CN109090701B - 卷烟嘴过滤材料及其在卷烟中的应用 - Google Patents

Abstract

本发明提供一种卷烟嘴过滤材料及其在卷烟中的应用，属于烟草材料技术领域，该卷烟嘴过滤材料以烟梗为载体负载纳米二氧化硅制得，具体过程为取烟梗，粉碎即得烟梗粗粉；烟梗粗粉粉碎得烟梗粉；加入硝酸溶液，水浴加热，搅拌，过滤得活化烟梗粉；依次加入氯化钠水溶液、硅酸钠水溶液，滴加硫酸，缓慢调节pH至酸性；反应完全后，升温，陈化，离心分离，依次用去离子水、乙醇洗涤滤渣，弃除滤液，烘干滤渣，得到卷烟嘴过滤材料。本发明提供的卷烟嘴过滤材料，对卷烟烟气铅、镉、亚硝胺、烟碱、焦油，多环芳烃等致癌物质吸附效果显著，同时所采用的主要原料为烟梗，充分利用农业废弃物，进一步增加了烟梗的应用价值。

Description

卷烟嘴过滤材料及其在卷烟中的应用

技术领域

本发明涉及烟草材料技术领域，具体涉及一种卷烟嘴过滤材料及其在卷烟中的应用，尤其是利用卷烟嘴过滤材料吸附卷烟中有害物质的应用。

背景技术

卷烟燃烧会产生6000多种化学物质，其中燃烧产生的烟气中所含有害物质约有600多种，包括一氧化碳、尼古丁、亚硝胺、焦油、苯酚、氰化氢、巴豆醛、苯并芘、苯并蒽、重金属元素铅、镉、砷等，这些物质随着烟气进入人体，沉积在人体肺部等器官中，导致人体器官慢性中毒，组织病变，引发肺癌等多种严重疾病。

烟草是我国农村经济的主导产业之一，全国烟草种植面积达1500多万亩。而烟梗部分含有足够的木质纤维和纤维素，烟梗粉碎后，可以得到疏松多孔的、表面带有大量含氧官能团(如羟基、羧基等)的粉末，其结构类似于壳聚糖和纤维素粉末。其中木质素的的分子结构中存在着芳香基、酚羟基、醇羟基、羰基、甲氧基、羧基、共轭双键等活性基团，可进行包括缩聚、接枝等在内的许多种反应。除碳、氢、氧外，还含有氮、磷、钾、钙、镁、锰等，这些离子有利于化学改性，以增强其吸附作用。

纳米材料是指其结构单元的尺寸介于1纳米～100纳米范围之间，处在原子簇和宏观物体交界的过渡区域，从通常的关于微观和宏观的观点看，这样的系统既非典型的微观系统亦非典型的宏观系统，是一种典型的介观系统，它具有表面效应、小尺寸效应和宏观量子隧道效应。纳米二氧化硅颗粒因其尺寸小、微孔多、比表面积大等诸多优点，广泛应用于废水处理、吸附、抗菌、塑胶材料等多种领域。

利用烟梗多孔结构和良好的吸附性能，结合纳米二氧化硅颗粒比表面积大的优点，在烟梗粉上负载纳米二氧化硅，用于卷烟减害，尚未有相关报道。

发明内容

针对现有技术的不足，对农作物废弃物烟梗的再利用，同时结合纳米二氧化硅的优异吸附性能，本发明提供一种卷烟嘴过滤材料及其在卷烟中的应用。

一方面，本发明的目的在于提供一种卷烟嘴过滤材料的制备方法，以烟梗为载体负载纳米二氧化硅制得的卷烟嘴过滤材料。

进一步地，本发明的目的在于提供一种卷烟嘴过滤材料的制备方法，其制备方法的过程如下：

1)取烟梗，粉碎，加入去离子水浸泡，过滤，弃除可溶性杂质，烘干，即得烟梗粗粉；

2)将步骤1)中所得烟梗粗粉粉碎，过筛，加去离子水，搅拌，过滤，将滤渣烘干，即得烟梗粉；

3)向步骤2)所得烟梗粉中，加入硝酸溶液，水浴加热，搅拌，过滤，弃除滤液，用去离子水清洗滤渣至中性后烘干即得活化烟梗粉；

4)向步骤3)中所得活化烟梗粉中，依次加入氯化钠水溶液、硅酸钠水溶液，搅拌，混合均匀，滴加硫酸，调节pH为弱碱性(8～9)，搅拌反应，继续滴加硫酸，调节pH至微酸性(6～7)，搅拌反应，再滴加硫酸调节pH至酸性(3～5)；

