CN109082142B - 一种混凝土超疏水涂料及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种混凝土超疏水涂料及其制备方法，其制备步骤如下：1)将氢氧化钾溶解在容器中配制成氢氧化钾溶液，之后将容器置于‑20℃～‑10℃冷却液循环泵中，搅拌直到瓶内温度降低到0℃～5℃；2)之后将丙基硅氧烷滴加到氢氧化钾溶液中反应，反应后关闭冷却液循环泵，继续搅拌得到丙基硅醇钾；3)将丙基硅醇钾稀释，之后将稀释后的丙基硅醇钾溶液与酸性硅溶胶均匀混合，得到混凝土超疏水涂料。该制备方法工艺简单，操作成本较低，易于实现，且制备得到的混凝土超疏水涂料的接触角大于150°。

Description

一种混凝土超疏水涂料及其制备方法
技术领域
本发明涉及一种混凝土超疏水涂料及其制备方法，属于超疏水涂料领域。
背景技术
在当今世界，无论是建筑结构还是桥梁工程，混凝土都是不可缺少的材料之一，其应用广泛、历史悠久，不仅可以广泛应用于工业和民用建筑、水工建筑和城市建设，而且还可以应用于海洋开发用的各种构筑物。混凝土在水化过程中，水泥与集料的界面过渡区易形成不均匀孔隙，使得混凝土成为非均质的微观多孔材料。在严酷环境下，有害离子(如氯离子、镁离子、硫酸根离子)以水为载体通过毛细孔进入混凝土内部，经过一系列的物理化学反应，最终导致结构破坏。因此，提高混凝土的耐久性的重中之重是改善混凝土抵御水分侵入的能力。
为了增强混凝土抵御水分侵入的能力，一般采用涂料改变既有水泥基材料结构的防水性。涂料对水泥基材料的防护作用主要是涂料通过物理作用或化学作用，在水泥基材料表面形成能够阻碍有害物质进入内部的保护层，从而提高耐久性，延长使用寿命。目前，应用于水泥基材料防护涂层的材料主要有无机盐类、有机硅材料。然而无机材料表面自由能过高，无机材料在水泥基材料中的渗透性差，且在水泥基材料表面发生的化学作用较小；有机硅材料具有较好的透气性，能够改善涂料的鼓包开裂现象，但是有机硅材料处理后的水泥基材料接触角较小(<150°)，滚动角较大，不利于及时排除水分。因此寻找一种制作工艺简单且能够与水泥基材料的接触角>150°的超疏水涂料是研究的热点。
发明内容
技术问题：本发明的目的在于提供一种混凝土超疏水涂料及其制备方法。
技术方案：本发明提供了一种混凝土超疏水涂料的制备方法，包括以下步骤：
1)将氢氧化钾溶解在容器中配制成浓度为43wt％～45wt％的氢氧化钾溶液，之后将容器置于温度为-20℃～-10℃冷却液循环泵中，搅拌直到瓶内温度降低到0℃～5℃；
2)按丙基硅氧烷滴与氢氧化钾的质量比为1.5～1.6:1，将丙基硅氧烷滴加到氢氧化钾溶液中反应，反应后关闭冷却液循环泵，继续搅拌得到丙基硅醇钾；
3)将丙基硅醇钾稀释，之后将稀释后的丙基硅醇钾溶液与酸性硅溶胶均匀混合，得到超疏水涂料。
其中：
所述的容器为四口烧瓶。
步骤1)所述的搅拌的速度为400r/min～500r/min。
步骤2)所述的将丙基硅氧烷滴加到氢氧化钾溶液中反应，反应的时长为6h～8h。
步骤2)所述的继续搅拌得到丙基硅醇钾中，继续搅拌的时长为10h～
12h。
所述的稀释后的丙基硅醇钾溶液中丙基硅醇钾的质量分数为3％～7％。
所述的酸性硅溶胶为去离子水稀释的亲水气相二氧化硅溶胶，其pH为2～6，其二氧化硅的质量分数为5％～9％。
所述的将稀释后的丙基硅醇钾溶液与酸性硅溶胶均匀混合中，稀释后的丙基硅醇钾溶液与硅溶胶的质量比为1:16～20。
