmate for asymmetric dihydroxylation of olefins to vicinal diols |
CN101560271A (zh) * | 2009-05-25 | 2009-10-21 | 浙江工业大学 | 一种聚合物/水滑石纳米复合材料的制备方法 |
CN102263261A (zh) * | 2011-06-21 | 2011-11-30 | 中南大学 | 一种锌铝水滑石在制备锌镍二次电池锌负极中的应用方法 |
CN102850646A (zh) * | 2011-06-27 | 2013-01-02 | 滁州格美特科技有限公司 | 一种阻燃抗静电性高强度热塑性复合材料及其制备方法 |
CN107864537A (zh) * | 2017-10-31 | 2018-03-30 | 北京晟顺普辉光电科技股份公司 | 一种耐磨难燃冷光片及其制备方法 |
-
2018
- 2018-07-24 CN CN201810817324.2A patent/CN109111623A/zh not_active Withdrawn
Patent Citations (5)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
US6387033B1 (en) * | 2000-11-22 | 2002-05-14 | Council Of Scientific And Industrial Research | Preparation of new layered double hydroxides exchanged with osmate for asymmetric dihydroxylation of olefins to vicinal diols |
CN101560271A (zh) * | 2009-05-25 | 2009-10-21 | 浙江工业大学 | 一种聚合物/水滑石纳米复合材料的制备方法 |
CN102263261A (zh) * | 2011-06-21 | 2011-11-30 | 中南大学 | 一种锌铝水滑石在制备锌镍二次电池锌负极中的应用方法 |
CN102850646A (zh) * | 2011-06-27 | 2013-01-02 | 滁州格美特科技有限公司 | 一种阻燃抗静电性高强度热塑性复合材料及其制备方法 |
CN107864537A (zh) * | 2017-10-31 | 2018-03-30 | 北京晟顺普辉光电科技股份公司 | 一种耐磨难燃冷光片及其制备方法 |
Non-Patent Citations (1)
Title |
---|
蔡素德主编: "《有机化学》", 31 July 1989, 中国建筑工业出版社 * |
Cited By (3)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN112064353A (zh) * | 2020-09-21 | 2020-12-11 | 吴超林 | 一种可降解的阻燃植物纤维无纺布及其制备方法 |
CN112064353B (zh) * | 2020-09-21 | 2021-09-24 | 临沂高维新材料有限公司 | 一种可降解的阻燃植物纤维无纺布及其制备方法 |
CN115926812A (zh) * | 2021-11-20 | 2023-04-07 | 宁德时代新能源科技股份有限公司 | 一种复合阻燃材料及其制备方法、隔离膜、负极极片、二次电池和用电装置 |
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
Sai et al. | Recent advances in fire‐retardant carbon‐based polymeric nanocomposites through fighting free radicals | |
CN103232631B (zh) | 一种无卤低烟阻燃电缆护套料及其制备方法 | |
CN109111623A (zh) | 一种a级pe阻燃改性润滑母料 | |
CN101508809A (zh) | 无卤膨胀型阻燃聚烯烃复合材料 | |
CN104356565B (zh) | 一种磷酸铝分子筛阻燃剂及其制备方法 | |
RU2012142829A (ru) | Наполнитель для синтетической смолы, композиция синтетической смолы, способ ее получения и изготовленное из нее формованное изделие | |
Zhou et al. | Facile preparation of nickel phosphide (Ni12P5) and synergistic effect with intumescent flame retardants in ethylene–vinyl acetate copolymer | |
CN105037795B (zh) | 氧化石墨烯有机膦酸锆异质耦合阻燃剂及其制备方法和应用 | |
CN111004414B (zh) | 双组分插层类水滑石添加剂及其在聚丙烯塑料中的用途 | |
CN103756013A (zh) | 阻燃改性聚磷酸铵及其制备方法和应用 | |
CN105199372A (zh) | 一种用于电力领域的抗紫外tpu电缆料及其加工方法 | |
CN104448453B (zh) | 一种卤酰化低烟、阻燃粉末丁苯橡胶的制备方法 | |
CN112280100A (zh) | 一种复合膨胀阻燃剂及其制备方法 | |
CN114685896B (zh) | 一种高抗拉伸阻燃耐热mpp管材的制备方法 | |
CN115806706B (zh) | 一种低烟无卤聚烯烃电缆防火护套材料及其制备方法 | |
CN114634783A (zh) | 一种无卤阻燃耐高温环氧树脂密封胶及其制备方法 | |
CN103613831A (zh) | 一种纳米环保无卤阻燃绝缘材料及其制备方法 | |
CN102082296A (zh) | 一种阻燃型锂离子电池的电解液 | |
CN103408960B (zh) | 锡酸镧及其与无机阻燃剂的组合物在含卤高聚物中的应用 | |
CN108912444A (zh) | 一种环保无卤阻燃母粒及其制备方法 | |
CN103102483A (zh) | 一种含三嗪结构的大分子量膨胀型阻燃剂及合成方法 | |
CN104262875B (zh) | 以植物基活性炭为协效剂的膨胀阻燃电缆料及制备方法 | |
CN109517279B (zh) | 无卤磷系协同阻燃剂与阻燃高分子复合材料及其制备方法 | |
CN107022085A (zh) | 具有席夫碱和磷(膦)酰结构的高温交联阻燃剂及其制备方法与应用 | |
CN110845779A (zh) | 一种改性复合阻燃tpo树脂及其制备方法 |
Legal Events
Date | Code | Title | Description |
---|---|---|---|
PB01 | Publication | ||
PB01 | Publication | ||
SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
WW01 | Invention patent application withdrawn after publication | ||
WW01 | Invention patent application withdrawn after publication |
Application publication date: 20190101 |