CN109072425A - 等离子体沉积方法 - Google Patents

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Abstract

一种等离子体沉积方法，其中，通过前体混合物的等离子体沉积将覆盖层沉积在空等离子体腔室的内壁上，所述前体混合物包含(i)一种或多种式(A)的烃化合物；或(ii)一种或多种C1‑C3烷烃、C2‑C3烯烃或C2‑C3炔烃化合物：(式(A))其中：Z1表示C1‑C3烷基或C2‑C3烯基；Z2表示氢、C1‑C3烷基或C2‑C3烯基；Z3表示氢、C1‑C3烷基或C2‑C3烯基；Z4表示氢、C1‑C3烷基或C2‑C3烯基；Z5表示氢、C1‑C3烷基或C2‑C3烯基；以及Z6表示氢、C1‑C3烷基或C2‑C3烯基。

Description

等离子体沉积方法
技术领域
本发明涉及等离子体腔室内壁的覆盖层的制备方法，随后使用具有该覆盖层的等离子体腔室将保形涂层沉积到电气组件上，以及随后去除覆盖层以及在保形涂层形成期间沉积在其上的材料。
背景技术
保形涂层已经在电子工业中使用了很多年，其用来保护电气组件在操作期间免受环境暴露。保形涂层是一层薄而柔韧的保护漆层，其符合电气组件(例如，印刷电路板)及其部件的轮廓。等离子体沉积涂层已成为常规保形涂层的有希望的替代物，并且已在例如WO2013/132250中进行了描述。
等离子体沉积工艺涉及将要沉积保形涂层的电气组件放置到等离子体腔室中，之后进行等离子体沉积工艺，使得保形涂层沉积在电气组件上。然而，等离子体沉积工艺通常不会仅将涂层沉积到电气组件上。通常，涂层的至少部分也沉积在等离子体腔室的内壁上以及任何其它暴露于该过程的表面上。
因此，当在多个电气组件上进行重复的沉积循环时，在等离子体腔室的内壁上存在不希望的材料堆积，需要周期性地去除。如果没有去除沉积在内壁上的材料，则其可能与等离子体沉积工艺发生电气、物理和/或化学干扰。沉积在内壁上的部分材料也可能开始脱落并落到被涂覆的电气组件上。沉积在等离子体腔室内壁上的材料因而降低了沉积在电气组件上的保形涂层的质量。等离子体沉积工艺的总效率也可能受到不利影响。
去除沉积在等离子体腔室内壁上的材料可能具有挑战性。许多在等离子体沉积工艺过程中沉积的材料，例如，WO2013/132250中描述的那些材料，对等离子体腔室的内壁，特别是对那些壁的金属部分具有非常高的粘附水平。
因此，通常很难或在某些情况下不可能完全去除沉积在等离子体腔室内壁上的材料。例如，可以使用等离子体清洗或蚀刻来清洁腔室，但是需要几乎相同或有时更多的时间来去除沉积在内壁上的材料，以便先对其进行沉积。这会对整个工艺的生产量和功耗产生不利影响。
已经使用金属片或诸如聚酯等聚合物来物理地覆盖等离子体腔室的内壁。然而，这些片材需要特别针对每个等离子体腔室进行制造，并且将它们从等离子体腔室中引入和去除是很耗时的。此外，等离子体腔室中片材的存在意味着在等离子体沉积工艺过程中存在更长的抽空时间，因而降低了工艺效率。
因此，需要用于在沉积工艺过程中去除沉积在等离子体腔室内壁上的材料的改进且更有效的方法。
发明内容
本发明的发明人惊奇地发现，通过在等离子体腔室的内壁上首先沉积覆盖层，可以容易地去除在沉积工艺过程中沉积在等离子体腔室内壁上的材料。在将要沉积涂层的电气组件引入到等离子体腔室中之前，沉积覆盖层。当保形涂层随后被沉积到引入到等离子体腔室中的电气组件上时，材料也直接沉积在覆盖层上。随后可以方便地将覆盖层和任何沉积在其上的材料一起去除，从而留下干净的等离子体腔室。覆盖层的存在不会增加等离子体沉积工艺中的抽空时间，因而工艺效率不会由于覆盖层的存在而降低。
