CN109091905B - 硫酸法钛白粉真空结晶系统及方法 - Google Patents

硫酸法钛白粉真空结晶系统及方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种真空结晶装置，具体公开了一种硫酸法钛白粉真空结晶系统，包括真空结晶器，蒸汽管网和蒸汽喷射器；蒸汽喷射器与真空结晶器和蒸汽管网连通，来自蒸汽管网的带压蒸汽可通过蒸汽喷射器喷出从而吸出真空结晶器中的气体使真空结晶器内部形成负压；还包括依次相连的真空发生设备，气体压缩设备和回收蒸汽管网；真空发生设备与蒸汽喷射器的气体出口连通并能在工作时维持稳定的吸入压强。本发明还公开了一种硫酸法钛白粉真空结晶方法，按照该方法即可实现将本发明的真空结晶系统用于钛白粉真空结晶。本发明的优点是：在实现硫酸法钛白粉真空结晶工艺的真空度的稳定控制的同时实现蒸汽余热的利用。

Description

硫酸法钛白粉真空结晶系统及方法
技术领域
本发明涉及一种钛白粉生产工艺，尤其是一种硫酸法钛白粉生产工艺。
背景技术
硫酸法生产钛白粉是将钛精矿与浓硫酸进行酸解反应生产硫酸氧钛，经水解生成偏钛酸，再经煅烧、粉碎即得到钛白粉产品。此法可生产锐钛型和金红石型钛白粉。典型的硫酸法钛白粉生产工艺包括以下步骤：
(1)用钛精矿或酸溶性钛渣与硫酸进行酸解反应，得到硫酸氧钛溶液；
(2)水解硫酸氧钛溶液得到粗偏钛酸浆料；
(3)对粗偏钛酸浆料进行漂白、加煅烧晶种，水洗，得到水洗合格偏钛酸；
(4)水洗合格偏钛酸进行盐处理，得预处理偏钛酸；
(5)预处理偏钛酸送入转窑煅烧得到钛白粉基料；
(6)钛白粉基料经过后处理工序制得钛白粉产品。
其中金红石钛白粉生产过程中，为了得到颜料性能优良的水解产物，水解前需要将硫酸氧钛溶液的铁钛比(Fe/Ti02)控制在0.27～0.36；然而酸解得到的硫酸氧钛溶液的Fe/Ti02高达0.7～0.9，因此需要将钛液降温至17～25℃后将钛液中多余的Fe以FeSO4·7H2O形式结晶析出，后工序通过固液分离除去，确保水解用硫酸氧钛溶液Fe/TiO2降低至0.27～0.36。
目前结晶方法主要有冷冻结晶法和真空结晶法。其中真空结晶因其设备简单，产能大，不存在亚铁结壁现象，被大型钛白粉厂家广泛采用。
钛白粉真空结晶系统业内广泛使用蒸汽喷射真空泵，常见的真空结晶系统如图1所示，主要包括真空结晶器、一级蒸汽喷射器、一级冷凝器、二级蒸汽喷射器、二级冷凝器、真空泵。蒸汽喷射真空泵抽气量大、工作范围宽、装置结构简单、没有相对运动的部件，特别是其对吸入气体无选择性，在食品生产、石油化工、油脂加工、聚酯生产、含有机溶剂的物料浓缩等场合，与机械真空泵(油泵)相比显示出明显的优点。
如图1所示，系统工作时，来自蒸汽管网的带压蒸汽通过两级蒸汽喷射器喷出，从而抽出真空结晶器中的气体，使得真空结晶器内部形成负压，在负压环境中，钛液中的Fe以FeSO4·7H2O形式结晶析出，实现真空结晶。从蒸汽喷射器喷出的蒸汽可称为二次蒸汽，二次蒸汽经冷凝器冷却后冷凝成水进入回水池，回水池中的水再输送至冷却塔冷却后返回冷凝器中循环冷却二次蒸汽。
发明内容
为实现硫酸法钛白粉真空结晶工艺的真空度的稳定控制，同时实现蒸汽余热的利用，本发明提供了一种硫酸法钛白粉真空结晶系统。
本发明所采用的技术方案是：硫酸法钛白粉真空结晶系统，包括真空结晶器，蒸汽管网和蒸汽喷射器；所述蒸汽喷射器与真空结晶器和蒸汽管网连通，来自蒸汽管网的带压蒸汽可通过蒸汽喷射器喷出从而吸出真空结晶器中的气体使真空结晶器内部形成负压；其特征在于：还包括依次相连的真空发生设备，气体压缩设备和回收蒸汽管网；所述真空发生设备与蒸汽喷射器的气体出口连通；所述真空发生设备能在工作时维持稳定的吸入压强。
发明人提出，虽然蒸汽喷射真空泵相对于机械真空泵具有明显优点，但具体应用到硫酸法钛白粉真空结晶工艺中仍然显示出其不足。主要体现在：1、硫酸法钛白粉真空结晶工序对真空结晶器真空度的稳定性要求很高，而真空结晶工序的冷却循环水，受自然条件的影响，夏季进冷凝器的温度在35℃左右，冬季进冷凝器的温度仅25℃左右；真空结晶器的真空度受到冷却水温的一定影响，导致真空度随季节和气温的变化而发生一定波动，不利于真空结晶工艺的稳定控制。2、蒸汽喷射真空泵只使用了蒸汽的动能，喷射出来的二次蒸汽仍然含有大量潜热，而需消耗大量冷却水进行冷却才能使其冷凝成水，不仅消耗大量循环水，增大冷凝器和冷却塔的负荷，而且导致大量蒸汽余热被浪费。
为解决上述问题，发明人结合硫酸法钛白粉工艺特点对传统蒸汽喷射真空泵的结构进行了改造，取消了冷凝水循环系统，增加真空发生设备和气体压缩设备，并将其与回收蒸汽管网相连。这样实际上仍然主要通过蒸汽喷射来产生负压，保证真空度能够达到生产要求，再通过另一台真空发生设备抽出二次蒸汽，由于所述真空发生设备能在工作时维持稳定的吸入压强，因此能够确保真空结晶器真空度恒定，避免受循环水温度的影响。而为了解决因取消冷凝水循环系统产生的大量高温废蒸汽的排放问题，发明人结合硫酸法钛白粉生产中有大量工艺步骤需要用蒸汽进行加热的特点，将废蒸汽通过气体压缩设备压缩后送入回收蒸汽管网，由回收蒸汽管网送往硫酸法钛白粉生产中水解、水洗、漂白、晶种制备和包膜等需要用蒸汽加热的使用点使用。
