CN109078511B - 一种白细胞过滤膜的改性方法 - Google Patents

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Abstract

本发明属于白细胞过滤技术领域，具体涉及一种白细胞过滤膜的改性方法。本发明白细胞过滤膜的改性方法是先将清洗后的PBT无纺布完全浸泡在含有二苯甲酮和烯丙基聚氧烷基环氧基醚的乙醇溶液中，然后放入含有甲基丙烯酸‑2‑羟乙酯和烯丙基聚氧烷基环氧基醚的乙醇溶液中继续浸泡，浸泡后进行紫外线辐照处理，最后将辐照后的PBT无纺布与硅烷偶联剂反应，即得。本发明制得的白细胞过滤膜接枝率高且无溶血现象，对红细胞具有明显的保护作用，而且其对全血中白细胞和血小板均具有高效的截留效果。

Description

一种白细胞过滤膜的改性方法
技术领域
本发明属于白细胞过滤技术领域，具体涉及一种白细胞过滤膜的改性方法。
背景技术
现代研究发现，献血者白细胞和受血者血液中的白细胞抗体发生同种异体反应，容易引起一些非溶血性热反应和一些与白细胞相关的病毒感染。因此，在输血前滤除血液制剂中的白细胞具有重要的意义。同时，血小板会诱导机体产生抗血小板抗体，抗血小板抗体是一种自身抗体，对自身的组织器官不识别，会攻击自身的组织器官，从而造成损害。为了减少因输血小板而致的副作用，研究一种在除去白细胞的同时也可高效率地除去血小板的滤膜是十分必要的。
对苯二甲酸丁二酯(PBT)熔喷非织造布具有良好的耐化学性、抗腐蚀性、无毒性且纤维直径细、空隙率大、材料孔径小的优点而被广泛应用于过滤材料，但是PBT本身的亲水性差，需通过对PBT进行接枝改性才能使PBT非织造布的亲水性得到改善。
孙雪梅等发表了一篇题目为“白细胞过滤用非织造布紫外辐照的液相接枝改性研究”的论文，该论文是研究了在氮气保护下，用紫外光照射，以二苯甲酮为引发剂，丙烯酸作为单体，在熔喷PBT非织造布表面进行液相的亲水性接枝改性，其表面润湿张力可达到血液滤材的要求，而且接枝改性后的PBT非织造布孔径变化不大，保证了其用作血液滤材的保形性要求。
专利文献CN107138058A公开了一种白细胞过滤膜的改性方法，所述白细胞过滤膜的改性方法以非织造织布为基膜材料，先后进行两步预处理后，利用丙烯酸、亚油酸钠双组分体系共同接枝，在紫外辐照下聚合成为含有亲水性羧基的聚合物，改性后的滤膜对全血中白细胞和血小板均具有高效的截留效果。
然而，目前采用丙烯酸接枝单体可以很好地改善滤材的亲水性能，但是处理后的滤材表面不可避免的残留有丙烯酸单体及其均聚物，其均具有一定毒性，会导致溶血反应。而且，过滤材料表面的亲水性越高，血小板越难以活化，另外通过水和材料的氢键等可以很容易在材料表面形成水层，具有抑制血浆蛋白吸附，尤其是纤维蛋白的吸附，从而减少血小板的粘附性，对血小板的截留减少。
因此，研究和开发出一种在除去白细胞的同时也可高效率地除去血小板的滤膜仍目前亟需解决的难题。
发明内容
为了解决现有技术存在的缺陷，本发明的目的在于提供一种白细胞过滤膜的改性方法，以解决上述缺陷。
本发明提供了一种白细胞过滤膜的改性方法，包括如下步骤：
S1.将聚对苯二甲酸丁二醇酯PBT熔喷无纺布剪成10×10cm方块，放在乙醇溶液中超声清洗3～4次，每次10～12min，接着用去离子水超声清洗1～2次，每次10～12min，干燥，得清洗后的无纺布；
