CN109095694A - 2,5-二甲基-2,5-双(叔丁基过氧基)己烷母液的处理方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了一种2,5‑二甲基‑2,5‑双(叔丁基过氧基)己烷母液的处理方法，将2,5‑二甲基‑2,5‑双(叔丁基过氧基)己烷母液进行热处理，得到热处理体系；将所述热处理体系分层后进行分离，回收所得有机油层和硫酸溶液。本发明将2,5‑二甲基‑2,5‑双(叔丁基过氧基)己烷母液进行热处理，能够破坏其中叔丁醇硫酸酯的结构，最终所得硫酸溶液中基本不含有机物，解决了含硫酸母液对环境的污染压力，且操作简单、处理成本低。

Description

2,5-二甲基-2,5-双(叔丁基过氧基)己烷母液的处理方法
技术领域
本发明涉及工业废水处理技术领域，具体涉及一种2,5-二甲基-2,5-双(叔丁基过氧基)己烷母液的处理方法。
背景技术
2,5-二甲基-2,5-双(叔丁基过氧基)己烷(别名双“2,5”硫化剂)是一种重要的二烷基有机过氧化物，主要用于聚合物(如硅橡胶、三元乙丙胶、聚乙烯等)的交联和聚丙烯的降解。
目前，2,5-二甲基-2,5-双(叔丁基过氧基)己烷的合成方法主要有两步：第一步为过氧化反应，以2,5-二甲基-2,5-己二醇和双氧水为原料，在浓硫酸催化下，经过氧化反应，得到2,5-二甲基-2,5-双(过氧化氢)己烷；第二步为叔丁基化反应，2,5-二甲基-2,5-双(过氧化氢)己烷和质量百分含量为85％的叔丁醇水溶液在浓硫酸催化下生成2,5-二甲基-2,5-双(叔丁基过氧基)己烷粗品。其中，在叔丁基化反应过程中产生的母液具有强酸性，这在后续处理过程中是一项环保难题。
目前，对于此类有机过氧化物废水一般采用电解、稀释焚烧与稀释生化、脱盐稀释生化等方法处理。但这些方法存在一些不足：采用电解法处理大量废水时耗电量和电极金属的消耗量均较大；稀释焚烧和稀释生化需要消耗大量的辅助燃料油，对有限的能源是极大的浪费，同时资源没有回收；在碱性废水的脱盐稀释生化过程中，废水中溶解度很大的有机酸盐经酸化后转化为溶解度比较低的有机酸而被分离，但是对溶解度很大的醇类几乎没有作用，酸化后的废水中仍含有大量有机物。
发明内容
本发明的目的在于提供一种2,5-二甲基-2,5-双(叔丁基过氧基)己烷母液的处理方法，本发明提供的方法解决了含硫酸母液对环境的污染压力，且操作简单、处理成本低。
为了实现上述发明目的，本发明提供以下技术方案：
本发明提供了一种2,5-二甲基-2,5-双(叔丁基过氧基)己烷母液的处理方法，包括以下步骤：
将2,5-二甲基-2,5-双(叔丁基过氧基)己烷母液进行热处理，得到热处理体系；
将所述热处理体系分层后进行分离，回收所得有机油层和硫酸溶液。
优选地，所述2,5-二甲基-2,5-双(叔丁基过氧基)己烷母液中硫酸的含量为45～65wt％，叔丁醇的含量为12～25wt％，2,5-二甲基-2,5-双(叔丁基过氧基)己烷的含量为0.1～0.6wt％。
优选地，所述热处理的温度为60～100℃，时间为30～480min。
优选地，所述热处理的温度为70～90℃，时间为60～200min。
优选地，所述分层通过静置实现，所述静置的时间为30～60min。
优选地，所述有机油层中2,4,4-三甲基-1-戊烯的含量为32～37wt％，2,4,4-三甲基-2-戊烯的含量为14～18wt％，2,2,4,6,6-五甲基庚-3-烯的含量为10～14wt％，2,2,6,6-四甲基-4-亚甲基-庚烷的含量为7～11wt％。
优选地，所述硫酸溶液中硫酸的含量为55～75wt％。
本发明提供了一种2,5-二甲基-2,5-双(叔丁基过氧基)己烷母液的处理方法，将2,5-二甲基-2,5-双(叔丁基过氧基)己烷母液进行热处理，得到热处理体系；将所述热处理体系分层后进行分离，回收所得有机油层和硫酸溶液。本发明将2,5-二甲基-2,5-双(叔丁基过氧基)己烷母液进行热处理，能够破坏其中叔丁醇硫酸酯的结构，最终所得硫酸溶液中基本不含有机物(COD含量为400～800ppm)，解决了含硫酸母液对环境的污染压力，且操作简单、处理成本低。
具体实施方式
本发明提供了一种2,5-二甲基-2,5-双(叔丁基过氧基)己烷母液的处理方法，包括以下步骤：
将2,5-二甲基-2,5-双(叔丁基过氧基)己烷母液进行热处理，得到热处理体系；
将所述热处理体系分层后进行分离，回收所得有机油层和硫酸溶液。
本发明将2,5-二甲基-2,5-双(叔丁基过氧基)己烷母液进行热处理，得到热处理体系。本发明对于所述2,5-二甲基-2,5-双(叔丁基过氧基)己烷母液的来源没有特殊的限定，采用本领域技术人员熟知的来源即可；在本发明中，所述2,5-二甲基-2,5-双(叔丁基过氧基)己烷母液优选是2,5-二甲基-2,5-双(叔丁基过氧基)己烷的合成过程中叔丁基化反应后分液得到的母液(水相)。所述2,5-二甲基-2,5-双(叔丁基过氧基)己烷母液中除了含有少量2,5-二甲基-2,5-双(叔丁基过氧基)己烷(0.1～0.6wt％)外，主要含有硫酸(含量为45～65wt％)和叔丁醇(12～25wt％)，叔丁醇和硫酸反应会生成叔丁醇硫酸酯，该反应为可逆反应，因此，所述2,5-二甲基-2,5-双(叔丁基过氧基)己烷母液中还含有叔丁醇硫酸酯，会影响叔丁醇的脱除。本发明对2,5-二甲基-2,5-双(叔丁基过氧基)己烷母液进行热处理，能够破坏其中叔丁醇硫酸酯的结构，以便将叔丁醇从母液中分离，最终所得硫酸溶液中基本不含有机物(COD含量为400～800ppm)，解决了含硫酸母液对环境的污染压力，且操作简单、处理成本低。
