CN109060897A - 一种空心纳米球阵列传感器的制备方法 - Google Patents
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Abstract
一种空心纳米球阵列传感器的制备方法，包括如下步骤：(a)衬底基材预处理；(b)光刻蚀法对预处理的硅衬底进行加工；(c)正丙醇中清洗、通氮气干燥；(d)选取Ti作为附着层，Au作为检测电极，采用辉光真空镀膜方法对干燥后的样品进行检测电极沉积；(e)通过剥离技术去除步样品表面残余的光刻胶；(f)制备溶胶溶液，对干燥后的样品衬底进行旋涂制膜；(g)对样品先进行后置热蒸水热处理，然后通氮气保护进行焙烧，制备传感材料与器件一体的气体传感器。本发明把握有害气体分子(SO2)检测技术与应用技术创新的平衡点，实现材料制备与器件集成相统一，提升传感器对SO2的特征识别能力以及对响应信号的快速提取和增强能力。
Description
技术领域
本发明属于气体传感领域，特别是涉及一种空心纳米球阵列传感器的制备方法。
背景技术
人们对生存环境监控方面的研究中，气体检测占有十分重要的地位，如气体检测在食品工业、环境保护、安全检查、航空航天等领域发挥着重要的作用。气体传感器因具有检测环境中的气体成分，有毒、有害气体含量及毒性等方面的优势成为众多传感器研究领域的重要内容。目前，气体传感器在有毒、有害气体检测方面的研究比较深入，产品化的气体传感器已广泛应用于有毒、有害气体泄露、空气污染以及温室气体的检测与监控方面。然而，传统传感器存在如下的缺点：(1)气敏元件工作温度高、能耗大，不利于制成便携式检测仪，同时在使用中也存在安全隐患；(2)气体检测灵敏度有待提高，例如在极低浓度的气体环境下，难以输出灵敏信号。近年来，结合了纳米技术、微电子与集成电路技术发展而来的微型传感技术对气体的检测与监控起到了积极作用。微型传感器具有体积小、灵敏度高、选择性好、功耗低、集成易等特点，推进了气体传感器在生态环境监测中的应用。基于上述问题，本发明拟将纳米空心球阵列/石墨烯量子点薄膜气体传感器与现代薄膜制备技术、微电子技术等新技术相结合，使得低功耗、高效率的微型薄膜气体传感器的研发与应用成为可能，并能够实现薄膜气体传感器集成化、规模化生产，从而降低气体传感器的制造成本。
发明内容
本发明的目的是针对上述背景技术中传统传感器存在的问题，制备一种基于纳米自组装技术的纳米空心球阵列/石墨烯量子点薄膜气体传感器，实现材料制备与器件集成相统一。
本发明是通过以下技术方案实现的：
一种空心纳米球阵列传感器的制备方法，包括如下步骤：
(a) 衬底基材预处理：将硅衬底放入丙酮和异丙醇中进行超声清洗，然后用氮气吹扫表面，并对其进行热处理，清洗时间5-10min；
(b) 通过光刻蚀法对步骤(a)中预处理的硅衬底进行加工，制备样品衬底；
(c) 将步骤(b)制成的样品放入正丙醇中清洗、通氮气干燥；
(d) 选取Ti作为附着层，Au作为检测电极，采用辉光真空镀膜方法对步骤(c)干燥后的样品进行检测电极沉积，制备多层Ti/Au检测电极结构；
(e) 通过剥离技术去除步骤(d)样品表面残余的光刻胶，然后用丙酮和异丙醇清洗、通氮气干燥；
(f) 制备溶胶溶液，对步骤(e)中干燥后的样品衬底进行旋涂制膜，控制转速为3000-5000rpm；
(g) 对步骤(f)中制得的样品先进行后置热蒸水热处理，然后通氮气保护进行焙烧，制备传感材料与器件一体的气体传感器。
本发明所述的一种空心纳米球阵列传感器的制备方法，其进一步解决的技术方案是，所述步骤(a)中的热处理是指：在140℃条件下加热硅衬底180s。
本发明所述的一种空心纳米球阵列传感器的制备方法，其进一步解决的技术方案是，所述步骤(b)中的光刻蚀法具体步骤如下：
(b1) 选择光刻胶，对步骤(a)中预处理的硅衬底进行旋转涂覆，然后将其在110℃下加热70s；所述转速为4000rpm、涂覆时间30-60s、硅衬底表面生成的光刻胶层厚度为1.2-1.4μm；
