CN109060583A - 一种功能聚酯中无机功能粉体含量的测试方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及功能聚酯的定量分析领域，具体涉及一种功能聚酯中无机功能粉体含量的测试方法。具体为：采用超临界甲醇解聚的方法将功能聚酯解聚为对苯二甲酸二甲酯、二元醇和无机功能粉体；然后采用热重分析仪测试超临界甲醇解聚功能聚酯产物在284～400℃的加热温度段内的热失重质量残留率；最后根据热失重质量残留率计算得出功能聚酯中无机功能粉体的含量。该测试方法能够准确测量功能聚酯中无机功能粉体的含量，解决了现有方法无法准确测量功能聚酯中无机功能粉体含量的难题。而且本发明提供的测试方法操作简单，不需要复杂的仪器和设备，结果准确可靠、重现性好。
Description
技术领域
本发明涉及功能聚酯的定量分析领域，具体涉及一种功能聚酯中无机功能粉体含量的测试方法。
背景技术
功能聚酯的制备方法主要是母粒法。母粒法是先将功能粉体与载体树脂熔融混合得到高功能粉体含量的功能母粒，然后再将功能母粒熔体与聚酯熔体均匀混合得到功能聚酯。功能粉体具有抗菌、抗紫外、抗菌、导电、导热、保温、远红外、阻燃、氢氧化镁、防中子辐射、负离子、荧光或磁性等功能，大都为具有良好分散性能和耐热性能的无机化合物。目前，我国乃至国际上尚未有统一的功能聚酯产品中无机功能粉体含量的测试方法和标准。
热重分析是指在程序控制温度下测量待测样品的质量与温度变化关系的一种热分析技术，是用来研究材料的组分和热稳定性的有效技术手段。由于聚酯分子链具有高的苯环含量，导致其在惰性气体中进行热重分析的热失重质量残留率高，而且其热失重质量残留率受测试样品的尺寸大小、惰性气体的流速及氧含量等因素的影响。因此，采用热重分析法无法直接准确测量功能聚酯中无机功能粉体的含量。
有鉴于此特提出本发明。
发明内容
本发明旨在提供一种功能聚酯中无机功能粉体含量的测试方法，以准确测量功能聚酯中无机功能粉体的含量。
为了实现上述目的，本发明采用如下技术方案：
一种功能聚酯中无机功能粉体含量的测试方法，包括如下步骤：
1)将功能聚酯样品干燥至恒重，得到干燥处理后的功能聚酯样品；
2)称取重量为m1的步骤1)中得到的干燥处理后的功能聚酯样品和重量为m2的甲醇，加入到重量为m3的反应管中；
3)将步骤2)的反应管用密封装置密封后放入加热装置中使功能聚酯在达到超临界状态的甲醇中发生醇解解聚反应；
4)反应结束后，将步骤3)的反应管从加热装置中取出并冷却至室温后，取下反应管的密封装置；
5)将步骤4)中的反应管放入真空加热装置内，将未参与反应的甲醇抽除，得到超临界甲醇解聚功能聚酯产物；
6)对步骤5)中装有超临界甲醇解聚功能聚酯产物的反应管进行称重，记录重量为m4；
7)将步骤6)中的超临界甲醇解聚功能聚酯产物从反应管中取出并粉碎后，得到超临界甲醇解聚功能聚酯产物粉末；
8)称取步骤7)得到的超临界甲醇解聚功能聚酯产物粉末放入热重分析仪中进行加热，将所述超临界甲醇解聚功能聚酯产物粉末从室温升温至284～400℃，然后通过热重分析仪读取所述超临界甲醇解聚功能聚酯产物粉末的热失重质量残留率，记录热失重质量残留率为x；
9)采用公式(Ⅰ)计算功能聚酯中无机功能粉体的含量：
式中：
C——功能聚酯中无机功能粉体的含量，％；
x——超临界甲醇解聚功能聚酯产物的热失重质量残留率，％；
m1——功能聚酯样品的重量，g；
m3——反应管的重量，g；
