CN109065730A - 一种有机小分子反式钙钛矿太阳能电池中的方法 - Google Patents

一种有机小分子反式钙钛矿太阳能电池中的方法 Download PDF

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程一兵
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Abstract

本发明属于钙钛矿太阳能电池领域，具体涉及一种有机小分子应用在反式钙钛矿太阳能电池中的方法，包括：清洗基板并刻蚀；配制m‑MTDATA氯苯溶液，通过旋涂法或真空蒸镀法在清洗过的基板上制备m‑MTDATA薄膜，随后将m‑MTDATA薄膜进行热处理后，得到m‑MTDATA空穴传输层；采用一步旋涂法在m‑MTDATA空穴传输层上制备钙钛矿吸光层；采用真空镀膜法在钙钛矿膜表面依次制备电子传输层、阻挡层和金属电极。本发明以m‑MTDATA有机小分子作为电池的空穴传输材料，通过调控m‑MTDATA的烧结温度，制备所得反式钙钛矿太阳能电池具有迟滞低、稳定性好、导电性高和光电转换性能高等优点。

Description

一种有机小分子反式钙钛矿太阳能电池中的方法
技术领域
本发明属于钙钛矿太阳能电池领域，具体涉及一种有机小分子应用在反式钙钛矿太阳能电池中的方法。
背景技术
随着化石能源越来越稀缺，能源问题变得更加突出。为了减缓化石能源的耗尽，可再生能源变得越来越重要。在可再生能源中，清洁能源太阳能取之不尽，成为了最有前景的能源。其中，钙钛矿材料具有吸收系数强、载流子寿命长、原料经济、带隙可调控、工艺多样化且制作简单等诸多优势，从2009年被用于太阳能的3.8％光电转化效率到现在的22.7％效率，受到大家广泛的关注和研究，钙钛矿太阳能电池也成为最具有潜力的太阳能电池。
经济稳定且高性能的空穴传输材料是制备高效反式钙钛矿太阳能电池具备的条件之一，高性能的空穴层能有效地将空穴传输出去且阻挡电子通过，从而减少电池内部电子和空穴的复合，提高电池性能。常规的空穴材料PEDOT:PSS由于亲水性和弱酸性使得制备的反式钙钛矿太阳能电池在空气中的稳定性极差，同时，钙钛矿中MAI降低了PEDOT:PSS的功函数及自身较差的导电性，使得制备的FTO/PEDOT:PSS/PSK/C60/BCP/Cu电池开路电压(Voc)、短路电路(Jsc)和光电转换效率(PCE)较低。
发明内容
本发明针对现有技术的不足，目的在于提供一种有机小分子应用在反式钙钛矿太阳能电池中的方法。
为实现上述发明目的，本发明采用的技术方案为：
一种基于有机小分子空穴材料反式钙钛矿太阳能电池的制备方法，包括如下步骤：
(1)清洗基板并刻蚀；
(2)配制m-MTDATA氯苯溶液，通过旋涂法或真空蒸镀法在清洗过的基板上制备m-MTDATA薄膜，随后将m-MTDATA薄膜进行热处理后，得到m-MTDATA空穴传输层；
(3)采用一步旋涂法在m-MTDATA空穴传输层上制备钙钛矿吸光层；
(4)采用真空镀膜法在钙钛矿膜表面依次制备电子传输层、阻挡层和金属电极。
上述方案中，所述基板包括但不限于：含透明导电掺杂氟的SnO2(FTO)或氧化铟锡(ITO)镀层的玻璃基板、含透明导电ITO镀层的聚对苯二甲酸乙二醇酯(PET)、或含透明导电ITO镀层的聚萘二甲酸乙二醇酯(PEN)塑料基板。
上述方案中，所述电子传输层包括但不限于：二氧化钛、氧化锡、氧化锌等氧化物以及有机电子传输材料如C60、PCBM([6,6]-phenyl-C61-butyric acid methyl ester)等。
上述方案中，所述的钙钛矿吸光层包括但不限于：有机无机杂化钙钛矿半导体薄膜，如MAPbI3、FAPbI3、FA0.85MA0.15Pb(I0.85Br0.15)3、Cs0.05(FA0.85MA0.15)0.95Pb(I0.85Br0.15)3，其中MA是指甲胺，FA是指甲脒。
