CN109082090A - 一种仿生鱼饵用高韧性可降解环保聚乳酸共混物的制备方法 - Google Patents
一种仿生鱼饵用高韧性可降解环保聚乳酸共混物的制备方法 Download PDFInfo
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Abstract
本发明公开了一种仿生鱼饵用高韧性可降解环保聚乳酸共混物的制备方法,将聚乳酸、聚己二酸‑对苯二甲酸丁二醇酯、填料秸秆粉放入烘箱中进行烘干,加入转矩流变仪中,再投入马来酸酐接枝聚乳酸、硅烷偶联剂KH560及增强材料水热处理的杂交狼尾草、界面调控处理的竹纤维、氧化石墨烯助分散凹凸棒土,混炼,冷却,取出置于模具上,放到热压机上预热,保压热压后,放到冷压机上冷压成型。将竹纤维用氢氧化钠浸泡后水洗、烘干,再投入异氰酸酯丙酮溶液中水浴加热反应,干燥得到界面调控处理后的竹纤维;竹纤维增强了聚乳酸的可生物降解性能。氧化石墨烯和凹凸棒土表现出协同增强效应,可增强复合材料的力学性能和热稳定性。
Description
技术领域
本发明属于仿生鱼饵领域,具体涉及一种仿生鱼饵用高韧性可降解环保聚乳酸共混物的制备方法。
背景技术
聚乳酸(PLA)具有优良的生物相容性、可吸收性、可再生、无毒无刺激、可完全降解等优点,在建筑、交通运输、包装和电子电器领域应用广泛,是一种最具前景的生物质高分子材料。但是PLA脆性大、结晶度低、结晶速率慢、耐热性差,限制其进一步应用。
作为天然的一维纳米材料,凹凸棒土价格低廉储量丰富,是一种很有潜为的增强体,能够提升聚合物的机械性能,但是凹凸棒土自身容易发生团聚、与聚合物基体的相容性较差。目前,由不同维度纳米材料制备而成的多维纳米复合材料开始成为研究热点,利用不同维度纳米材料团聚方式的差异组装成特定的结构,可利用送些差异相互抑制彼此的团聚发生,提高与聚合物的相容性,同时这种多维纳米复合材料兼有两种材料各自的优点。
发明内容
本发明的目的是针对现有的问题,提供了一种仿生鱼饵用高韧性可降解环保聚乳酸共混物的制备方法,依照该方法制备的共混物韧性高、可降解,能应用于环保仿生鱼饵的制备。
本发明是通过以下技术方案实现的:
一种仿生鱼饵用高韧性可降解环保聚乳酸共混物的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:
(1)用水热法处理杂交狼尾草:
将10-15份杂交狼尾草茎秆经初步粉碎后,再用植物粉碎机粉碎,过40-60目筛,放入高压反应釜内,1:35-45倒入蒸馏水,搅拌分散均匀,用氮气置换反应釜内空气2-3次,密封,在水热处理温度为175-185℃条件下搅拌30-35min,用自来水冷却至室温,取出抽滤、用蒸馏水洗涤3-5次,得到增强材料水热处理的杂交狼尾草;
(2)竹纤维的界面调控处理:
将5-10份竹纤维放入氢氧化钠水溶液中浸泡1-2d,用滤网分离、反复水洗至中性,在70-73℃恒温干燥箱中干燥至恒重,投入异氰酸酯丙酮溶液中,在68-72℃水浴中加热3-4h,在70-73℃恒温干燥箱中干燥至恒重;
(3)氧化石墨烯助分散凹凸棒土的制备:
将0.1-0.2份氧化石墨烯分散在45-55份去离子水中,将有机改性凹凸棒土分散于170-190份去离子水中,将两种分散液混合搅拌均匀,超声1-2h静电组装后,静置过夜,用去离子水洗涤沉淀3-4次,冷冻干燥得氧化石墨烯助分散凹凸棒土;
(4)共混物的制备:
将85-90份聚乳酸、10-15份聚己二酸-对苯二甲酸丁二醇酯、15-20份填料秸秆粉放入80-83℃烘箱中进行烘干5-6h,加入177-183℃转矩流变仪中,再投入4-6份马来酸酐接枝聚乳酸、4-6份硅烷偶联剂KH560及(1)、(2)、(3)中所得物料,混炼8-10min,冷却,取出置于模具上,放到177-183℃热压机上预热15-20min,放气3次,保压3-5min后,放到冷压机上冷压3-5min成型。