m4——反应管和超临界甲醇解聚功能聚酯产物的总重量，g。
进一步的，步骤8)中，采用5～500℃/min的升温速率将所述超临界甲醇解聚功能聚酯产物粉末从室温升温至284～400℃；
优选，采用5～500℃/min的升温速率将所述超临界甲醇解聚功能聚酯产物粉末从室温升温至284～400℃，并恒温30～120min；
更优选，称取1～100mg步骤7)得到的超临界甲醇解聚功能聚酯产物粉末放入热重分析仪中进行加热，采用5～500℃/min的升温速率将所述超临界甲醇解聚功能聚酯产物粉末从室温升温至284～400℃，恒温30～120min。
进一步的，步骤3)中，在加热装置中加热至240～400℃使功能聚酯在达到超临界状态的甲醇中发生醇解解聚反应，反应时间为10～120min。
进一步的，步骤2)中，所述干燥处理功能聚酯样品的重量m1和所述甲醇重量m2的重量比为1：0.6～20。
进一步的，步骤5)中，在温度为30～80℃、压力为0.005～20kPa的条件下将未参与反应的甲醇抽除。
进一步的，步骤1)中，所述的干燥是在50～130℃的温度条件下干燥至恒重。
进一步的，步骤2)中的反应管中还加入催化剂。
进一步的，所述的催化剂为铅、锌、锰、钙、镁、钴、锂、钠、钛、锡的化合物。
进一步的，所述的催化剂的加入量为功能聚酯样品重量m1的10～1000ppm。
进一步的，所述的功能聚酯样品包括纤维、薄膜或塑料。
下面对本发明的内容作进一步的解释和说明：
针对现有技术的不足，本发明提供了一种准确可靠、操作简单的功能聚酯中无机功能粉体含量的测量方法。
本发明利用聚酯甲醇醇解产物对苯二甲酸二甲酯易挥发的特性，采用超临界甲醇解聚的方法将功能聚酯解聚为对苯二甲酸二甲酯、二元醇和无机功能粉体；然后对超临界甲醇解聚功能聚酯产物进行热失重分析，通过温度控制程序将热失重测试温度升至超临界甲醇解聚功能聚酯产物对苯二甲酸二甲酯的沸点284℃以上使得产物中除无机功能粉体以外的其他组分均挥发去除，再通过热重分析仪直接读取产物热失重质量残留率；最后根据超临界甲醇解聚功能聚酯产物的热失重质量残留率可计算得到功能聚酯中无机功能粉体的含量。
其中，步骤8)中，采用5～500℃/min的升温速率将所述超临界甲醇解聚功能聚酯产物粉末从室温升温至284～400℃。本发明中将升温速率控制在5～500℃/min的范围内，热重分析仪的升温速率具有良好的线性，保证了测试过程的可重复性。
优选，采用5～500℃/min的升温速率将所述超临界甲醇解聚功能聚酯产物粉末从室温升温至284～400℃，并恒温30～120min。本发明中将升温速率控制在5～500℃/min的范围内，热重分析仪的升温速率具有良好的线性，保证了测试过程的可重复性；在热重分析仪中将超临界甲醇解聚功能聚酯产物粉末样品升温至284～400℃并恒温30～120min，在该条件下可将样品中易挥发的对苯二甲酸二甲酯、二元醇均挥发去除，残留组分仅为无机功能粉体，通过热重分析仪直接读取的热失重质量残留率即为产物中无机功能粉体的含量。根据超临界甲醇解聚功能聚酯产物中无机功能粉体的含量可计算得出功能聚酯中无机功能粉体的含量。
更优选，称取1～100mg步骤7)得到的超临界甲醇解聚功能聚酯产物粉末放入热重分析仪中进行加热，采用5～500℃/min的升温速率将所述超临界甲醇解聚功能聚酯产物粉末从室温升温至284～400℃，恒温30～120min。
