CN109091409A - 一种西番莲花青素及卵白蛋白肽面膜干粉的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种西番莲花青素及卵白蛋白肽面膜干粉的制备方法，属于化妆品组合物技术领域。本发明以西番莲的新鲜果皮为原料，采用玻璃化超低温粉碎、二氧化碳气体保护的低温闪式提取法提取花青素，经冷冻干燥，实现西番莲花青素的稳态化加工；结合制备的卵白蛋白肽，加工花青素与卵白蛋白肽复合的活性纳米微粒；并采用卵白蛋白和卡拉胶的大分子包埋活性纳米微粒，经冷冻干燥及粉碎，制得西番莲花青素及卵白蛋白肽面膜干粉。本发明工艺先进，产品中活性成分西番莲花青素稳定性好，具有抗氧化、清除自由基、美白和保湿的功能。产品经调水即可使用，适合于旅行、家居等使用。
Description
技术领域
本发明属于化妆品组合物技术领域，具体涉及一种西番莲花青素及卵白蛋白肽面膜干粉的制备方法。
背景技术
面部皮肤衰老表现为皮肤失去之前的光泽和弹性，除了因年龄增长体内生理机能的退化和紊乱有关外，还与长时间紫外线等辐射、熬夜和饮食不合理等有关。因此，面部皮肤衰老或皮肤营养不良向低龄化发展。
面膜是重要的提供皮肤营养、恢复皮肤机能和延缓皮肤衰老的化妆品。面膜分为不成型面膜和成型面膜两种，其中不成型面膜又分为膏状面膜和粉状面膜。粉状面膜具有体积小、便于贮存和携带、使用方便的优点，因此越来越受到广大消费者的喜爱。
西番莲花青素是最有效的抗氧化剂之一，具有极强的抗氧化、消除自由基的作用，还能够恢复胶原蛋白活力，增强血管弹性、改善循环系统，使皮肤平滑而富有弹性、防止皮肤皱纹生成，因此是最具发展潜力的皮肤营养素。西番莲花青素还可以阻挡紫外线，抑制黑色素细胞的活化，减轻色素沉积，可有效抑制斑痕，从而对皮肤起到美白的作用。由于花青素性质活跃，因此极易发生氧化、分解、聚合等反应，现已公开的提取技术通过采用超声波、微波、高压脉冲电场等辅助手段强化花青素从细胞中溶出，或采用氮气作为保护气体减少提取过程中花青素的氧化、分解和聚合，但效果仍不够理想，主要原因在于提取时间比较长，细胞内氧气未充分去除，未能从根本上解决花青素的氧化、分解和聚合反应。
卵白蛋白肽是以蛋清为原料经酶解决加工而成的蛋白肽，通过激活皮肤中清除自由基的抗氧化酶从而清除自由基，还能改善微循环，消除水肿，因此具有很好的营养皮肤和改善皮肤品质的功能。卵白蛋白肽具有很好的水溶性、持水性和起泡性，良好的水溶性和持水性对皮肤保湿具有积极作用，但在面膜干粉加工过程中必须有效抑制其起泡性才能避免西番莲花青素的氧化。
发明内容
本发明的目的在于针对上述主要问题，提供一种西番莲花青素及卵白蛋白肽面膜干粉的制备方法，所制得的产品中花青素稳定性高，具有抗氧化、清除自由基、美白和保湿的功能，调水即可使用。
为实现上述目的，本发明采用如下技术方案：
以西番莲果皮作为提取西番莲花青素的原料。
一种西番莲花青素及卵白蛋白肽面膜干粉的制备方法，包括如下步骤：
（1）西番莲花青素稳定化加工：西番莲鲜果皮经玻璃化超低温粉碎，在保护气体中低温闪式提取花青素，对提取液进行两次分离，所得透过液减压浓缩，浓缩液冷冻干燥后粉碎，制得花青素；
（2）卵白蛋白肽的制备：卵白蛋白溶解于纯净水中制成卵白蛋白水溶液，经胃蛋白酶水解，水解液先离心分离，再用超滤膜过滤，所得透过液减压浓缩，浓缩液冷冻干燥后粉碎，制得卵白蛋白肽；
