CN109081334B - 一种酰胺化改性氧化石墨烯及其制备方法与应用 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种酰胺化改性氧化石墨烯及其制备方法与应用，取氧化石墨烯，溶于有机溶剂中，超声处理1小时，使氧化石墨烯充分分散。称取2‑氨基苯并咪唑，缓慢将其加入到氧化石墨烯的悬浮液中，在磁力搅拌加热下反应36～48小时。冷却至室温后抽滤，反复洗涤。将得到的滤饼置于真空干燥箱中，真空干燥24小时，得到酰胺化改性氧化石墨烯。本发明所述的酰胺化改性氧化石墨烯制备过程，对设备无过高要求，工艺条件常规，操作较为简单方便，适用于防腐蚀涂层的复合填充材料，可以显著提高涂层的耐腐蚀性能。
Description
技术领域
本发明涉及一种酰胺化改性氧化石墨烯及其制备方法，以及在环氧涂层中的应用，属于石墨烯及涂层制备领域。
背景技术
腐蚀是一个严重但又无法完全避免的问题，造成巨大的经济损失。因此人们采用各种不同的方式降低腐蚀速率，在金属表面施加覆盖层就是一种典型的腐蚀防护手段。环氧树脂因其优异的稳定性、耐磨性及低廉的价格，是目前广泛应用于减轻金属腐蚀的一种有机涂层，但是也存在脆性大、强度和韧性不足的等缺点。所以研究人员尝试加入各种填充材料来增强环氧树脂的耐腐蚀性能。
自从2004年发现石墨烯以来，因其在机械、光、电、热等方面的优异性能逐渐成为各个领域研究的热点。氧化石墨烯作为它的衍生产物，具有较高的比表面积和丰富的官能团如环氧基、羟基、羧基等，是一种性能优异的新型碳材料。但是，氧化石墨烯片层之间存在很强的范德华力，具有较高的团聚倾向，在体系中难以均匀分散，而且团聚的氧化石墨烯难以发挥其物理阻隔作用，甚至会造成涂层缺陷。因此氧化石墨烯的表面功能化成为一个研究热点。如中国专利文件CN108690262A公开了一种改性石墨烯改性的抗静电聚丙烯复合材料及其制备方法，所述改性石墨烯是在氧化石墨烯片层上进行羟基功能化，通过酯化反应将功能分子嫁接到氧化石墨烯上得到改性氧化石墨烯。中国专利文件CN107619046A公开了一种聚苯并咪唑及其衍生物功能化氧化石墨烯，在氧化石墨烯悬浮液中加入有机单体，搅拌分散均匀，加入脱水环化剂，通氮气保护条件下，在150～200℃下反应制备而成。该专利文件是在氧化石墨烯表面接枝聚苯并咪唑及其衍生物而实现功能化，主要用于提高燃料电池质子交换膜的电导率、机械性能和尺寸稳定性。但是主要产物功能化氧化石墨烯的制备反应实验需要在通氮气保护以及较高温度(150～200℃)下进行，反应条件要求比较苛刻，对设备及工艺操作要求较高。
发明内容
针对现有技术的不足，本发明提供一种酰胺化改性氧化石墨烯及其制备方法与应用，利用功能有机分子2-氨基苯并咪唑共价修饰氧化石墨烯表面的羧基，形成酰胺键，该方法工艺条件常规，对设备无过高要求，适用于环氧涂层的复合填充材料，提高抗腐蚀性能。
本发明是采用以下技术方案实现的：
一种酰胺化改性氧化石墨烯，该酰胺化改性氧化石墨烯为2-氨基苯并咪唑对氧化石墨烯进行改性得到。
根据本发明，所述的酰胺化改性氧化石墨烯的制备方法，包括步骤如下：
将氧化石墨烯溶于有机溶剂中，分散均匀；加入2-氨基苯并咪唑，加热反应；反应结束后冷却、过滤、干燥，即得酰胺化改性氧化石墨烯。
根据本发明的制备方法，优选的，所述的有机溶剂为乙醇或N,N-二甲基甲酰胺(DMF)。
根据本发明的制备方法，优选的，所述的氧化石墨烯在有机溶剂中的浓度为0.5-3mg/mL，进一步优选1mg/mL。
根据本发明的制备方法，优选的，氧化石墨烯与2-氨基苯并咪唑的质量比为1:(5-15)，进一步优选1：(8-12)，最优选1:10。
根据本发明的制备方法，优选的，加热反应的温度为50-80℃，进一步优选60～70℃，最优选65℃。