本发明更优选在步骤8)中称取1～100mg超临界甲醇解聚功能聚酯产物粉末放入热重分析仪中进行加热，采用5～500℃/min的升温速率将所述超临界甲醇解聚功能聚酯产物粉末从室温升温至284～400℃，恒温30～120min；然后通过热重分析仪读取所述超临界甲醇解聚功能聚酯产物粉末的热失重质量残留率，记录热失重质量残留率为x。将超临界甲醇解聚功能聚酯产物粉末进行热重分析测试的样品重量控制在1～100mg的范围内，在该样品重量范围内热重分析仪具有良好的检测灵敏度。将升温速率控制在5～500℃/min的范围内，热重分析仪的升温速率具有良好的线性，保证了测试过程的可重复性。在热重分析仪中将超临界甲醇解聚功能聚酯产物粉末样品升温至284～400℃并恒温30～120min，在该条件下可将样品中易挥发的对苯二甲酸二甲酯、二元醇均挥发去除，残留组分仅为无机功能粉体，通过热重分析仪直接读取的热失重质量残留率即为产物中无机功能粉体的含量。根据超临界甲醇解聚功能聚酯产物中无机功能粉体的含量可计算得出功能聚酯中无机功能粉体的含量。
步骤3)中，在加热装置中加热至240～400℃使功能聚酯在达到超临界状态的甲醇中发生醇解解聚反应，反应时间为10～120min。
本发明中，在步骤3)中将反应管用密封装置密封后放入加热装置中加热至240～400℃使功能聚酯在达到超临界状态的甲醇中发生醇解解聚反应，反应时间为10～120min。在超临界甲醇中聚酯可以被降解至单体水平，而且具有解聚反应时间短、产物选择性好且无需添加催化剂等特点。在超临界甲醇中功能聚酯中的聚酯组分可被完全解聚成易挥发的对苯二甲酸二甲酯和二元醇。反应管用密封装置密封后放入加热装置中加热至240～400℃，将密封后的反应管加热至上述温度范围，反应管内的甲醇可以达到超临界状态，甲醇达到超临界239.4℃。超临界甲醇解聚时间为30～120min，将反应时间控制在上述范围内，功能聚酯中的聚酯组分可被完成降解至单体水平。
步骤2)中，所述干燥处理功能聚酯样品的重量m1和所述甲醇重量m2的重量比为1：0.6～20。
本发明在步骤2)中，称取重量为m1的干燥处理功能聚酯样品和重量为m2的甲醇加入到重量为m3的反应管中。干燥处理功能聚酯样品的重量m1和甲醇重量m2的重量比为1：0.6～20。将投入反应管中的干燥处理功能聚酯样品与甲醇的重量比控制在上述范围内甲醇可将功能聚酯中的聚酯组分完全解聚成易挥发的对苯二甲酸二甲酯和二元醇。
步骤5)中，在温度为30～80℃、压力为0.005～20kPa的条件下将未参与反应的甲醇抽除。
本发明在步骤5)中将反应管放入真空加热装置内，在温度为30～80℃、压力为0.005～20kPa的条件下将未参与反应的甲醇抽除，得到超临界甲醇解聚功能聚酯产物。甲醇在常压下的沸点为64.7℃，远低于对苯二甲酸二甲酯(沸点284℃)以及乙二醇(197.3℃)、丁二醇(228℃)或丙二醇(210.2℃)等作为聚酯单体的二元醇的沸点。因此在温度为30～80℃、压力为0.005～20kPa的条件下，可将反应管内未参与反应的游离的甲醇抽除，但是超临界甲醇解聚功能聚酯产物对苯二甲酸二甲酯和二元醇不会被带走。
步骤1)中，所述的干燥是在50～130℃的温度条件下干燥至恒重。
在步骤1)中，将功能聚酯样品在50～130℃的温度条件下干燥至恒重，是为了将功能聚酯样品中的水分去除以减小测试误差。
