CN109085274A - 一种采用液相色谱法测定苯二胺的方法 - Google Patents

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蒲祖伦
张建琴
陈刚
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Abstract

本发明属于化学原料检测分析技术领域，提供了一种采用液相色谱法测定苯二胺的方法。该方法以有机相‑水相为流动相进行梯度脱洗；检测波长为265nm；流动相梯度脱洗的体积比为：当时间小于10min时，有机相与水相的体积比为15:85；当达到25min时，有机相与水相的体积比为75:25；当25‑40min时，有机相与混水相的体积比稳定在75:25。该方法能够分析苯二胺及其被氧化的高沸点组分，分析结果精准，填补了由于气相色谱法不能分析苯二胺中不被汽化组分的问题，特别是苯二胺颜色较深或产品放置时间较长而引起的产品质量变化时，该方法更显示其优点，更能真实地反应产品的质量。

Description

一种采用液相色谱法测定苯二胺的方法
技术领域
本发明属于化学原料检测分析技术领域，具体地说，涉及一种采用液相色谱法测定苯二胺的方法。
背景技术
目前，苯二胺产品质量的分析方法采用气相色谱法。气相色谱法在正常生产和产品未放置时，样品的分析结果与实际差异不大，能够满足产品生产时的质量检测要求。然而，气相色谱法分析产品时只能分析被仪器汽化室汽化的组分，当产品中存在中不能汽化的组分时就不能进行检测。
由于气相色谱法不能检测未被汽化的组分，所以在产品生产不正常，产品颜色较深或产品在运输和贮存过程中颜色发生较大变化时，气相色谱法就不能检测出这些组分。
目前发明一种能够克服气相色谱法上述缺点的用于测定苯二胺含量及有关物质的方法成为了目前亟待解决的问题。
发明内容
针对现有技术中上述的不足，本发明的目的在于提供了一种采用液相色谱法测定苯二胺的方法；该方法能够分析苯二胺及其被氧化的高沸点组分，分析结果精准，填补了由于气相色谱法不能分析苯二胺中不被汽化组分的问题，特别是苯二胺颜色较深或产品放置时间较长而引起的产品质量变化时，该方法更显示其优点，更能真实地反应产品的质量。
为了达到上述目的，本发明采用的解决方案是：
一种采用液相色谱法测定苯二胺的方法，采用液相色谱法测定苯二胺含量及有关物质，以有机相-水相为流动相进行梯度脱洗；检测波长为265nm；流动相梯度脱洗的体积比为：当时间小于10min时，有机相与水相的体积比为15:85；当达到25min时，有机相与水相的体积比为75:25；当25-40min时，有机相与混水相的体积比稳定在75:25。
本发明提供的一种采用液相色谱法测定苯二胺的方法的有益效果是：
由于气相色谱法只能检测出在规定的汽化温度下被汽化的组分，不能检测出不能汽化的组分，比如苯二胺氧化后的高聚物，采用上述液相色谱法能检测出在规定的检测波长下出峰的物质，因此能更加准确地检测产品的质量。本发明提供的液相色谱法测定苯二胺的方法，通过将配制好的样品溶液注入C18液相色谱柱，经过色谱柱的分离，控制色谱条件，样品中的化学成分按照极性大小依次流出色谱柱，并以色谱峰的形式显示在色谱图上；然后将苯二胺的峰面积代入线性方程，计算得到苯二胺样品的含量。
本发明提供的液相色谱法测定苯二胺的方法可实现准确的定量，从而达到产品质量的控制。正是由于采用了上述液相色谱仪的色谱条件之间协同配合增效，从而进一步增大了苯二胺样品中各物质的精确度。采用本发明提供的该种采用液相色谱法测定苯二胺，不仅能测定苯二胺及其含有有机组分，同时也能检测出苯二胺氧化后产生的高沸点物质。本发明尤其是能提供苯二胺产品在生产过程中出现质量异常时及在产品发置过程中出现的质量问题时提供一种新的检测方法，能准确地检测出产品的真实质量。
附图说明
图1是苯二胺标准品液相色谱图；
图2是实施例1间苯二胺样品液相色谱图；
图3是实施例2邻苯二胺样品液相色谱图；
图4是实施例3对苯二胺样品液相色谱图；
图5是苯二胺焦油样品液相色谱图。
具体实施方式
为使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述。实施例中未注明具体条件者，按照常规条件或制造商建议的条件进行。所用试剂或仪器未注明生产厂商者，均为可以通过市售购买获得的常规产品。
下面对本发明实施例提供的一种采用液相色谱法测定苯二胺的方法进行具体说明。
一种采用液相色谱法测定苯二胺的方法，包括以下步骤：
(1)称取含苯二胺的样品，用流动相溶解、定容、摇匀、过滤，制得供试样品溶液。
在本实施例中，流动相优选为有机相-水相。其中，作为优选地，有机相为甲醇。水相的原料按重量份数计包括：水100份、冰乙酸0.7-0.9份和十二烷基三甲基氯化铵0.24-0.26份。为了得到更为精确的分离效果，优选地，按重量份数计，水为100份、冰乙酸为0.8份、十二烷基三甲基氯化铵为0.25份。
在本实施例中，为了达到最佳的分离效果，使得苯二胺的含量的测定更为准确，作为优选地，流动相梯度脱洗的体积比为：当时间小于10min时，有机相与水相的体积比为15:85；当达到25min时，有机相与水相的体积比为75:25；当25-40min时，有机相与混水相的体积比稳定在75:25。
(2)取供试样品溶液，注入液相色谱仪，按照色谱条件进行液相色谱分析。
需要说明的是，在本实施例中，采用的色谱条件包括：采用色谱柱的规格为4.6mm×250mm的Agilent液相色谱柱；检测波长为265nm。
采用上述色谱条件，各参数之间能够协同配合增效，从而进一步增大了苯二胺样品中各物质的分离精确度，能够精确定量每一个物质的含量。