因此，本发明提供一种等离子体沉积方法，其中，通过前体混合物的等离子体沉积将覆盖层沉积在空等离子体腔室的内壁上，所述前体混合物包含(i)一种或多种式(A)的烃化合物或(ii)一种或多种C1-C3烷烃、C2-C3烯烃或C2-C3炔烃化合物：
其中：
Z1表示C1-C3烷基或C2-C3烯基；
Z2表示氢、C1-C3烷基或C2-C3烯基；
Z3表示氢、C1-C3烷基或C2-C3烯基；
Z4表示氢、C1-C3烷基或C2-C3烯基；
Z5表示氢、C1-C3烷基或C2-C3烯基；以及
Z6表示氢、C1-C3烷基或C2-C3烯基。
附图说明
图1示出了在添加本发明的覆盖层之前的空等离子体腔室。
图2示出了通过等离子体沉积已经添加有本发明的覆盖层的空的等离子体腔室。
图3示出了包含电气组件的等离子体腔室，该电气组件上施加了保形涂层并且具有沉积在覆盖层上的材料。
具体实施方式
等离子体沉积方法
本发明涉及等离子体沉积方法，其通常为等离子体增强化学气相沉积(plasmaenhanced chemical vapour deposition，PECVD)或者等离子体增强物理气相沉积(plasmaenhanced physical vapour deposition，PEPVD)，优选PECVD。等离子体沉积工艺通常在减压下进行，通常为0.001～10mbar(毫巴)，优选0.01-1mbar，例如，大约0.7mbar。沉积反应原位发生在等离子体腔室的内壁和/或电气组件上，和/或原位发生在已经沉积在等离子体腔室的内壁和/或电气组件的层的表面上。
通常，等离子体沉积在产生等离子体的反应器中进行，所述等离子体包括离子化和中性的进料气体/前体、离子、电子、原子、自由基和/或其它等离子体产生的中性物质。通常，尽管反应器包括等离子体腔室、真空系统和一个或多个能源，但可以使用任一合适类型的配置为产生等离子体的反应器。所述能源可以包括任一合适的配置为将一种或多种气体转换为等离子体的设备。优选地，所述能源包括加热器、射频(radio frequency，RF)发生器和/或微波发生器。
等离子体沉积产生不能使用其它技术进行制备的一类独特材料。等离子体沉积材料具有高度无序结构且通常高度交联，包含无规分支并保留一些反应性位点。这些化学和物理上的区别是众所周知的并且在，例如，帝国学院出版社于2004年出版的作者为海尼克·彼得曼的等离子体聚合物薄膜(Plasma Polymer Films，Hynek Biederman，ImperialCollege Press 2004)和Wiley出版商于2005年出版的作者为米歇尔A·利伯曼和阿兰J·利希滕贝格的等离子体放电和材料加工原理第二版(Principles of Plasma Dischargesand Materials Processing，2nd Edition，Michael A.Lieberman，Alan J.Lichtenberg，Wiley 2005)中进行了描述。