S2.将经步骤S1清洗后的无纺布完全放入溶液I中进行浸泡，所述溶液I为含有二苯甲酮和烯丙基聚氧烷基环氧基醚的乙醇溶液，浸泡温度为35～45℃，浸泡时间为30～40min；
S3.将经步骤S2浸泡后的无纺布完全放入溶液II中浸泡，所述溶液II为含有甲基丙烯酸-2-羟乙酯和烯丙基聚氧烷基环氧基醚的乙醇溶液，浸泡温度为35～45℃，浸泡时间为30～40min；
S4.将经步骤S3浸泡后的无纺布置于密封反应器中，通入氮气排除密封反应器中的氧气，接着将密封反应器放于功率为1～2kW的紫外灯下进行辐照，辐照时间为18～22min，辐照距离为10～12cm；
S5.将经步骤S4辐照后的无纺布与硅烷偶联剂和催化剂混合均匀，升温至100～110℃，保温30～60min，降温至室温；
S6.将经步骤S5处理后的无纺布用去离子水清洗2～3次，干燥，即得。
进一步地，所述步骤S1中乙醇溶液为体积浓度为75～85％的乙醇溶液。
进一步地，所述步骤S1中超声处理的功率为100～150W。
进一步地，所述步骤S2的溶液I的中乙醇溶液为体积浓度为75～85％的乙醇溶液，所述二苯甲酮与乙醇溶液的固液比为(0.5～0.8)g:1ml，所述二苯甲酮与烯丙基聚氧烷基环氧基醚的固液比为1g:(0.2～0.4)ml。
进一步地，所述步骤S2的溶液I中的乙醇溶液为体积浓度为80％的乙醇溶液，所述二苯甲酮与乙醇溶液的固液比为0.6g:1ml，所述二苯甲酮与烯丙基聚氧烷基环氧基醚的固液比为1g:0.3ml。
进一步地，所述步骤S3的溶液II的中乙醇溶液为体积浓度为75～85％的乙醇溶液，所述甲基丙烯酸-2-羟乙酯在乙醇溶液中的体积百分比为70～80％，所述甲基丙烯酸-2-羟乙酯与烯丙基聚氧烷基环氧基醚的体积比为1:(0.6～0.8)。
进一步地，所述步骤S3的溶液II中的乙醇溶液为体积浓度为80％的乙醇溶液，所述甲基丙烯酸-2-羟乙酯在乙醇溶液的体积百分比为78％，所述甲基丙烯酸-2-羟乙酯与烯丙基聚氧烷基环氧基醚的体积比为1:0.7。
进一步地，所述步骤S5中的硅烷偶联剂为3-环己胺基丙基三甲氧基硅烷，所述硅烷偶联剂与辐照后的无纺布的固液比为(0.1～0.3)ml:1g。
进一步地，所述步骤S5中的催化剂为四甲基氢氧化铵，所述催化剂与辐照后的无纺布的固液比为(0.1～0.2)ml:1g。
本发明提供的白细胞过滤膜的改性方法是先将PBT无纺布剪碎清洗，接着将清洗后的PBT无纺布完全浸泡在含有二苯甲酮和烯丙基聚氧烷基环氧基醚的乙醇溶液中，接着捞起放入含有甲基丙烯酸-2-羟乙酯和烯丙基聚氧烷基环氧基醚乙醇溶液继续浸泡，浸泡后进行紫外线辐照处理，最后将辐照后的PBT无纺布与硅烷偶联剂反应，即得。
二苯甲酮在吸收紫外光能后可以产生大量的反应自由基从而促进接枝反应的进行。但是，由于光敏剂吸收紫外线而产生的自由基的量是不均匀且无法控制的，因而在自由基产生的过程中会发生大量的自由基的终止反应，大大降低接枝效果。本发明添加的烯丙基聚氧烷基环氧基醚可以使二苯甲酮产生的自由基发生转移，可以有效调节反应自由基分布的均匀性，可以有效的降低反应自由基的终止反应，促进接枝反应的进行，从而提高PBT无纺布的接枝率。