采用面积归一法对苯二胺样品中各物质进行定量。
以下结合实施例对本发明的特征和性能作进一步的详细描述。
实施例1
本实施例提供了一种采用液相色谱法测定苯二胺的方法，包括以下步骤：
检测的试验仪器和条件：
美国Agilent液相色谱仪；色谱柱：C18柱(4.6mm×250mm×5um)；检测波长：265nm；流动相：以有机相-水相为流动相进行梯度脱洗；其中，有机相为甲醇，水相的原料按重量份数计包括：水为100份、冰乙酸为0.8份、十二烷基三甲基氯化铵为0.25份；流动相梯度脱洗的体积比为：当时间小于10min时，有机相与水相的体积比为15:85；当达到25min时，有机相与水相的体积比为75:25；当25-40min时，有机相与混水相的体积比稳定在75:25。
检测的试验步骤：
(1)称取间苯二胺样品，于50mL容量瓶中，用甲醇溶解、定容、摇匀，备供试样品溶液用；(2)取上述供试样品，注入液相色谱仪，按照上述条件进行液相色谱分析。重复三次上述间苯二胺样品的检测。并得到间苯二胺样品液相色谱图。
实施例2
本实施例提供了一种采用液相色谱法测定苯二胺的方法，包括以下步骤：
检测的试验仪器和条件：
美国Agilent液相色谱仪；色谱柱：C18柱(4.6mm×250mm×5um)；检测波长：265nm；流动相：以有机相-水相为流动相进行梯度脱洗；其中，有机相为甲醇，水相的原料按重量份数计包括：水为100份、冰乙酸为0.8份、十二烷基三甲基氯化铵为0.25份；流动相梯度脱洗的体积比为：当时间小于10min时，有机相与水相的体积比为15:85；当达到25min时，有机相与水相的体积比为75:25；当25-40min时，有机相与混水相的体积比稳定在75:25。
检测的试验步骤：
(1)称取对苯二胺样品，于50mL容量瓶中，用甲醇溶解、定容、摇匀，备供试样品溶液用；(2)取上述供试样品，注入液相色谱仪，按照上述条件进行液相色谱分析。重复三次上述间苯二胺样品的检测。并得到邻苯二胺样品液相色谱图。
实施例3
本实施例提供了一种采用液相色谱法测定苯二胺的方法，包括以下步骤：
检测的试验仪器和条件：
美国Agilent液相色谱仪；色谱柱：C18柱(4.6mm×250mm×5um)；检测波长：265nm；流动相：以有机相-水相为流动相进行梯度脱洗；其中，有机相为甲醇，水相的原料按重量份数计包括：水为100份、冰乙酸为0.8份、十二烷基三甲基氯化铵为0.25份；流动相梯度脱洗的体积比为：当时间小于10min时，有机相与水相的体积比为15:85；当达到25min时，有机相与水相的体积比为75:25；当25-40min时，有机相与混水相的体积比稳定在75:25。
检测的试验步骤：
(1)称取邻苯二胺样品，于50mL容量瓶中，用甲醇溶解、定容、摇匀，备供试样品溶液用；(2)取上述供试样品，注入液相色谱仪，按照上述条件进行液相色谱分析。重复三次上述间苯二胺样品的检测。并得到对苯二胺样品液相色谱图。
实施例4
本实施例提供了一种采用液相色谱法测定苯二胺的方法，包括以下步骤：
检测的试验仪器和条件：
美国Agilent液相色谱仪；色谱柱：C18柱(4.6mm×250mm×5um)；检测波长：265nm；流动相：以有机相-水相为流动相进行梯度脱洗；其中，有机相为甲醇，水相的原料按重量份数计包括：水为100份、冰乙酸为0.8份、十二烷基三甲基氯化铵为0.25份；流动相梯度脱洗的体积比为：当时间小于10min时，有机相与水相的体积比为15:85；当达到25min时，有机相与水相的体积比为75:25；当25-40min时，有机相与混水相的体积比稳定在75:25。
检测的试验步骤：
(1)称取苯二胺焦油样品，于50mL容量瓶中，用甲醇溶解、定容、摇匀，备供试样品溶液用；(2)取上述供试样品，注入液相色谱仪，按照上述条件进行液相色谱分析。重复三次上述间苯二胺样品的检测。并得到对苯二胺焦油样品液相色谱图。
实验例1
将实施例1-3提供的液相色谱图与苯二胺的标准液相色谱图对比可知，其中，间苯二胺样品、邻苯二胺样品以及对苯二胺样品的出峰时间均与苯二胺的标准液相色谱图相对应。上述结果表明，利用该液相色谱苯二胺样品的含量，具有准确定量，分离度良好等优点。
实验例2
实验方法：对实施例1提供的间苯二胺样品的液相色谱图进行分析，结果见表1所示；对实施例2提供的邻苯二胺样品的液相色谱图进行分析，分析结果见表1所示；对实施例3提供的对苯二胺样品的液相色谱图进行分析，分析结果见表3所示。
表1
表2
表3
由表1、2、3数据可知，对实施例1-3提供的样品分别进行了多次测试所得结果误差相差甚微，该结果表明，采用本发明提供的液相色谱法测定苯二胺的方法测定结果精准度高，能准确地检测出产品的真实质量。
实验例3
实施例4提供的苯二胺焦油样品液相色谱图表明，采用本发明提供的采用液相色谱法测定苯二胺的方法，不仅能测定苯二胺及其含有的有机组分，同时也能检测出苯二胺氧化后产生的高沸点物质。
综上所述，采用本发明提供的液相色谱法测定苯二胺的方法；该方法能够分析苯二胺及其被氧化的高沸点组分，分析结果精准，填补了由于气相色谱法不能分析苯二胺中不被汽化组分的问题，特别是苯二胺颜色较深或产品放置时间较长而引起的产品质量变化时，该方法更显示其优点，更能真实地反应产品的质量。
以上所述仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，对于本领域的技术人员来说，本发明可以有各种更改和变化。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (6)