进一步的,步骤(2)中异氰酸酯与竹纤维绝干质量比为1-2%,氢氧化钠水溶液浓度为10-12%,异氰酸酯丙酮溶液浓度为8-10%。
进一步的,步骤(3)中凹凸棒土的有机改性:
向1-2份凹凸棒土中1:20-30加入浓度为1mol/L的盐酸,超声分散20-25min后,再电动搅拌1-2h,抽滤、反复水洗至中性,烘干研磨,过300目筛,1:100加入水中,再加入0.04-0.08份硅烷偶联剂KH550,超声分散20-25min后,再电动搅拌1-2h,抽滤,用去离子水、无水乙醇各洗涤3-5次,烘干、粉碎、过300目筛,得到有机改性凹凸棒土。
进一步的,步骤(4)中转矩流变仪转速为60-100rpm,热压压力/冷压压力均为10MPa。
本发明相比现有技术具有以下优点:
(1)采用水热处理法来处理杂交狼尾草原料,水热处理可以除去大部分半纤维素和木质素,从而对植物原料的顽固结构进行松解,并且可以提高植物原料的耐热性和结晶度,水热处理植物纤维和聚乳酸之间结合力较强,有较好的相容性,水热处理试样增强聚乳酸复合材料的结晶性高,耐热性好,可提高植物纤维和聚乳酸之间的相容性,以水热处理试样为增强材料,可提高复合材料的拉伸强度。
(2)将竹纤维用氢氧化钠浸泡后水洗、烘干,再投入异氰酸酯丙酮溶液中水浴加热反应,干燥得到界面调控处理后的竹纤维;竹纤维增强了聚乳酸的可生物降解性能。
(3)用盐酸和硅烷偶联剂对填料凹凸棒土进行表面改性,得到有机改性凹凸棒土,硅烷偶联剂与凹凸棒土发生作用;以氧化石墨烯为助分散载体,通过在水溶液中静电组装的方法制备氧化石墨烯助分散凹凸棒土,凹凸棒土均匀的附着于氧化石墨烯片层上;
以聚己二酸-对苯二甲酸丁二醇酯为增韧剂,对聚乳酸增韧改性,以氧化石墨烯助分散凹凸棒土为增强材料,氧化石墨烯和凹凸棒土表现出协同增强效应,可增强复合材料的力学性能和热稳定性。
具体实施方式
实施例1
一种仿生鱼饵用高韧性可降解环保聚乳酸共混物的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:
(1)用水热法处理杂交狼尾草:
将10份杂交狼尾草茎秆经初步粉碎后,再用植物粉碎机粉碎,过40目筛,放入高压反应釜内,1:35倒入蒸馏水,搅拌分散均匀,用氮气置换反应釜内空气2次,密封,在水热处理温度为175-185℃条件下搅拌30min,用自来水冷却至室温,取出抽滤、用蒸馏水洗涤3次,得到增强材料水热处理的杂交狼尾草;
(2)竹纤维的界面调控处理:
将5份竹纤维放入氢氧化钠水溶液中浸泡1d,用滤网分离、反复水洗至中性,在70-73℃恒温干燥箱中干燥至恒重,投入异氰酸酯丙酮溶液中,在68-72℃水浴中加热3h,在70-73℃恒温干燥箱中干燥至恒重;
(3)氧化石墨烯助分散凹凸棒土的制备:
将0.1份氧化石墨烯分散在45份去离子水中,将有机改性凹凸棒土分散于170份去离子水中,将两种分散液混合搅拌均匀,超声1h静电组装后,静置过夜,用去离子水洗涤沉淀3次,冷冻干燥得氧化石墨烯助分散凹凸棒土;
(4)共混物的制备:
将85份聚乳酸、10份聚己二酸-对苯二甲酸丁二醇酯、15份填料秸秆粉放入80-83℃烘箱中进行烘干5h,加入177-183℃转矩流变仪中,再投入4份马来酸酐接枝聚乳酸、4份硅烷偶联剂KH560及(1)、(2)、(3)中所得物料,混炼8min,冷却,取出置于模具上,放到177-183℃热压机上预热15min,放气3次,保压3min后,放到冷压机上冷压3min成型。
