CN109073528A - 离心机驱动的侵入 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及用于将侵入剂驱动至多孔基材的孔中的方法和基材侵入保持器。该方法包括：使多孔基材与侵入剂接触；以及通过离心将侵入压力施加于侵入剂，足以将侵入剂驱动至多孔基材的孔中。基材侵入保持器适于与离心机接合，以将侵入剂驱动至多孔基材的孔中。基材侵入保持器包括：基材保持部件，限定了用于将多孔基材保持在基材保持部件内固定位置的腔室；用于存储侵入剂的储存部件，储存部件具有用于接收侵入剂的入口，以及用于将侵入剂给料到基材保持部件中的出口；以及接合装置，以将基材侵入保持器与离心机接合，使得在离心期间，储存部件比基材保持部件径向更靠近旋转轴线。还提供了一种包括离心机和基材侵入保持器的系统。
Description
技术领域
用于将侵入剂驱动至多孔基材的孔中的方法和设备，诸如用于多孔材料的孔表征。
背景技术
孔特性决定了多孔基材的许多性能，诸如机械性能、传输性能、蠕变和收缩。然而，用于孔表征的适当方法仍然存在争议。主要的差异在于毛细孔的表征，其中传统的和最常采用的技术是孔隙率测定法，诸如汞侵入孔隙率测定法(MIP)。孔隙率测定法具有限制，诸如由于胶凝材料(cementitious material)中的不规则和墨水瓶状孔而导致对孔尺寸的不准确解释。
基于图像的表征通常被建议用于孔的真实观察。对于图像分析，需要将孔填充有支撑材料，诸如环氧树脂，并且然后研磨和抛光以暴露材料的平坦横截面以允许孔的成像。该方法的主要限制是环氧树脂与水泥基质的对比度低，使得难以获得清晰的孔图像。
在文献中，表征毛细孔的最佳解决方案是使用伍德合金(Wood’s metal)作为侵入材料填充孔的背散射电子显微镜(BSE)成像。伍德合金在高于71℃的温度下熔化，在压力下驱动进入孔，并在孔中冷却至硬化。因为金属的原子序数与水泥的原子序数之间有很大差异，所以使用伍德合金替代环氧树脂可以显著提高BSE成像下孔的对比度和分辨率。
虽然伍德合金侵入的优越性已为人所知几十年，但其应用非常有限。有大量的出版物报道了MIP和环氧树脂浸渍技术的使用，但只有少数研究使用了金属侵入/浸渍技术。伍德合金侵入技术的主要限制包括：(1)需要昂贵的定制高压室和样品保持器来维持压力；(2)控制压力的难度，使得需要定制的控制单元；以及(3)伍德合金的高毒性，由于其Pb和Cd含量，对参与样品的常规处理(研磨和抛光)的人造成高风险。
本发明的目的是提供一种解决现有技术系统的至少一个问题的方法和/或设备。
在说明书中对任何现有技术的引用并不是承认或暗示该现有技术构成在任何管辖权范围内公知常识的一部分，或者该现有技术可以合理地被本领域的技术人员理解、认为相关和/或与其他现有技术结合在一起。
发明内容
在本发明的一个方面，提供了一种用于将液体侵入剂驱动至多孔基材的孔中的方法，该方法包括：使多孔基材与液体侵入剂接触；以及通过离心对液体侵入剂施加足以将液体侵入剂驱动至多孔基材的孔中的侵入压力。有利地，该方法可用于制备多孔基材作为样品用于进一步的表征测试，诸如SEM、其他BSE分析技术、Micro-CT或NMR。在这种情况下，该方法还包括对样品进行后处理，以使其适用于进一步分析。后处理可包括将样品安装在诸如环氧树脂中，和/或研磨和抛光表面和/或化学处理。
在实施方式中，侵入剂是金属或金属合金。在此实施方式中，液体侵入剂是熔融的侵入剂，诸如熔融金属或熔融金属合金。因此，优选的是，侵入工艺在高于金属或金属合金的熔点的温度下进行。
在一个或多个实施方式中，侵入工艺在侵入剂熔点以上的温度下进行。在侵入剂是金属或金属合金的这种情况下，优选的是金属或金属合金是低熔点金属或低熔点金属合金，诸如可熔金属合金。在侵入剂是低熔点金属或金属合金的情况下，本发明人通常将这种新方法称为离心驱动的低熔点金属侵入(CLMI)。这有利地允许该方法在相对低的温度下进行，诸如在低于约105℃的温度下。对于某些多孔基材，诸如胶凝材料，孔结构的损坏可以在105℃或以上的温度下发生，例如由于胶凝材料的脱水。鉴于此，优选的是金属或金属合金具有低于约105℃的熔点。