（3）活性纳米微粒加工：将活性成分和粘合剂与消泡剂水溶液中低温混溶，经离心喷雾干燥，制得活性纳米微粒；
（4）大分子包埋：配制消泡剂的水溶液，向其中加入包埋材料并搅拌溶解，再加入活性纳米微粒和面膜改性材料并高速搅拌，制得包埋液；
（5）冷冻干燥及粉碎：将包埋液减压浓缩，浓缩液冷冻干燥后粉碎，制得西番莲花青素及卵白蛋白肽面膜干粉。
一种西番莲花青素及卵白蛋白肽面膜干粉的制备方法，包括如下具体步骤：
（1）西番莲花青素稳定化加工：收获西番莲鲜果皮，将西番莲鲜果皮速冻至-50℃～-196℃使其组织达到玻璃化状态，并在此温度下将其粉碎至0.5μm～1.5μm，使细胞充分破碎；将粉碎的西番莲鲜果皮按料水质量比1∶10～1∶30置于装有2℃～4℃纯净水的密闭闪式提取器中，抽真空至容器内压力20Pa以排除果皮组织内部的空气，通入保护气体二氧化碳气体至0.1MPa，闪式提取器以15000r/min～30000r/min提取0.5min～3min；将提取液以7000r/min～10000r/min离心分离提取液，再由减压超滤系统以80kPa～93kPa的压力、500Da截留分子量的超滤膜分离，取透过液以80kPa～93kPa浓缩至固形物为40wt%～60wt%，冷冻干燥后粉碎，制得花青素；
（2）卵白蛋白肽的制备：将卵白蛋白按3wt%～5wt%的质量分数溶解于纯净水中制成卵白蛋白水溶液，用盐酸调节卵白蛋白水溶液pH至1.8～2.0，添加7000 U/g～10000 U/g 的胃蛋白酶，37 ℃水解4 h～6h，用氢氧化钠调节水解液pH至5.0终止水解，将水解液以3000r/min离心分离，再用3000Da超滤膜过滤分离，取透过液以80kPa～93kPa浓缩至固形物为40wt%～60wt%，冷冻干燥后粉碎，制得卵白蛋白肽；
（3）活性纳米微粒加工：将消泡剂聚二甲基硅氧烷配制成质量百分比浓度为0.05wt‰～0.15wt‰的水溶液溶液，加热至32℃～45℃，按照与聚二甲基硅氧烷水溶液的质量百分比，加入5wt%～10wt%步骤（2）制得的活性成分卵白蛋白肽和0.15wt‰的明胶粘合剂，搅拌溶解，再加入1wt%～5wt%步骤（1）制得的活性成分花青素，搅拌使之溶解，进行中低温混溶；利用离心喷雾干燥机，以离心雾化器转速8000 r/min ~25000 r/min，120℃~160℃进口风温为、70℃~88℃出口温度，对中低温混溶液进行喷雾干燥，制得活性纳米微粒；
（4）大分子包埋：将消泡剂聚二甲基硅氧烷配制成质量百分比浓度为0.05wt‰～0.15wt‰的水溶液，加热至65℃～85℃，按照与聚二甲基硅氧烷水溶液的质量百分比，加入包埋材料即5wt%～10wt%卵清蛋白和1.5wt%～2.5wt%明胶，搅拌使之溶解；溶解液冷却至32℃～45℃，再向其中添加1wt%～2wt%步骤（3）制得的活性纳米微粒、0.1wt%～0.3wt%卡拉胶粉末面膜改性材料，采用高速搅拌器以8000r/min～15000 r/min搅拌10s～30s，使活性纳米微粒和卡拉胶粉末均匀分散，制得包埋液；
（5）冷冻干燥及粉碎：将包埋液以80kPa～93kPa浓缩至固形物为40wt%～60wt%后，浓缩液置于真空冷冻干燥机中，干燥室绝对压力为20Pa，预冻结温度为-35℃，解析温度为35℃，冷冻干燥后粉碎，制得西番莲花青素及卵白蛋白肽面膜干粉。