1.一种采用液相色谱法测定苯二胺的方法，其特征在于：采用液相色谱法测定苯二胺含量及有关物质，以有机相-水相为流动相进行梯度脱洗；检测波长为265nm；所述流动相梯度脱洗的体积比为：当时间小于10min时，所述有机相与所述水相的体积比为15:85；当达到25min时，所述有机相与所述水相的体积比为75:25；当25-40min时，所述有机相与所述水相的体积比稳定在75:25。
2.根据权利要求1所述的采用液相色谱法测定苯二胺的方法，其特征在于：所述水相的原料按重量份数计包括：100份水、0.7-0.9份冰乙酸和0.24-0.26份十二烷基三甲基氯化铵。
3.根据权利要求2所述的采用液相色谱法测定苯二胺的方法，其特征在于：按重量份数计，所述水为100份、所述冰乙酸为0.8份、所述十二烷基三甲基氯化铵为0.25份。
4.根据权利要求3所述的采用液相色谱法测定苯二胺的方法，其特征在于：所述有机相为甲醇。
5.根据权利要求4所述的采用液相色谱法测定苯二胺的方法，其特征在于：色谱柱的规格为4.6mm×250mm×5um。
6.根据权利要求5所述的采用液相色谱法测定苯二胺的方法，其特征在于：包括：(1)称取含所述苯二胺的样品，用所述流动相溶解、定容、摇匀、过滤，制得供试样品溶液；(2)取所述供试样品溶液，注入所述色谱柱，进行液相色谱分析。
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