(b2) 选择光源进行输出，通过硬接触模式将步骤(b1)制得的样品暴露在掩模对准器中，反转烘烤暴露区域使其表面交联；所述光源功率为3.5-4.0W/cm2、曝光时间20s、烘烤温度120℃、烘烤时间120s；
(b3) 烘烤硅衬底样品表面光刻胶区域，重复上述操作3次，每次20s；
(b4) 将步骤(b3)得到的样品泡入显影剂；浸泡时间为25s。
本发明所述的一种空心纳米球阵列传感器的制备方法，其进一步解决的技术方案是，所述步骤(b2)中的硬接触模式是指：将硅衬底样品通过氮气加压使之与掩模对准器接触的模式，所述压力为0.5-1MPa。
本发明所述的一种空心纳米球阵列传感器的制备方法，其进一步解决的技术方案是，所述步骤(d)中的辉光真空镀膜方法是指：先将样品放入辉光真空镀膜系统中，然后分别将Ti和Au两类金属加入到腔室中，通过蒸镀方法在样品表面先镀Ti层，后镀Au层；所述蒸镀时间10-40s、蒸镀温度700-800℃。这里先镀Ti层可以改善后续Au层的附着力，提高Au在表面的沉积率。
本发明所述的一种空心纳米球阵列传感器的制备方法，其进一步解决的技术方案是，所述蒸镀样品表面的Ti层厚度为10-25nm、Au层厚度为40-100nm。
本发明所述的一种空心纳米球阵列传感器的制备方法，其进一步解决的技术方案是，所述步骤(e)中的剥离技术是指：将N-甲基-2-吡咯烷酮加热至110℃，将步骤(d)制得的样品浸泡在N-甲基-2-吡咯烷酮中4-6min，然后分别用丙酮和异丙醇清洗，再用氮气干燥；
本发明所述的一种空心纳米球阵列传感器的制备方法，其进一步解决的技术方案是，所述步骤(f)中的溶胶溶液的配制为：每配制10ml的溶胶溶液需要1.0-3.0g氯化锡、0.2-0.8g酚醛树脂单体、1.0-3.0ml石墨烯量子点、0.2-0.6ml纳米金混合液；所述石墨烯量子点浓度为2-4mg/ml，纳米金混合液浓度为100-200mg/ml。所述纳米金混合液是纳米金和乙醇的混合液，纳米金的平均尺寸在10nm左右。
本发明所述的一种空心纳米球阵列传感器的制备方法，其进一步解决的技术方案是，所述步骤(g)具体为：控制温度120-150℃、相对湿度80%-95%，对样品进行后置热蒸水热处理，处理时间1-4d；然后通入氮气、控制温度400-600℃对样品进行焙烧，焙烧温度400-600℃。
本发明的有益效果为：
1.本发明利用光刻蚀工艺，将传感器衬底结构加工成低功耗器件，并与传感器集成电路高效兼容；采用双辉真空镀膜技术结合Cr掩模进行检测电极的沉积，获得多层Ti/Au检测电极结构；采用溶胶凝胶-后置热蒸水热处理的方法制备纳米空心球阵列/石墨烯量子点复合传感材料，获得传感材料与器件一体的气体传感器。
2．紧密结合社会及产业的需求，适应产业发展动态，努力把握有害气体分子(SO2)检测技术与应用技术创新的平衡点，本发明基于纳米自组装技术的纳米空心球阵列/石墨烯量子点薄膜气体传感器的制备，实现材料制备与器件集成相统一，提升纳米空心球阵列/石墨烯量子点传感器对SO2的特征识别能力以及传感器对响应信号的快速提取和增强能力，当气体浓度低至0.5ppm时，传感器灵敏度为6.5，响应时间为12秒，恢复时间为14秒。
3、本发明结合了纳米传感材料的设计与制备、传感材料表面与界面特性调控以及气敏传感器件集成等技术创新，将纳米空心球阵列/石墨烯量子点薄膜气体传感器与现代薄膜制备技术、微电子技术等新技术相结合，使得低功耗、高效率的微型薄膜气体传感器的研发与应用成为可能，并能够实现薄膜气体传感器集成化、规模化生产，从而降低气体传感器的制造成本。
附图说明
图1为本发明实例1中得到的空心纳米球阵列TEM图。
图2为本发明实例1中得到的空心纳米球阵列传感器SO2传感响应特性图。
具体实施方式
下面结合附图和实施例对本发明的发明内容作进一步地说明。
实施例1
(1) 在丙酮和异丙醇中超声清洗硅衬底5min，用氮气吹扫基片，以避免基片上的残留物，然后在140℃条件下加热硅片180秒。；