本发明的显著优点：（1）西番莲花青素加工过程中，超低温粉碎充分破碎了细胞，采用二氧化碳气体置换组织内的氧气不仅可避免花青素氧化、还能有效抑制微生物繁殖，结合闪式提取，实现了高效、稳态提取西番莲花青素，保证了其活性；（2）卵白蛋白肽及卵白蛋白溶解过程中加入聚二甲基硅氧烷不仅避免气泡的形成，还能有效防止氧气溶解对西番莲花青素的氧化；（3）明胶及卵白蛋白形成交联结构，与纳米微粒亲和性好，能严密包埋功能性活性成分西番莲花青素和卵白蛋白肽；（4）在粉状面膜通常的使用温度35℃～42℃范围内，明胶和卵白蛋白具有很好的吸水性和保水性，卡拉胶具有很好的吸水膨胀性，此三种大分子材料组合保证功能成分西番莲花青素和卵白蛋白肽缓慢释放及吸收，因此本发明制备的产品具有明显的抗氧化、清除自由基、美白和保湿功能；（5）以西番莲果皮为原料提取花青素，变废为宝，实现资源有效利用，成本节约。
具体实施方式
实施例1
（1）西番莲花青素稳定化加工：收获西番莲鲜果皮，将西番莲鲜果皮速冻至-50℃、并在此温度下将其粉碎至1.5μm，使细胞充分破碎；将粉碎的西番莲鲜果皮按料水质量比1∶30置于装有2℃纯净水的密闭闪式提取器中，抽真空至容器内压力20Pa，通入保护气体二氧化碳气体至0.1MPa，闪式提取器以15000r/min提取3min；将提取液以7000r/mi离心分离，再由减压超滤系统以93kPa的压力、500Da截留分子量的超滤膜分离，取透过液以93kPa浓缩至固形物为40wt%，冷冻干燥后粉碎，制得花青素；
（2）卵白蛋白肽的制备：将卵白蛋白按3wt%的质量分数溶解于纯净水中制成卵白蛋白水溶液，用盐酸调节卵白蛋白水溶液pH至1.8，添加10000 U/g 的胃蛋白酶，37 ℃水解4 h，用氢氧化钠调节水解液pH至5.0终止水解，将水解液以3000 r/min离心分离，再用3000Da超滤膜过滤分离，取透过液以93kPa浓缩至固形物为40wt%，冷冻干燥后粉碎，制得卵白蛋白肽；
（3）活性纳米微粒加工：将消泡剂聚二甲基硅氧烷配制成质量浓度为0.05wt‰的水溶液，加热至32℃，按照与聚二甲基硅氧烷水溶液的质量百分比加入5wt%步骤（2）制得的活性成分卵白蛋白肽和0.15wt‰的明胶粘合剂，搅拌溶解，再加入1wt%步骤（1）制得的活性成分花青素搅拌使之溶解，进行中低温混溶；利用离心喷雾干燥机，以离心雾化器转速8000r/min，120℃进口风温、70℃出口温度，对中低温混溶液进行喷雾干燥，制得活性纳米微粒；
（4）大分子包埋：将消泡剂聚二甲基硅氧烷配制成质量浓度为0.05wt‰的水溶液，加热至65℃，按照与聚二甲基硅氧烷水溶液的质量百分比，加入包埋材料即5wt%卵清蛋白和1.5wt%明胶，搅拌使之溶解；溶解液冷却至32℃，再向其中添加1wt%步骤（3）制得的活性纳米微粒和0.1wt%卡拉胶粉末面膜改性材料，采用高速搅拌器以8000r/min搅拌30s，使活性纳米微粒和卡拉胶粉末均匀分散，制得包埋液；
（5）冷冻干燥及粉碎：将包埋液以93kPa浓缩至固形物为40wt%，浓缩液置于真空冷冻干燥机中，干燥室绝对压力为20Pa，预冻结温度为-35℃，解析温度为35℃，冷冻干燥后粉碎，制得西番莲花青素及卵白蛋白肽面膜干粉。