进一步的,步骤(2)中异氰酸酯与竹纤维绝干质量比为1%,氢氧化钠水溶液浓度为10%,异氰酸酯丙酮溶液浓度为8%。
进一步的,步骤(3)中凹凸棒土的有机改性:
向1份凹凸棒土中1:20加入浓度为1mol/L的盐酸,超声分散20min后,再电动搅拌1h,抽滤、反复水洗至中性,烘干研磨,过300目筛,1:100加入水中,再加入0.04份硅烷偶联剂KH550,超声分散20min后,再电动搅拌1h,抽滤,用去离子水、无水乙醇各洗涤3次,烘干、粉碎、过300目筛,得到有机改性凹凸棒土。
进一步的,步骤(4)中转矩流变仪转速为60rpm,热压压力/冷压压力均为10MPa。
实施例2
一种仿生鱼饵用高韧性可降解环保聚乳酸共混物的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:
(1)用水热法处理杂交狼尾草:
将15份杂交狼尾草茎秆经初步粉碎后,再用植物粉碎机粉碎,过60目筛,放入高压反应釜内,1:45倒入蒸馏水,搅拌分散均匀,用氮气置换反应釜内空气3次,密封,在水热处理温度为175-185℃条件下搅拌35min,用自来水冷却至室温,取出抽滤、用蒸馏水洗涤5次,得到增强材料水热处理的杂交狼尾草;
(2)竹纤维的界面调控处理:
将10份竹纤维放入氢氧化钠水溶液中浸泡2d,用滤网分离、反复水洗至中性,在70-73℃恒温干燥箱中干燥至恒重,投入异氰酸酯丙酮溶液中,在68-72℃水浴中加热4h,在70-73℃恒温干燥箱中干燥至恒重;
(3)氧化石墨烯助分散凹凸棒土的制备:
将0.2份氧化石墨烯分散在55份去离子水中,将有机改性凹凸棒土分散于190份去离子水中,将两种分散液混合搅拌均匀,超声2h静电组装后,静置过夜,用去离子水洗涤沉淀4次,冷冻干燥得氧化石墨烯助分散凹凸棒土;
(4)共混物的制备:
将90份聚乳酸、15份聚己二酸-对苯二甲酸丁二醇酯、20份填料秸秆粉放入80-83℃烘箱中进行烘干6h,加入177-183℃转矩流变仪中,再投入6份马来酸酐接枝聚乳酸、6份硅烷偶联剂KH560及(1)、(2)、(3)中所得物料,混炼10min,冷却,取出置于模具上,放到177-183℃热压机上预热20min,放气3次,保压5min后,放到冷压机上冷压5min成型。
进一步的,步骤(2)中异氰酸酯与竹纤维绝干质量比为2%,氢氧化钠水溶液浓度为12%,异氰酸酯丙酮溶液浓度为10%。
进一步的,步骤(3)中凹凸棒土的有机改性:
向2份凹凸棒土中1:30加入浓度为1mol/L的盐酸,超声分散25min后,再电动搅拌2h,抽滤、反复水洗至中性,烘干研磨,过300目筛,1:100加入水中,再加入0.08份硅烷偶联剂KH550,超声分散25min后,再电动搅拌2h,抽滤,用去离子水、无水乙醇各洗涤5次,烘干、粉碎、过300目筛,得到有机改性凹凸棒土。
进一步的,步骤(4)中转矩流变仪转速为100rpm,热压压力/冷压压力均为10MPa。
对比实施例1
本对比实施例1与实施例1相比,在步骤(1)中未对杂交狼尾草进行水热处理,除此外的方法步骤均相同。
对比实施例2
本对比实施例2与实施例2相比,在步骤(2)中未对竹纤维进行界面调控处理,除此外的方法步骤均相同。
对照组
申请号为:201710878477公开的一种可降解环保仿生鱼饵。
为了对比本发明制得的仿生鱼饵的降解性能,对上述实施例1、实施例2、对比实施例1、对比实施例2制备的仿生鱼饵,以及对照组的仿生鱼饵,进行性能测试,将实施例与对比例方法制成的相同大小的仿生鱼饵,每组质量为50g,放在温度为10±5℃、空气相对湿度为70±5%的环境下,与500g土壤均匀混合,土壤理化性质相同,放置2个月,再进行清洗,烘干,称量,计算质量损失率:
