CN109082255A - 一种高强度绝缘胶的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种高强度绝缘胶的制备方法，属于绝缘材料制备技术领域。本发明将氯化铝在高温高压条件下与氨气反应制得纳米氮化铝粉末，纳米氮化铝具有高绝缘性和高强度，利用化学气相沉积法所制得的产物可以自动聚成晶核，晶核凝聚成颗粒时，所形成的颗粒呈不规则排列，比表面积大，可以使颗粒与基体材料之间的黏合程度提高，本植物绝缘油利用微波辐射使脂肪酸甘油三酯转化为相对分子量相对较小的单脂肪酸甲酯，从而提高植物油本身在绝缘胶体系中的分散程度，并且这种油脂的绝缘性好，击穿电压需60kV以上，密度低，易溶于树脂溶液中，有利于基材本身的交联密度，加强绝缘胶本身空间结构的密集程度，从而提高绝缘胶的力学强度，具有广阔的应用前景。

Description

一种高强度绝缘胶的制备方法
技术领域
本发明涉及一种高强度绝缘胶的制备方法，属于绝缘材料制备技术领域。
背景技术
绝缘胶是具有良好电绝缘性能的多组分复合胶。以沥青、天然树脂或合成树脂为主体材料，常温下具有很高粘度，使用时加热以提高流动性，使之便于灌注、浸渍、涂覆。冷却后可以固化，也可以不固化。其特点是不含挥发性溶剂，可用作电器表面保护。
绝缘胶可以分成热塑性胶和热固性胶。前者用于工作温度不高、机械强度较小的场合，如用于浇注电缆接头；后者一般由树脂、固化剂、增韧剂、稀释剂、填料（或无填料）等配制而成。热固性胶按其固化方式分为热固型（加热固化）、晾固型（常温下经一定时间后固化）、光固型和触变性几类。
绝缘胶按电工中的应用方式，可分为粘合剂和浸渍剂、浇铸胶、包封胶等；按主体树脂的组成，可分为聚酯、环氧、聚氨酯、聚丁二烯酸、有机硅、聚酯亚胺及聚酰亚胺等。在电工中以环氧胶用得最多。热固型和晾固型绝缘胶可用于各种电机、电器及高电压大容量发电机绕组的浸渍，或作为复合绝缘的粘合剂；浇注胶、密封胶可作变压器、电容器等电器或无线电装置的密封绝缘。触变性绝缘胶与工件接触后，可立即粘附而形成一层不流动的均匀覆盖层，主要用作小型电器、电工及电子部件的表面护层。光固型绝缘胶主要有不饱和聚酯型和丙烯酸型两类。
LED是一种能够将电能转化为可见光的半导体，具有体积小、节能环保、使用寿命长等特点，广泛应用于显示屏、交通讯号显示光源、汽车工业用灯、背光源、照明光源等领域。固晶材料是超高亮度发光二极管封装过程中必备的关键材料之一，是决定LED性能，特别是寿命的重要因素。绝缘胶在LED制造过程中的作用主要是固晶，将LED芯片与基材粘接一起，经加热固化后，同时实现粘接和散热功能。在实际的安装应用中，需要有足够的粘结力，以确保芯片性能保持固定，同时需要具有良好的抗冲击，并且对绝缘性能也提出更高的要求。
因此，发明一种高强度绝缘胶对绝缘材料制备技术领域具有积极意义。
发明内容
本发明所要解决的技术问题：针对目前绝缘胶本身力学强度差，抗冲击性能不足，同时绝缘效果不佳的缺陷，提供了一种高强度绝缘胶的制备方法。
为解决上述技术问题，本发明采用的技术方案是：
一种高强度绝缘胶的制备方法，其特征在于具体制备步骤为：
（1）将氯化铝粉末与蒸馏水按质量比1:10混合投入反应釜，将反应釜内部温度升高，气压升高，制得反应混合液，向反应混合液中以30～35mL/min的速率通入氨气，持续通入氨气30～40min，过滤得到滤渣，将滤渣放入烘箱中干燥，干燥后研磨过400目筛得到过筛物；
（2）按重量份数计，称取3～5份上述过筛物、7～9份3-甲基丙烯酰氧丙基三甲氧基硅烷和15～18份无水乙醇放入三口烧瓶中，将三口烧瓶放入超声震荡仪中混合，升高水浴温度至45～50℃，用搅拌器搅拌，搅拌结束后真空抽滤得到滤饼，将滤饼放入烘箱中干燥，制得改性产物；