采用本实施例制备的西番莲花青素及卵白蛋白肽面膜干粉对DPPH自由基清除率达55.9%、酪氨酸酶活性抑制率达70.5%，在相对湿度31%环境中5小时的保湿率为89.3%。
实施例2
（1）西番莲花青素稳定化加工：收获西番莲鲜果皮，将西番莲鲜果皮速冻至-85℃、并在此温度下将其粉碎至1.0μm，使细胞充分破碎；将粉碎的西番莲鲜果皮按料水质量比1∶20置于装有3℃纯净水的密闭闪式提取器中，抽真空至容器内压力20Pa，通入保护气体二氧化碳气体至0.1MPa，闪式提取器以23000r/min提取1.5min；将提取液以8500r/min离心分离，再由减压超滤系统以85kPa的压力、500Da截留分子量的超滤膜分离，取透过液以85kPa浓缩至固形物为50wt%，冷冻干燥后粉碎，制得花青素；
（2）卵白蛋白肽的制备：将卵白蛋白按4wt%的质量分数溶解于纯净水中制成卵白蛋白水溶液，用盐酸调节卵白蛋白水溶液pH至1.9，添加8500U/g 的胃蛋白酶，37 ℃水解5h，用氢氧化钠调节水解液pH至5.0终止水解，将水解液以3000 r/min离心分离，再用3000Da超滤膜过滤，取透过液以85kPa减压浓缩至固形物为50wt%，冷冻干燥后粉碎，制得卵白蛋白肽；
（3）活性纳米微粒加工：将消泡剂聚二甲基硅氧烷配制成质量百分比浓度为0.1wt‰的水溶液，加热至38℃，按照与聚二甲基硅氧烷水溶液质量比，加入 7.5wt%步骤（2）制得的活性成分卵白蛋白肽和0.15wt‰的明胶粘合剂，搅拌溶解，再加入3wt%步骤（1）制得的活性成分花青素搅拌使之溶解，进行中低温混溶；利用离心喷雾干燥机，以离心雾化器转速15000r/min、140℃进口风温、80℃出口温度，对中低温混溶液进行喷雾干燥，制得活性纳米微粒；
（4）大分子包埋：将消泡剂聚二甲基硅氧烷配制成质量浓度为0.1wt‰的水溶液，加热至75℃，按照与聚二甲基硅氧烷水溶液的质量百分比，加入包埋材料即7.5wt%卵清蛋白和2%明胶，搅拌使之溶解；溶解液冷却至38℃，再向其中添加1.5wt%步骤（3）制得的活性纳米微粒和0.2wt%卡拉胶粉末面膜改性材料，采用高速搅拌器以11000 r/min搅拌20s，使活性纳米微粒和卡拉胶粉末均匀分散，制得包埋液；
（5）冷冻干燥及粉碎：将包埋液以85kPa浓缩至固形物为50wt%，浓缩液置于真空冷冻干燥机中，干燥室绝对压力为20Pa，预冻结温度为-35℃，解析温度为35℃，冷冻干燥后粉碎，制得西番莲花青素及卵白蛋白肽面膜干粉。
采用本实施例制备的西番莲花青素及卵白蛋白肽面膜干粉对DPPH自由基清除率达57.3%、酪氨酸酶活性抑制率达71.8%，在相对湿度31%环境中5小时的保湿率为91.6%。
实施例3
（1）西番莲花青素稳定化加工：收获西番莲鲜果皮，将西番莲鲜果皮速冻至-196℃、并在此温度下将其粉碎至0.5μm，使细胞充分破碎；将粉碎的西番莲鲜果皮按料水质量比1∶10置于装有4℃纯净水的密闭闪式提取器中，抽真空至容器内压力20Pa，通入保护气体二氧化碳气体至0.1MPa，闪式提取器以30000r/min提取0.5min；将提取液以10000r/min离心分离，再由减压超滤系统以80kPa的压力、500Da截留分子量的超滤膜分离，取透过液以80kPa浓缩至固形物为60wt%，冷冻干燥后粉碎，制得花青素；