同时，本发明采用甲基丙烯酸-2-羟乙酯作为接枝单体。甲基丙烯酸-2-羟乙酯比丙烯酸具有更高的安全性，可以防止丙烯酸单体残留存在溶血性风险。但是由于甲基丙烯酸-2-羟乙酯比丙烯酸的空间位阻效应，二苯甲酮对其引发率较低，接枝效果较差。本发明采用烯丙基聚氧烷基环氧基醚与二苯甲酮联合使用可以形成协同效应而引发反应，从而提高接枝效果。
另外，本发明的甲基丙烯酸-2-羟乙酯接枝溶液中添加有烯丙基聚氧烷基环氧基醚，其可以防止甲基丙烯酸-2-羟乙酯发生的自聚合反应，降低接枝反应的进程，从而降低接枝率的现象。同时，其还可以催化甲基丙烯酸-2-羟乙酯与PBT无纺布的接枝反应，进一步地的提高PBT无纺布的接枝率。
进一步地，本发明将辐照后的PBT无纺布与硅烷偶联剂反应引入伯氨基或/和仲氨基，引入的伯氨基或/和仲氨基可以进一步地的改善PBT无纺布的亲水性，进一步提高PBT无纺布对白细胞的过滤效果。同时，引入的伯氨基或/和仲氨基在水中可以发生阳离子化，可以防止水和过滤膜上的氢键在过滤膜表面形成水层，提高纤维蛋白的吸附，从而提高血小板的粘附性，增加对血小板的截留量。而且，发生阳离子化带正电荷的铵离子也可以吸附带负电荷的血小板，可以进一步的提高对血小板的过滤效果。
此外，本发明提供的白细胞过滤膜的改性方法安全性高，甲基丙烯酸-2-羟乙酯作为接枝单体不会存在溶血现象，二苯甲酮在紫外光处理后会被生化除去，而烯丙基聚氧烷基环氧基醚清洗时会冲洗干净，不会对红细胞存在溶血现象。而且，伯氨基或/和仲氨基的引入可以使PBT无纺布更柔软、光滑，对红细胞具有保护作用，可以有效的防止红细胞的溶血作用。
与现有技术相比，本发明提供的白细胞过滤膜改性方法具有以下优势：
(1)本发明提供的白细胞过滤膜改性方法工艺简单、可控性强，接枝率高，对全血中白细胞和血小板均具有高效的截留效果，且无溶血现象，对红细胞保护作用明显。
(2)本发明提供的白细胞过滤膜改性方法制得的白细胞过滤膜具有结合力强和稳定性高的优点，在使用过程中可以避免滤膜上的物质洗出或脱落，同时还可以保证血液白细胞的过滤质量，可以缓解或防止血液发生冷凝集现象，是一种较为理想的白细胞过滤膜。
具体实施方式
以下通过具体实施方式的描述对本发明作进一步说明，但这并非是对本发明的限制，本领域技术人员根据本发明的基本思想，可以做出各种修改或改进，但是只要不脱离本发明的基本思想，均在本发明的范围之内。
实施例1、一种白细胞过滤膜的改性方法
S1.将聚对苯二甲酸丁二醇酯PBT熔喷无纺布剪成10×10cm方块，放在体积浓度为75％的乙醇溶液中超声清洗3次，每次12min，接着用去离子水超声清洗2次，每次12min，所述超声处理的功率为100W，干燥，得清洗后的无纺布；
S2.将经步骤S1清洗后的无纺布完全放入溶液I中进行浸泡，所述溶液I为含有二苯甲酮和烯丙基聚氧烷基环氧基醚的乙醇溶液，所述溶液I中的乙醇溶液为体积浓度为75％的乙醇溶液，所述二苯甲酮与乙醇溶液的固液比为0.5g:1ml，所述二苯甲酮与烯丙基聚氧烷基环氧基醚的固液比为1g:0.2ml，浸泡温度为35℃，浸泡时间为40min；
S3.将经步骤S2浸泡后的无纺布完全放入溶液II中浸泡，所述溶液II为含有甲基丙烯酸-2-羟乙酯和烯丙基聚氧烷基环氧基醚的乙醇溶液，所述溶液II中的乙醇溶液为体积浓度为75％的乙醇溶液，所述甲基丙烯酸-2-羟乙酯在乙醇溶液中的体积百分比为70％，所述甲基丙烯酸-2-羟乙酯与烯丙基聚氧烷基环氧基醚的体积比为1:0.6，浸泡温度为35℃，浸泡时间为40min；
