CN109088095A - 一种全固态锂电池及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种以三维结构的黑磷作为负极修饰层的全固态锂电池及其制备方法，其将还原剥离的黑磷制备成凝胶，喷涂在负极和/或电解质层上，该黑磷为三维孔道结构，孔分布在20‑100nm。将三维结构的黑磷作为修饰层可以在电极与电解质之间形成良好的电极/电解质界面和锂离子传输通道，同时可以避免金属锂对固态电解质中高阶金属元素的还原，有效降低界面阻抗。此外，三维结构的黑磷可以有效的减弱体积效应，其孔道结构可以有效容纳金属锂，减弱锂枝晶对电池的影响，提高了锂离子电池充放电过程中的容量发挥，极大的提升了循环稳定性。

Description

一种全固态锂电池及其制备方法
技术领域
本发明涉及全固态锂电池技术领域，尤其涉及一种全固态锂电池及其制备方法。
背景技术
能源是发展国民经济和提高人民生活水平的主要物质基础，也是直接影响经济发展的一个重要因素。进入21世纪以来，传统的能源利用方式所带来的资源短缺、环境污染、温室效应等问题日益突出，改善能源结构，开发高效、清洁的新型能源已成为全球共识。锂离子电池由于其安全、环保、高比能量和良好的电化学性能等优越的性能受到了人们的青睐。但是，商业化含有液态有机溶剂的锂离子电池，由于液体电解质与电极材料、封装材料缓慢地相互作用和反应，长期服役时溶剂容易干涸、挥发、泄露，电极材料容易被腐蚀，影响电池寿命。近年来，大容量锂离子电池在电动汽车、飞机辅助电源方面出现了严重的安全事故，这些问题的起因与锂离子电池中采用可燃的有机溶剂有关。采用固体电解质，则可以避开液体电解液带来的副反应、泄露、腐蚀问题，从而有望显著延长服役寿命、并从根本上保证锂离子电池的安全性，提高能量密度、循环性、服役寿命、降低电池成本。
在全固态锂电池中，由于电解质是固态锂离子导体，力学性能高，在循环过程中能够有效抑制锂枝晶的生长，因此不会发生短路等问题，安全性提高。但是由于金属锂还原性强，极易使固体电解质中某些高价态金属阳离子得电子而被还原，生成一层高界面电阻相，导致化学稳定性变差。
文献报道(Journal ofPower Sources,2012,205:487-490.)OGAWA等人采用激光脉冲沉积法在金属Li的表面沉积了一层厚度为20nm的Si，采用LiCoO2正极材料和Li2S-P2S5电解质进行电化学性能测试，结果表明，Si层有效抑制了金属锂对固体电解质的还原，因而显著提高了电池的循环性能。但是Si与Li会发生合金化反应，体积效应严重，在修饰层多次的膨胀收缩后，会造成修饰层与负极的分离，严重影响电池放电性能。
文献报道(Nature materials,2017,16(5):572.)Hu等人采用ALD的方式在电解质表面沉积了一层20-30nm厚的Al2O3，极大的提高了电解质与金属Li之间的润湿性，降低了界面阻抗。Al2O3实际的锂离子传导率与电子导电性都较差，虽然可以改善界面的润湿性，但是对电化学过程实际上会产生阻碍作用。
公开号为CN 106711408A的中国专利公布了一种制备黑磷纳米片-石墨烯复合电极的方法，该方法利用了二者同时具有柔性、高强度的二维结构特点，利用液相混合、真空抽滤，制备了薄膜电极。虽然这种简单的方法利用了黑磷和石墨烯的材料特性一步成膜，但是由于片层状的层之间存在有π键，吸引力大，极易团聚堆叠形成较厚的块状结构。此外，这种非锂类的负极材料由于在初次充放电过程中会损耗一部分全电池中的锂，实际上可以循环的锂较理论值小很多，实际电池的能量密度也会低很多。