通常，在等离子体沉积工艺中，真空系统用于将等离子体腔室抽气减压到10-3到10mbar压力范围内。然后，通常(以受控的流率)注射一种或多种气体进入腔室，由能源产生稳定的气体等离子体。然后，通常一种或多种前体化合物作为气体和/或蒸汽引入腔室内的等离子体相中。替换的，可以首先引入前体化合物，其次产生稳定的气体等离子体。当引入等离子体相中时，前体化合物通常被分解(和/或电离)以在等离子体中产生一系列活性物质(即，自由基)，所述等离子体在等离子体腔室内的暴露表面上沉积并形成层。
沉积材料的确切性质和组成通常取决于以下条件中的一个或多个：(i)所选的等离子体气体；(ii)使用的特定前体化合物；(iii)前体化合物的量(可以通过对前体化合物的压力、气体注射的流率和方式进行组合来确定)；(iv)前体化合物的比例；(v)前体化合物的序列；(vi)等离子体压力；(vii)等离子体驱动频率；(viii)功率脉冲和脉冲宽度时序；(ix)涂覆时间；(x)等离子体功率(包括峰值和/或平均等离子体功率)；(xi)腔室电极布置；和/或(xii)引入的组件的制备。
通常，等离子体驱动频率是1kHz到4GHz。通常，等离子体功率密度是0.001到50W/cm2，优选0.01W/cm2到0.02W/cm2，例如，大约0.0175W/cm2。通常，质量流率是5到1000sccm，优选5到20sccm，例如，大约10sccm。通常，操作压力为0.001到10mbar，优选0.01到1mbar，例如，大约0.7mbar。通常，涂覆时间是10秒到＞60分钟，例如，10秒到60分钟。
通过使用更大的等离子体腔室，可以很容易地扩大等离子体处理。然而，本领域技术人员应理解，优选条件将取决于等离子体腔室的尺寸和几何形状。因此，取决于正在使用的特定等离子体腔室，对于本领域技术人员而言修改操作条件可能是有益的。
覆盖层的沉积
本发明涉及通过等离子体沉积将覆盖层沉积在空等离子体腔室的内壁上。空等离子体腔室不包含任何单独的或离散的物体(诸如电气组件)。因此，与通常的等离子体沉积方法(其中，等离子体沉积仅在等离子体腔室内存在待涂覆的物体时进行)相反，本方法首先涉及在等离子体腔室内没有这种物体的情况下的等离子体沉积。
等离子体腔室的内壁通常包括金属和非金属部分。等离子体腔室的内壁是等离子体腔室内的所有表面，这些表面将在等离子体沉积工艺过程中与等离子体接触，因而材料在等离子体沉积过程中将沉积在其上。因此，等离子体腔室的内壁包括等离子体腔室内的永久元件，诸如气体输送系统的暴露部件或电极。
通过等离子体沉积而沉积的保形涂层，特别是通过等离子体沉积如WO2013/132250中所述的六氟丙烯(HFP)等含氟前体而形成的那些保形涂层，往往对金属表面具有良好的粘附性，因此难以从这些表面上去除。因此，本发明的覆盖层通常覆盖等离子体腔室内壁的至少一部分金属部分，优选基本上覆盖所有金属部分(例如，特别优选金属部分的95％以上的区域被覆盖层覆盖)。最优选地，等离子体腔室内壁的所有金属部分均被覆盖层覆盖。
采用覆盖层覆盖等离子体腔室内壁的任何非金属部分通常不太重要，因为上述保形涂层通常不太好地粘附到这些表面上。然而，优选等离子体腔室内壁的至少部分，更优选等离子体腔室内壁的基本上所有非金属部分均被覆盖层覆盖。例如，特别优地，等离子体腔室内壁的非金属部分的95％以上的区域被覆盖层覆盖。最优选地，等离子体腔室内壁的所有非金属部分均被覆盖层覆盖。
用于制备本发明的覆盖层的等离子体沉积技术通常将覆盖层沉积在等离子体腔室内壁的所有表面上，无论是金属的还是非金属的。因此特别优选地，等离子体腔室内壁的基本上全部，例如，95％以上的区域被覆盖层覆盖。最优选地，等离子体腔室的所有内壁均被覆盖层覆盖。