上述方案中，所述的金属电极包括但不限于：金(Au)、银(Ag)、铜(Cu)等。
上述方案中，步骤(2)所述m-MTDATA氯苯溶液的浓度为2mg/mL～20mg/mL。
上述方案中，步骤(2)所述热处理的温度为120～300℃，时间为20～60min。
上述方案中，步骤(2)所述旋涂法的参数为：5000rpm/s、30s；所述真空蒸镀法的参数为：真空度为4×10-6mbar，蒸发速率为
上述方案中，步骤(3)所述一步旋涂法包括：制备钙钛矿前驱液，采用滴加乙酸乙酯的反溶剂的方法获得覆盖全且结晶良好的钙钛矿薄膜，然后将制备好的钙钛矿薄膜在120℃的热台上加热40～60min；所述钙钛矿前驱液的组分为：1.48M PbI2、1.38M FAI、0.24MMABr、0.26M PbBr2溶于DMF/DMSO的混合溶液，所述DMF：DMSO的体积比为4:1。
本发明的有益效果如下：本发明选用m-MTDATA(4,4',4”-三[苯基(间甲苯基)氨基]三苯胺)有机小分子作为电池的空穴传输材料，m-MTDATA(4,4',4”-三[苯基(间甲苯基)氨基]三苯胺)具有价格低廉，较高的空穴迁移率(3×10-5cm2/V·S)，带隙(2.0eV-5.1eV)与钙钛矿材料(最高已占轨道能级(HOMO)＝-5.4eV)较为匹配等诸多优势，本发明以m-MTDATA(4,4',4”-三[苯基(间甲苯基)氨基]三苯胺)有机小分子作为电池的空穴传输材料，通过调控m-MTDATA的烧结温度，制备所得反式钙钛矿太阳能电池具有迟滞低、稳定性好、导电性高和光电转换性能高等优点，能用于大面积制备；本发明所述方法制备工艺简单，成本低，重复性强，具有商业化前景。
附图说明
图1为本发明所述的m-MTDATA的分子结构式。
图2为本发明所述的钙钛矿太阳能电池的扫描电子显微镜截面图。
图3为本发明所述的m-MTDATA空穴传输层在FTO上面的扫描电子显微镜表面图。
具体实施方式
为了更好地理解本发明，下面结合实施例进一步阐明本发明的内容，但本发明的内容不仅仅局限于下面的实施例。
实施例1
一种有机小分子空穴材料反式钙钛矿太阳能电池，通过如下方法制备得到：
(1)飞秒激光刻蚀方阻为18Ω/的透明导电基底FTO玻璃，分别用洗洁精、去离子水、乙醇超声清洗15min，用干燥空气气枪吹干，再经过紫外-臭氧10min处理去除表面残留有机物；
(2)配制浓度为5mg/mL的m-MTDATA/氯苯溶液，在上述FTO基板上旋涂成膜，旋涂条件为：5000rpm/s、30s，将得到的m-MTDATA膜烧结150℃，20min，获得m-MTDATA空穴传输层，膜厚约为8nm；
(3)钙钛矿吸光层采用一步法制备，首先制备钙钛矿前驱液：1.48M PbI2、1.38MFAI、0.24M MABr、0.26M PbBr2溶于DMF/DMSO的混合溶液(体积比DMF：DMSO＝4:1)，采用滴加乙酸乙酯作为反溶剂的方法来制备覆盖完全且结晶良好的钙钛矿薄膜，并将制备好的钙钛矿薄膜在120℃的热台上加热45min，得到钙钛矿吸光层；
(4)采用真空镀膜在钙钛矿膜表面依次蒸镀40nm C60、8nm BCP、80nm Cu作为电子传输层，阻挡层，金属电极。
对本实验制备得到的钙钛矿太阳能电池进行测试，测试条件为一个光强，测试面积为0.16cm2，测试光源为AAA级别，结果显示，电池反向扫描光电转换效率为18.12％，其中开路电压为1035mV，短路电流为22.61mA/cm2，填充因子为0.78；电池正向扫描光电转换效率为17.27％，其中开路电压为1006mV，短路电流为22.55mA/cm2，填充因子为0.76。
实施例2
一种有机小分子空穴材料反式钙钛矿太阳能电池，通过如下方法制备得到：