需要注意的是，通常硫酸法钛白粉真空结晶工序可使用过热蒸汽或饱和蒸汽，但在本发明的方案中，需要确保蒸汽喷射、抽送、压缩、输送至回用点的整个过程中都不会冷凝成水，以保证本方案能够实施，因此来自蒸汽管网的蒸汽温度不能过低，经实验证明需要保证蒸汽温度在200℃以上，考虑到能耗和设备负荷问题，优选温度为200～240℃。
本领域技术人员能够理解，蒸汽喷射器可使用本领域常见的蒸汽喷射器，这一点和现有技术没有任何区别，例如可以使用文氏管。
需要说明的是，为了实现维持真空结晶器真空度稳定，所选用的真空发生设备应当能在工作时维持稳定的吸入压强，由于本发明中仍然主要通过蒸汽喷射来产生负压，因此真空发生设备不一定是较强抽真空性能的真空泵类设备，例如在本发明的实施例中，真空发生设备仅需要维持吸入压强为-0.05～-0.07MPa(在本发明中，应当保证蒸汽喷射真空泵作为主要抽真空设备，以充分发挥蒸汽喷射真空泵的优势，确保结晶器真空度能够达到工艺需要的范围，而真空发生设备仅仅起到辅助维持结晶器内部真空度稳定以及输送二次蒸汽的作用，根据本发明所使用的带压蒸汽性质，可将真空发生设备的吸入压强控制在-0.05～-0.07MPa)，因此也可以使用风机等设备作为真空发生设备，例如在实施例中我们使用的透平风机。本领域技术人员可以根据实际需要进行选择。
为了实现上述步骤产生的废蒸汽的回收，本发明通过气体压缩机将废蒸汽压缩后送入回收蒸汽管网，由回收蒸汽管网送往硫酸法钛白粉生产中水解、水洗、漂白、晶种制备和包膜等需要用蒸汽加热的使用点使用。压缩的主要目的是便于回收废蒸汽的输送和使用，因此使用透平风机的一大好处是其同可实现对废蒸汽的压缩，可以使用同一台透平风机作为真空发生设备和气体压缩设备，简化系统结构。
本发明的有益效果是：在实现硫酸法钛白粉真空结晶工艺的真空度的稳定控制的同时实现蒸汽余热的利用。
附图说明
图1是现有技术常用的硫酸法钛白粉真空结晶系统结构示意图。
图2是本发明的硫酸法钛白粉真空结晶系统结构示意图。
图3是实施例的硫酸法钛白粉真空结晶系统结构示意图。
图中标记为：1-真空结晶器，2-蒸汽管网，3-蒸汽喷射器，301-文氏管，4-冷凝器，5-真空发生设备，501-透平风机，6-气体压缩设备，7-回收蒸汽管网。
具体实施方式
下面结合附图和实施例对本发明进一步说明。
实施例一：
如图3所示的硫酸法钛白粉真空结晶系统，包括真空结晶器1，蒸汽管网2和文氏管301；所述文氏管301与真空结晶器1和蒸汽管网2连通，来自蒸汽管网2的带压蒸汽可通过文氏管301喷出从而吸出真空结晶器1中的气体使真空结晶器1内部形成负压；该系统还包括依次相连的透平风机501和回收蒸汽管网7；透平风机501与文氏管301的扩散端连通。
工作时，来自蒸汽管网2的温度为240℃，压强为0.8MPa的过热蒸汽通过文氏管301喷出，抽出真空结晶器1内部的气体使真空结晶器1内部形成负压；经过文氏管301扩散端的二次蒸汽被透平风机501抽出，调节透平风机501吸入压强为-0.05MPa，在透平风机501出口端二次蒸汽被加压至0.5MPa，加压后的二次蒸进入回收蒸汽管网7，测得进入回收蒸汽管网7的二次蒸汽温度为175℃，由回收蒸汽管网7送往硫酸法钛白粉生产中水解、水洗、漂白、晶种制备和包膜等需要用蒸汽加热的使用点使用。结晶过程中真空结晶器1内部压强稳定在0.003MPa。
实施例二：
使用图3所示的硫酸法钛白粉真空结晶系统，工作时，来自蒸汽管网2的温度为200℃，压强为0.6MPa的过热蒸汽通过文氏管301喷出，抽出真空结晶器1内部的气体使真空结晶器1内部形成负压；经过文氏管301扩散端的二次蒸汽被透平风机501抽出，调节透平风机501吸入压强为-0.07MPa，在透平风机501出口端二次蒸汽被加压至0.3MPa，加压后的二次蒸进入回收蒸汽管网7，测得进入回收蒸汽管网7的二次蒸汽温度为145℃，由回收蒸汽管网7送往硫酸法钛白粉生产中水解、水洗、漂白、晶种制备和包膜等需要用蒸汽加热的使用点使用。结晶过程中真空结晶器1内部压强稳定在0.005MPa。
实施例三：
使用图3所示的硫酸法钛白粉真空结晶系统，工作时，来自蒸汽管网2的温度为220℃，压强为1.0MPa的过热蒸汽通过文氏管301喷出，抽出真空结晶器1内部的气体使真空结晶器1内部形成负压；经过文氏管301扩散端的二次蒸汽被透平风机501抽出，调节透平风机501吸入压强为-0.06MPa，在透平风机501出口端二次蒸汽被加压至0.4MPa，加压后的二次蒸进入回收蒸汽管网7，测得进入回收蒸汽管网7的二次蒸汽温度为162℃，由回收蒸汽管网7送往硫酸法钛白粉生产中水解、水洗、漂白、晶种制备和包膜等需要用蒸汽加热的使用点使用。结晶过程中真空结晶器1内部压强稳定在0.003MPa。