本发明的覆盖层是式CmHn的烃聚合物，其由前体混合物形成，所述前体混合物包含(i)一种或多种式(A)的烃化合物或(ii)一种或多种C1-C3烷烃、C2-C3烯烃或C2-C3炔烃化合物。所述前体混合物可选地还包含反应性气体(诸如NH3)和/或非反应性气体(诸如Ar)。通常，所述前体混合物包含或基本上包含：
-(i)一种或多种式(A)的烃化合物或(ii)一种或多种C1-C3烷烃、C2-C3烯烃或C2-C3炔烃化合物；和
-可选的反应性气体和可选的非反应性气体。
式CmHn的烃层通常是具有直链、支链和/或网状链结构的无定形聚合烃。取决于具体的前体和共前体(即反应性气体和/或非反应性气体)，CmHn层可在结构中含有芳环。可以通过改变施加的功率以产生等离子体以及改变前体和/或共前体的流动来调节m和n的值、聚合物的密度和/或存在的芳环。例如，通过增加功率，可以降低芳环的浓度并且可以增加聚合物的密度。通过增加前体相比于共前体(即反应性气体和/或非反应性气体)的流速的比率，可以增加芳环的密度。
本发明的发现在于，用于形成本发明的覆盖层的式CmHn的烃聚合物实现了对等离子体腔室内壁的所需水平的粘附。具体地，覆盖层具有足够的粘附性以在电气组件的保形涂覆期间仍粘附到等离子体腔室的内壁，但是不具有使得在随后的清洁步骤中不能容易地被去除的高粘附水平。特别优选地，覆盖层具有与等离子体腔室内壁这样的粘附水平，使得其能够在形成保形涂层期间承载以1000nm-150μm厚度的材料沉积，而不发生分层。
优选地，用于制备覆盖层的前体混合物含有式(A)的烃化合物，其具有以下结构：
其中，Z1表示C1-C3烷基或C2-C3烯基；Z2表示氢、C1-C3烷基或C2-C3烯基；Z3表示氢、C1-C3烷基或C2-C3烯基；Z4表示氢、C1-C3烷基或C2-C3烯基；Z5表示氢、C1-C3烷基或C2-C3烯基；以及Z6表示氢、C1-C3烷基或C2-C3烯基。
通常，Z1表示甲基、乙基或乙烯基。通常，Z2表示氢、甲基、乙基或乙烯基。通常，Z3表示氢、甲基、乙基或乙烯基。通常，Z4表示氢、甲基、乙基或乙烯基。通常，Z5表示氢、甲基、乙基或乙烯基，优选氢。通常，Z6表示氢、甲基、乙基或乙烯基，优选氢。
优选地，Z5和Z6表示氢。
更优选地，Z1表示甲基、乙基或乙烯基，Z2表示氢、甲基、乙基或乙烯基，Z3表示氢、甲基、乙基或乙烯基，Z4表示氢、甲基、乙基或乙烯基，Z5表示氢，并且Z6表示氢。
通常，优选Z2至Z4中的两个表示氢。
优选式(A)的烃化合物是1，4-二甲基苯、1，3-二甲基苯、1，2-二甲基苯、甲苯、4-甲基苯乙烯、3-甲基苯乙烯、2-甲基苯乙烯、1，4-二乙烯基苯、1，3-二乙烯基苯、1，2-二乙烯基苯、1，4-乙基乙烯基苯、1，3-乙基乙烯基苯和1，2-乙基乙烯基苯。1，4-二甲基苯是特别优选的。二乙烯基苯也是特别优选的，并且通常以1，4-二乙烯基苯、1，3-二乙烯基苯和1，2-二乙烯基苯的混合物的形式使用。
用于制备覆盖层的前体混合物可以替代地含有一种或多种C1-C3烷烃、C2-C3烯烃或C2-C3炔烃化合物。C1-C3烷烃化合物是甲烷(CH4)、乙烷(C2H6)和丙烷(C3H8)。C2-C3烯烃化合物是乙烯(C2H4)和丙烯(C3H6)。C2-C3炔烃化合物是乙炔(C2H2)和丙炔(C3H4)。因此，前体混合物可含有一种或多种选自甲烷(CH4)、乙烷(C2H6)、丙烷(C3H8)、乙烯(C2H4)、丙烯(C3H6)、乙炔(C2H2)和丙炔(C3H4)的化合物。甲烷(CH4)、乙烷(C2H6)、丙烷(C3H8)、丙烯(C3H6)和乙炔(C2H2)是优选的。