S4.将经步骤S3浸泡后的无纺布置于密封反应器中，通入氮气排除密封反应器中的氧气，接着将密封反应器放于功率为1kW的紫外灯下进行辐照，辐照时间为22min，辐照距离为10cm；
S5.将经步骤S4辐照后的无纺布与硅烷偶联剂和催化剂混合均匀，所述硅烷偶联剂为3-环己胺基丙基三甲氧基硅烷，所述硅烷偶联剂与辐照后的无纺布的固液比为0.1ml:1g，所述催化剂为四甲基氢氧化铵，所述催化剂与辐照后的无纺布的固液比为0.1ml:1g，升温至100℃，保温60min，降温至室温；
S6.将经步骤S5处理后的无纺布用去离子水清洗3次，干燥，即得。
实施例2、一种白细胞过滤膜的改性方法
S1.将聚对苯二甲酸丁二醇酯PBT熔喷无纺布剪成10×10cm方块，放在体积浓度为80％的乙醇溶液中超声清洗4次，每次12min，接着用去离子水超声清洗2次，每次12min，所述超声处理的功率为120W，干燥，得清洗后的无纺布；
S2.将经步骤S1清洗后的无纺布完全放入溶液I中进行浸泡，所述溶液I为含有二苯甲酮和烯丙基聚氧烷基环氧基醚的乙醇溶液，所述溶液I中的乙醇溶液为体积浓度为80％的乙醇溶液，所述二苯甲酮与乙醇溶液的固液比为0.6g:1ml，所述二苯甲酮与烯丙基聚氧烷基环氧基醚的固液比为1g:0.3ml，浸泡温度为40℃，浸泡时间为35min；
S3.将经步骤S2浸泡后的无纺布完全放入溶液II中浸泡，所述溶液II为含有甲基丙烯酸-2-羟乙酯和烯丙基聚氧烷基环氧基醚的乙醇溶液，所述溶液II中的乙醇溶液为体积浓度为80％的乙醇溶液，所述甲基丙烯酸-2-羟乙酯在乙醇溶液中的体积百分比为78％，所述甲基丙烯酸-2-羟乙酯与烯丙基聚氧烷基环氧基醚的体积比为1:0.7，浸泡温度为40℃，浸泡时间为35min；
S4.将经步骤S3浸泡后的无纺布置于密封反应器中，通入氮气排除密封反应器中的氧气，接着将密封反应器放于功率为1.5kW的紫外灯下进行辐照，辐照时间为20min，辐照距离为11cm；
S5.将经步骤S4辐照后的无纺布与硅烷偶联剂和催化剂混合均匀，所述硅烷偶联剂为3-环己胺基丙基三甲氧基硅烷，所述硅烷偶联剂与辐照后的无纺布的固液比为0.2ml:1g，所述催化剂为四甲基氢氧化铵，所述催化剂与辐照后的无纺布的固液比为0.15ml:1g，升温至105℃，保温50min，降温至室温；
S6.将经步骤S5处理后的无纺布用去离子水清洗2次，干燥，即得。
实施例3、一种白细胞过滤膜的改性方法
S1.将聚对苯二甲酸丁二醇酯PBT熔喷无纺布剪成10×10cm方块，放在体积浓度为85％的乙醇溶液中超声清洗3次，每次10min，接着用去离子水超声清洗2次，每次10min，所述超声处理的功率为150W，干燥，得清洗后的无纺布；
S2.将经步骤S1清洗后的无纺布完全放入溶液I中进行浸泡，所述溶液I为含有二苯甲酮和烯丙基聚氧烷基环氧基醚的乙醇溶液，所述溶液I中的乙醇溶液为体积浓度为85％的乙醇溶液，所述二苯甲酮与乙醇溶液的固液比为0.8g:1ml，所述二苯甲酮与烯丙基聚氧烷基环氧基醚的固液比为1g:0.4ml，浸泡温度为45℃，浸泡时间为30min；