在本发明中，所述热处理的温度优选为60～100℃，更优选为70～90℃，最优选为75～85℃；时间优选为30～480min，更优选为60～200min，最优选为90～150min。
得到热处理体系后，本发明将所述热处理体系分层后进行分离，回收所得有机油层和硫酸溶液。在本发明中，所述分层优选通过静置实现，所述静置的时间优选为30～60min，更优选为40～50min。本发明对于所述分离的方式没有特殊的限定，采用本领域技术人员熟知的液液分离的技术方案即可。在本发明中，所述有机油层中主要成分为烯烃和烷烃，具体的，2,4,4-三甲基-1-戊烯的含量优选为32～37wt％，2,4,4-三甲基-2-戊烯的含量优选为14～18wt％，2,2,4,6,6-五甲基庚-3-烯的含量优选为10～14wt％，2,2,6,6-四甲基-4-亚甲基-庚烷的含量优选为7～11wt％。在本发明中，所述有机油层回收后可再利用，优选作为燃料使用。
在本发明中，所述硫酸溶液中硫酸的含量为优选55～75wt％。在本发明中，所述硫酸溶液回收后可再利用，优选用于生产硫酸铝。
下面将结合本发明中的实施例，对本发明中的技术方案进行清楚、完整地描述。显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1
将2,5-二甲基-2,5-双(叔丁基过氧基)己烷的合成过程中叔丁基化反应后分液得到的母液(硫酸含量为50.5wt％)加热至70℃进行热处理2.5h，将所得热处理体系静置45min实现分层，分离后得到有机油层(2,4,4-三甲基-1-戊烯含量为34.21wt％，2,4,4-三甲基-2-戊烯含量为16.45wt％，2,2,4,6,6-五甲基庚-3-烯含量为12.11wt％，2,2,6,6-四甲基-4-亚甲基-庚烷含量为9.10wt％)和硫酸溶液(硫酸含量为58.44wt％)，回收所述有机油层和硫酸溶液。
对所述硫酸溶液中COD含量进行检测，结果为800ppm。
实施例2
将2,5-二甲基-2,5-双(叔丁基过氧基)己烷的合成过程中叔丁基化反应后分液得到的母液(硫酸含量为53.1wt％)加热至75℃进行热处理3h，将所得热处理体系静置45min实现分层，分离后得到有机油层(2,4,4-三甲基-1-戊烯含量为35.33wt％，2,4,4-三甲基-2-戊烯含量为17.14wt％，2,2,4,6,6-五甲基庚-3-烯含量为9.86wt％，2,2,6,6-四甲基-4-亚甲基-庚烷含量为10.02wt％)和硫酸溶液(硫酸含量为61.5wt％)，回收所述有机油层和硫酸溶液。
对所述硫酸溶液中COD含量进行检测，结果为750ppm。
实施例3
将2,5-二甲基-2,5-双(叔丁基过氧基)己烷的合成过程中叔丁基化反应后分液得到的母液(硫酸含量为55.7wt％)加热至80℃进行热处理4h，将所得热处理体系静置45min实现分层，分离后得到有机油层(2,4,4-三甲基-1-戊烯含量为33.95wt％，2,4,4-三甲基-2-戊烯含量为16.18wt％，2,2,4,6,6-五甲基庚-3-烯含量为13.31wt％，2,2,6,6-四甲基-4-亚甲基-庚烷含量为8.36wt％)和硫酸溶液(硫酸含量为63.4wt％)，回收所述有机油层和硫酸溶液。
对所述硫酸溶液中COD含量进行检测，结果为600ppm。
实施例4
将2,5-二甲基-2,5-双(叔丁基过氧基)己烷的合成过程中叔丁基化反应后分液得到的母液(硫酸含量为59.2wt％)加热至85℃进行热处理5h，将所得热处理体系静置45min实现分层，分离后得到有机油层(2,4,4-三甲基-1-戊烯含量为34.52wt％，2,4,4-三甲基-2-戊烯含量为15.24wt％，2,2,4,6,6-五甲基庚-3-烯含量为12.15wt％，2,2,6,6-四甲基-4-亚甲基-庚烷含量为10.21wt％)和硫酸溶液(硫酸含量为68.1wt％)，回收所述有机油层和硫酸溶液。
对所述硫酸溶液中COD含量进行检测，结果为550ppm。
实施例5
将2,5-二甲基-2,5-双(叔丁基过氧基)己烷的合成过程中叔丁基化反应后分液得到的母液(硫酸含量为64.3wt％)加热至90℃进行热处理6h，将所得热处理体系静置45min实现分层，分离后得到有机油层(2,4,4-三甲基-1-戊烯含量为33.27wt％，2,4,4-三甲基-2-戊烯含量为16.32wt％，2,2,4,6,6-五甲基庚-3-烯含量为12.24wt％，2,2,6,6-四甲基-4-亚甲基-庚烷含量为10.19wt％)和硫酸溶液(硫酸含量为74.2wt％)，回收所述有机油层和硫酸溶液。
对所述硫酸溶液中COD含量进行检测，结果为400ppm。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。