（3）按重量份数计，称取15～17份环氧树脂E-51、6～8份环氧树脂E-44、2.0～2.4份环氧丙烷丁基醚和5～7份邻苯二甲酸二丁酯放入烧杯中混合均匀制得混合浆液，向烧杯中加入混合浆液质量8～12%的上述改性产物，将烧杯置于水浴温度为70～75℃的水浴锅中，以30～32kHz的频率超声震荡2～3h制得反应分散液，备用；
（4）按重量份数计，称取15～18份菜籽油、质量分数为1.5～2.5%的氟化硼的乙酸乙酯溶液，3～5份甲醇和2.0～2.5份氢氧化钠粉末置于三颈瓶中，在微波反应器中反应得到预聚溶液，将预聚溶液倒入分液漏斗中分离得到上层液体，将上层液体与蒸馏水按质量比1:2混合，倒入分液漏斗中，充分震荡后分层去除下层液体，制得分离液体；
（5）按重量份数计，称取15～18份备用的反应分散液、4～6份二乙烯三胺缩合丁基缩水甘油醚和10～12份上述分离液体投入烧杯中，用搅拌器搅拌制得混合乳液，将混合乳液倒入模具中，将模具放入真空干燥箱中干燥，取出放于常温下固化12～14h，固化后即得高强度绝缘胶。
步骤（1）中所述的反应釜中温度升高至340～350℃，气压升至2.6～2.8MPa，烘箱中温度为105～115℃，干燥时间为6～8h。
步骤（2）中所述的超声震荡仪中的水浴温度为0～5℃、超声频率为30～35kHz，混合时间为50～70min，搅拌器的搅拌转速为500～550r/min，搅拌时间为100～120min，烘箱中的温度为110～120℃，干燥时间为2～3h。
步骤（3）中所述的水浴锅的水浴温度为70～75℃，超声震荡频率为30～32kHz，超声震荡时间为2～3h。
步骤（4）中所述的微波反应器中的温度为60～65℃，微波功率为1000～1020W，反应时间为15～20min。
步骤（5）中所述的搅拌器的搅拌转速为600～650r/min，搅拌时间为20～30min，真空干燥箱中的真空度为60～80Pa，干燥时间为5～6h。
本发明的有益技术效果是：
（1）本发明首先以氯化铝为原料，与氨气反应研磨过400目筛制得过筛物，再将过筛物与3-甲基丙烯酰氧丙基三甲氧基硅烷混合，再加入环氧树脂与其它试剂混合制得反应分散液，然后以菜籽油为原料于微波条件下分离制得分离液体，最后将反应分散液、分离液体以及其它助剂搅拌混合，干燥固化后即得高强度绝缘胶，本发明将氯化铝在高温高压条件下与氨气反应制得纳米氮化铝粉末，纳米氮化铝具有高绝缘性和高强度，利用化学气相沉积法所制得的产物可以自动聚成晶核，晶核凝聚成颗粒时，所形成的颗粒呈不规则排列，比表面积大，可以使颗粒与基体材料之间的黏合程度提高，也提高了纳米氮化铝颗粒在基体材料中的分散性，从而使绝缘胶的电阻率和导热性进一步加强；
（2）本发明以菜籽油和甲醇为原料，在碱性条件下，微波辐射制得植物绝缘油产物，本植物绝缘油利用微波辐射使脂肪酸甘油三酯转化为相对分子量相对较小的单脂肪酸甲酯，从而提高植物油本身在绝缘胶体系中的分散程度，并且这种油脂的绝缘性好，击穿电压需60kV以上，同时密度低，易溶于树脂中，也有利于提高基材本身的交联密度，加强绝缘胶本身空间结构的密集程度，从而提高绝缘胶的力学强度，具有广阔的应用前景。
具体实施方式
将氯化铝粉末与蒸馏水按质量比1:10混合投入反应釜，将反应釜内部温度升高至340～350℃，气压升至2.6～2.8MPa，制得反应混合液，向反应混合液中以30～35mL/min的速率通入氨气，持续通入氨气30～40min，过滤得到滤渣，将滤渣放入烘箱中以105～115℃的温度干燥6～8h，干燥后研磨过400目筛得到过筛物；按重量份数计，称取3～5份上述过筛物、7～9份3-甲基丙烯酰氧丙基三甲氧基硅烷和15～18份无水乙醇放入三口烧瓶中，将三口烧瓶放入超声震荡仪中，在水浴温度为0～5℃、超声频率为30～35kHz的条