S3.将经步骤S2浸泡后的无纺布完全放入溶液II中浸泡，所述溶液II为含有甲基丙烯酸-2-羟乙酯和烯丙基聚氧烷基环氧基醚的乙醇溶液，所述溶液II中的乙醇溶液为体积浓度为85％的乙醇溶液，所述甲基丙烯酸-2-羟乙酯在乙醇溶液中的体积百分比为80％，所述甲基丙烯酸-2-羟乙酯与烯丙基聚氧烷基环氧基醚的体积比为1:0.8，浸泡温度为45℃，浸泡时间为30min；
S4.将经步骤S3浸泡后的无纺布置于密封反应器中，通入氮气排除密封反应器中的氧气，接着将密封反应器放于功率为2kW的紫外灯下进行辐照，辐照时间为18min，辐照距离为12cm；
S5.将经步骤S4辐照后的无纺布与硅烷偶联剂和催化剂混合均匀，所述硅烷偶联剂为3-环己胺基丙基三甲氧基硅烷，所述硅烷偶联剂与辐照后的无纺布的固液比为0.3ml:1g，所述催化剂为四甲基氢氧化铵，所述催化剂与辐照后的无纺布的固液比为0.2ml:1g，升温至110℃，保温30min，降温至室温；
S6.将经步骤S5处理后的无纺布用去离子水清洗2次，干燥，即得。
对比例1、一种白细胞过滤膜的改性方法
所述白细胞过滤膜的改性方法与实施例2的区别在于，所述步骤S2中的溶液I为二苯甲酮的乙醇溶液，所述溶液I中的乙醇溶液为体积浓度为80％的乙醇溶液，所述二苯甲酮与乙醇溶液的固液比为0.6g:1ml，其余步骤与实施例2类似。
对比例2、一种白细胞过滤膜的改性方法
所述白细胞过滤膜的改性方法与实施例2的区别在于，所述步骤S2中的溶液I为含有二苯甲酮和烯丙基聚氧烷基环氧基醚的乙醇溶液，所述溶液I中的乙醇溶液为体积浓度为80％的乙醇溶液，所述二苯甲酮与乙醇溶液的固液比为0.6g:1ml，所述二苯甲酮与烯丙基聚氧烷基环氧基醚的固液比为1g:0.5ml，其余步骤与实施例2类似。
对比例3、一种白细胞过滤膜的改性方法
所述白细胞过滤膜的改性方法与实施例2的区别在于，所述步骤S3中的溶液II为甲基丙烯酸-2-羟乙酯的乙醇溶液，所述溶液II中的乙醇溶液为体积浓度为80％的乙醇溶液，所述甲基丙烯酸-2-羟乙酯在乙醇溶液中的体积百分比为78％，其余步骤与实施例2类似。
对比例4、一种白细胞过滤膜的改性方法
所述白细胞过滤膜的改性方法与实施例2的区别在于，所述步骤S3中的溶液II为含有甲基丙烯酸-2-羟乙酯和质量百分浓度为0.05％的氯化铁溶液的乙醇溶液，所述溶液II中的乙醇溶液为体积浓度为80％的乙醇溶液，所述甲基丙烯酸-2-羟乙酯在乙醇溶液中的体积百分比为78％，所述甲基丙烯酸-2-羟乙酯与质量百分浓度为0.05％的氯化铁溶液的体积比为1:0.7，其余步骤与实施例2类似。
对比例5、一种白细胞过滤膜的改性方法
S1.将聚对苯二甲酸丁二醇酯PBT熔喷无纺布剪成10×10cm方块，放在体积浓度为80％的乙醇溶液中超声清洗4次，每次12min，接着用去离子水超声清洗2次，每次12min，所述超声处理的功率为120W，干燥，得清洗后的无纺布；
S2.将经步骤S1清洗后的无纺布完全放入溶液I中进行浸泡，所述溶液I为含有二苯甲酮和烯丙基聚氧烷基环氧基醚的乙醇溶液，所述溶液I中的乙醇溶液为体积浓度为80％的乙醇溶液，所述二苯甲酮与乙醇溶液的固液比为0.6g:1ml，所述二苯甲酮与烯丙基聚氧烷基环氧基醚的固液比为1g:0.3ml，浸泡温度为40℃，浸泡时间为35min；