在侵入剂是金属或金属合金的实施方式中，进一步优选的是金属或金属合金在室温下是固体。这对于许多应用是重要的，诸如用于表征多孔基材中的孔形态，其中期望金属或金属合金在多孔基材的孔内原位固化。因此，在优选的实施方式中，该方法进一步包括在多孔基材的孔中固化侵入剂，诸如通过将金属或金属合金的温度降低至低于金属或金属合金的熔点。鉴于此，优选的是金属或金属合金的熔点高于约25℃，以使其能够在约室温下固化。当侵入剂最初作为固体提供时，则在将侵入压力施加于侵入剂的步骤之前，该方法还包括加热侵入剂以熔化侵入剂并提供熔融侵入剂。
应当理解，一系列不同的金属或金属合金满足这些所需的标准。可以使用一系列不同的金属合金，合适的合金是可熔金属合金，诸如伍德合金。然而，许多可熔金属合金包括有毒成分，例如伍德合金含有有毒的Pb和Cd。优选的金属合金是被认为是无毒的金属合金，诸如由Bi、In和Sn形成的金属合金。最优选地，金属合金是菲尔德金属(Field’smetal)。在多孔基材是具有直径至少约3nm的孔的多孔基材的情况下，使用菲尔德金属是特别有利的。通常菲尔德金属能够用于直径最高至约10μm的孔。这是因为菲尔德金属具有使其能够侵入这些孔而不需要对多孔基材进行预真空处理的性质，特别是当该多孔基材是胶凝材料时。然而，菲尔德金属仍然可以用于直径大于10微米的孔，优选使用预真空步骤。尽管如此，在接触步骤之前，使多孔基材经受真空以除去或减少多孔基材的孔内的气体量可能是有利的。从孔内除去或减少气体有助于侵入工艺，并且能够有助于减少随后侵入剂从孔中挤出。这在预期孔具有大于约10μm直径的情况下特别有用。
如背景技术部分所述，使用伍德合金的传统金属侵入工艺已为人所知几十年，但应用受到限制并且由于MIP和环氧树脂浸渍技术的普及，因此尚未进行广泛研究。尽管如此，由于伍德合金的硬度和强度选择伍德合金用于这些侵入工艺。也就是说，伍德合金具有足够的强度侵入并填充孔，以及然后支撑多孔结构。菲尔德金属比伍德合金更柔软，并且考虑到这个领域的研究有限，已经避免作为传统金属侵入工艺的候选者而倾向于伍德合金。然而，本发明人已经发现菲尔德金属足够强以支撑孔结构，特别是胶凝材料的孔结构。
在一种或多种实施方式中，侵入压力为从约10MPa至约20MPa。已经表明，这种侵入压力可以有效地将熔融金属合金(诸如伍德合金和菲尔德金属)侵入多孔基材(诸如胶凝材料)的孔中。
可以通过离心机的操作来控制所需的侵入压力，诸如通过设定离心机的旋转速度，以及通过设计容纳多孔基材和侵入剂两者的基材侵入保持器。
因此，在本发明的另一方面，提供了一种适于与离心机接合用于将侵入剂驱动至多孔基材的孔中的基材侵入保持器，基材侵入保持器包括：基材保持部件，其限定了用于将多孔基材保持在保持部件内的固定位置的腔室；用于存储侵入剂的储存部件，储存部件具有用于接收侵入剂的入口，以及用于将侵入剂给料到基材保持部件中的出口；以及接合装置，以使基材侵入保持器与离心机接合，使得在离心期间，储存部件比基材保持部件径向地更靠近旋转轴线。
有利地，该基材侵入保持器能够安装到预先存在的标准实验室离心机上，允许这些离心机用于控制和执行上述方法而无需昂贵的设备或定制的控制单元。这对于多孔基材(诸如水泥基材)的实验室规模测试和表征特别有用。
在实施方式中，基材保持部件和储存部件可彼此分离。
在实施方式中，储存部件是细长的圆柱形管，用于沿着与出口相邻长度存储侵入剂。优选的是，基材保持部件是圆柱形的并且沿着与储存部件的公共轴线布置。还优选的是，腔室的直径大于储存部件的内径。还优选的是，细长管具有从约8mm至约12mm的长度。这允许细长管容纳足够的液体或熔融侵入剂压头，使得在离心期间，液体表面与旋转中心之间的距离以及侵入剂在基材表面上方的高度(或压头)使得达到所需的侵入压力。
在实施方式中，基材保持器构造成使得在离心期间，向侵入剂施加足以驱动侵入剂径向地向外通过出口并进入多孔基材的孔中的侵入压力。
在实施方式中，基材保持部件包括基座部件和限定腔室的封闭壁部件，封闭壁部件从基座部件正交地延伸；其中，基座部件可与封闭壁部件分离，以提供对腔室的外部通路。这种布置是有用的，使得基座可以与壁部件分离，以允许多孔基材插入腔室中。然后重新固定基座部件以将多孔基材密封在腔室中。
在实施方式中，接合装置是具有外部尺寸以将基材侵入保持器保持在离心机桶中的接合部件。