5)步骤4)所得溶液反应完全后，升温，陈化，离心分离，依次用去离子水、乙醇洗涤滤渣，弃除滤液，烘干滤渣，得到粉末状产物，即为卷烟嘴过滤材料。

优选的，本发明目的在于提供一种卷烟嘴过滤材料的制备方法，步骤1)中所述烟梗粉碎至10～50目，步骤1)中烘干的温度可以是50～100℃。进一步地，烘干温度可以是60～80℃，更进一步的，本发明优选烘干温度为70℃。进一步地，烟梗可以碾碎至20～40目，更进一步地，本发明优选为30目。步骤1)中所述去离子水与烟梗的质量比为10～15:1。

优选的，本发明目的在于提供一种卷烟嘴过滤材料的制备方法，所述烟梗粉为100～500目，进一步地，所述烟梗粉为200～400目，更进一步地，本发明优选烟梗粉为200目，300目，400目。

优选的，本发明目的在于提供一种卷烟嘴过滤材料的制备方法，步骤2)中所述搅拌时间为5～10小时，进一步地，所述搅拌时间为6～8小时，更进一步地，本发明优选搅拌时间为6小时。步骤2)中所述去离子水与烟梗粗粉的质量比为10～15:1。步骤2)中烘干的温度可以是50～100℃。进一步地，烘干温度可以是60～80℃，更进一步的，本发明优选烘干温度为70℃。

优选的，本发明目的在于提供一种卷烟嘴过滤材料的制备方法，步骤3)中所述烟梗粉(g)与硝酸溶液(ml)比例为0.5～2：8～12，进一步地，所述烟梗粉(g)与硝酸溶液(ml)比例为1：8，1：10，1：12，1：15，更进一步地，所述烟梗粉(g)与硝酸溶液(ml)比例为1：10。

优选的，本发明目的在于提供一种卷烟嘴过滤材料的制备方法，所述硝酸溶液浓度可以是1％～30％，进一步地，所述硝酸溶液浓度可以是2％～20％，进一步地，所述硝酸溶液浓度可以是5％～15％，更进一步地，本发明优选所述硝酸溶液浓度为10％。

优选的，本发明目的在于提供一种卷烟嘴过滤材料的制备方法，步骤3)中所述水浴温度为50～100℃，进一步地，所述水浴温度为60～80℃，更进一步地，本发明优选水浴温度为70％。步骤3)中烘干的温度可以是50～100℃。进一步地，烘干温度可以是60～80℃，更进一步的，本发明优选烘干温度为70℃。

优选的，本发明目的在于提供一种卷烟嘴过滤材料的制备方法，步骤3)中所述搅拌反应时间可以是1～10小时，进一步地，所述搅拌反应时间可以是2～6小时，进一步地，本发明优选搅拌反应时间为2小时，3小时，4小时。

优选的，本发明目的在于提供一种卷烟嘴过滤材料的制备方法，步骤4)中所述硅酸钠水溶液浓度可以是2～20％，进一步地，所述硅酸钠水溶液浓度可以是4～15％，更进一步地，本发明优选所述硅酸钠水溶液浓度为5％，10％。

优选的，本发明目的在于提供一种卷烟嘴过滤材料的制备方法，步骤4)中所述氯化钠水溶液浓度可以是2～20％，进一步地，所述氯化钠水溶液浓度可以是4～15％，更进一步地，本发明优选所述氯化钠水溶液浓度为5％，10％。

优选的，本发明目的在于提供一种卷烟嘴过滤材料的制备方法，步骤4)中所述硫酸浓度可以是1％～20％，进一步地，所述硫酸浓度可以是5％～15％，更进一步地，本发明所用硫酸浓度为5％，10％。

优选的，本发明目的在于提供一种卷烟嘴过滤材料的制备方法，步骤4)中搅拌反应的时间均为5～30分钟。优选为5～15分钟。

优选的，本发明目的在于提供一种卷烟嘴过滤材料的制备方法，步骤5)中所述升温是指反应温度升至50～100℃，进一步地，所述反应温度升至60～80℃，本发明优选温度为80℃。

优选的，本发明目的在于提供一种卷烟嘴过滤材料的制备方法，步骤5)中烘干的温度可以是50～100℃。进一步地，烘干温度可以是60～80℃，更进一步的，本发明优选烘干温度为70℃。