S3.将经步骤S2浸泡后的无纺布完全进入溶液II中浸泡，所述溶液II为含有甲基丙烯酸-2-羟乙酯和烯丙基聚氧烷基环氧基醚的乙醇溶液，所述溶液II中的乙醇溶液为体积浓度为80％的乙醇溶液，所述甲基丙烯酸-2-羟乙酯在乙醇溶液中的体积百分比为78％，所述甲基丙烯酸-2-羟乙酯与烯丙基聚氧烷基环氧基醚的体积比为1:0.7，浸泡温度为40℃，浸泡时间为35min；
S4.将经步骤S3浸泡后的无纺布置于密封反应器中，通入氮气排除密封反应器中的氧气，接着将密封反应器放于功率为1.5kW的紫外灯下进行辐照，辐照时间为20min，辐照距离为11cm；
S5.将经步骤S4处理后的无纺布用去离子水清洗2次，干燥，即得。
试验例一、接枝率的测定试验
1、试验材料：
实施例1、实施例2、实施例3、对比例1、对比例2、对比例3和对比例4的白细胞过滤膜的改性方法制得的白细胞过滤膜。
2、试验方法：
将实施例1、实施例2、实施例3、对比例1、对比例2、对比例3和对比例4的白细胞过滤膜的改性方法制得的白细胞过滤膜置于1％的氢氧化钠中超声清洗20min，用去离子水清洗至水洗液无泡沫，洗液pH值呈中性，清洗后放入烘箱干燥24h至恒重，计算接枝率：
接枝率G＝(W1-W0)/W0×100％
其中：G为接枝率百分率，W0为接枝前PBT试样重量，W1为接枝后PBT试样重量。
3、试验结果：
试验结果如表1所示。
表1白细胞过滤膜接枝率试验数据
组别 接枝率(％)
实施例1 17.4
实施例2 20.3
实施例3 16.9
对比例1 4.8
对比例2 8.1
对比例3 3.9
对比例4 7.3
由表1可知，本发明实施例1～3的白细胞过滤膜的改性方法制备得到的白细胞过滤膜的接枝率大于16％，而对比例1～4的白细胞过滤膜的改性方法制备得到的白细胞过滤膜的接枝率低于8.1％，说明本发明提供的白细胞过滤膜的改性方法可以有效的提高PBT无纺布的接枝效果。
另外，采用体积浓度为1％的甲基橙水溶液对本发明实施例1～3的白细胞过滤膜的改性方法制备得到的白细胞过滤膜进行亲水性试验，观察浸润时间，结果发现，本发明实施例1～3的白细胞过滤膜的改性方法制备得到的白细胞过滤膜浸润时间低于1s，具有较高的亲水性。
试验例二、白细胞过滤膜的细胞滤过效果试验
1、试验材料：
实施例1、实施例2、实施例3、对比例1、对比例2、对比例3、对比例4和对比例5的白细胞过滤膜的改性方法制得的白细胞过滤膜。
2、试验方法：
将实施例1、实施例2、实施例3、对比例1、对比例2、对比例3、对比例4和对比例5的白细胞过滤膜的改性方法制得的白细胞过滤膜对500ml全血进行在线过滤，评价白细胞过滤膜除去白细胞和血小板的效果，采用血细胞计数仪测定过滤前、后全血中的白细胞和血小板数量。
其中剩余白细胞数的测定方法为：将过滤后的全血采样至聚乙烯制的试管中，以吖啶橙液将漏出的白细胞染色后，用荧光显微镜进行测定。将测定的白细胞浓度乘以回收的全血的液量，测得回收袋中所含的剩余白细胞数。
白细胞(血小板)滤除率(％)＝L0-L1/L0×100，其中L0为过滤前单位体积全血中含有的白细胞(血小板)数量，L1为过滤后单位体积全血中含有的白细胞(血小板)数量。
3、试验结果：
试验结果如表2所示。
表2白细胞过滤膜对白细胞和血小板的滤除效果