综上所述，本领域急需开发一种高性能全固态锂电池制备方法，高性能全固态锂电池的制备与改性一直是本领域的热门研究课题。
发明内容
本发明的主要目的在于提供一种全固态锂电池及其制备方法，旨在解决现有方法无法有效控制电极结构，所制备电池的能量密度低，循环稳定性差的问题。
为实现上述目的，本发明提供的全固态锂电池包括正极、固态电解质层、修饰层和负极；所述固态电解质层介于所述正极和所述修饰层之间；所述修饰层为介于固态电解质层与负极之间的三维结构黑磷；所述修饰层的厚度为10-1000nm，孔分布在20-100nm之间。
优选地，所述正极的活性物质为LiCoO2、LiNiO2、LiMn2O4、LiFePO4、Li3V2(PO4)3、Li3V3(PO4)3、LiVPO4F、Li2CuO2、Li5FeO4、TiS2、V2S3、FeS、FeS2、TiO2、Cr3O8、V2O5、MnO2、LiCoxNi1-x-yAlyO2、LiFepMnqX1-p-qO4、Li1+sL1-p-qMpNqO2和LiYSr中的一种或几种；
其中，0≤x≤1，0≤y≤1，0≤x+y≤1，0≤p≤1，0≤q≤1，0≤p+q≤1，-0.1≤s≤0.2，1≤r≤2.5；X为Al、Mg、Ga、Cr、Co、Ni、Cu、Zn或Mo的至少一种，L、M、N各自独立地为Li、Co、Mn、Ni、Fe、Al、Mg、Ga、Ti、Cr、Cu、Zn、Mo、F、I、S和B中的至少一种，Y为Ti、Fe、Ni、Cu、Mo中的至少一种。
优选地，所述固态电解质层为钙钛矿型、NASICON型、石榴石型、硫化物型中的一种或几种。
优选地，所述负极为金属锂或者金属锂的合金。
为实现上述目的，本发明提供的一种全固态锂电池制备方法，所述全固态锂电池为上述任一项所述的全固态锂电池，所述修饰层的制备步骤包括：
步骤1：按40-60:2:1的比例称取红磷、碘化锡和锡粉，将三者混合后在密闭条件下加热，得到黑色粉末；
步骤2：将黑色粉末用丙酮洗涤多次后，干燥；
步骤3：将步骤2干燥后的产物分散于溶剂之中得到分散液，将分散液置于水热反应釜中反应一段时间，得到黑色凝胶；
步骤4：将黑色凝胶喷涂在固体电解质层和/或负极上，干燥后得到修饰层。
优选地，步骤1中的混合方式为低速球磨。
优选地，步骤1中的加热条件为惰性气氛，所述惰性气氛包括氮气、氩气中的一种或两种。
优选地，步骤3中的分散液浓度为1-20mg/mL。
优选地，步骤3中的反应时间为12-36h，反应温度为100-180℃。
优选地，步骤3中的溶剂包括乙醇、乙二醇、丙三醇、异丙醇、二甲基甲酰胺、N-甲基吡咯烷酮中的一种或几种。
相对现有技术，本发明技术方案带来的有益效果如下：
(1)本发明的技术方案，以三维结构的黑磷作为修饰层物质，其本身是一种优良的锂离子储存与传输材料，具备良好的离子传导性，可以在电极与电解质之间形成良好的电极/电解质界面和锂离子传输通道。
(2)本发明的技术方案，采用溶剂热法制备凝胶得到三维结构的黑磷，可以避免普通溶液法混合过程中存在的易团聚的问题。同时通过控制材料的比例和制备步骤保证了黑磷的产率和结晶度。
(3)本发明的技术方案，将这种三维结构的黑磷作为修饰层，还可以有效的减弱负极严重的体积效应。同时，在常规的锂金属电池中会有锂枝晶产生，这种具有孔结构的三维结构与二维结构的薄膜相比可以有效容纳金属锂，减弱锂枝晶对电池的影响。
(4)本发明制备的全固态电池结构可以有效抑制负极材料与固体电解质之间的界面反应和高价元素还原问题，极大降低界面阻抗。