另一方面，本发明目的在于提供一种卷烟嘴过滤材料，其采用本发明所述的方法制备而成。

另一方面，本发明目的在于提供一种二元复合颗粒醋纤滤棒，所述滤棒的材料包括本发明所制备的卷烟嘴过滤材料。

进一步地，所述滤棒的材料中卷烟嘴过滤材料占10～20％的重量比。

另一方面，本发明目的在于提供一种卷烟嘴过滤材料的用途，是用于处理卷烟烟气中有害物质。

与现有技术相比，本发明提供的卷烟嘴过滤材料以烟梗为载体负载纳米二氧化硅制得，取烟梗，粉碎即得烟梗粗粉；烟梗粗粉粉碎得烟梗粉；加入硝酸溶液，水浴加热，搅拌，过滤得活化烟梗粉；依次加入氯化钠水溶液、硅酸钠水溶液，滴加硫酸，缓慢调节pH至酸性；反应完全后，升温，陈化，离心分离，依次用去离子水、乙醇洗涤滤渣，弃除滤液，烘干滤渣，得到卷烟嘴过滤材料。

本发明的卷烟嘴过滤材料对亚硝胺、重金属铅、镉、汞以及有机物质焦油、烟碱、多环芳烃，尤其是苯并[a]芘等致癌物质均有良好的吸附效果，减除有害物质能力优异；

本发明的卷烟嘴过滤材料，其利用烟梗为原料，综合利用工业和农业废弃物，极大降低生产成本，并有效实现资源的可持续利用，进一步扩大烟梗的应用价值，进一步扩大烟草废弃物的应用价值，变废为宝，降低了生产成本，提高了资源的利用效率。

具体实施方式

下面以具体实施例对本发明作进一步的说明，但本发明不受下述实施例的限定。本领域技术人员可以借鉴本文内容，适当改进工艺参数实现。特别需要指出的是，所有类似的替换和改动对本领域技术人员来说是显而易见的，它们都被视为包括在本发明。本发明的方法及应用已经通过较佳实施例进行了描述，相关人员明显能在不脱离本发明内容、精神和范围内对本文所述的方法和应用进行改动或适当变更与组合，来实现和应用本发明技术。

实施例1

取烟梗1000g，粉碎至10目，加入15倍烟梗质量的去离子水，浸泡过夜，过滤，弃除可溶性杂质，50℃烘干，得到烟梗粗粉；取烟梗粗粉100g投入至粉碎机中，粉碎至100目，过筛，加10倍烟梗粗粉质量的去离子水，搅拌6小时，过滤，将滤渣50℃烘干，得到烟梗粉；在烟梗粉中，按照烟梗粉(g)与硝酸溶液(ml)为0.5：8的比例，加入将1000ml 1％％硝酸溶液，水浴加热，温度为50℃，均匀搅拌，反应1小时，冷却至室温，过滤，弃除滤液，用去离子水清洗滤渣至中性，50℃烘干即得活化烟梗粉。

取50g所得活化烟梗粉，加入100ml 2％氯化钠溶液，搅拌均匀，滴加100ml 2％的硅酸钠水溶液，搅拌，混合均匀，滴加1％％硫酸，调节pH至9.0，搅拌反应5分钟，再滴加1％硫酸，调节pH至6.0，搅拌反应5分钟，再滴加1％硫酸，pH至3.0，均匀搅拌，反应5分钟。温度升至50℃，陈化1小时，离心分离，依次用去离子水、乙醇各洗涤滤渣2次，弃除滤液，100℃烘干滤渣，得到粉末状产物，即为卷烟嘴过滤材料。

实施例2

取烟梗1000g，粉碎至50目，加入10倍烟梗质量的去离子水，浸泡过夜，过滤，弃除可溶性杂质，100℃烘干，得到烟梗粗粉；取烟梗粗粉100g投入至粉碎机中，粉碎至500目，过筛，加10倍烟梗粗粉质量的去离子水，搅拌8小时，过滤，将滤渣100℃烘干，得到烟梗粉；在烟梗粉中，按照烟梗粉(g)与硝酸溶液(ml)为2：12的比例，加入将1000ml30％％硝酸溶液，水浴加热，温度为100℃，均匀搅拌，反应1～10小时，冷却至室温，过滤，弃除滤液，用去离子水清洗滤渣至中性，100℃烘干即得活化烟梗粉。

取50g所得活化烟梗粉，加入100ml 20％氯化钠溶液，搅拌均匀，滴加100ml 20％的硅酸钠水溶液，搅拌，混合均匀，滴加20％硫酸，调节pH至8.0，搅拌反应30分钟，再滴加20％硫酸，调节pH至7.0，搅拌反应30分钟，再滴加20％硫酸，pH至5.0，均匀搅拌，反应30分钟。温度升至100℃，陈化2小时，离心分离，依次用去离子水、乙醇各洗涤滤渣3次，弃除滤液，50℃烘干滤渣，得到粉末状产物，即为卷烟嘴过滤材料。