(2) 上述步骤(1)处理后的样品冷却至室温后，在4000rpm的转速下进行光刻胶旋转涂覆，涂覆时间60s，随后检测样品表面产生光刻胶层为1.2μm，随后将其置于110℃的温度下加热70s去除溶剂；接着在4.0W/cm2的功率下进行光输出，通过硬接触模式将样品暴露在掩模对准器中，曝光时间为20s，控制硬接触压力为0.5Mpa；之后控制温度120℃对其反转烘烤，烘烤时间120s，从而使暴露区域产生交联而不溶；最后烘烤全部光刻胶区域，执行3次每次20s，激活光刻胶区域使得以前未曝光的区域后续变得可溶，并将其泡入显影剂溶液中，浸泡时间为25s；
(3) 将上述步骤(2)制得的样品放入正丙醇中清洗，用氮气干燥；随后将样品放入辉光真空镀膜系统中，并将Ti和Au加入到腔室中，先蒸镀Ti层来改善后续金层的附着力，后沉积Au层作为气敏器件的检测电极；控制蒸镀时间20s，蒸镀温度700℃；所述Ti厚度为10nm，所述Au层厚度为40nm；
(4) 通过剥离技术除去残余光刻胶：将N-甲基-2-吡咯烷酮加热至110℃，将上述步骤(3)制得的样品浸泡在N-甲基-2-吡咯烷酮中4min，然后用丙酮和异丙醇清洗，再用氮气干燥；
(5) 先配制浓度为2 mg/ml的石墨烯量子点以及浓度为100 mg/ml的纳米金混合液，随后选取1g氯化锡、0.2g酚醛树脂单体、1ml石墨烯量子点、0.2ml纳米金混合液混合制备成10ml的溶胶溶液，最后将步骤(4)制得的样品置入上述溶胶溶液中进行旋涂制膜，控制转速为3000rpm；
(6) 先控制温度120℃、相对湿度80%，对上述步骤(5)制得的样品进行干燥，随后对其进行后置热蒸水热处理，处理时间1d，最后通氮气焙烧，控制焙烧温度为400℃，制备获得传感材料与器件一体化的传感器；
(7) 选取SO2作为表征气体，检测上述步骤(6)制备的传感器对SO2的特征识别能力以及对响应信号的快速提取和增强能力。
图1是纳米空心球阵列TEM图，可以发现纳米球尺寸均一，分散良好，结构稳定。
图2是传感器对SO2传感相应特性图，由图可知本发明的传感器对SO2气体具有低浓度的快速高效响应。当气体浓度低至0.5ppm时，传感响应值为6.5，响应时间为12秒，恢复时间为14秒。
实施例2
(1) 在丙酮和异丙醇中超声清洗硅衬底10min，用氮气吹扫基片，以避免基片上的残留物，然后在140℃条件下加热硅片180秒。；
(2) 上述步骤(1)处理后的样品冷却至室温后，在4000rpm的转速下进行光刻胶旋转涂覆，涂覆时间30s，随后检测样品表面产生光刻胶层为1.4μm，随后将其置于110℃的温度下加热70s去除溶剂；接着在3.5W/cm2的功率下进行光输出，通过硬接触模式将样品暴露在掩模对准器中，曝光时间为20s，控制硬接触压力为1Mpa；之后控制温度120℃对其反转烘烤，烘烤时间120s，从而使暴露区域产生交联而不溶；最后烘烤全部光刻胶区域，执行3次每次20s，激活光刻胶区域使得以前未曝光的区域后续变得可溶，并将其泡入显影剂溶液中，浸泡时间为25s；
(3) 将上述步骤(2)制得的样品放入正丙醇中清洗，用氮气干燥；随后将样品放入辉光真空镀膜系统中，并将Ti和Au加入到腔室中，先蒸镀Ti层来改善后续金层的附着力，后沉积Au层作为气敏器件的检测电极；控制蒸镀时间30s，蒸镀温度800℃；所述Ti厚度为25nm，所述Au层厚度为1000nm；
(4) 通过剥离技术除去残余光刻胶：将N-甲基-2-吡咯烷酮加热至110℃，将上述步骤(3)制得的样品浸泡在N-甲基-2-吡咯烷酮中6min，然后用丙酮和异丙醇清洗，再用氮气干燥；
(5) 先配制浓度为4 mg/ml的石墨烯量子点以及浓度为200 mg/ml的纳米金混合液，随后选取2g氯化锡、0.8g酚醛树脂单体、2ml石墨烯量子点、0.6ml纳米金混合液混合制备成10ml的溶胶溶液，最后将步骤(4)制得的样品置入上述溶胶溶液中进行旋涂制膜，控制转速为5000rpm；
(6) 先控制温度150℃、相对湿度95%，对上述步骤(5)制得的样品进行干燥，随后对其进行后置热蒸水热处理，处理时间1d，最后通氮气焙烧，控制焙烧温度为600℃，制备获得传感材料与器件一体化的传感器；
(7) 选取SO2作为表征气体，检测上述步骤(6)制备的传感器对SO2的特征识别能力以及对响应信号的快速提取和增强能力。