所述前体混合物可选地还包含一种或多种反应性气体。所述反应性气体或每种反应性气体选自N2O、NO2、NH3、N2、CH4、C2H2、C2H6、C3H6和C3H8。应当理解，当所述前体混合物已经含有CH4、C2H2、C2H6、C3H6和/或C3H8作为主要前体(ii)时，这些化合物将不再作为“反应性气体”加入。这些反应性气体通常以化学方式参与在等离子体沉积机制中，因此可以被认为是共前体。为了实现所得沉积层的所需改性，本领域技术人员可以在任何施加的功率密度下容易地调节反应性气体与其它前体化合物的比例。
所述前体混合物还可选地进一步包含一种或多种非反应性气体。非反应性气体是He、Ar或Kr，其中He和Ar是优选的。非反应性气体不以化学方式参与在等离子体沉积机制中，但通常会影响所得材料的物理性质。例如，添加He、Ar或Kr通常会增加所得层的密度，从而增加其硬度。He、Ar或Kr的添加也增加了所得沉积材料的交联。
本发明的覆盖层的厚度通常为5nm至1000nm，优选为50至500nm，更优选为100至300nm，例如，约200nm。
本领域技术人员可以容易地控制覆盖层的厚度。对于给定的一组条件，等离子体工艺以均匀的速率沉积材料，因此层的厚度与沉积时间成比例。因此，一旦确定了沉积速率，就可以通过控制沉积的持续时间来沉积具有特定厚度的层。
覆盖层的厚度可以是基本均匀的，或者可以从点到点变化，但优选是基本均匀的。
可以使用本领域技术人员已知的技术测量厚度，诸如轮廓测定法、反射测量法或光谱椭偏仪。
在沉积覆盖层之前可以进行预处理步骤，在所述预处理步骤中，对空等离子体腔室的内壁的粘附性进行改变，以优化内壁和覆盖层之间的粘附。类似地，在沉积覆盖层之后可以对覆盖层进行表面处理以对其粘附性进行改变并优化覆盖层与随后在形成保形涂层期间要沉积在其上的材料之间的粘附。
随后沉积保形涂层
一旦覆盖层沉积在等离子体腔室的内壁上，就可以将要沉积保形涂层的物体，诸如电气组件，引入到等离子体腔室中。该物体通常是电气组件，但也可以是期望通过等离子体沉积来涂覆的任何其它物体，诸如医疗装置或衣物。电气组件优选是印刷电路板。
当诸如电气组件的物体在等离子体腔室内时，使用等离子体沉积将期望的保形涂层沉积到物体上。所期望的保形涂层将随物体而变化，并且本领域技术人员可以选择合适的保形涂层。可以特别有利地使用的一类保形涂层是WO2013/132250、WO2014/155099和WO2016/198870中描述的多层涂层，其内容通过引用并入本文。
在物体上形成保形涂层期间，通过等离子体沉积工艺产生的材料也将沉积在覆盖层上。通过等离子体沉积工艺产生的材料也将沉积在等离子体腔室内壁的未被覆盖层覆盖的任何区域上，因此通常优选等离子体腔室内壁完全被覆盖层覆盖，如上所述。
通过对作为前体的氟代烃(如CF4、C2F4、C2F6、C3F6、C3F8或C4F8)首先进行等离子体沉积而制备的保形涂层特别适用于本发明的覆盖层。这是因为所得的含氟涂层非常好地粘附到金属表面。这种性质在用于具有金属区域的物体(例如，电气组件)的保形涂层中是非常期望的，但是对于等离子体腔室内壁的金属部分是不期望的(因为清洗起来非常困难)。本发明的覆盖层防止含氟涂层直接沉积在等离子体腔室的内壁上，从而克服了从金属表面清洗这种含氟涂层的问题。