根据本发明的制备方法，优选的，加热反应的时间为36～48小时；优选的，加热反应在搅拌条件下进行，优选磁力搅拌下进行反应。
根据本发明的制备方法，优选的，反应结束后自然冷却至室温；优选的，干燥温度为40～60℃。
根据本发明的制备方法，一种优选的实施方案，包括步骤如下：
取氧化石墨烯，溶于有机溶剂中，100W功率超声处理1小时，使氧化石墨烯充分分散，然后将其转移至圆底烧瓶中；称取2-氨基苯并咪唑，缓慢将其加入到氧化石墨烯悬浮液中，在磁力搅拌65℃加热下反应48小时，得到分散均匀的黑色悬浮液；冷却至室温后抽滤，反复洗涤；将得到的滤饼置于真空干燥箱中，50℃真空干燥24小时，得到酰胺化改性氧化石墨烯。
根据本发明，所述的酰胺化改性氧化石墨烯在环氧型防腐蚀涂层的应用，进一步优选作为环氧涂层的复合填充材料的应用。
本发明的原理及有益效果
1、本发明基于氧化石墨烯表面丰富的官能团进行改性处理。利用功能有机分子2-氨基苯并咪唑与氧化石墨烯表面的羧基键合，形成酰胺键。共价改性的氧化石墨烯比较稳定，不易受外力的作用使氧化石墨烯重新团聚。
2、本发明改性的氧化石墨烯片层表面引入了苯并咪唑基团，产生了空间位阻效应，从而降低了片层之间的范德华力，抑制了片层间的团聚趋势。同时改性的氧化石墨烯在非极性介质中呈现出良好的分散稳定性，进一步提高了它的物理阻隔能力，能够在环氧涂层中产生理想的抗腐蚀效果。
3、本发明所述的酰胺化改性氧化石墨烯制备过程，对设备无过高要求，工艺条件常规，操作较为简单方便。
附图说明
图1为本发明实施例1所用氧化石墨烯的红外谱图。
图2为本发明实施例1制得的酰胺化改性氧化石墨烯的红外谱图。
图3为本发明试验例2中氧化石墨烯和酰胺化改性氧化石墨烯沉降测试照片。
图4为本发明试验例3中涂覆含有氧化石墨烯和酰胺化改性氧化石墨烯涂层的钢基材的电化学阻抗图。
图5为本发明试验例3中涂覆含有氧化石墨烯和酰胺化改性氧化石墨烯涂层的钢基材的电化学极化曲线。
具体实施方式
以下结合实施例对本发明的技术方案作进一步描述，片状氧化石墨烯(GO)购自上海昂星科技有限公司，片径为0.2～10μm，厚度约1.0nm。
实施例1
一种酰胺化改性氧化石墨烯(fGO)，采用以下技术方案制备：
取氧化石墨烯溶解于乙醇中，氧化石墨烯在乙醇中的浓度为1mg/mL；100W功率超声处理1小时，使氧化石墨烯充分分散，然后将其转移至圆底烧瓶中。称取2-氨基苯并咪唑，缓慢将其加入到氧化石墨烯悬浮液中，氧化石墨烯与2-氨基苯并咪唑的优化质量比为1:10；磁力搅拌65℃加热反应48小时，得到分散均匀的黑色悬浮液；冷却至室温后抽滤，并用乙醇反复洗涤；将得到的滤饼置于真空干燥箱中，50℃真空干燥24小时，得到酰胺化改性氧化石墨烯。
实施例2
一种酰胺化改性氧化石墨烯(fGO)，采用以下技术方案制备：
取氧化石墨烯溶解于DMF中，氧化石墨烯在DMF中的浓度为2mg/mL；120W功率超声处理1小时，使氧化石墨烯充分分散，然后将其转移至圆底烧瓶中。称取2-氨基苯并咪唑，缓慢将其加入到氧化石墨烯悬浮液中，氧化石墨烯与2-氨基苯并咪唑的优化质量比为1:8；磁力搅拌70℃加热反应38小时，得到分散均匀的黑色悬浮液；冷却至室温后抽滤，并用乙醇反复洗涤；将得到的滤饼置于真空干燥箱中，45℃真空干燥24小时，得到酰胺化改性氧化石墨烯。
实施例3
一种酰胺化改性氧化石墨烯(fGO)，采用以下技术方案制备：
取氧化石墨烯溶解于乙醇中，氧化石墨烯在乙醇中的浓度为0.5mg/mL；100W功率超声处理1小时，使氧化石墨烯充分分散，然后将其转移至圆底烧瓶中。称取2-氨基苯并咪唑，缓慢将其加入到氧化石墨烯悬浮液中，氧化石墨烯与2-氨基苯并咪唑的优化质量比为1:12；磁力搅拌60℃加热反应40小时，得到分散均匀的黑色悬浮液；冷却至室温后抽滤，并用乙醇反复洗涤；将得到的滤饼置于真空干燥箱中，50℃真空干燥24小时，得到酰胺化改性氧化石墨烯。