在本发明的另一方面，提供了一种用于将侵入剂驱动至多孔基材的孔中的系统，该系统包括：离心机；以及基材侵入保持器，适于与离心机接合，用于将侵入剂驱动至多孔基材的孔中，基材侵入保持器包括：基材保持部件，其限定用于将多孔基材保持在保持部件内固定位置的腔室；用于存储侵入剂的储存部件，储存部件具有用于接收侵入剂的入口，以及用于将侵入剂给料到基材保持部件中的出口，以及接合装置，用于将基材侵入保持器与离心机接合，使得在离心期间，储存部件比基材保持部件径向地更靠近旋转轴线。
在实施方式中，离心机是加热离心机，其配置成加热和/或维持侵入剂的温度在侵入剂的熔点以上。
在本发明的另一方面，提供了一种基材侵入保持器，其适于与离心机接合，用于将侵入剂驱动至多孔基材的孔中，基材侵入保持器包括：具有长轴线的细长部件，在其一端具有入口，细长部件具有内部管状腔室，用于将多孔基材保持在其中的固定位置，并用于保持侵入剂与多孔基材接触；接合部件，用于使基材侵入保持器与离心机接合，接合部件适于支撑细长部件并承受离心期间产生的压力，使得在离心期间，细长部件的长轴线基本上对准旋转轴线的径向方向；以及至少密封入口的密封部件。
基材侵入保持器可由足够强的抵抗离心期间所经受的压力的任何材料形成。优选的材料是金属。
细长部件被描述为具有内部管状腔室。此腔室可具有任何横截面形状。然而，在优选实施方式中，腔室具有多边形横截面，以及更优选正方形或矩形横截面。这是有用的，因为一旦负载到内部腔室中它有助于将多孔基材保持在适当位置。
在实施方式中，细长部件、接合部件和帽是三个可分离的部件，它们组装在一起以形成基材侵入保持器。在这样的实施方式中，接合部件具有内部腔室，该内部腔室的尺寸为完全在内接收细长部件。接合部件的内部腔室适于接收细长部件，使得细长部件的外壁与接合部件内部腔室的内壁接触。在该实施方式中，帽部件另外将细长部件保持在接合部件内。
在实施方式中，接合部件具有将基材侵入保持器保持在离心机桶中的外部尺寸。
在本发明的又一个方面，提供了一种用于将侵入剂驱动至多孔基材的孔中的系统，该系统包括：离心机；以及基材侵入保持器，适于与离心机接合，用于将侵入剂驱动至多孔基材的孔中，基材侵入保持器包括：具有长轴线的细长部件，在其一端具有入口，细长部件具有内部管状腔室，用于将多孔基材保持在其中的固定位置，并用于保持侵入剂与多孔基材接触；接合部件，用于使基材侵入保持器与离心机接合，接合部件适于支撑细长部件并承受离心期间产生的压力，使得在离心期间，细长部件的长轴线基本上对准旋转轴线的径向方向；以及至少密封入口的密封部件。
从以下通过实例并参考附图给出的描述中，本发明的其他方面和前面段落中描述的方面的其他实施方式将变得显而易见。
附图说明
图1：a)容器设计概览(3个部件的组装)，b)组装前的容器部件，以及c)侵入压力的示意图
图2：伍德合金侵入样品的典型BSE图像：a)样品W1；a-插图，未水化水泥颗粒附近孔的放大BSE图像；c)样品W2；c-插图，大金属填充的孔的放大BSE图像。(b)样品W1和(d)样品W2中孔(黑色)的典型二值图像。b)和d)中的插图示出了灰度谱和灰度阈值(0-255)，其上方是孔(百分比表示高于阈值的像素分数)。
图3：a)菲尔德金属侵入样品的BSE图像，b)大孔挤出的放大视图，c)排除的挤出区域的BSE图像，以及d)排除挤出区域的孔的二值图像。
图4：伍德合金和菲尔德金属侵入之间的数据比较：a)28天样品，w/c＝0.4，b)7天样品，w/c＝0.8。
图5：通过CMLI方法制备的预真空砂浆样品的BSE图像。
图6：大孔中侵入的金属的挤出工艺的示意图：a)挤出前孔中的金属，b)通过金属剪切破坏挤出的金属，以及c)通过与水泥的粘合失效挤出的金属。
图7：示出了样品保持器的实施方式的照片。
图8：示出了细长样品上的径向侵入压力梯度的示意图。
图9：根据侵入压力梯度变化的样品的射线照相结果。
具体实施方式
本发明涉及用于将侵入剂驱动至多孔基材的孔中的方法和设备。应当理解，本发明可与一系列不同的侵入剂和多孔基材一起使用。然而，本发明的优选形式涉及熔融金属侵入剂和多孔胶凝材料，特别是出于表征该胶凝材料的孔形态的目的。
更具体地，所描述的发明涉及使用离心的无毒低熔点金属的侵入行为来开发对于胶凝材料诸如普通波特兰水泥(Portland cement)更好的孔表征技术。离心是一种安全且有效的方法，用于在10至20MPa之间，以及更特别是12至15MPa的压力下将熔化的低熔点合金驱动至胶凝材料中。虽然可以使用有毒金属和金属合金，但优选的侵入剂是无毒的菲尔德金属合金。对于100nm至10μm之间的孔，可以使用菲尔德金属，而无需在侵入之前对样品进行真空处理。对于大于10μm的孔，建议对样品进行预真空，以防止硬化的菲尔德金属从大孔中挤出。对挤出现象的不同失效模式进行了分析，并且希望不受理论束缚，本发明人认为，菲尔德金属和水泥基质之间的弱粘合是该挤出的主要原因。