件下混合50～70min，升高水浴温度至45～50℃，用搅拌器以500～550r/min的转速搅拌100～120min，搅拌结束后真空抽滤得到滤饼，将滤饼放入烘箱中，在温度为110～120℃的条件下干燥2～3h，制得改性产物；按重量份数计，称取15～17份环氧树脂E-51、6～8份环氧树脂E-44、2.0～2.4份环氧丙烷丁基醚和5～7份邻苯二甲酸二丁酯放入烧杯中混合均匀制得混合浆液，向烧杯中加入混合浆液质量8～12%的上述改性产物，将烧杯置于水浴温度为70～75℃的水浴锅中，以30～32kHz的频率超声震荡2～3h制得反应分散液，备用；按重量份数计，称取15～18份菜籽油、质量分数为1.5～2.5%的氟化硼的乙酸乙酯溶液，3～5份甲醇和2.0～2.5份氢氧化钠粉末置于三颈瓶中，在温度为60～65℃，微波功率为1000～1020W的微波反应器中反应15～20min得到预聚溶液，将预聚溶液倒入分液漏斗中分离得到上层液体，将上层液体与蒸馏水按质量比1:2混合，倒入分液漏斗中，充分震荡后分层去除下层液体，制得分离液体；按重量份数计，称取15～18份备用的反应分散液、4～6份二乙烯三胺缩合丁基缩水甘油醚和10～12份上述分离液体投入烧杯中，用搅拌器以600～650r/min的转速搅拌20～30min制得混合乳液，将混合乳液倒入模具中，将模具放入真空干燥箱中，在真空度为60～80Pa的环境下干燥5～6h，取出放于常温下固化12～14h，固化后即得高强度绝缘胶。
实例1
将氯化铝粉末与蒸馏水按质量比1:10混合投入反应釜，将反应釜内部温度升高至340℃，气压升至2.6MPa，制得反应混合液，向反应混合液中以30mL/min的速率通入氨气，持续通入氨气30min，过滤得到滤渣，将滤渣放入烘箱中以105℃的温度干燥6h，干燥后研磨过400目筛得到过筛物；按重量份数计，称取3份上述过筛物、7份3-甲基丙烯酰氧丙基三甲氧基硅烷和15份无水乙醇放入三口烧瓶中，将三口烧瓶放入超声震荡仪中，在水浴温度为0℃、超声频率为30kHz的条件下混合50min，升高水浴温度至45℃，用搅拌器以500r/min的转速搅拌100min，搅拌结束后真空抽滤得到滤饼，将滤饼放入烘箱中，在温度为110℃的条件下干燥2h，制得改性产物；按重量份数计，称取15份环氧树脂E-51、6份环氧树脂E-44、2.0份环氧丙烷丁基醚和5份邻苯二甲酸二丁酯放入烧杯中混合均匀制得混合浆液，向烧杯中加入混合浆液质量8%的上述改性产物，将烧杯置于水浴温度为70℃的水浴锅中，以30kHz的频率超声震荡2h制得反应分散液，备用；按重量份数计，称取15份菜籽油、质量分数为1.5%的氟化硼的乙酸乙酯溶液，3份甲醇和2.0份氢氧化钠粉末置于三颈瓶中，在温度为60℃，微波功率为1000W的微波反应器中反应15min得到预聚溶液，将预聚溶液倒入分液漏斗中分离得到上层液体，将上层液体与蒸馏水按质量比1:2混合，倒入分液漏斗中，充分震荡后分层去除下层液体，制得分离液体；按重量份数计，称取15份备用的反应分散液、4份二乙烯三胺缩合丁基缩水甘油醚和10份上述分离液体投入烧杯中，用搅拌器以600r/min的转速搅拌20min制得混合乳液，将混合乳液倒入模具中，将模具放入真空干燥箱中，在真空度为60Pa的环境下干燥5h，取出放于常温下固化12h，固化后即得高强度绝缘胶。
实例2