Figure BDA0001779479850000131
Figure BDA0001779479850000141
由表2可知，本发明实施例1～3的白细胞过滤膜的改性方法制备得到的白细胞过滤膜的白细胞滤除率大于99.999％，血小板滤除率大于96.378％，而对比例1～5的白细胞过滤膜的改性方法制备得到的白细胞过滤膜的白细胞滤除率和血小板滤除率效果较差，说明本发明提供白细胞过滤膜的改性方法可以有效的提高PBT无纺布对白细胞和血小板的滤除率。
试验例三、白细胞过滤膜的溶血率测定试验
1、试验材料：
实施例1、实施例2、实施例3、对比例1、对比例2、对比例3、对比例4和对比例5的白细胞过滤膜的改性方法制得的白细胞过滤膜。
2、试验方法：
测定实施例1、实施例2、实施例3、对比例1、对比例2、对比例3、对比例4和对比例5的白细胞过滤膜的改性方法制得的白细胞过滤膜对红细胞的溶血作用。其中：红细胞的相对溶血H％可以通过测定释放出的血红蛋白的量来确定。血红蛋白在540nm有特征吸收，
H％＝[(A－A0)/(A100％－A0)]×100％
式中A0及A分别为红细胞在37℃下，在接枝前后PBT无纺布表面停留1h后上清液在540nm处的光吸收。A100％为红细胞在纯水中37℃温育1h后上清液在同样波长下的光吸收。
3、试验结果：
试验结果如表3所示。
表3白细胞过滤膜溶血率试验数据
组别 溶血率(％)
实施例1 0.89
实施例2 0.75
实施例3 0.94
对比例1 4.34
对比例2 2.68
对比例3 4.98
对比例4 3.85
对比例5 4.03
由表3可知，本发明实施例1～3的白细胞过滤膜的改性方法制备得到的白细胞过滤膜的的溶血率低于0.95，而对比例1～5的白细胞过滤膜的改性方法制备得到的白细胞过滤膜的的溶血率较高，不利于作为血液的过滤材料。
试验例四、白细胞过滤膜的滤孔堵塞性能检测试验
1、试验材料：
实施例1、实施例2和实施例3的白细胞过滤膜的改性方法制得的白细胞过滤膜。
2、试验方法：
采用实施例1、实施例2和实施例3的白细胞过滤膜的改性方法制得的白细胞过滤膜对在库血存库中时间较长，经检测血液的高切黏度为4.8mPa.s，中切黏度为5.3mPa.s，低切黏度为10.5mPa.s，HCT为0.43％，AI为2.34，IR为0.53的异常血液为检测样本，血液样本取样400ml，以400ml正常健康血液样本作为对照组，记录每次的血液过滤时间。
3、试验结果：
试验结果如表4所示。
表4过滤膜对全血的过滤时间
Figure BDA0001779479850000161
由表4可知，采用本发明实施例1～3制备得到的白细胞过滤膜对400mL全血进行过滤只需要14～17min，说明本发明的提供的白细胞过滤膜具有较好的亲水湿润性，有利于血液的过滤。同时，对于异常的血液样本的过滤时间为17～18min，与过滤正常血液的时间基本保持不变，说明本发明制备得到的白细胞过滤膜可以防止滤膜的孔径堵塞，缓解血液凝结现象，可以有效的扩大白细胞过滤膜的使用范围。
上述实施例仅例示性说明本发明的原理及其功效，而非用于限制本发明。任何熟悉此技术的人士皆可在不违背本发明的精神及范畴下，对上述实施例进行修饰或改变。因此，举凡所属技术领域中具有通常知识者在未脱离本发明所揭示的精神与技术思想下所完成的一切等效修饰或改变，仍应由本发明的权利要求所涵盖。