材料和仪器
使用符合澳大利亚标准AS 3972要求的GP型普通波特兰水泥。伍德合金和菲尔德金属购自Rotometals公司。相关的化学成分和物理性质列于表1。菲尔德金属被提议作为可替代的低熔点金属用于侵入，因为它是无毒的，不含有铅和镉。
表1伍德合金和菲尔德金属的性质。
*由于关于低熔点金属的接触角信息有限，因此假定它们具有与汞相似的接触角。
使用具有摆动桶转子A-4-38的艾本德(Eppendorf)离心机5702。使用Nova 450SEM对样品进行BSE成像。设计两个容器以将样品和高压熔融金属保持在适当位置。容器100的组装如图1a和图1b所示。容器由三个部件组成。部件1 102包括用于在样品腔室的顶部密封处升高熔融金属的压力压头的管。部件2 104是水泥样品所在的腔室。部件3 106是样品腔室的底部密封。这三个部件由高强度2024铝合金制成，并使用6个由高强度钢制成的M4螺钉107组装。使用短M4螺钉107将管的顶部拧紧并密封以防止溢出。容器100可以在热水浴中清洁并重复使用。
样品制备和离心机侵入工艺
将普通波特兰水泥(OPC)浆料的两种混合物和OPC砂浆的一种混合物浇铸成20mm立方体，水与水泥的比率(w/c)为0.4和0.8。在三种混合物中没有使用添加剂。标本在16小时后脱模。然后将w/c＝0.4样品和w/c＝0.8样品分别在饱和氢氧化钙溶液中固化28天和7天。然后将固化的样品置于乙醇中以停止水化。将水泥浆料切片并修整成约5mm乘以5mm乘以5mm的尺寸，将乙醇作为冷却剂和润滑剂。将水泥样品在真空中保存一周以除去孔中的液体。
离心机用于为液态金属侵入水泥样品的孔中提供高压。该系统的示意图在图1c中示出。图1c示出了离心机110，其中容器100使用塑料泡沫113保持在离心机桶112内。在容器的末端处提供OPC样品114，其在操作期间距离离心机110的旋转中心最远。提供熔化的金属侵入剂116。沿容器100的长度示出了熔化的金属118的压力梯度。作用于样品114的侵入压力P(以MPa测量的)计算如下：
其中ρ是液态金属的密度，伍德合金的值为9.8g/cm3，以及菲尔德金属的值为8g/cm3，ω是以rad/s测量的离心机速度。L1＝48mm，是从离心机中心到管内液态金属表面的距离，H＝82±2mm，是液态金属相对于水泥样品表面的深度。
CLMI由以下步骤组成：
(1)将水泥样品置于管的腔室中，并用M4螺钉组装管的三个部件，顶部保持开口。
(2)然后将管在水浴中预热至90℃以上。当金属颗粒熔化时，液态金属从顶部逐渐填充到管中。将浴密封以防止水进入容器。
(3)当金属深度达到82±2mm时，将管密封。将管包裹在泡沫塑料中并放入离心机桶中。
(4)将组件在水浴中加热，以使温度保持在90℃以上5分钟，然后离心。离心时间设定为10分钟，以使离心工艺期间的液态金属完全固态化。
(5)重新打开组件的顶部螺钉，并将金属的未占用深度重新填充至82±2mm的水平(如步骤3中)，以补偿侵入样品的体积。
(6)重复步骤4。对于预真空的样品，步骤(2)在真空烘箱中进行，同时容器填充有金属颗粒，并且然后在真空下熔化。
如表2中所列，侵入了四种样品。W1和W2是用伍德合金侵入的样品，而F1、F2和F3是用菲尔德金属侵入的样品。F3是具有石英砂为细骨料的砂浆样品，并且其余样品为无砂的砂浆样品。离心机速度设定为4400RPM，基于方程1，其对于伍德合金和菲尔德金属，分别提供15.2土0.34MPa和12.4±0.28MPa的侵入压力。离心时间设定为10分钟，使得液态金属在离心工艺期间完全硬化。将侵入的样品从管的腔室中取出并保存在真空烘箱中并干燥24小时。
表2：样品信息
下面的表3提供了总结，示出了菲尔德金属的侵入压力和转速之间的关系。
表3：压力和转速之间的关系
与传统的外压驱动方法相比，使用离心作为侵入驱动力的独特优点是能够对样品施加梯度压力。这需要特别适应的样品保持器。图7是特别适应的样品保持器的实施方式。该样品保持器包括三个主要部件：(i)保持器700，其设计成插入离心机的桶中并且足够坚固以适应离心期间的高压，(ii)盖702，以及(ii)长空心插入件704，用于接收多孔基材的样品和侵入剂。在这种情况下，这些部件中的每一个都通过3D打印工艺由塑料形成。