将氯化铝粉末与蒸馏水按质量比1:10混合投入反应釜，将反应釜内部温度升高至345℃，气压升至2.7MPa，制得反应混合液，向反应混合液中以32mL/min的速率通入氨气，持续通入氨气35min，过滤得到滤渣，将滤渣放入烘箱中以110℃的温度干燥7h，干燥后研磨过400目筛得到过筛物；按重量份数计，称取4份上述过筛物、8份3-甲基丙烯酰氧丙基三甲氧基硅烷和17份无水乙醇放入三口烧瓶中，将三口烧瓶放入超声震荡仪中，在水浴温度为2℃、超声频率为32kHz的条件下混合60min，升高水浴温度至47℃，用搅拌器以530r/min的转速搅拌110min，搅拌结束后真空抽滤得到滤饼，将滤饼放入烘箱中，在温度为115℃的条件下干燥2.5h，制得改性产物；按重量份数计，称取16份环氧树脂E-51、7份环氧树脂E-44、2.2份环氧丙烷丁基醚和6份邻苯二甲酸二丁酯放入烧杯中混合均匀制得混合浆液，向烧杯中加入混合浆液质量10%的上述改性产物，将烧杯置于水浴温度为72℃的水浴锅中，以31kHz的频率超声震荡2.5h制得反应分散液，备用；按重量份数计，称取17份菜籽油、质量分数为2.0%的氟化硼的乙酸乙酯溶液，4份甲醇和2.2份氢氧化钠粉末置于三颈瓶中，在温度为62℃，微波功率为1010W的微波反应器中反应17min得到预聚溶液，将预聚溶液倒入分液漏斗中分离得到上层液体，将上层液体与蒸馏水按质量比1:2混合，倒入分液漏斗中，充分震荡后分层去除下层液体，制得分离液体；按重量份数计，称取16份备用的反应分散液、5份二乙烯三胺缩合丁基缩水甘油醚和11份上述分离液体投入烧杯中，用搅拌器以620r/min的转速搅拌25min制得混合乳液，将混合乳液倒入模具中，将模具放入真空干燥箱中，在真空度为70Pa的环境下干燥5.5h，取出放于常温下固化13h，固化后即得高强度绝缘胶。
实例3
将氯化铝粉末与蒸馏水按质量比1:10混合投入反应釜，将反应釜内部温度升高至350℃，气压升至2.8MPa，制得反应混合液，向反应混合液中以35mL/min的速率通入氨气，持续通入氨气40min，过滤得到滤渣，将滤渣放入烘箱中以115℃的温度干燥8h，干燥后研磨过400目筛得到过筛物；按重量份数计，称取5份上述过筛物、9份3-甲基丙烯酰氧丙基三甲氧基硅烷和18份无水乙醇放入三口烧瓶中，将三口烧瓶放入超声震荡仪中，在水浴温度为5℃、超声频率为35kHz的条件下混合70min，升高水浴温度至50℃，用搅拌器以550r/min的转速搅拌120min，搅拌结束后真空抽滤得到滤饼，将滤饼放入烘箱中，在温度为120℃的条件下干燥3h，制得改性产物；按重量份数计，称取17份环氧树脂E-51、8份环氧树脂E-44、2.4份环氧丙烷丁基醚和7份邻苯二甲酸二丁酯放入烧杯中混合均匀制得混合浆液，向烧杯中加入混合浆液质量12%的上述改性产物，将烧杯置于水浴温度为75℃的水浴锅中，以32kHz的频率超声震荡3h制得反应分散液，备用；按重量份数计，称取18份菜籽油、质量分数为2.5%的氟化硼的乙酸乙酯溶液，5份甲醇和2.5份氢氧化钠粉末置于三颈瓶中，在温度为65℃，微波功率为1020W的微波反应器中反应20min得到预聚溶液，将预聚溶液倒入分液漏斗中分离得到上层液体，将上层液体与蒸馏水按质量比1:2混合，倒入分液漏斗中，充分震荡后分层去除下层液体，制得分离液体；按重量份数计，称取18份备用的反应分散液、6份二乙烯三胺缩合丁基缩水甘油醚和12份上述分离液体投入烧杯中，用搅拌器以650r/min的转速搅拌30min制得混合乳液，将混合乳液倒入模具中，将模具放入真空干燥箱中，在真空度为80Pa的环境下干燥6h，取出放于常温下固化14h，固化后即得高强度绝缘胶。
对比例
以河北某公司生产的高强度绝缘胶作为对比例 对本发明制得的高强度绝缘胶和对比例中的高强度绝缘胶进行性能检测，检测结果如表1所示：
测试方法：
硬度测试采用硬度测试仪进行检测。
剪切拉伸强度测试采用拉伸强度试验机进行检测。
击穿电压测试采用击穿电压试验机进行检测。
介电常数测试根据GB 7752规定的方法进行测试。
电阻率测试采用电阻率测试仪进行检测。
导热系数测试依据GB10295测试标准进行检测。
表1绝缘胶性能测定结果