因此，根据本发明优选首先通过前体混合物的等离子体沉积来制备保形涂层，所述前体混合物包含氟代烃，如CF4、C2F4、C2F6、C3F6、C3F8或C4F8。
一旦保形涂层沉积在物体上，就从等离子体腔室中去除具有保形涂层的物体。
整个的保形涂层工艺如下：
(a)将物体，通常是电气组件，引入到空等离子体腔室中；
(b)通过等离子体沉积将保形涂层沉积在物体上，通常是电气组件，以提供具有保形涂层的物体，通常是具有保形涂层的电气组件；和
(c)从等离子体腔室中去除具有保形涂层的物体，通常是具有保形涂层的电气组件。
涂覆过程[即，步骤(a)至(c)]可以额外的根据需要在物体上重复。每次重复涂覆过程时，沉积在覆盖层上的材料量增加。
清洗等离子体腔室的内壁
当在多个物体上进行保形涂层沉积的重复循环时，在覆盖层上将存在材料堆积。如果以显著量存在，沉积在覆盖层上的材料可能开始与等离子体沉积工艺发生物理和/或化学干扰。保形涂层工艺的效率也可能受到不利影响。因此有必要定期去除覆盖层和沉积在其上的材料，从而提供清洁的等离子体腔室。当需要进行清洗步骤时，技术人员将能够使用常规检查和分析技术进行评估。
清洗步骤使用任何合适的技术将覆盖层从等离子体腔室的内壁分离，从而由等离子体腔室去除覆盖层和沉积在其上的材料。物理清洗技术，诸如机械冲击、刮擦、摩擦或抽吸是优选的。这是因为由于覆盖层的性质，这些技术可以有效地去除覆盖层和沉积在其上的材料。抽吸是特别优选的。或者，可以使用常规的等离子体清洗或蚀刻来从等离子体腔室去除覆盖层和沉积在其上的材料。
一旦覆盖层和沉积在其上的材料已被去除，并且等离子体腔室的壁是清洁的，通常期望添加新的覆盖层。此时等离子体腔室将准备用于电气组件进一步的保形涂覆。
电气组件
通常，本发明使用的电气组件包括：包含绝缘材料的基板、存在于所述基板的至少一个表面上的多个导电轨和与至少一个导电轨连接的至少一个电气部件。优选地，保形涂层覆盖多个导电轨、至少一个电气部件以及多个导电轨和至少一个电气部件所在的基板的表面。可选地，所述涂层可以覆盖一个或多个电气部件，通常是PCB中昂贵的电气部件，而电气组件的其它部分不被覆盖。
通常，导电轨包括任何合适的导电材料。优选地，导电轨包括金、钨、铜、银、铝、半导体基板的掺杂区域、导电聚合物和/或导电油墨。更优选地，导电轨包括金、钨、铜、银或铝。
本领域技术人员可以针对所提及的特定组件选择导电轨的合适形状和构造。通常，导电轨沿其整个长度与基板的表面连接。可选地，导电轨可以与基板上的两点或更多点连接。例如，导电轨可以是与基板上的两点或更多点(但不沿其整个长度)连接的导线。
导电轨通常使用本领域技术人员已知的任何合适方法形成在基板上。在优选方法中，使用“减法”技术在基板上形成导电轨。通常，在这种方法中，金属层(例如，铜箔、铝箔等)与基板的表面粘附，然后去除金属层的不需要的部分，留下期望的导电轨。通常，通过化学蚀刻或光刻或研磨从基板上去除金属层的不需要的部分。在替换的优选方法中，使用诸如电镀、反向掩模沉积和/或任一几何控制沉积工艺等“添加”技术在基板上形成导电轨。替换的，基板可以是硅晶片或晶圆，其通常具有掺杂区域作为导电轨。