（2）卵白蛋白肽的制备：将卵白蛋白按5wt%的质量分数溶解于纯净水中制成卵白蛋白水溶液，用盐酸调节卵白蛋白水溶液pH至2.0，添加7000 U/g的胃蛋白酶，37 ℃水解6h，用氢氧化钠调节水解液pH至5.0终止水解，将水解液以3000 r/min离心分离，再用3000Da超滤膜过滤分离，取透过液以80kPa减压浓缩至固形物为60wt%，冷冻干燥后粉碎，制得卵白蛋白肽；
（3）活性纳米微粒加工：将消泡剂聚二甲基硅氧烷配制成质量浓度为0.15wt‰的水溶液，加热至45℃，按照与聚二甲基硅氧烷水溶液的质量百分比，加入10wt%步骤（2）制得的活性成分卵白蛋白肽和0.15wt‰明胶粘合剂，搅拌溶解，再加入5wt%步骤（1）制得的活性成分花青素搅拌使之溶解，进行中低温混溶；利用离心喷雾干燥机，以离心雾化器转速25000 r/min 、160℃进口风温、88℃出口温度，对中低温混溶液进行喷雾干燥，制得活性纳米微粒；
（4）大分子包埋：：将消泡剂聚二甲基硅氧烷配制成质量浓度为0.15wt‰的水溶液，加热至85℃，按照与聚二甲基硅氧烷水溶液的质量百分比，加入包埋材料即10%卵清蛋白和2.5wt%明胶，搅拌使之溶解；溶解液冷却至45℃，再向其中添加2wt%步骤（3）制得的活性纳米微粒和0.3wt%卡拉胶粉末面膜改性材料，采用高速搅拌器以15000 r/min搅拌10s，使活性纳米微粒和卡拉胶粉末均匀分散，制得包埋液；
（5）冷冻干燥及粉碎：将包埋液以80kPa浓缩至固形物为60wt%，浓缩液置于真空冷冻干燥机中，干燥室绝对压力为20Pa，预冻结温度为-35℃，解析温度为35℃，冷冻干燥后粉碎，制得西番莲花青素及卵白蛋白肽面膜干粉。
采用本实施例制备的西番莲花青素及卵白蛋白肽面膜干粉对DPPH自由基清除率达58.8%、酪氨酸酶活性抑制率达72.2%，在相对湿度31%环境中5小时的保湿率为93.2%。
Claims (7)
1.一种西番莲花青素及卵白蛋白肽面膜干粉的制备方法，其特征在于，具体包括以下步骤：
（1）西番莲花青素稳定化加工：西番莲鲜果皮经玻璃化超低温粉碎，在保护气体中低温闪式提取花青素，对提取液进行两次分离，所得透过液减压浓缩，浓缩液冷冻干燥后粉碎，制得花青素；
（2）卵白蛋白肽的制备：卵白蛋白溶解于纯净水中制成卵白蛋白水溶液，经胃蛋白酶水解，水解液先离心分离，再用超滤膜过滤，所得透过液减压浓缩，浓缩液冷冻干燥后粉碎，制得卵白蛋白肽；
（3）活性纳米微粒加工：将活性成分、消泡剂与粘合剂中低温混溶，经离心喷雾干燥，制得活性纳米微粒；
（4）大分子包埋：配制消泡剂的水溶液，向其中加入包埋材料并搅拌溶解，再加入活性纳米微粒和面膜改性材料并高速搅拌，制得包埋液；
（5）冷冻干燥及粉碎：将包埋液减压浓缩，浓缩液冷冻干燥后粉碎，制得西番莲花青素及卵白蛋白肽面膜干粉。
2.根据权利要求1所述西番莲花青素及卵白蛋白肽面膜干粉的制备方法，其特征在于，步骤（1）中所述的玻璃化超低温粉碎是将西番莲鲜果皮速冻至-50℃～-196℃，并在此温度下将其粉碎至0.5μm～1.5μm；所述的保护气体为二氧化碳气体；在保护气体中低温闪式提取花青素是将粉碎的西番莲鲜果皮按料水质量比1∶10～1∶30置于装有2℃～4℃纯净水的密闭闪式提取器中，抽真空至容器内压力20Pa，通入二氧化碳气体至0.1MPa，闪式提取器以15000r/min～30000r/min提取0.5min～3min；所述的两次分离为先以7000r/min～10000r/min离心分离提取液，再由减压超滤系统以80kPa～93kPa的压力、500Da截留分子量的超滤膜分离；所述透过液减压浓缩为所得透过液以80kPa～93kPa浓缩至固形物为40wt%～60wt%。