(5)本发明的制备全固态电池的方法可重复度高，工艺简单，可大规模生产。
附图说明
图1是实施例1得到的三维结构黑磷的SEM图；
图2是实施例1得到的黑磷的孔径分布图；
图3是实施例1得到的全固态电池的恒流放电性能曲线。
具体实施方式
以下实施例旨在对本发明内容做进一步详细说明，而不是对本发明权利要求保护范围的限制。
实施例1
选取LiNi0.8Co0.1Mn0.1O2作为正极材料涂布成极片，石榴石型的Li7La3Zr2O12作为电解质压制成13mm的薄片，金属锂作为负极。按50:2:1的比例称取红磷、碘化锡和锡粉，研磨混合后在Ar条件下加热，得到黑色粉末。将黑色粉末用丙酮洗涤3次后干燥，再按10mg/mL的浓度称取干燥后的产物分散于乙醇中得到分散液，将分散液置于水热反应釜中，反应温度为120℃，反应15h，得到黑色凝胶。将该凝胶喷涂在固体电解质薄片上，并干燥，制得厚度为20nm的修饰层。图1为制得的黑磷的SEM图，如图所示，黑磷呈现了三维结构。图2为黑磷的孔径分布图，可以看出，其孔径分布集中在50nm左右，可以有效容纳金属锂，减弱锂枝晶对电池的影响。
全电池按照正极-电解质-修饰层-负极的顺序组装成扣式电池，并进行测试，得到的恒流放电性能曲线如图3所示。图3表明：采用该方法制备的全电池，在70℃下以正极材料的0.1C恒流放电时，循环200圈比容量仍可保持在179mAh/g，表现出良好的循环性能。
实施例2
选取LiCoO2作为正极材料涂布成极片，石榴石型的Li7La3Zr2O12作为电解质压制成13mm的薄片，金属锂作为负极。按45:2:1的比例称取红磷、碘化锡和锡粉，研磨混合后在Ar条件下加热，得到黑色粉末。将黑色粉末用丙酮洗涤5次后干燥，再按20mg/mL的浓度称取干燥后的产物分散于丙三醇中得到分散液，将分散液置至于水热反应釜中，反应温度为150℃，反应20h，得到黑色凝胶。将该凝胶喷涂在固体电解质薄片上，并干燥，制得厚度为1000nm的修饰层，修饰层的孔径分布集中在80nm。
采用本实施例制备的全电池按照正极-电解质-修饰层-负极的顺序组装成扣式电池进行测试。70℃下以正极材料的0.1C恒流放电时，循环200圈比容量仍可保持在144mAh/g，表现出良好的循环性能。
实施例3
选取LiFeO4作为正极材料涂布成极片，Li1.3Al0.3Ti1.7(PO4)3作为电解质压制成13mm的薄片，金属锂作为负极。按50:2:1的比例称取红磷、碘化锡和锡粉，研磨混合后在N2条件下加热，得到黑色粉末。将黑色粉末用丙酮洗涤3次后干燥，再按1mg/mL的浓度称取干燥后的产物分散于DMF中得到分散液，将分散液置于水热反应釜中，反应温度为160℃，反应25h，得到黑色凝胶。将该凝胶喷涂在固体电解质薄片上，并干燥，制得厚度为100nm的修饰层。
采用本实施例制备的全电池按照正极-电解质-修饰层-负极的顺序组装成扣式电池进行测试。70℃下以正极材料的0.1C恒流放电时，循环200圈比容量仍可保持在142mAh/g，表现出良好的循环性能。
实施例4
选取LiNi0.3Co0.3Mn0.3O2作为正极材料涂布成极片，硫化物Li2S-P2S5作为电解质压制成13mm的薄片，金属锂作为负极。按55:2:1的比例称取红磷、碘化锡和锡粉，研磨混合后在Ar条件下加热，得到黑色粉末。将黑色粉末用丙酮洗涤8次后干燥，再按13mg/mL的浓度称取干燥后的产物分散于NMP中得到分散液，将分散液置于水热反应釜中，反应温度为120℃，反应32h，得到黑色凝胶。将该凝胶喷涂在固体电解质薄片上，并干燥，制得厚度为670nm的修饰层。