Claims (4)

1.硫酸法钛白粉真空结晶系统，包括真空结晶器(1)，蒸汽管网(2)和蒸汽喷射器(3)；所述蒸汽喷射器(3)与真空结晶器(1)和蒸汽管网(2)连通，来自蒸汽管网(2)的带压蒸汽可通过蒸汽喷射器(3)喷出从而吸出真空结晶器(1)中的气体使真空结晶器(1)内部形成负压；其特征在于：还包括依次相连的真空发生设备(5)，气体压缩设备(6)和回收蒸汽管网(7)；所述真空发生设备(5)与蒸汽喷射器(3)的气体出口连通；所述真空发生设备(5)能在工作时维持稳定的吸入压强；
所述蒸汽喷射器(3)为文氏管(301)；
所述真空发生设备(5)和气体压缩设备(6)为同一台透平风机(501)。
2.硫酸法钛白粉真空结晶方法，包括以下步骤：
A、来自蒸汽管网(2)的带压蒸汽通过蒸汽喷射器(3)喷出从而吸出真空结晶器(1)中的气体使真空结晶器(1)内部形成负压，从蒸汽喷射器(3)喷出的蒸汽为二次蒸汽；所述带压蒸汽压强为0.6～1.0MPa，温度≥200℃；
B、通过真空发生设备(5)抽出二次蒸汽，调节真空发生设备(5)吸入压强以维持真空结晶器(1)内部真空度稳定在需要值；
C、从真空发生设备(5)出来的二次蒸汽通过气体压缩设备(6)压缩后送入回收蒸汽管网(7)，由回收蒸汽管网(7)送往硫酸法钛白粉生产中需要用蒸汽加热的使用点使用；
步骤B中调节真空发生设备(6)吸入压强为-0.05～-0.07MPa；
真空结晶过程中真空结晶器(1)内部压强为0.003～0.005MPa。
3.根据权利要求2所述的硫酸法钛白粉真空结晶方法，其特征在于：所述带压蒸汽的温度为200～240℃。
4.根据权利要求3所述的硫酸法钛白粉真空结晶方法，其特征在于：步骤C中通过气体压缩设备(6)将二次蒸汽加压至0.3～0.5MPa。
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