在该实施方式中，保持器700具有约38mm的外径和约120nn的长度。保持器700具有尺寸可接收空心插入件704的内径。保持器700具有构造成与离心机接合的主体部分708。在这种情况下，主体部分708具有使其紧密地配合到离心机桶中的尺寸。保持器700还包括帽702可附接的螺纹部分710。
空心插入件704具有大约10mm×10mm方形横截面的内部腔室，并且具有沿其长度延伸的中心轴706。在使用中，多孔基材沿轴向长度放置在空心插入件704内，以这样的方式使得侵入剂可以放置在空心插入件704内，沿空心插入件704的长度与多孔基材接触并相邻。举例来说，空心插入件704可以沿其长度方向半填充有多孔基材-也就是说，参考图7，空心插入件704可以沿着其长度从平行于其中心轴的侧壁至中心轴填充有多孔基材，然后将剩余的空间即从中心轴706到相对的平行侧壁的一半体积填充有侵入剂。将空心插入件704(现在填充有多孔基质和侵入剂)插入保持器700内，并且施加帽702以将空心插入件704密封在保持器700内。然后将保持器700放置在离心机的桶内。
一旦开始离心，旋转使得样品保持器定向成使得中心轴706基本对准径向方向。当侵入压力随着与旋转中心的距离而变化时，多孔基材沿其长度经历不同的侵入压力，例如多孔样品经历压力梯度。这在下面更详细地解释。
当将细长的样品浸入熔化的金属中并承受如图1所示的离心力时，在样品上同时施加不同的压力。这在图8中进一步说明。图8示出了离心机800，其中细长样品802保持在样品保持器804中，而样品保持器又用塑料泡沫804保持在离心机800的离心机桶807内。可以看出，侵入剂808(在这种情况下是熔融金属)的侵入压力806随着离心机旋转中心的径向距离增加(例如压力梯度随径向距离而增加)，并且在离旋转中心最远的样品末端最大。
这种压力梯度对侵入剂(诸如金属或金属合金)侵入样品的影响，可以使用包括x射线成像或微CT扫描的一系列技术观察。在x射线成像中，样品表面由发射器用x射线垂直照射。x射线穿透过样品并由x射线检测器检测。侵入剂(在这种情况下是金属)和样品组分具有不同的原子序数，这导致不同的x射线吸收。具有比样品更高的相对原子序数的金属比样品组分更有效地吸收x射线，因此降低了到达位于样品后面的x射线检测器的x射线的强度。相反，具有较少金属或没有金属的样品区域对x射线透射提供较低的障碍，因此允许相对较高强度的x射线到达x射线检测器。这种相对的x射线强度差异能够用于测定沿样品径向长度的侵入金属的量。图9提供了灰度射线照片900，其示出了随侵入压力梯度902变化的x射线强度差异。样品包括第一端904和第二端906。第一端904比第二端906更靠近旋转中心，并且因此经历比第二端906更低的侵入压力(如压力梯度902的描绘所示的)。射线照片900示出了第一端904比第二端906更暗。这表明与第二端906相比(存在相对较大量的侵入金属，防止了较高比例的x射线的透射，导致射线照片中较亮的着色)较少量的金属已经侵入至第一端(存在相对较小量的侵入金属，具有低x射线阻挡效率，因此导致射线照片中较暗的着色)。
通过比较射线照片900中的亮度能够计算侵入金属的体积(参见图9)。基于压力-孔尺寸关系(例如在汞侵入孔隙率测定法中使用的Washburn方程)和y方向上的侵入体积(亮度)的变化能够计算样品的孔尺寸分布。另外，由于孔的连通性不同，金属的侵入体积(亮度)可以在x方向上变化。与汞侵入孔隙率测定法相比，梯度压力金属侵入基于相同的原理，但具有包括以下的优点：测量孔隙连通性的能力，以及提供省时、无毒且成本较低的方法。
BSE图像和图像分析
将侵入的样品安装在环氧树脂中，然后磨平并使用碳化硅纸研磨至砂砾P1000以暴露样品的横截面。然后使用60μm、25μm、6μm、1μm、0.25μm和0.1μm等级的金刚石浆料随后将侵入的样品抛光30分钟。在移动到更细的砂砾之前，将每个样品浸入乙醇中并在超声波浴中清洁以除去表面上的任何污垢。最后，将每个样品在真空中干燥24小时。然后将样品用薄碳层包被以防止在BSE显微镜下导电。以1000x的放大倍数和5KV的加速电压在BSE显微镜下观察样品并成像。在各样品的中心随机拍摄五张图像，提供各样品上超过50,000个孔的数据。