3.根据权利要求1所述的西番莲花青素及卵白蛋白肽面膜干粉的制备方法，其特征在于，步骤（2）中所述卵白蛋白按3wt%～5wt%的质量分数溶解于纯净水中；所述胃蛋白酶水解为用盐酸调节卵白蛋白水溶液pH至1.8～2.0，添加7000 U/g～10000 U/g 的胃蛋白酶，37℃水解4 h～6h，用氢氧化钠调节水解液pH至5.0终止水解；所述水解液离心分离为将水解液以3000 r/min离心分离；所述超滤膜过滤为用3000Da超滤膜过滤分离；所述减压浓缩为透过液以80kPa～93kPa浓缩至固形物为40wt%～60wt%。
4.根据权利要求1所述的西番莲花青素及卵白蛋白肽面膜干粉的制备方法，其特征在于，步骤（3）中所述的活性成分为西番莲花青素和卵白蛋白肽；所述消泡剂为聚二甲基硅氧烷；所述粘合剂为明胶；所述的中低温混溶是配制质量浓度为0.05wt‰～0.15wt‰的聚二甲基硅氧烷水溶液，加热至32℃～45℃，按照与聚二甲基硅氧烷水溶液的质量百分比，加入5wt%～10wt%步骤（2）制得的活性成分卵白蛋白肽和0.15wt‰的明胶粘合剂，搅拌溶解，再加入1wt%～5wt%步骤（1）制得的活性成分花青素搅拌使之溶解；所述的离心喷雾干燥，是以离心雾化器转速8000 r/min ~25000 r/min ，120℃~160℃进口风温度和70℃~88℃出口温度对上述的中低温混溶液进行喷雾干燥，制得活性纳米微粒。
5.根据权利要求1所述的西番莲花青素及卵白蛋白肽面膜干粉的制备方法，其特征在于，步骤（4）中所述的消泡剂的水溶液是按质量百分比浓度0.05wt‰～0.15wt‰将聚二甲基硅氧烷溶解于温度为65℃～85℃纯净水中；所述的包埋材料为卵清蛋白和明胶；所述的面膜改性材料为卡拉胶粉末；所述的加入活性纳米微粒和面膜改性材料是65℃～85℃的0.05wt‰～0.15wt‰聚二甲基硅氧烷水溶液中加入包埋材料即5wt%～10wt%卵清蛋白和1.5wt%～2.5wt%明胶，搅拌使之溶解，溶解液冷却至32℃～45℃，再向其中添加1wt%～2wt%步骤（3）制得的活性纳米微粒和0.1wt%～0.3wt%卡拉胶粉末面膜改性材料；所述的高速搅拌是采用高速搅拌器以8000r/min～15000r/min搅拌10s～30s，使活性纳米微粒和卡拉胶粉末均匀分散，制得包埋液。
6.根据权利要求1所述的西番莲花青素及卵白蛋白肽面膜干粉的制备方法，其特征在于，步骤（5）中所述的包埋液减压浓缩是将包埋液以80kPa～93kPa浓缩至固形物为40wt%～60wt%；所述浓缩液冷冻干燥为浓缩液置于真空冷冻干燥机中，干燥室绝对压力为20Pa，预冻结温度为-35℃，解析温度为35℃，冷冻干燥，制得西番莲花青素及卵白蛋白肽面膜干粉。
7.如权利要求1-6任一项所述的制备方法制得的西番莲花青素及卵白蛋白肽面膜干粉。
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