步骤2)的甲醇醇解解聚功能聚酯的反应体系中，可不加催化剂，也可以加入铅、锌、锰、钙、镁、钴、锂、钠、钛、锡的化合物作为催化剂以提高解聚反应速度、降低解聚反应温度，催化剂的加入量为功能聚酯重量的10～1000ppm。
本发明中，所述的功能聚酯样品包括纤维、薄膜或塑料，其中功能聚酯纤维中的假捻变形丝的含水率高达2％以上。将功能聚酯样品在50～130℃的温度条件下干燥至恒重，是为了将功能聚酯样品中的水分去除以减小测试误差。
本发明所提供的功能聚酯中无机功能粉体含量的测试方法适于检测包括纤维、薄膜或塑料等功能聚酯中无机功能粉体的含量。
本发明在步骤4)中将反应管从加热装置中取出并冷却至室温后，取下反应管的密封装置。将密封的反应管降至室温后，反应管内的压力将降至常压，这样可安全的将反应管的密封装置取下。
本发明在步骤6)中对装有超临界甲醇解聚功能聚酯产物的反应管进行称重，记录重量为m4。得到的重量m4减去反应管的重量m3，即可得出超临界甲醇解聚功能聚酯产物的重量。
本发明在步骤7)将超临界甲醇解聚功能聚酯产物从反应管中取出并粉碎后，得到超临界甲醇解聚功能聚酯产物粉末。在超临界甲醇解聚功能聚酯产物的粉碎加工过程中，可将功能聚酯中聚酯组分的解聚产物对苯二甲酸二甲酯和二元醇与无机功能粉体进一步的混合均匀，以保证后续热重分析测试取样的样品的均匀性，以减少测试误差。
采用上述技术方案后，本发明与现有技术相比具有以下有益效果：
本发明提供了一种功能聚酯中无机功能粉体含量的测试方法，解决了现有方法无法准确测量功能聚酯中无机功能粉体含量的难题。而且本发明提供的测试方法操作简单，不需要复杂的仪器和设备，结果准确可靠、重现性好。
具体实施方式
为使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合本发明实施例，对实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，以下实施例用于说明本发明，但不用来限制本发明的范围。
实施例1
(1)将聚对苯二甲酸乙二醇酯抗菌纤维样品在130℃的温度条件下干燥至恒重，得到干燥处理后的聚对苯二甲酸乙二醇酯抗菌纤维样品；
(2)称取重量为4.0001g的干燥处理后的聚对苯二甲酸乙二醇酯抗菌纤维样品和重量为24.0003g的甲醇加入到重量为528.2615g的反应管中；
(3)反应管用密封装置密封后放入加热装置中加热至330℃使聚对苯二甲酸乙二醇酯抗菌纤维在达到超临界状态的甲醇中发生醇解解聚反应，反应时间为30min；
(4)将反应管从加热装置中取出并冷却至室温后，取下反应管的密封装置；
(5)反应管放入真空加热装置内，在温度为80℃、压力为20kPa的条件下将未参与反应的甲醇抽除，得到超临界甲醇解聚聚对苯二甲酸乙二醇酯抗菌纤维产物；
(6)对装有超临界甲醇解聚聚对苯二甲酸乙二醇酯抗菌纤维产物的反应管进行称重，记录重量为533.5741g；
(7)将超临界甲醇解聚聚对苯二甲酸乙二醇酯抗菌纤维产物从反应管中取出并粉碎后，得到超临界甲醇解聚聚对苯二甲酸乙二醇酯抗菌纤维产物粉末；
(8)称取20mg超临界甲醇解聚聚对苯二甲酸乙二醇酯抗菌纤维产物粉末放入热重分析仪中进行加热，采用100℃/min的升温速率将超临界甲醇解聚聚对苯二甲酸乙二醇酯抗菌纤维产物粉末从室温升温至400℃，恒温30min；然后通过热重分析仪读取超临界甲醇解聚聚对苯二甲酸乙二醇酯抗菌纤维产物粉末的热失重质量残留率，记录热失重质量残留率为1.51％；