(1)飞秒激光刻蚀方阻为18Ω/的透明导电基底FTO玻璃，分别用洗洁精、去离子水、乙醇超声清洗15min，用干燥空气气枪吹干，再经过紫外-臭氧10min处理去除表面残留有机物；
(2)配制浓度为5mg/mL的m-MTDATA/氯苯溶液，在上述FTO基板上旋涂成膜，旋涂条件为：5000rpm/s、30s，将得到的m-MTDATA膜烧结250℃，20min，获得m-MTDATA空穴传输层，膜厚约为8nm；
(3)钙钛矿吸光层采用一步法制备，首先制备钙钛矿前驱液：1.48M PbI2、1.38MFAI、0.24M MABr、0.26M PbBr2溶于DMF/DMSO的混合溶液(体积比DMF：DMSO＝4:1)，采用滴加乙酸乙酯作为反溶剂的方法来制备覆盖完全且结晶良好的钙钛矿薄膜，并将制备好的钙钛矿薄膜在120℃的热台上加热45min，得到钙钛矿吸光层；
(4)采用真空镀膜在钙钛矿膜表面依次蒸镀40nm C60、8nm BCP、80nm Cu作为电子传输层，阻挡层，金属电极。
对本实验制备得到的钙钛矿太阳能电池进行测试，测试条件为一个光强，测试面积为0.16cm2，测试光源为AAA级别，结果显示，电池反向扫描光电转换效率为15.05％，其中开路电压为996mV，短路电流为20.41mA/cm2，填充因子为0.74；电池正向扫描光电转换效率为14.41％，其中开路电压为979mV，短路电流为20.27mA/cm2，填充因子为0.73。
实施例3
一种有机小分子空穴材料反式钙钛矿太阳能电池，通过如下方法制备得到：
(1)飞秒激光刻蚀方阻为18Ω/的透明导电基底FTO玻璃，分别用洗洁精、去离子水、乙醇超声清洗15min，用干燥空气气枪吹干，再经过紫外-臭氧10min处理去除表面残留有机物；
(2)配制浓度为2mg/mL的m-MTDATA/氯苯溶液，在上述FTO基板上旋涂成膜，旋涂条件为：5000rpm/s、30s，将得到的m-MTDATA膜烧结150℃，20min，获得m-MTDATA空穴传输层，膜厚约为5nm；
(3)钙钛矿吸光层采用一步法制备，首先制备钙钛矿前驱液：1.48M PbI2、1.38MFAI、0.24M MABr、0.26M PbBr2溶于DMF/DMSO的混合溶液(体积比DMF：DMSO＝4:1)，采用滴加乙酸乙酯作为反溶剂的方法来制备覆盖完全且结晶良好的钙钛矿薄膜，并将制备好的钙钛矿薄膜在120℃的热台上加热45min，得到钙钛矿吸光层；
(4)采用真空镀膜在钙钛矿膜表面依次蒸镀40nm C60、8nm BCP、80nm Cu作为电子传输层，阻挡层，金属电极。
对本实验制备得到的钙钛矿太阳能电池进行测试，测试条件为一个光强，测试面积为0.16cm2，测试光源为AAA级别，结果显示，电池光电转换效率为16.70％，其中开路电压为982mV，短路电流为21.85mA/cm2，填充因子为0.78。
实施例4
一种有机小分子空穴材料反式钙钛矿太阳能电池，通过如下方法制备得到：
(1)飞秒激光刻蚀方阻为18Ω/的透明导电基底FTO玻璃，分别用洗洁精、去离子水、乙醇超声清洗15min，用干燥空气气枪吹干，再经过紫外-臭氧10min处理去除表面残留有机物；
(2)配制浓度为20mg/mL的m-MTDATA/氯苯溶液，在上述FTO基板上旋涂成膜，旋涂条件为：5000rpm/s、30s，将得到的m-MTDATA膜烧结150℃，20min，获得m-MTDATA空穴传输层，膜厚约为16nm；
(3)钙钛矿吸光层采用一步法制备，首先制备钙钛矿前驱液：1.48M PbI2、1.38MFAI、0.24M MABr、0.26M PbBr2溶于DMF/DMSO的混合溶液(体积比DMF：DMSO＝4:1)，采用滴加乙酸乙酯作为反溶剂的方法来制备覆盖完全且结晶良好的钙钛矿薄膜，并将制备好的钙钛矿薄膜在120℃的热台上加热45min，得到钙钛矿吸光层；