Claims (7)

1.一种2,5-二甲基-2,5-双(叔丁基过氧基)己烷母液的处理方法，包括以下步骤：
将2,5-二甲基-2,5-双(叔丁基过氧基)己烷母液进行热处理，得到热处理体系；
将所述热处理体系分层后进行分离，回收所得有机油层和硫酸溶液。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述2,5-二甲基-2,5-双(叔丁基过氧基)己烷母液中硫酸的含量为45～65wt％，叔丁醇的含量为12～25wt％，2,5-二甲基-2,5-双(叔丁基过氧基)己烷的含量为0.1～0.6wt％。
3.根据权利要求1或2所述的方法，其特征在于，所述热处理的温度为60～100℃，时间为30～480min。
4.根据权利要求3所述的方法，其特征在于，所述热处理的温度为70～90℃，时间为60～200min。
5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述分层通过静置实现，所述静置的时间为30～60min。
6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述有机油层中2,4,4-三甲基-1-戊烯的含量为32～37wt％，2,4,4-三甲基-2-戊烯的含量为14～18wt％，2,2,4,6,6-五甲基庚-3-烯的含量为10～14wt％，2,2,6,6-四甲基-4-亚甲基-庚烷的含量为7～11wt％。
7.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述硫酸溶液中硫酸的含量为55～75wt％。
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* Cited by examiner, † Cited by third party
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CN102092903A (zh) * 2011-01-05 2011-06-15 西北师范大学 二叔丁基过氧化物生产废水处理和资源化工艺
CN102173522A (zh) * 2011-01-05 2011-09-07 甘肃农业大学 引发剂ch335废水处理和资源化工艺

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