(9)采用公式(Ⅰ)计算聚对苯二甲酸乙二醇酯抗菌纤维中无机功能粉体的含量，得出聚对苯二甲酸乙二醇酯抗菌纤维中无机功能粉体的含量为2.01％。
实施例2
(1)将聚对苯二甲酸丁二醇酯导电薄膜样品在50℃的温度条件下干燥至恒重，得到干燥处理后的聚对苯二甲酸丁二醇酯导电薄膜样品；
(2)称取重量为6.5004g的干燥处理后的聚对苯二甲酸丁二醇酯导电薄膜样品和重量为19.5003g的甲醇加入到重量为528.2615g的反应管中；
(3)反应管用密封装置密封后放入加热装置中加热至300℃使聚对苯二甲酸丁二醇酯导电薄膜在达到超临界状态的甲醇中发生醇解解聚反应，反应时间为90min；
(4)将反应管从加热装置中取出并冷却至室温后，取下反应管的密封装置；
(5)反应管放入真空加热装置内，在温度为30℃、压力为0.005kPa的条件下将未参与反应的甲醇抽除，得到超临界甲醇解聚聚对苯二甲酸丁二醇酯导电薄膜产物；
(6)对装有超临界甲醇解聚聚对苯二甲酸丁二醇酯导电薄膜产物的反应管进行称重，记录重量为536.5668g；
(7)将超临界甲醇解聚聚对苯二甲酸丁二醇酯导电薄膜产物从反应管中取出并粉碎后，得到超临界甲醇解聚聚对苯二甲酸丁二醇酯导电薄膜产物粉末；
(8)称取1mg超临界甲醇解聚聚对苯二甲酸丁二醇酯导电薄膜产物粉末放入热重分析仪中进行加热，采用5℃/min的升温速率将超临界甲醇解聚聚对苯二甲酸丁二醇酯导电薄膜产物粉末从室温升温至284℃，恒温120min；然后通过热重分析仪读取超临界甲醇解聚聚对苯二甲酸丁二醇酯导电薄膜产物粉末的热失重质量残留率，记录热失重质量残留率为3.92％；
(9)采用公式(Ⅰ)计算聚对苯二甲酸丁二醇酯导电薄膜中无机功能粉体的含量，得出聚对苯二甲酸丁二醇酯导电薄膜中无机功能粉体的含量为5.01％。
实施例3
(1)将聚对苯二甲酸丙二醇酯抗紫外纤维样品在100℃的温度条件下干燥至恒重，得到干燥处理后的聚对苯二甲酸丙二醇酯抗紫外纤维样品；
(2)称取重量为1.3001g的干燥处理后的聚对苯二甲酸丙二醇酯抗紫外纤维样品和重量为26.0003g的甲醇加入到重量为528.2615g的反应管中；
(3)反应管用密封装置密封后放入加热装置中加热至240℃使聚对苯二甲酸丙二醇酯抗紫外纤维在达到超临界状态的甲醇中发生醇解解聚反应，反应时间为120min；
(4)将反应管从加热装置中取出并冷却至室温后，取下反应管的密封装置；
(5)反应管放入真空加热装置内，在温度为50℃、压力为0.1kPa的条件下将未参与反应的甲醇抽除，得到超临界甲醇解聚聚对苯二甲酸丙二醇酯抗紫外纤维产物；
(6)对装有超临界甲醇解聚聚对苯二甲酸丙二醇酯抗紫外纤维产物的反应管进行称重，记录重量为529.9635g；
(7)将超临界甲醇解聚聚对苯二甲酸丙二醇酯抗紫外纤维产物从反应管中取出并粉碎后，得到超临界甲醇解聚聚对苯二甲酸丙二醇酯抗紫外纤维产物粉末；
(8)称取10mg超临界甲醇解聚聚对苯二甲酸丙二醇酯抗紫外纤维产物粉末放入热重分析仪中进行加热，采用20℃/min的升温速率将超临界甲醇解聚聚对苯二甲酸丙二醇酯抗紫外纤维产物粉末从室温升温至350℃，恒温60min；然后通过热重分析仪读取超临界甲醇解聚聚对苯二甲酸丙二醇酯抗紫外纤维产物粉末的热失重质量残留率，记录热失重质量残留率为0.68％；
(9)采用公式(Ⅰ)计算聚对苯二甲酸丙二醇酯抗紫外纤维中无机功能粉体的含量，得出聚对苯二甲酸丙二醇酯抗紫外纤维中无机功能粉体的含量为0.89％。
实施例4