(4)采用真空镀膜在钙钛矿膜表面依次蒸镀40nm C60、8nm BCP、80nm Cu作为电子传输层，阻挡层，金属电极。
对本实验制备得到的钙钛矿太阳能电池进行测试，测试条件为一个光强，测试面积为0.16cm2，测试光源为AAA级别，结果显示，电池光电转换效率为16.77％，其中开路电压为1009mV，短路电流为21.06mA/cm2，填充因子为0.77。
实施例5
一种有机小分子空穴材料反式钙钛矿太阳能电池，通过如下方法制备得到：
(1)飞秒激光刻蚀方阻为18Ω/的透明导电基底FTO玻璃，分别用洗洁精、去离子水、乙醇超声清洗15min，用干燥空气气枪吹干，再经过紫外-臭氧10min处理去除表面残留有机物；
(2)在上述FTO基板上真空蒸镀m-MTDATA，蒸镀条件为：4×10-6mbar获得m-MTDATA空穴传输层，膜厚约为8nm；
(3)钙钛矿吸光层采用一步法制备，首先制备钙钛矿前驱液：1.48M PbI2、1.38MFAI、0.24M MABr、0.26M PbBr2溶于DMF/DMSO的混合溶液(体积比DMF：DMSO＝4:1)，采用滴加乙酸乙酯作为反溶剂的方法来制备覆盖完全且结晶良好的钙钛矿薄膜，并将制备好的钙钛矿薄膜在120℃的热台上加热45min，得到钙钛矿吸光层；
(4)采用真空镀膜在钙钛矿膜表面依次蒸镀40nm C60、8nm BCP、80nm Cu作为电子传输层，阻挡层，金属电极。
对本实验制备得到的钙钛矿太阳能电池进行测试，测试条件为一个光强，测试面积为0.16cm2，测试光源为AAA级别，结果显示，钙钛矿太阳能电池的光电转换效率为15.17％，对应的Voc为1049mV，Jsc为19.98mA·cm-2，FF为72.4％。
实施例6
一种有机小分子空穴材料反式钙钛矿太阳能电池，通过如下方法制备得到：
(1)飞秒激光刻蚀方阻为18Ω/的透明导电基底FTO玻璃，尺寸为5cm x 5cm，然后分别用洗洁精、去离子水、乙醇超声清洗15min，用干燥空气气枪吹干，再经过紫外-臭氧10min处理去除表面残留有机物；
(2)在上述FTO基板上真空蒸镀m-MTDATA，蒸镀条件为：4×10-6mbar获得m-MTDATA空穴传输层，膜厚约为8nm；
(3)钙钛矿吸光层采用一步法制备，首先制备钙钛矿前驱液：1.48M PbI2、1.38MFAI、0.24M MABr、0.26M PbBr2溶于DMF/DMSO的混合溶液(体积比DMF：DMSO＝4:1)，采用滴加乙酸乙酯作为反溶剂的方法来制备覆盖完全且结晶良好的钙钛矿薄膜，并将制备好的钙钛矿薄膜在120℃的热台上加热45min，得到钙钛矿吸光层；
(4)采用真空镀膜在钙钛矿膜表面依次蒸镀40nm C60、8nm BCP、80nm Cu作为电子传输层，阻挡层，金属电极。
对本实验制备得到的钙钛矿太阳能电池进行测试，测试条件为一个光强，测试面积为5cmx5cm，测试光源为AAA级别，结果显示，该6条串联钙钛矿太阳能电池小组件的光电转换效率为4.53％，对应的Voc为6231mV，Jsc为2.64mA·cm-2，FF为28％。
对比例1
一种有机小分子空穴材料反式钙钛矿太阳能电池，通过如下方法制备得到：
(1)飞秒激光刻蚀方阻为18Ω/的透明导电基底FTO玻璃，分别用洗洁精、去离子水、乙醇超声清洗15min，用干燥空气气枪吹干，再经过紫外-臭氧10min处理去除表面残留有机物；
(2)配制浓度为5mg/mL的m-MTDATA/氯苯溶液，在上述FTO基板上旋涂成膜，旋涂条件为：5000rpm/s，30s，获得m-MTDATA空穴传输层，膜厚约为8nm；