通过Image-J进一步分析BSE图像。首先，基于BSE图像上的比例尺设置比例。增强了图像的对比度，允许0.4％的像素饱和。然后将图像数据转换为8位灰度，灰度范围为0-255。通过使用IsoData算法进行阈值处理获得了孔的二值图像。使用Image-J的内置算法分析了在二值图像中被识别为黑色像素的侵入孔。基于BSE为每个像素设置比例因子。在孔尺寸的计算中考虑了孔内的固体夹杂物(白色像素)。忽略了图像边缘的孔，因为它们的轮廓不完整。
使用伍德合金和无毒菲尔德金属的CLMI
图2a和图2c示出了对于具有不同孔特性样品的CLMI典型BSE图像。这些图像是使用低能电子和超长电子束停留时间(45μs)以增强孔的元素对比度和分辨率来获得的，便于通过计算机辅助图像分析容易识别孔。在图2a和图2c中的孔之间可以看到明显的差异。图2a示出了水化28天的水与水泥的比率为0.4的水泥浆。可以看出，样品主要具有直径小于几百nm的小孔。在水化7天的水与水泥的比率为0.8的水泥浆中观察到更大的孔，在图2c)。围绕未水化的水泥颗粒的孔的放大视图(图2a)插图)详细地展示了细金属填充的孔的分布。对于0.8、7天样品中的大孔，图像(图2c)插图)清楚地示出了孔周长的弯曲和复杂形状。
如在图2b和图2d中所展示的，基于IsoData阈值方法，分析能够成功地区分孔(黑色)与水泥(白色)。阈值线显示在图2b和图2d的大光谱中，并且其表明水泥基质(阈值线左侧的高峰)能够很容易地从孔(至阈值线的右侧)中分离。CLMI也使用菲尔德金属而不是伍德合金进行应用。图4a示出了菲尔德金属方法的BSE。菲尔德金属侵入样品示出了与伍德合金侵入样品相似的分辨率和对比度。
然而，在一些孔处观察到菲尔德金属的挤出。如在图3a中和在图3b的放大视图中所示的，挤出的金属似乎从孔中塑性地挤出来。如上所讨论的，这种固体金属相的挤出现象是有趣的发现。对于孔分析，这些具有挤出孔的区域可以从分析中排除，如图3c和图3d中所示的。然后使用与伍德合金相同的方案能够获得累积孔尺寸分布曲线(F曲线)。在图4a和图4b中示出了菲尔德金属侵入样品的F曲线，并与伍德合金侵入样品进行了比较。
图4a示出了，对于28天，w/c＝0.4的样品，菲尔德金属侵入样品的F曲线与伍德合金侵入样品的F曲线重叠。可观察到的孔尺寸范围为从约0.1μm至10μm，约两个数量级。在7天，w/c＝0.8的样品中，当dp 小于约9μm时，菲尔德金属侵入样品的F曲线与伍德合金侵入样品的F曲线重叠。当dp大于9μm时，菲尔德金属侵入样品显示出较低的孔隙率。这是由于挤出区域的排除，因为发现挤出现象主要影响大孔，如图4a所示的。伍德金属的更高侵入压力(15.2MPa)不会导致可观察到的小孔增加。这表明约12MPa的压力足以填充用于BSE成像的孔。
总的来说，结果表明，如果对dp小于10μm的孔感兴趣，菲尔德金属是有毒的伍德合金的优良替代。对于观察大孔，菲尔德金属还可以与预真空方法一起使用以消除挤出效应，如下所述的。
真空对侵入工艺的影响
对于观察到的挤出有两种可能原因：一是截留在孔内的气体的压力；另外是由于干燥或在侵入期间产生的应力松弛而引起的基质收缩。为了确定这些中的哪一个是主要原因，研究了预真空对挤出现象的影响。图5a和图5b呈现了预真空砂浆样品的典型BSE图像，其含有大量的大孔(d>10μm)，并且表明通过预真空能够大部分消除挤出。然而，由于在高真空和高温下失水，预真空技术会产生一些裂缝，如图5a所示的。除了裂缝之外，该方法仍然允许清楚地观察大孔，诸如图5a中所示的界面过渡区(ITZ)。
预抽真空样品表明，截留在孔内的气体是挤出的主要原因。为了更好地理解挤出现象，本文研究了该机理。图6说明了具有两种可能的失效模式的金属挤出过程，金属中的剪切破坏(见图6b)和金属与水泥基质之间的粘合失效(见图6c)。这里，所考虑的侵入是在大气中和理想的圆柱孔中。如图3a和图3b所示的，没有OPC颗粒附着于挤出的金属，表明在水泥基质中无失效。假设在图6a中孔末端截留的气体具有PG的压力，则作用在金属底部的挤出力为：
Nex＝0.25πPG(dp-2t)2 2
其中，Nex是挤出力，t是挤出后附着于水泥上的金属厚度。如果挤出是由于粘合失效，那么t＝0。如果挤出是由于金属的剪切破坏，则t是变量，取决于Nex的量和金属S的抗剪切性，给出如下：
S＝σγpL 3