(1)将聚对苯二甲酸乙二醇酯导热塑料样品在80℃的温度条件下干燥至恒重，得到干燥处理后的聚对苯二甲酸乙二醇酯导热塑料样品；
(2)称取重量为16.0003g的干燥处理后的聚对苯二甲酸乙二醇酯导热塑料样品和重量为9.6003g的甲醇加入到重量为528.2615g的反应管中；
(3)反应管用密封装置密封后放入加热装置中加热至400℃使聚对苯二甲酸乙二醇酯导热塑料在达到超临界状态的甲醇中发生醇解解聚反应，反应时间为60min；
(4)将反应管从加热装置中取出并冷却至室温后，取下反应管的密封装置；
(5)反应管放入真空加热装置内，在温度为70℃、压力为5kPa的条件下将未参与反应的甲醇抽除，得到超临界甲醇解聚聚对苯二甲酸乙二醇酯导热塑料产物；
(6)对装有超临界甲醇解聚聚对苯二甲酸乙二醇酯导热塑料产物的反应管进行称重，记录重量为549.1881g；
(7)将超临界甲醇解聚聚对苯二甲酸乙二醇酯导热塑料产物从反应管中取出并粉碎后，得到超临界甲醇解聚聚对苯二甲酸乙二醇酯导热塑料产物粉末；
(8)称取100mg超临界甲醇解聚聚对苯二甲酸乙二醇酯导热塑料产物粉末放入热重分析仪中进行加热，采用500℃/min的升温速率将超临界甲醇解聚聚对苯二甲酸乙二醇酯导热塑料产物粉末从室温升温至400℃，恒温30min；然后通过热重分析仪读取超临界甲醇解聚聚对苯二甲酸乙二醇酯导热塑料产物粉末的热失重质量残留率，记录热失重质量残留率为6.15％；
(9)采用公式(Ⅰ)计算聚对苯二甲酸乙二醇酯导热塑料中无机功能粉体的含量，得出聚对苯二甲酸乙二醇酯导热塑料中无机功能粉体的含量为8.04％。
实施例5
(1)将聚对苯二甲酸乙二醇酯抗菌纤维样品干燥至恒重，得到干燥处理后的聚对苯二甲酸乙二醇酯抗菌纤维样品；
(2)称取重量为4.0001g的干燥处理后的聚对苯二甲酸乙二醇酯抗菌纤维样品和重量为24.0003g的甲醇加入到重量为528.2615g的反应管中；
(3)反应管用密封装置密封后放入加热装置中加热使聚对苯二甲酸乙二醇酯抗菌纤维在达到超临界状态的甲醇中发生醇解解聚反应，反应时间为10min；
(4)将反应管从加热装置中取出并冷却至室温后，取下反应管的密封装置；
(5)反应管放入真空加热装置内，将未参与反应的甲醇抽除，得到超临界甲醇解聚聚对苯二甲酸乙二醇酯抗菌纤维产物；
(6)对装有超临界甲醇解聚聚对苯二甲酸乙二醇酯抗菌纤维产物的反应管进行称重，记录重量为533.5728g；
(7)将超临界甲醇解聚聚对苯二甲酸乙二醇酯抗菌纤维产物从反应管中取出并粉碎后，得到超临界甲醇解聚聚对苯二甲酸乙二醇酯抗菌纤维产物粉末；
(8)将超临界甲醇解聚聚对苯二甲酸乙二醇酯抗菌纤维产物粉末放入热重分析仪中进行加热，将超临界甲醇解聚聚对苯二甲酸乙二醇酯抗菌纤维产物粉末从室温升温至400℃；然后通过热重分析仪读取超临界甲醇解聚聚对苯二甲酸乙二醇酯抗菌纤维产物粉末的热失重质量残留率，记录热失重质量残留率为1.41％；
(9)采用公式(Ⅰ)计算聚对苯二甲酸乙二醇酯抗菌纤维中无机功能粉体的含量，得出聚对苯二甲酸乙二醇酯抗菌纤维中无机功能粉体的含量为1.87％。
实施例6
(1)将聚对苯二甲酸丁二醇酯导电薄膜样品干燥至恒重，得到干燥处理后的聚对苯二甲酸丁二醇酯导电薄膜样品；
(2)称取重量为6.5004g的干燥处理后的聚对苯二甲酸丁二醇酯导电薄膜样品和重量为19.5003g的甲醇以及铅的化合物加入到重量为528.2615g的反应管中；其中铅的化合物的加入量为聚对苯二甲酸丁二醇酯导电薄膜样品重量的10ppm；