对比例1
以不进行功能化的氧化石墨烯为对比。
应用例
将实施例1制得的酰胺化改性氧化石墨烯在丙酮中超声处理1小时，使酰胺化改性氧化石墨烯充分分散。将制备的溶液与聚酰胺硬化剂混合，超声处理10分钟随后在搅拌下将其加热至50℃以蒸发溶剂。所制备的混合物与环氧树脂(EP)充分混合，树脂与硬化剂的重量比为1:1。将制备好的材料置于真空烘箱中脱气1小时，涂覆在经丙酮清洁并吹干、打磨、抛光的钢基材上。将涂覆的钢基材在室温下固化24小时，并在60℃下固化12小时，试样记为fGO/EP。
将氧化石墨烯在丙酮中超声处理1小时，使氧化石墨烯充分分散。将制备的溶液与聚酰胺硬化剂混合，超声处理10分钟随后在搅拌下将其加热至50℃以蒸发溶剂。所制备的混合物与环氧树脂(EP)充分混合，树脂与硬化剂的重量比为1:1。将制备好的材料置于真空烘箱中脱气1小时，涂覆在经丙酮清洁并吹干、打磨、抛光的钢基材上。将涂覆的钢基材在室温下固化24小时，并在60℃下固化12小时，试样记为GO/EP。
试验例1
测试实施例1所用氧化石墨烯，以及制得的酰胺化改性氧化石墨烯的红外谱图，如图1、2所示。由图1、2可知，2-氨基苯并咪唑被成功接枝到氧化石墨烯表面。
试验例2
将对比例1中的氧化石墨烯与实施例1得到的酰胺化改性氧化石墨烯分别在非极性四氯化碳溶剂中超声30分钟后静置，然后观察其沉降情况，结果如图3所示。
由图3可知，在相同沉降时间里，氧化石墨烯(右1)在非极性溶剂中已发生明显沉降，而酰胺化改性氧化石墨烯(左1)仍呈现稳定分散状态。因此本发明的酰胺化改性氧化石墨烯提高了其在有机溶剂中的分散稳定性。
试验例3
将fGO/EP和GO/EP进行腐蚀电化学测试，测试均采用三电极体系，即涂覆含有fGO/EP或GO/EP的钢基材作为工作电极，银/氯化银电极作为参比电极，石墨电极作为辅助电极，3.5wt％NaCl溶液作为腐蚀介质，在室温下进行测试。
腐蚀电化学测试结果如图4、图5所示。其中：图4为电化学阻抗图，图5为电化学极化曲线。
由图4、5可知，本发明的酰胺化改性氧化石墨烯提高了环氧涂层的耐腐蚀性能。
Claims (5)
1.一种酰胺化改性氧化石墨烯的制备方法，包括步骤如下：
将氧化石墨烯溶于有机溶剂中，分散均匀；加入2-氨基苯并咪唑，加热反应；反应结束后冷却、过滤、干燥，即得酰胺化改性氧化石墨烯；
所述的有机溶剂为乙醇或N,N-二甲基甲酰胺，所述的氧化石墨烯在有机溶剂中的浓度为0.5-3mg/mL，氧化石墨烯与2-氨基苯并咪唑的质量比为1:（5-15），加热反应的温度为50-80℃，加热反应的时间为36~48小时，加热反应在搅拌条件下进行。
2.根据权利要求1所述的酰胺化改性氧化石墨烯的制备方法，其特征在于，氧化石墨烯与2-氨基苯并咪唑的质量比为1：（8-12）。
3.根据权利要求1所述的酰胺化改性氧化石墨烯的制备方法，其特征在于，加热反应的温度为60~70℃。
4.根据权利要求1所述的酰胺化改性氧化石墨烯的制备方法，其特征在于，干燥温度为40~60℃。
5.根据权利要求1所述的酰胺化改性氧化石墨烯的制备方法，其特征在于，包括步骤如下：
取氧化石墨烯，溶于有机溶剂中，100W功率超声处理1小时，使氧化石墨烯充分分散，然后将其转移至圆底烧瓶中；称取2-氨基苯并咪唑，缓慢将其加入到氧化石墨烯悬浮液中，在磁力搅拌65℃加热下反应48小时，得到分散均匀的黑色悬浮液；冷却至室温后抽滤，反复洗涤；将得到的滤饼置于真空干燥箱中，50℃真空干燥24小时，得到酰胺化改性氧化石墨烯。
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