实施例3

取烟梗1000g，粉碎至30目，加入15倍烟梗质量的去离子水，浸泡过夜，过滤，弃除可溶性杂质，100℃烘干，得到烟梗粗粉；取烟梗粗粉100g投入至粉碎机中，粉碎至200目，过筛，加10倍烟梗粗粉质量的去离子水，搅拌7小时，过滤，将滤渣80℃烘干，得到烟梗粉；在烟梗粉中，按照烟梗粉(g)与硝酸溶液(ml)为1：8的比例，加入将1000ml5％％硝酸溶液，水浴加热，温度为50℃，均匀搅拌，反应6小时，冷却至室温，过滤，弃除滤液，用去离子水清洗滤渣至中性，70℃烘干即得活化烟梗粉。

取50g所得活化烟梗粉，加入100ml5％氯化钠溶液，搅拌均匀，滴加100ml 5％的硅酸钠水溶液，搅拌，混合均匀，滴加5％硫酸，调节pH至8.0，搅拌反应20分钟，再滴加5％硫酸，调节pH至6.0，搅拌反应20分钟，再滴加5％硫酸，pH至4.0，均匀搅拌，反应20分钟。温度升至80℃，陈化1.5小时，离心分离，依次用去离子水、乙醇各洗涤滤渣3次，弃除滤液，80℃烘干滤渣，得到粉末状产物，即为卷烟嘴过滤材料。

实施例4

取烟梗1000g，粉碎至30目，加入15倍烟梗质量的去离子水，浸泡过夜，过滤，弃除可溶性杂质，70℃烘干，得到烟梗粗粉；取烟梗粗粉100g投入至粉碎机中，粉碎至300目，过筛，加15倍烟梗粗粉质量的去离子水，搅拌6小时，过滤，将滤渣70℃烘干，得到烟梗粉；在烟梗粉中，按照烟梗粉(g)与硝酸溶液(ml)为1：10的比例，加入将1000ml 10％％硝酸溶液，水浴加热，温度为70℃，均匀搅拌，反应4小时，冷却至室温，过滤，弃除滤液，用去离子水清洗滤渣至中性，70℃烘干即得活化烟梗粉。

取50g所得活化烟梗粉，加入100ml 10％氯化钠溶液，搅拌均匀，滴加100ml 10％的硅酸钠水溶液，搅拌，混合均匀，滴加10％硫酸，调节pH至8.5，搅拌反应10分钟，再滴加10％硫酸，调节pH至6.5，搅拌反应10分钟，再滴加10％硫酸，pH至3.5，均匀搅拌，反应10分钟。温度升至70℃，陈化1小时，离心分离，依次用去离子水、乙醇各洗涤滤渣2次，弃除滤液，70℃烘干滤渣，得到粉末状产物，即为卷烟嘴过滤材料。

实施例5

将实施例1至实施例4所得到的卷烟嘴过滤材料，通过滤棒成型机添加到卷烟滤嘴中，添加量为嘴棒总重量的10％，制备得到二元复合嘴棒，并制备成卷烟，平衡24h，采用吸烟机静电捕集模式抽吸卷烟，收集烟气样品，同时进行空白卷烟样品对照试验。试验烟支与对照烟支的主流烟气常规成分和重金属铅、镉，测试结果如下：

样品	对照样	实施例1	实施例2	实施例3	实施例4	平均去除率
							Pb(ug/Cig)	24.58	16.17	15.54	14.35	13.58	39％
Cd(ug/Cig)	3.16	2.03	1.98	1.57	1.69	42％
							焦油(mg/cig)	13.72	10.26	10.32	10.08	9.73	26％
烟碱(mg/cig)	4.15	2.84	2.68	3.02	2.15	36％
							NNN(ng/cig)	45.18	32.74	33.24	31.05	30.18	30％
NAT(ng/cig)	38.05	25.65	24.97	24.35	24.05	35％
							NAB(ng/cig))	8.32	5.07	4.85	4.58	4.67	42％
NNK(ng/cig)	18.02	12.65	12.34	12.55	12.02	31％
							苯并[a]蒽(ng/cig)	9.86	6.14	5.78	5.64	5.36	42％
Chrysene(ng/cig)	12.81	7.24	7.15	7.22	6.81	45％
							苯并[a]芘(ng/cig)	13.84	10.28	10.12	9.85	9.67	28％