一种混凝土超疏水涂料，该混凝土超疏水涂料由上述制备方法制备得到。
将所述的混凝土超疏水涂料覆在砂浆试件材料表面，静置2d～3d，测量其表面接触角，作为优选，砂浆试件尺寸为100mm×100mm×100mm。
有益效果：与现有技术相比，本发明具有以下特点：
1)本发明制备得到的混凝土超疏水涂料的接触角大于150°；
2)本发明提供的混凝土超疏水涂料的制备工艺简单，操作成本较低，易于实现。
具体实施方式
下面给出的实施例拟对本发明作进一步说明，但不能理解为是对本发明保护范围的限制，该领域的技术人员根据本发明的内容作出的进一步非实质性改进和调整仍然属于本发明的保护范围。
实例1：
一种混凝土超疏水涂料的制备方法，包括以下步骤：
1)在放置100g去离子水的四口烧瓶中溶解75.5g氢氧化钾，将装有氢氧化钾溶液的四口烧瓶置于-20℃冷却液循环泵中，搅拌速度为500r/min，直到瓶内温度降低到0℃；
2)将120.8g丙基硅氧烷滴加进烧瓶，反应6h后关闭冷却液循环泵，继续搅拌12h后得到丙基硅醇钾，然后用蒸馏水将丙基硅醇钾稀释成质量浓度为5％的溶液；
3)在80℃恒温加热器内，用去离子水将亲水气相二氧化硅稀释成浓度为5wt％的硅溶胶,其PH＝4；
4)将步骤2)得到的丙基硅醇钾溶液与步骤3)得到的硅溶胶按照质量比为1:19混合均匀，得到混凝土超疏水涂料。
一种混凝土超疏水涂料，由上述制备方法制得。
将上述的混凝土超疏水涂料覆在砂浆试件表面，静置3d，测量其表面接触角，采用接触角测量仪测量该超疏水涂料对水泥基材料表面的接触角，测得的接触角为152.08°。
所述的砂浆试件尺寸为100mm×100mm×100mm、水灰比为0.55、砂率为38％，标准条件养护28d。
实例2：
一种混凝土超疏水涂料的制备方法，包括以下步骤：
1)在放置100g去离子水的四口烧瓶中溶解81.8g氢氧化钾，将装有氢氧化钾溶液的四口烧瓶置于-10℃冷却液循环泵中，搅拌速度为400r/min，直到瓶内温度降低到5℃；
2)将122.7g丙基硅氧烷滴加进烧瓶，反应8h后关闭冷却液循环泵，继续搅拌10h后得到丙基硅醇钾，然后用蒸馏水将丙基硅醇钾稀释成质量浓度为3％的溶液；
3)在80℃恒温加热器内，用去离子水将亲水气相二氧化硅稀释成浓度为6wt％的硅溶胶，其PH＝2；
4)将步骤2)得到的丙基硅醇钾溶液与步骤3)得到的硅溶胶按照质量比为1:20混合均匀，得到混凝土超疏水涂料。
一种混凝土超疏水涂料，由上述制备方法制得。
将上述的混凝土超疏水涂料覆在砂浆试件表面，静置3d，测量其表面接触角，采用接触角测量仪测量该超疏水涂料对水泥基材料表面的接触角，测得的接触角为152.7°。
所述的砂浆试件尺寸为100mm×100mm×100mm、水灰比为0.55、砂率为38％，标准条件养护28d。
实例3：
一种混凝土超疏水涂料的制备方法，包括以下步骤：
1)在放置100g去离子水的四口烧瓶中溶解79g氢氧化钾，将装有氢氧化钾溶液的四口烧瓶置于-17℃冷却液循环泵中，搅拌速度为430r/min，直到瓶内温度降低到2℃；
2)将123g丙基硅氧烷滴加进烧瓶，反应7h后关闭冷却液循环泵，继续搅拌11h后得到丙基硅醇钾，然后用蒸馏水将丙基硅醇钾稀释成质量浓度为7％的溶液；
3)在80℃恒温加热器内，用去离子水将亲水气相二氧化硅稀释成浓度为7wt％的硅溶胶，其PH＝6；