将实施例与对比例制成的相同大小的仿生鱼饵进行力学性能测试,对比缺口冲击强度(20℃),测试方法依照标准进行:
表1
质量损失率 | 缺口冲击强度 | |
实施例1 | 12.6% | 97.8KJ/m² |
实施例2 | 12.8% | 98.6KJ/m² |
对比实施例1 | 11.9% | 84.1KJ/m² |
对比实施例2 | 7.4% | 96.8KJ/m² |
对照组 | 6.5% | 83.65KJ/m² |
由上表1可以看出,在对比实施例1中未对杂交狼尾草进行水热处理,仿生鱼饵的缺口冲击强度变差,在对比实施例2中未对竹纤维进行界面调控处理,导致仿生鱼饵的降解性能变差;按本发明方法制备的仿生鱼饵具有很强的韧性,可生物降解,环保,热稳定性强,使用安全性高,使用寿命长,极具推广使用价值和市场竞争力。
Claims (4)
1.一种仿生鱼饵用高韧性可降解环保聚乳酸共混物的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:
(1)用水热法处理杂交狼尾草:
将10-15份杂交狼尾草茎秆经初步粉碎后,再用植物粉碎机粉碎,过40-60目筛,放入高压反应釜内,1:35-45倒入蒸馏水,搅拌分散均匀,用氮气置换反应釜内空气2-3次,密封,在水热处理温度为175-185℃条件下搅拌30-35min,用自来水冷却至室温,取出抽滤、用蒸馏水洗涤3-5次,得到增强材料水热处理的杂交狼尾草;
(2)竹纤维的界面调控处理:
将5-10份竹纤维放入氢氧化钠水溶液中浸泡1-2d,用滤网分离、反复水洗至中性,在70-73℃恒温干燥箱中干燥至恒重,投入异氰酸酯丙酮溶液中,在68-72℃水浴中加热3-4h,在70-73℃恒温干燥箱中干燥至恒重;
(3)氧化石墨烯助分散凹凸棒土的制备:
将0.1-0.2份氧化石墨烯分散在45-55份去离子水中,将有机改性凹凸棒土分散于170-190份去离子水中,将两种分散液混合搅拌均匀,超声1-2h静电组装后,静置过夜,用去离子水洗涤沉淀3-4次,冷冻干燥得氧化石墨烯助分散凹凸棒土;
(4)共混物的制备:
将85-90份聚乳酸、10-15份聚己二酸-对苯二甲酸丁二醇酯、15-20份填料秸秆粉放入80-83℃烘箱中进行烘干5-6h,加入177-183℃转矩流变仪中,再投入4-6份马来酸酐接枝聚乳酸、4-6份硅烷偶联剂KH560及(1)、(2)、(3)中所得物料,混炼8-10min,冷却,取出置于模具上,放到177-183℃热压机上预热15-20min,放气3次,保压3-5min后,放到冷压机上冷压3-5min成型。
2.根据权利要求1所述的一种仿生鱼饵用高韧性可降解环保聚乳酸共混物的制备方法,其特征在于,步骤(2)中异氰酸酯与竹纤维绝干质量比为1-2%,氢氧化钠水溶液浓度为10-12%,异氰酸酯丙酮溶液浓度为8-10%。
3.根据权利要求1所述的一种仿生鱼饵用高韧性可降解环保聚乳酸共混物的制备方法,其特征在于,步骤(3)中凹凸棒土的有机改性:
向1-2份凹凸棒土中1:20-30加入浓度为1mol/L的盐酸,超声分散20-25min后,再电动搅拌1-2h,抽滤、反复水洗至中性,烘干研磨,过300目筛,1:100加入水中,再加入0.04-0.08份硅烷偶联剂KH550,超声分散20-25min后,再电动搅拌1-2h,抽滤,用去离子水、无水乙醇各洗涤3-5次,烘干、粉碎、过300目筛,得到有机改性凹凸棒土。
4.根据权利要求1所述的一种仿生鱼饵用高韧性可降解环保聚乳酸共混物的制备方法,其特征在于,步骤(4)中转矩流变仪转速为60-100rpm,热压压力/冷压压力均为10MPa。
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