对样品与对照进行感官评介表明，该样品明显能够丰富卷烟自然香气，对卷烟整体风格特征无明显影响。

实施例6

将实施例1至实施例4所得到的卷烟嘴过滤材料，通过滤棒成型机添加到卷烟滤嘴中，添加量为嘴棒总重量的20％，制备得到二元复合嘴棒，并制备成卷烟，平衡24h，采用吸烟机静电捕集模式抽吸卷烟，收集烟气样品，同时进行空白卷烟样品对照试验。试验烟支与对照烟支的主流烟气常规成分和重金属铅、镉，测试结果如下：

样品	对照样	实施例1	实施例2	实施例3	实施例4	平均去除率
							Pb(ug/Cig)	24.58	13.02	12.83	11.65	10.52	51％
Cd(ug/Cig)	3.16	1.82	1.68	1.45	1.41	50％
							焦油(mg/cig)	13.72	9.68	9.23	9.14	8.63	33％
烟碱(mg/cig)	4.15	2.05	1.97	1.78	1.85	54％
							NNN(ng/cig)	45.18	29.74	29.05	28.35	27.81	36％
NAT(ng/cig)	38.05	23.35	22.95	22.43	22.05	40％
							NAB(ng/cig))	8.32	3.87	3.64	3.27	3.07	58％
NNK(ng/cig)	18.02	9.75	9.42	9.08	8.92	48％
							苯并[a]蒽(ng/cig)	9.86	5.27	5.13	4.98	5.06	48％
Chrysene(ng/cig)	12.81	6.11	6.08	5.94	5.81	53％
							苯并[a]芘(ng/cig)	13.84	8.58	8.24	8.07	8.01	41％

对样品与对照进行感官评介表明，该样品明显能够丰富卷烟自然香气，对卷烟整体风格特征无明显影响。

以上所述仅为本发明的优选实施表明，例而已，并不用于限制本发明，对于本领域的技术人员来说，本发明可以有各种更改和变化。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (4)

1.一种卷烟嘴过滤材料的用途，其特征在于，可用于处理卷烟烟气中亚硝胺、重金属铅、镉、汞以及有机物质焦油、烟碱、多环芳烃有害物质，其以烟梗为载体、负载纳米二氧化硅通过如下具体过程制得：

1)取烟梗，粉碎至10～50目，按照去离子水与烟梗的质量比为(10～15):1加入去离子水浸泡，

过滤，弃除可溶性杂质，温度为50～100℃下烘干，即得烟梗粗粉；

2)将步骤1)中所得烟梗粗粉粉碎，过筛，加去离子水，搅拌5～10小时，过滤，将滤渣50～100℃烘干即得100～500目烟梗粉；所述去离子水与烟梗粗粉的质量比为(10～15):1；

3)向步骤2)所得烟梗粉中，按照所述烟梗粉(g)与硝酸溶液(ml)比例为(0.5～2)：(8～12)加入浓度为1％～30％硝酸溶液，温度为50～100℃下进行水浴加热，搅拌1～10小时，过滤，弃除滤液，用去离子水清洗滤渣至中性后温度为50～100℃下烘干即得活化烟梗粉；

4)向步骤3)中所得活化烟梗粉中，依次加入氯化钠水溶液、硅酸钠水溶液，搅拌，混合均匀，滴加硫酸，调节pH为8～9，搅拌反应，继续滴加硫酸，调节pH至6～7，搅拌反应，再滴加硫酸调节pH至3～5；所述硅酸钠水溶液浓度是2～20％，所述氯化钠水溶液浓度是2～20％，硫酸浓度是1％～20％，每次滴加硫酸后搅拌反应的时间均为5～30分钟；

5)步骤4)所得溶液反应完全后，升温，陈化，离心分离，依次用去离子水、乙醇洗涤滤渣，弃除滤液，烘干滤渣，得到粉末状产物，即为卷烟嘴过滤材料；所述升温是指反应温度升至50～100℃，

步骤5)中烘干的温度是50～100℃，所述去离子水和乙醇洗涤的次数为2～3次。

2.一种卷烟嘴过滤材料，其特征在于，其是根据权利要求1所述的具体过程制备而成。

3.一种二元复合颗粒醋纤滤棒，其特征在于，所述滤棒的材料包括权利要求2所述的卷烟嘴过滤材料。

4.根据权利要求3所述的一种二元复合颗粒醋纤滤棒，其特征在于，所述滤棒的材料中吸附剂占10～20％的重量比。