注：上述试验数据均是绝缘胶经150℃，1h固化后进行检测。
根据上述中数据可知本发明制得的高强度绝缘胶力学性能好，抗冲击韧度变化＜10%，固化后抗冲击强度高，绝缘性能好，导热系数高，良好的介电性能，较高的电阻率和击穿场强，不易发生漏电，爬电或击穿等事故，具有广阔的应用前景。

Claims (6)

1.一种高强度绝缘胶的制备方法，其特征在于具体制备步骤为：
（1）将氯化铝粉末与蒸馏水按质量比1:10混合投入反应釜，将反应釜内部温度升高，气压升高，制得反应混合液，向反应混合液中以30～35mL/min的速率通入氨气，持续通入氨气30～40min，过滤得到滤渣，将滤渣放入烘箱中干燥，干燥后研磨过400目筛得到过筛物；
（2）按重量份数计，称取3～5份上述过筛物、7～9份3-甲基丙烯酰氧丙基三甲氧基硅烷和15～18份无水乙醇放入三口烧瓶中，将三口烧瓶放入超声震荡仪中混合，升高水浴温度至45～50℃，用搅拌器搅拌，搅拌结束后真空抽滤得到滤饼，将滤饼放入烘箱中干燥，制得改性产物；
（3）按重量份数计，称取15～17份环氧树脂E-51、6～8份环氧树脂E-44、2.0～2.4份环氧丙烷丁基醚和5～7份邻苯二甲酸二丁酯放入烧杯中混合均匀制得混合浆液，向烧杯中加入混合浆液质量8～12%的上述改性产物，将烧杯置于水浴温度为70～75℃的水浴锅中，以30～32kHz的频率超声震荡2～3h制得反应分散液，备用；
（4）按重量份数计，称取15～18份菜籽油、质量分数为1.5～2.5%的氟化硼的乙酸乙酯溶液，3～5份甲醇和2.0～2.5份氢氧化钠粉末置于三颈瓶中，在微波反应器中反应得到预聚溶液，将预聚溶液倒入分液漏斗中分离得到上层液体，将上层液体与蒸馏水按质量比1:2混合，倒入分液漏斗中，充分震荡后分层去除下层液体，制得分离液体；
（5）按重量份数计，称取15～18份备用的反应分散液、4～6份二乙烯三胺缩合丁基缩水甘油醚和10～12份上述分离液体投入烧杯中，用搅拌器搅拌制得混合乳液，将混合乳液倒入模具中，将模具放入真空干燥箱中干燥，取出放于常温下固化12～14h，固化后即得高强度绝缘胶。
2.根据权利要求1所述的一种高强度绝缘胶的制备方法，其特征在于：步骤（1）中所述的反应釜中温度升高至340～350℃，气压升至2.6～2.8MPa，烘箱中温度为105～115℃，干燥时间为6～8h。
3.根据权利要求1所述的一种高强度绝缘胶的制备方法，其特征在于：步骤（2）中所述的超声震荡仪中的水浴温度为0～5℃、超声频率为30～35kHz，混合时间为50～70min，搅拌器的搅拌转速为500～550r/min，搅拌时间为100～120min，烘箱中的温度为110～120℃，干燥时间为2～3h。
4.根据权利要求1所述的一种高强度绝缘胶的制备方法，其特征在于：步骤（3）中所述的水浴锅的水浴温度为70～75℃，超声震荡频率为30～32kHz，超声震荡时间为2～3h。
5.根据权利要求1所述的一种高强度绝缘胶的制备方法，其特征在于：步骤（4）中所述的微波反应器中的温度为60～65℃，微波功率为1000～1020W，反应时间为15～20min。
6.根据权利要求1所述的一种高强度绝缘胶的制备方法，其特征在于：步骤（5）中所述的搅拌器的搅拌转速为600～650r/min，搅拌时间为20～30min，真空干燥箱中的真空度为60～80Pa，干燥时间为5～6h。
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CN113999628A (zh) * 2021-11-04 2022-02-01 荣耀终端有限公司 绝缘胶、绝缘胶带及绝缘胶的制备方法

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