(3)钙钛矿吸光层采用一步法制备，首先制备钙钛矿前驱液：1.48M PbI2、1.38MFAI、0.24M MABr、0.26M PbBr2溶于DMF/DMSO的混合溶液(体积比DMF：DMSO＝4:1)，采用滴加乙酸乙酯作为反溶剂的方法来制备覆盖完全且结晶良好的钙钛矿薄膜，并将制备好的钙钛矿薄膜在120℃的热台上加热45min，得到钙钛矿吸光层；
(4)采用真空镀膜在钙钛矿膜表面依次蒸镀40nm C60、8nm BCP、80nm Cu作为电子传输层，阻挡层，金属电极。
对本实验制备得到的钙钛矿太阳能电池进行测试，测试条件为一个光强，测试面积为0.16cm2，测试光源为AAA级别，结果显示，电池反向扫描光电转换效率为5.73％，其中开路电压为844mV，短路电流为14mA/cm2，填充因子为0.48；电池正向扫描光电转换效率为3.73％，其中开路电压为653mV，短路电流为13.72mA/cm2，填充因子为0.42。
对比例2
一种有机小分子空穴材料反式钙钛矿太阳能电池，通过如下方法制备得到：
(1)飞秒激光刻蚀方阻为18Ω/的透明导电基底FTO玻璃，分别用洗洁精、去离子水、乙醇超声清洗15min，用干燥空气气枪吹干，再经过紫外-臭氧10min处理去除表面残留有机物；
(2)配制浓度为5mg/mL的m-MTDATA/氯苯溶液，在上述FTO基板上旋涂成膜，旋涂条件为：5000rpm/s、30s，将得到的m-MTDATA膜烧结300℃，20min，获得m-MTDATA空穴传输层，膜厚约为8nm；
(3)钙钛矿吸光层采用一步法制备，首先制备钙钛矿前驱液：1.48M PbI2、1.38MFAI、0.24M MABr、0.26M PbBr2溶于DMF/DMSO的混合溶液(体积比DMF：DMSO＝4:1)，采用滴加乙酸乙酯作为反溶剂的方法来制备覆盖完全且结晶良好的钙钛矿薄膜，并将制备好的钙钛矿薄膜在120℃的热台上加热45min，得到钙钛矿吸光层；
(4)采用真空镀膜在钙钛矿膜表面依次蒸镀40nm C60、8nm BCP、80nm Cu作为电子传输层，阻挡层，金属电极。
对本实验制备得到的钙钛矿太阳能电池进行测试，测试条件为一个光强，测试面积为0.16cm2，测试光源为AAA级别，结果显示，电池反向扫描光电转换效率为11.05％，其中开路电压为990mV，短路电流为17.97mA/cm2，填充因子为0.62；电池正向扫描光电转换效率为11.05％，其中开路电压为966mV，短路电流为17.65mA/cm2，填充因子为0.59。
对比例3
一种有机小分子空穴材料反式钙钛矿太阳能电池，通过如下方法制备得到：
(1)飞秒激光刻蚀方阻为18Ω/的透明导电基底FTO玻璃，分别用洗洁精、去离子水、乙醇超声清洗15min，用干燥空气气枪吹干，再经过紫外-臭氧10min处理去除表面残留有机物；
(2)将PEDOT:PSS(Al 4083)与甲醇按体积比(PEDOT:PSS/甲醇＝1/3)稀释，在上述FTO基板上旋涂成膜，旋涂条件为：5000rpm/s、30s，将上述得到的PEDOT:PSS膜在150℃下烧结20min，获得PEDOT:PSS空穴传输层的膜，膜厚约为8nm；
(3)钙钛矿吸光层采用一步法制备，首先制备钙钛矿前驱液：1.48M PbI2、1.38MFAI、0.24M MABr、0.26M PbBr2溶于DMF/DMSO的混合溶液(体积比DMF：DMSO＝4:1)，采用滴加乙酸乙酯作为反溶剂的方法来制备覆盖完全且结晶良好的钙钛矿薄膜，并将制备好的钙钛矿薄膜在120℃的热台上加热45min，得到钙钛矿吸光层；
(4)采用真空镀膜在钙钛矿膜表面依次蒸镀40nm C60、8nm BCP、80nm Cu作为电子传输层，阻挡层，金属电极。