Claims (8)

1.一种白细胞过滤膜的改性方法，其特征在于，包括如下步骤：
S1.将聚对苯二甲酸丁二醇酯PBT熔喷无纺布剪成10×10cm方块，放在乙醇溶液中超声清洗3～4次，每次10～12min，接着用去离子水超声清洗1～2次，每次10～12min，干燥，得清洗后的无纺布；
S2.将经步骤S1清洗后的无纺布完全放入溶液I中进行浸泡，所述溶液I为含有二苯甲酮和烯丙基聚氧烷基环氧基醚的乙醇溶液，浸泡温度为35～45℃，浸泡时间为30～40min；
S3.将经步骤S2浸泡后的无纺布完全放入溶液II中浸泡，所述溶液II为含有甲基丙烯酸-2-羟乙酯和烯丙基聚氧烷基环氧基醚的乙醇溶液，浸泡温度为35～45℃，浸泡时间为30～40min；
S4.将经步骤S3浸泡后的无纺布置于密封反应器中，通入氮气排除密封反应器中的氧气，接着将密封反应器放于功率为1～2kW的紫外灯下进行辐照，辐照时间为18～22min，辐照距离为10～12cm；
S5.将经步骤S4辐照后的无纺布与硅烷偶联剂和催化剂混合均匀，升温至100～110℃，保温30～60min，降温至室温；
S6.将经步骤S5处理后的无纺布用去离子水清洗2～3次，干燥，即得；
所述步骤S5中的硅烷偶联剂为3-环己胺基丙基三甲氧基硅烷，所述硅烷偶联剂与辐照后的无纺布的液固比为(0.1～0.3)ml:1g。
2.根据权利要求1所述白细胞过滤膜的改性方法，其特征在于，所述步骤S1中乙醇溶液为体积浓度为75～85％的乙醇溶液。
3.根据权利要求1所述白细胞过滤膜的改性方法，其特征在于，所述步骤S1中超声处理的功率为100～150W。
4.根据权利要求1所述白细胞过滤膜的改性方法，其特征在于，所述步骤S2的溶液I中的乙醇溶液为体积浓度为75～85％的乙醇溶液，所述二苯甲酮与乙醇溶液的固液比为(0.5～0.8)g:1ml，所述二苯甲酮与烯丙基聚氧烷基环氧基醚的固液比为1g:(0.2～0.4)ml。
5.根据权利要求4所述白细胞过滤膜的改性方法，其特征在于，所述步骤S2的溶液I中的乙醇溶液为体积浓度为80％的乙醇溶液，所述二苯甲酮与乙醇溶液的固液比为0.6g:1ml，所述二苯甲酮与烯丙基聚氧烷基环氧基醚的固液比为1g:0.3ml。
6.根据权利要求1所述白细胞过滤膜的改性方法，其特征在于，所述步骤S3的溶液II中的乙醇溶液为体积浓度为75～85％的乙醇溶液，所述甲基丙烯酸-2-羟乙酯在乙醇溶液中的体积百分比为70～80％，所述甲基丙烯酸-2-羟乙酯与烯丙基聚氧烷基环氧基醚的体积比为1:(0.6～0.8)。
7.根据权利要求1所述白细胞过滤膜的改性方法，其特征在于，所述步骤S3的溶液II中的乙醇溶液为体积浓度为80％的乙醇溶液，所述甲基丙烯酸-2-羟乙酯在乙醇溶液的体积百分比为78％，所述甲基丙烯酸-2-羟乙酯与烯丙基聚氧烷基环氧基醚的体积比为1:0.7。
8.根据权利要求1所述白细胞过滤膜的改性方法，其特征在于，所述步骤S5中的催化剂为四甲基氢氧化铵，所述催化剂与辐照后的无纺布的液固比为(0.1～0.2)ml:1g。
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