以上所述的仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明创造构思的前提下，还可以做出若干变形和改进，这些都属于本发明的保护范围。
Claims (9)
1.一种空心纳米球阵列传感器的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
(a) 衬底基材预处理：将硅衬底放入丙酮和异丙醇中进行超声清洗，然后用氮气吹扫表面，并对其进行热处理，清洗时间5-10min；
(b) 通过光刻蚀法对步骤(a)中预处理的硅衬底进行加工，制备样品衬底；
(c) 将步骤(b)制成的样品放入正丙醇中清洗、通氮气干燥；
(d) 选取Ti作为附着层，Au作为检测电极，采用辉光真空镀膜方法对步骤(c)干燥后的样品进行检测电极沉积，制备多层Ti/Au检测电极结构；
(e) 通过剥离技术去除步骤(d)样品表面残余的光刻胶，然后用丙酮和异丙醇清洗、通氮气干燥；
(f) 制备溶胶溶液，对步骤(e)中干燥后的样品衬底进行旋涂制膜，控制转速为3000-5000rpm；
(g) 对步骤(f)中制得的样品先进行后置热蒸水热处理，然后通氮气保护进行焙烧，制备传感材料与器件一体的气体传感器。
2.根据权利要求1所述的一种空心纳米球阵列传感器的制备方法，其特征在于，所述步骤(a)中的热处理是指：在140℃条件下加热硅衬底180s。
3.根据权利要求1所述的一种空心纳米球阵列传感器的制备方法，其特征在于，所述步骤(b)中的光刻蚀法具体步骤如下：
(b1) 选择光刻胶，对步骤(a)中预处理的硅衬底进行旋转涂覆，然后将其在110℃下加热70s；所述转速为4000rpm、涂覆时间30-60s、硅衬底表面生成的光刻胶层厚度为1.2-1.4μm；
(b2) 选择光源进行输出，通过硬接触模式将步骤(b1)制得的样品暴露在掩模对准器中，反转烘烤暴露区域使其表面交联；所述光源功率为3.5-4.0W/cm2、曝光时间20s、烘烤温度120℃、烘烤时间120s；
(b3) 烘烤硅衬底样品表面光刻胶区域，重复上述操作3次，每次20s；
(b4) 将步骤(b3)得到的样品泡入显影剂；浸泡时间为25s。
4.根据权利要求2所述的一种空心纳米球阵列传感器的制备方法，其特征在于，所述步骤(b2)中的硬接触模式是指：将硅衬底样品通过氮气加压使之与掩模对准器接触的模式，所述压力为0.5-1MPa。
5.根据权利要求1所述的一种空心纳米球阵列传感器的制备方法，其特征在于，所述步骤(d)中的辉光真空镀膜方法是指：先将样品放入辉光真空镀膜系统中，然后分别将Ti和Au两类金属加入到腔室中，通过蒸镀方法在样品表面先镀Ti层，后镀Au层；所述蒸镀时间10-40s、蒸镀温度700-800℃。
6.根据权利要求4所述的一种空心纳米球阵列传感器的制备方法，其特征在于，所述蒸镀样品表面的Ti层厚度为10-25nm、Au层厚度为40-100nm。
7.根据权利要求1所述的一种空心纳米球阵列传感器的制备方法，其特征在于，所述步骤(e)中的剥离技术是指：将N-甲基-2-吡咯烷酮加热至110℃，将步骤(d)制得的样品浸泡在N-甲基-2-吡咯烷酮中4-6min，然后分别用丙酮和异丙醇清洗，再用氮气干燥。
8.根据权利要求1所述的一种空心纳米球阵列传感器的制备方法，其特征在于，所述步骤(f)中的溶胶溶液的配制为：每配制10ml的溶胶溶液需要1.0-3.0g氯化锡、0.2-0.8g酚醛树脂单体、1.0-3.0 ml石墨烯量子点、0.2-0.6 ml纳米金混合液；所述石墨烯量子点浓度为2-4mg/ml，纳米金混合液浓度为100-200mg/ml。
9.根据权利要求1所述的一种空心纳米球阵列传感器的制备方法，其特征在于，所述步骤(g)具体为：控制温度120-150℃、相对湿度80%-95%，对样品进行后置热蒸水热处理，处理时间1-4d；然后通入氮气、控制温度400-600℃对样品进行焙烧，焙烧温度400-600℃。
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