(3)反应管用密封装置密封后放入加热装置中加热使聚对苯二甲酸丁二醇酯导电薄膜在达到超临界状态的甲醇中发生醇解解聚反应，反应时间为25min；
(4)将反应管从加热装置中取出并冷却至室温后，取下反应管的密封装置；
(5)反应管放入真空加热装置内，将未参与反应的甲醇抽除，得到超临界甲醇解聚聚对苯二甲酸丁二醇酯导电薄膜产物；
(6)对装有超临界甲醇解聚聚对苯二甲酸丁二醇酯导电薄膜产物的反应管进行称重，记录重量为536.5673g；
(7)将超临界甲醇解聚聚对苯二甲酸丁二醇酯导电薄膜产物从反应管中取出并粉碎后，得到超临界甲醇解聚聚对苯二甲酸丁二醇酯导电薄膜产物粉末；
(8)将超临界甲醇解聚聚对苯二甲酸丁二醇酯导电薄膜产物粉末放入热重分析仪中进行加热，采用5℃/min的升温速率将超临界甲醇解聚聚对苯二甲酸丁二醇酯导电薄膜产物粉末从室温升温至284℃；然后通过热重分析仪读取超临界甲醇解聚聚对苯二甲酸丁二醇酯导电薄膜产物粉末的热失重质量残留率，记录热失重质量残留率为3.86％；
(9)采用公式(Ⅰ)计算聚对苯二甲酸丁二醇酯导电薄膜中无机功能粉体的含量，得出聚对苯二甲酸丁二醇酯导电薄膜中无机功能粉体的含量为4.93％。
实施例7
(1)将聚对苯二甲酸丙二醇酯抗紫外纤维样品干燥至恒重，得到干燥处理后的聚对苯二甲酸丙二醇酯抗紫外纤维样品；
(2)称取重量为1.3001g的干燥处理后的聚对苯二甲酸丙二醇酯抗紫外纤维样品和重量为26.0003g的甲醇以及锌的化合物加入到重量为528.2615g的反应管中；其中锌的化合物的加入量为聚对苯二甲酸丙二醇酯抗紫外纤维样品重量的1000ppm；
(3)反应管用密封装置密封后放入加热装置中加热至240℃使聚对苯二甲酸丙二醇酯抗紫外纤维在达到超临界状态的甲醇中发生醇解解聚反应，反应时间为12min；
(4)将反应管从加热装置中取出并冷却至室温后，取下反应管的密封装置；
(5)反应管放入真空加热装置内，将未参与反应的甲醇抽除，得到超临界甲醇解聚聚对苯二甲酸丙二醇酯抗紫外纤维产物；
(6)对装有超临界甲醇解聚聚对苯二甲酸丙二醇酯抗紫外纤维产物的反应管进行称重，记录重量为529.9642g；
(7)将超临界甲醇解聚聚对苯二甲酸丙二醇酯抗紫外纤维产物从反应管中取出并粉碎后，得到超临界甲醇解聚聚对苯二甲酸丙二醇酯抗紫外纤维产物粉末；
(8)将超临界甲醇解聚聚对苯二甲酸丙二醇酯抗紫外纤维产物粉末放入热重分析仪中进行加热，采用20℃/min的升温速率将超临界甲醇解聚聚对苯二甲酸丙二醇酯抗紫外纤维产物粉末从室温升温至350℃，恒温60min；然后通过热重分析仪读取超临界甲醇解聚聚对苯二甲酸丙二醇酯抗紫外纤维产物粉末的热失重质量残留率，记录热失重质量残留率为0.63％；
(9)采用公式(Ⅰ)计算聚对苯二甲酸丙二醇酯抗紫外纤维中无机功能粉体的含量，得出聚对苯二甲酸丙二醇酯抗紫外纤维中无机功能粉体的含量为0.83％。
以上所述仅是本发明的较佳实施例而已，并非对本发明作任何形式上的限制，虽然本发明已以较佳实施例揭露如上，然而并非用以限定本发明，任何熟悉本发明的技术人员在不脱离本发明技术方案范围内，当可利用上述提示的技术内容作出些许变动或修饰为等同变化的等效实施例，但凡是未脱离本发明技术方案的内容，依据本发明的技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、等同变化与修饰，均仍属于本发明方案的范围内。