其中，σγ是金属的剪切强度，L是孔的长度，以及p是破坏表面的周长。如果挤出是圆柱形，则p等于π(dp-2t)。
在侵入工艺期间的力平衡能够基于Washburn方程估计为：
其中，PA是大气压力，Vi和Vf分别是侵入前和侵入后孔中气体的体积。表明，对于dp大于3μm的孔，当PL＝12.4MPa时，PG/PL大于95％以及Vf/Vi小于1％。因此，对于这样的孔，可以假设PG＝PL＝12.4MPa且Vf可忽略不计。通过使Nex＝S且PG＝12.4可以发现金属剪切破坏的准则，给出：
从方程5可以看出，宽且浅的孔能够更容易地挤出。基于表1，伍德合金和菲尔德金属的σγ可以假设分别为约60和30MPa。这表明只有L/dp-2t<0.1的非常浅的孔可能会发生剪切破坏。这样的孔在样品的抛光期间可以容易地除去，因此在BSE观察中不可见。因此，这里的计算表明观察到的挤出现象不是由于金属的剪切破坏。
因此，粘合失效是优选的失效模式。抗粘合性R如下给出：
R＝τpL 6
其中τ是金属和基质之间的界面剪切强度。通过使Nex＝S且PG＝12.4获得破坏准则，给出：
根据观察挤出的金属条带，观察到的最大L/dp约为15，估计τ＝0.2MPa。这表明当硬化时，菲尔德金属与水泥基质的相互作用非常弱。相比之下，伍德合金倾向于与水泥基质具有非常强的抗粘合性，防止了挤出现象。使用方程7，τ需要大于约3.1MPa以抵抗L/dp>1的孔的挤出。
鉴于以上情况，并且希望不受理论束缚，本发明人认为挤出不是由于菲尔德金属的较低强度，而是由于菲尔德金属与水泥基质之间的弱粘合。此发现表明，使用菲尔德金属的侵入和挤出可能会由于金属的前进和后退而对孔造成较小的损害。出于这个原因，菲尔德金属是研究侵入/挤出工艺滞后的良好候选者。
结论
结果显示，离心是一种安全有效的方法，用于提供和控制熔融液态合金的压力，以将熔融液态合金侵入水泥样品。经处理的样品的BSE图像示出了孔的高分辨率和对比度，观察范围为从约100nm至10μm。结果说明，大约12MPa的侵入压力足以填充用于BSE成像的孔。对于菲尔德金属和伍德合金侵入的样品在100nm和10μm之间发现了几乎相同的累积孔尺寸分布曲线，表明菲尔德金属可以替代伍德合金来观察此范围内的孔。对于大于10μm的孔，使用菲尔德金属观察到了挤出现象，但能够通过对样品进行预真空来消除。挤出机理的分析表明它可归因于菲尔德金属和水泥基质之间的弱粘合。
应当理解，在本说明书中公开和限定的本发明扩展到两个或更多个所提到的或从文本或附图中显而易见的单独特征的所有可替换的组合。所有这些不同的组合构成了本发明的各种可替换的方面。
Claims (22)
1.一种用于将侵入剂驱动至多孔基材的孔中的方法，所述方法包括：
使所述多孔基材与所述侵入剂接触；以及
通过离心对所述侵入剂施加足以将所述侵入剂驱动至所述多孔基材的孔中的侵入压力。
2.根据权利要求1所述的方法，其中，所述侵入剂是金属或金属合金。
3.根据权利要求2所述的方法，其中，所述金属或金属合金是低熔点金属或低熔点金属合金。
4.根据权利要求2或3所述的方法，其中，所述金属或金属合金在室温下是固体。
5.根据权利要求2或3所述的方法，其中，所述金属或金属合金具有大于约25℃且小于约105℃的熔点。
6.根据前述权利要求中任一项所述的方法，其中，所述方法还包括在所述多孔基材的孔中固化所述侵入剂。
7.根据前述权利要求中任一项所述的方法，其中，在所述接触步骤之前，所述方法还包括使所述多孔基材经受真空以除去或减少所述多孔基材的孔内的气体量。
8.根据前述权利要求中任一项所述的方法，其中，所述侵入剂是固体，以及在将所述侵入压力施加于所述侵入剂的步骤之前，所述方法还包括加热所述侵入剂以熔化所述侵入剂。
9.根据权利要求1至8中任一项所述的方法，其中，所述多孔基材与所述侵入剂接触在所述多孔基材与所述侵入剂接触之前，所述方法还包括提供熔融形式的所述侵入剂。
10.根据前述权利要求中任一项所述的方法，其中，所述侵入压力为从约10MPa至约20MPa。
11.一种基材侵入保持器，适于与离心机接合，用于将侵入剂驱动至多孔基材的孔中，所述基材侵入保持器包括：
基材保持部件，限定了用于将所述多孔基材保持在基材保持部件内的固定位置的腔室；
储存部件，用于存储所述侵入剂，所述储存部件具有用于接收所述侵入剂的入口，以及用于将所述侵入剂给料到所述基材保持部件中的出口；以及