基板通常包括防止基板使电气组件的电路短路的任何合适绝缘材料。优选地，基板包括环氧层压材料、合成树脂粘合纸、环氧树脂粘合玻璃纤维织物(ERBGH)、复合环氧材料(CEM)、PTFE(聚四氟乙烯)或其它聚合物材料、酚醛棉纸、硅、玻璃、陶瓷、纸、纸板、天然和/或合成木基材料和/或其它合适的纺织原料。基板可选地进一步包括阻燃材料，通常为阻燃剂2(Flame Retardant，FR-2)和/或阻燃剂4(FR-4)。基板可以包括单层的绝缘材料或多层相同或不同的绝缘材料。基板可以是印刷电路板(PCB)的板，所述印刷电路板由以上列出的任何一种材料制成。
电气部件可以是电气组件的任一合适的电路元件。优选地，电气部件是电阻器、电容器、晶体管、二极管、放大器、继电器、变压器、电池、熔断器、集成电路、开关、LED、LED显示器、压电元件、光电子部件、天线或振荡器。任何合适的数量的电气部件和/或其组合可以与电气组件连接。
优选地，电气部件通过接头与导电轨连接。所述接头优选为焊接接头、锻接接头、引线接头、导电粘附接头、压接或压入接头。本领域技术人员已知用于形成接头的适宜的焊接、锻接、引线粘合、导电粘附和压接技术。更优选地，接头是焊接接头、锻接接头或者引线接头，其中，最优选焊接接头。
定义
本文中使用的术语C1-C6烷基包含具有1至6个，优选1至3个碳原子的直链或支链烃基。示例包括甲基、乙基、正丙基和异丙基、丁基、戊基和己基。本文中使用的术语C1-C3烷基包含具有1至3个，优选1至2个碳原子的直链或支链烃基。示例包括甲基、乙基、正丙基和异丙基。
本文中使用的术语C2-C6烯基包含具有2至6个碳原子，优选2至4个碳原子和碳-碳双键的直链或支链烃基。优选示例包括乙烯基和烯丙基。本文中使用的术语C2-C3烯基包含具有2或3个碳原子和碳-碳双键的直链或支链烃基。优选示例是乙烯基。
本文中使用的术语C1-C6烷氧基是与氧原子连接的所述烷基。优选示例包括甲氧基、乙氧基、丙氧基、异丙氧基、丁氧基、异丁氧基、叔丁氧基、戊氧基和己氧基。
附图的详细描述
现在将参考图1至图3中所示的实施例描述本发明的各方面，其中，相同的附图标记表示相同或相似的部件。
图1示出了空等离子体腔室1。空等离子体腔室1的内壁2和3是清洁且未涂覆的。等离子体腔室的内壁具有金属部分2和非金属部分3。图1表示(a)在添加如图2所示的覆盖层之前的空等离子体腔室，以及(b)在清洁和去除图3中所示的层6和7之后制备的空等离子体腔室。
图2示出了空等离子体腔室1。空等离子体腔室1的内壁2和3涂覆有覆盖层4。覆盖层4覆盖空等离子体1的内壁的金属部分2和非金属部分3。通过前体混合物的等离子体沉积来制备空等离子体腔室1的覆盖层4，所述前体混合物包含(i)一种或多种式(A)的烃化合物或(ii)一种或多种C1-C3烷烃、C2-C3烯烃或C2-C3炔烃化合物。
图3示出了不是空的但包含电气组件5的等离子体腔室。电气组件5具有通过等离子体沉积的保形涂层6。保形涂层6的形成还导致材料7沉积在覆盖层4上。
示例
现在将参考以下示例描述本发明的各方面。
示例1
首先，通过1，4-二甲基苯的等离子体沉积将覆盖层沉积在空等离子体腔室(即不含电组件的等离子体腔室)的内表面上。所得的式CmHn的覆盖层的厚度为200nm。然后，使用WO2013/132250中描述的技术将加盖的等离子体腔室用于在电气组件上沉积保形涂层。
在将保形涂层沉积到电气组件上的过程中，材料也沉积在覆盖层上。一旦完成具有保形涂层的电气组件的制备，则使用真空抽吸来清洗等离子体腔室的内表面。在保形涂层沉积期间，真空抽吸去除覆盖层和沉积在其上的材料，从而留下具有未涂覆内表面的清洁等离子体腔室。