Claims (10)
1.一种功能聚酯中无机功能粉体含量的测试方法，包括如下步骤：
1)将功能聚酯样品干燥至恒重，得到干燥处理后的功能聚酯样品；
2)称取重量为m1的步骤1)中得到的干燥处理后的功能聚酯样品和重量为m2的甲醇，加入到重量为m3的反应管中；
3)将步骤2)的反应管用密封装置密封后放入加热装置中使功能聚酯在达到超临界状态的甲醇中发生醇解解聚反应；
4)反应结束后，将步骤3)的反应管从加热装置中取出并冷却至室温后，取下反应管的密封装置；
5)将步骤4)中的反应管放入真空加热装置内，将未参与反应的甲醇抽除，得到超临界甲醇解聚功能聚酯产物；
6)对步骤5)中装有超临界甲醇解聚功能聚酯产物的反应管进行称重，记录重量为m4；
7)将步骤6)中的超临界甲醇解聚功能聚酯产物从反应管中取出并粉碎后，得到超临界甲醇解聚功能聚酯产物粉末；
8)将步骤7)得到的超临界甲醇解聚功能聚酯产物粉末放入热重分析仪中进行加热，将所述超临界甲醇解聚功能聚酯产物粉末从室温升温至284～400℃，然后通过热重分析仪读取所述超临界甲醇解聚功能聚酯产物粉末的热失重质量残留率，记录热失重质量残留率为x；
9)采用公式(Ⅰ)计算功能聚酯中无机功能粉体的含量：
式中：
C——功能聚酯中无机功能粉体的含量，％；
x——超临界甲醇解聚功能聚酯产物的热失重质量残留率，％；
m1——功能聚酯样品的重量，g；
m3——反应管的重量，g；
m4——反应管和超临界甲醇解聚功能聚酯产物的总重量，g。
2.根据权利要求1所述的测试方法，其特征在于，步骤8)中，采用5～500℃/min的升温速率将所述超临界甲醇解聚功能聚酯产物粉末从室温升温至284～400℃；
优选，采用5～500℃/min的升温速率将所述超临界甲醇解聚功能聚酯产物粉末从室温升温至284～400℃，并恒温30～120min；
更优选，称取1～100mg步骤7)得到的超临界甲醇解聚功能聚酯产物粉末放入热重分析仪中进行加热，采用5～500℃/min的升温速率将所述超临界甲醇解聚功能聚酯产物粉末从室温升温至284～400℃，恒温30～120min。
3.根据权利要求1或2所述的测试方法，其特征在于，步骤3)中，在加热装置中加热至240～400℃使功能聚酯在达到超临界状态的甲醇中发生醇解解聚反应，反应时间为10～120min。
4.根据权利要求1-3任意一项所述的测试方法，其特征在于，步骤2)中，所述干燥处理功能聚酯样品的重量m1和所述甲醇重量m2的重量比为1：0.6～20。
5.根据权利要求1-4任意一项所述的测试方法，其特征在于，步骤5)中，在温度为30～80℃、压力为0.005～20kPa的条件下将未参与反应的甲醇抽除。
6.根据权利要求1-5任意一项所述的测试方法，其特征在于，步骤1)中，所述的干燥是在50～130℃的温度条件下干燥至恒重。
7.根据权利要求1-6任意一项所述的测试方法，其特征在于，步骤2)中的反应管中还加入催化剂。
8.根据权利要求7所述的测试方法，其特征在于，所述的催化剂为铅、锌、锰、钙、镁、钴、锂、钠、钛、锡的化合物。
9.根据权利要求7或8所述的测试方法，其特征在于，所述的催化剂的加入量为功能聚酯样品重量m1的10～1000ppm。
10.根据权利要求1-9任意一项所述的测试方法，其特征在于，所述的功能聚酯样品包括纤维、薄膜或塑料。
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