对本实验制备得到的钙钛矿太阳能电池进行测试，测试条件为一个光强，测试面积为0.16cm2，测试光源为AAA级别，结果显示，电池反向扫描光电转换效率为13.44％，其中开路电压为836mV，短路电流为20.37mA/cm2，填充因子为0.79；电池正向扫描光电转换效率为12.83％，其中开路电压为831mV，短路电流为20.36mA/cm2，填充因子为0.76。
显然，上述实施例仅仅是为清楚地说明所作的实例，而并非对实施方式的限制。对于所属领域的普通技术人员来说，在上述说明的基础上还可以做出其它不同形式的变化或变动。这里无需也无法对所有的实施方式予以穷举。而因此所引申的显而易见的变化或变动仍处于本发明创造的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种基于有机小分子空穴材料反式钙钛矿太阳能电池的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
（1）清洗基板并刻蚀；
（2）配制m-MTDATA氯苯溶液，通过旋涂法或真空蒸镀法在清洗过的基板上制备m-MTDATA薄膜，随后将m-MTDATA薄膜进行热处理后，得到m-MTDATA空穴传输层；
（3）采用一步旋涂法在m-MTDATA空穴传输层上制备钙钛矿吸光层；
（4）采用真空镀膜法在钙钛矿膜表面依次制备电子传输层、阻挡层和金属电极。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤（2）中所述m-MTDATA氯苯溶液的浓度为2mg/mL~20mg/mL。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤（2）所述旋涂法的参数为：5000rpm/s、30 s；所述真空蒸镀法的参数为：真空度为4×10−6 mbar，蒸发速率为0.2 Å/s。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤（2）所述热处理的温度为150~250℃，时间为20~60min。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述基板为含透明导电FTO镀层的玻璃基板、含透明导电ITO镀层的玻璃基板、含透明导电ITO镀层的聚对苯二甲酸乙二醇酯塑料基板、或含透明导电ITO镀层的聚萘二甲酸乙二醇酯塑料基板。
6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述电子传输层为二氧化钛、氧化锡、氧化锌以及有机电子传输材料。
7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述的钙钛矿吸光层为有机无机杂化钙钛矿半导体薄膜，选自如下组分：MAPbI3、FAPbI3、FA0.85MA0.15Pb(I0.85Br0.15)3、Cs0.05(FA0.85MA0.15)0.95Pb(I0.85Br0.15)3，其中MA是指甲胺，FA是指甲脒。
8.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述的金属电极为金电极、银电极、或铜电极。
9.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤（3）所述一步旋涂法包括：制备钙钛矿前驱液，采用滴加乙酸乙酯反溶剂的方法获得覆盖全且结晶良好的钙钛矿薄膜，然后将制备好的钙钛矿薄膜在120℃的热台上加热40~60 min。
10.根据权利要求9所述的制备方法，其特征在于，所述钙钛矿前驱液的组分为：1.48 MPbI2、1.38 M FAI、0.24 M MABr、0.26 M PbBr2溶于DMF/DMSO的混合溶液，所述DMF：DMSO的体积比为4:1。
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