4)将步骤2)得到的丙基硅醇钾溶液与步骤3)得到的硅溶胶按照质量比为1:16混合均匀，得到混凝土超疏水涂料。
一种混凝土超疏水涂料，由上述制备方法制得。
将上述的混凝土超疏水涂料覆在砂浆试件表面，静置3d，测量其表面接触角，采用接触角测量仪测量该超疏水涂料对水泥基材料表面的接触角，测得的接触角为151.3°。
所述的砂浆试件尺寸为100mm×100mm×100mm、水灰比为0.55、砂率为38％，标准条件养护28d。
实例4：
一种混凝土超疏水涂料的制备方法，包括以下步骤：
1)在放置100g去离子水的四口烧瓶中溶解75.5g氢氧化钾，将装有氢氧化钾溶液的四口烧瓶置于-14℃冷却液循环泵中，搅拌速度为470r/min，直到瓶内温度降低到4℃；
2)将120.8g丙基硅氧烷滴加进烧瓶，反应7.5h后关闭冷却液循环泵，继续搅拌11.5h后得到丙基硅醇钾，然后用蒸馏水将丙基硅醇钾稀释成质量浓度为5％的溶液；
3)在80℃恒温加热器内，用去离子水将亲水气相二氧化硅稀释成浓度为9wt％的硅溶胶，其PH＝3；
4)将步骤2)得到的丙基硅醇钾溶液与步骤3)得到的硅溶胶按照质量比为1:18混合均匀，得到混凝土超疏水涂料。
一种混凝土超疏水涂料，由上述制备方法制得。
将上述的混凝土超疏水涂料覆在砂浆试件表面，静置3d，测量其表面接触角，采用接触角测量仪测量该超疏水涂料对水泥基材料表面的接触角，测得的接触角为151.75°。
所述的砂浆试件尺寸为100mm×100mm×100mm、水灰比为0.55、砂率为38％，标准条件养护28d。

Claims (7)

1.一种混凝土超疏水涂料的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
1）将氢氧化钾溶解在容器中配制成浓度为43wt%～45wt%的氢氧化钾溶液，之后将容器置于温度为-20℃～-10℃冷却液循环泵中，搅拌直到瓶内温度降低到0℃～5℃；
2）按丙基硅氧烷与氢氧化钾的质量比为1.5～1.6:1，将丙基硅氧烷滴加到氢氧化钾溶液中反应，反应后关闭冷却液循环泵，继续搅拌得到丙基硅醇钾；
3）将丙基硅醇钾稀释，之后将稀释后的丙基硅醇钾溶液与酸性硅溶胶均匀混合，得到混凝土超疏水涂料；
其中所述的酸性硅溶胶为去离子水稀释的亲水气相二氧化硅溶胶，其pH为2～6，其二氧化硅的质量分数为5%～9%。
2.如权利要求1所述的一种混凝土超疏水涂料的制备方法，其特征在于：所述的容器为四口烧瓶。
3.如权利要求1所述的一种混凝土超疏水涂料的制备方法，其特征在于：步骤1）所述的搅拌的速度为400r/min～500r/min。
4.如权利要求1所述的一种混凝土超疏水涂料的制备方法，其特征在于：步骤2）所述的将丙基硅氧烷滴加到氢氧化钾溶液中反应，反应的时长为6h～8h。
5.如权利要求1所述的一种混凝土超疏水涂料的制备方法，其特征在于：步骤2）所述的继续搅拌得到丙基硅醇钾中，继续搅拌的时长为10h～12h。
6.如权利要求1所述的一种混凝土超疏水涂料的制备方法，其特征在于：所述的稀释后的丙基硅醇钾溶液中丙基硅醇钾的质量分数为3%～7%。
7.如权利要求1所述的一种混凝土超疏水涂料的制备方法，其特征在于：所述的将稀释后的丙基硅醇钾溶液与酸性硅溶胶均匀混合中，稀释后的丙基硅醇钾
溶液与硅溶胶的质量比为1:16～20。
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