采用本实施例制备的全电池按照正极-电解质-修饰层-负极的顺序组装成扣式电池进行测试。70℃下以正极材料的0.1C恒流放电时，循环200圈比容量仍可保持在162mAh/g，表现出良好的循环性能。
对比例1
选取LiNi0.8Co0.1Mn0.1O2作为正极材料涂布成极片，石榴石型的Li7La3Zr2O12作为电解质压制成13mm的薄片，金属锂作为负极。采用本对比例制备的全电池按照正极-电解质-负极的顺序组装成扣式电池进行测试。70℃下以正极材料的0.1C恒流放电时，循环200圈比容量仅有20mAh/g，循环性能极差。

Claims (10)

1.一种全固态锂电池，其特征在于，包括正极、固态电解质层、修饰层和负极；所述固态电解质层介于所述正极和所述修饰层之间；所述修饰层为介于固态电解质层与负极之间的三维结构黑磷；所述修饰层的厚度为10-1000nm，孔分布在20-100nm之间。
2.根据权利要求1所述的全固态锂电池，其特征在于，所述正极的活性物质为LiCoO2、LiNiO2、LiMn2O4、LiFePO4、Li3V2(PO4)3、Li3V3(PO4)3、LiVPO4F、Li2CuO2、Li5FeO4、TiS2、V2S3、FeS、FeS2、TiO2、Cr3O8、V2O5、MnO2、LiCoxNi1-x-yAlyO2、LiFepMnqX1-p-qO4、Li1+sL1-p-qMpNqO2和LiYSr中的一种或几种；
其中，0≤x≤1，0≤y≤1，0≤x+y≤1，0≤p≤1，0≤q≤1，0≤p+q≤1，-0.1≤s≤0.2，1≤r≤2.5；X为Al、Mg、Ga、Cr、Co、Ni、Cu、Zn或Mo的至少一种，L、M、N各自独立地为Li、Co、Mn、Ni、Fe、Al、Mg、Ga、Ti、Cr、Cu、Zn、Mo、F、I、S和B中的至少一种，Y为Ti、Fe、Ni、Cu、Mo中的至少一种。
3.根据权利要求1所述的全固态锂电池，其特征在于，所述固态电解质层为钙钛矿型、NASICON型、石榴石型、硫化物型中的一种或几种。
4.根据权利要求1所述的全固态锂电池，其特征在于，所述负极为金属锂或者金属锂的合金。
5.一种全固态锂电池制备方法，其特征在于，所述全固态锂电池为权利要求1-4任一项所述的全固态锂电池，所述修饰层的制备步骤包括：
步骤1：按40-60:2:1的比例称取红磷、碘化锡和锡粉，将三者混合后在密闭条件下加热，得到黑色粉末；
步骤2：将黑色粉末用丙酮洗涤多次后，干燥；
步骤3：将步骤2干燥后的产物分散于溶剂之中得到分散液，将分散液置于水热反应釜中反应一段时间，得到黑色凝胶；
步骤4：将黑色凝胶喷涂在固体电解质层和/或负极上，干燥后得到修饰层。
6.根据权利要求5所述的全固态锂电池制备方法，其特征在于，步骤1中的混合方式为低速球磨。
7.根据权利要求5所述的全固态锂电池制备方法，其特征在于，步骤1中的加热条件为惰性气氛，所述惰性气氛包括氮气、氩气中的一种或两种。
8.根据权利要求5所述的全固态锂电池制备方法，其特征在于，步骤3中的分散液浓度为1-20mg/mL。
9.根据权利要求5所述的全固态锂电池制备方法，其特征在于，步骤3中的反应时间为12-36h，反应温度为100-180℃。
10.根据权利要求5所述的全固态锂电池制备方法，其特征在于，步骤3中的溶剂包括乙醇、乙二醇、丙三醇、异丙醇、二甲基甲酰胺、N-甲基吡咯烷酮中的一种或几种。
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