Claims (17)

1.一种等离子体沉积方法，其中，通过前体混合物的等离子体沉积将覆盖层沉积在空等离子体腔室的内壁上，所述前体混合物包含(i)一种或多种式(A)的烃化合物；或(ii)一种或多种C1-C3烷烃、C2-C3烯烃或C2-C3炔烃化合物：
其中：
Z1表示C1-C3烷基或C2-C3烯基；
Z2表示氢、C1-C3烷基或C2-C3烯基；
Z3表示氢、C1-C3烷基或C2-C3烯基；
Z4表示氢、C1-C3烷基或C2-C3烯基；
Z5表示氢、C1-C3烷基或C2-C3烯基；以及
Z6表示氢、C1-C3烷基或C2-C3烯基。
2.根据权利要求1所述的方法，其中，所述等离子体沉积是等离子体增强化学气相沉积(PECVD)。
3.根据权利要求1或2所述的方法，其中，所述等离子体沉积发生在0.001-10mbar的压强下。
4.根据前述权利要求中任一项所述的方法，其中，所述式(A)的烃化合物或每种式(A)的烃化合物选自1，4-二甲基苯、1，3-二甲基苯、1，2-二甲基苯、甲苯、4-甲基苯乙烯、3-甲基苯乙烯、2-甲基苯乙烯、1，4-二乙烯基苯、1，3-二乙烯基苯、1，2-二乙烯基苯、1，4-乙基乙烯基苯、1，3-乙基乙烯基苯和1，2-乙基乙烯基苯。
5.根据权利要求4所述的方法，其中，所述式(A)的烃化合物是1，4-二甲基苯。
6.根据权利要求4所述的方法，其中，一种或多种所述式(A)的烃化合物是1，4-二乙烯基苯、1，3-二乙烯基苯和1，2-二乙烯基苯的混合物。
7.根据前述权利要求中任一项所述的方法，其中，所述前体混合物还包含一种或多种选自N2O、NO2、NH3、N2、CH4、C2H2、C2H6、C3H6和C3H8的反应性气体。
8.根据前述权利要求中任一项所述的方法，其中，所述前体混合物还包含一种或多种选自He、Ar和Kr的非反应性气体。
9.根据前述权利要求中任一项所述的方法，其中，所述覆盖层的厚度为5nm-1000nm。
10.根据前述权利要求中任一项所述的方法，其中，在沉积所述覆盖层之前进行预处理步骤，在所述预处理步骤中，对所述空等离子体腔室的内壁的粘附性进行改变。
11.根据前述权利要求中任一项所述的方法，其中，在沉积所述覆盖层之后，对所述覆盖层进行表面处理，以对其粘附性进行改变。
12.根据前述权利要求中任一项所述的方法，其中，在沉积所述覆盖层之后：
(a)将物体引入所述空等离子体腔室；
(b)通过等离子体沉积将保形涂层沉积在所述物体上，以提供具有保形涂层的物体；和
(c)从所述等离子体腔室中去除所述具有保形涂层的物体。
13.根据权利要求12所述的方法，其中，步骤(a)至(c)重复一次或多次。
14.根据权利要求12或13所述的方法，其中，所述物体是电气组件。
15.根据权利要求14所述的方法，其中，所述电气组件是印刷电路板。
16.根据权利要求12至15中任一项所述的方法，其中，在从所述等离子体腔室中去除所述具有保形涂层的物体之后，从所述等离子体腔室的内壁中去除所述覆盖层和任何在所述保形涂层的沉积期间沉积在所述覆盖层上的材料。
17.根据权利要求17所述的方法，其中，通过物理清洗技术去除所述覆盖层和任何在所述保形涂层的沉积期间沉积在所述覆盖层上的材料。
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