接合装置，以使所述基材侵入保持器与所述离心机接合，使得在离心期间，所述储存部件比所述基材保持部件径向地更靠近旋转轴线。
12.根据权利要求11所述的基材侵入保持器，其中，所述基材保持部件和所述储存部件可彼此分离。
13.根据权利要求11或12所述的基材侵入保持器，其中，所述储存部件是细长空心圆柱形管，用于沿着与所述出口相邻长度存储所述侵入剂。
14.根据权利要求13所述的基材侵入保持器，其中，所述细长空心圆柱形管具有长度上从约8mm至约12mm的长度。
15.根据权利要求13所述的基材侵入保持器，其中，所述基材保持部件是圆柱形的，并且沿着与所述储存部件的公共轴线布置。
16.根据权利要求14所述的基材侵入保持器，其中，所述腔室具有大于所述储存部件内径的直径。
17.根据权利要求11至16中任一项所述的基材侵入保持器，其中，所述基材保持部件包括：
基座部件，以及
限定所述腔室的封闭壁部件，所述封闭壁部件从所述基座部件正交延伸；
其中所述基座部件可与所述封闭壁部件分离，以提供对所述腔室的外部通路。
18.根据权利要求11至17中任一项所述的基材侵入保持器，构造成使得在离心期间，向所述侵入剂施加足以驱动所述侵入剂径向地向外通过所述出口并进入所述多孔基材的孔中的侵入压力。
19.一种用于将侵入剂驱动至多孔基材的孔中的系统，所述系统包括：
离心机；以及
基材侵入保持器，适于与离心机接合，用于将侵入剂驱动至多孔基材的孔中，所述基材侵入保持器包括：
基材保持部件，限定了用于将所述多孔基材保持在所述保持部件内固定位置的腔室；
用于存储所述侵入剂的储存部件，所述储存部件具有用于接收所述侵入剂的入口，以及将所述侵入剂给料到所述基材保持部件中的出口，以及
接合装置，以使所述基材侵入保持器与所述离心机接合，使得在离心期间，所述储存部件比所述基材保持部件径向地更靠近旋转轴线。
20.根据权利要求19所述的系统，其中，所述离心机是加热离心机，其配置成加热和/或维持所述侵入剂的温度在所述侵入剂的熔点以上。
21.一种基材侵入保持器，适于与离心机接合，用于将侵入剂驱动至多孔基材的孔中，所述基材侵入保持器包括：
具有长轴线的细长部件，在其一端具有入口，所述细长部件具有内部管状腔室，用于将所述多孔基材保持在其中的固定位置，并用于保持所述侵入剂与所述多孔基材接触；
接合部件，用于使所述基材侵入保持器与所述离心机接合，所述接合部件适于支撑所述细长部件并承受离心期间产生的压力，使得在离心期间，所述细长部件的所述长轴线基本上对准旋转轴线的径向方向；以及
密封部件，以至少密封所述入口。
22.一种用于将侵入剂驱动至多孔基材的孔中的系统，所述系统包括：
离心机；以及
基材侵入保持器，适于与所述离心机接合，用于将侵入剂驱动至多孔基材的孔中，所述基材侵入保持器包括：
具有长轴线的细长部件，在其一端具有入口，所述细长部件具有内部管状腔室，用于将所述多孔基材保持在其中的固定位置，并用于保持所述侵入剂与所述多孔基材接触；
接合部件，用于使所述基材侵入保持器与所述离心机接合，所述接合部件适于支撑所述细长部件并承受离心期间产生的压力，使得在离心期间，所述细长部件的所述长轴线基本上对准旋转轴线的径向方向；以及
密封部件，以至少密封所述入口。
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Citations (6)
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Patent Citations (6)
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Non-Patent Citations (1)
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|---|
| LAWRENCE M.ANOVITZ: ""Characterization and Analysis of Porosity and Pore Structures"", 《REVIEWS IN MINERALOGY AND GEOCHEMISTRY》 * |
Also Published As
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