CN109056312A - 一种高强度补胎液的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种高强度补胎液的制备方法，属于粘合剂制备技术领域。本发明首先以石墨粉为原料，反应后过滤得到滤饼，将毛竹片置于氢氧化钠溶液中水煮，制得混合产物，最后将煅烧产物、混合产物、天然橡胶乳液以及其它助剂高速分散混合，出料即得高强度补胎液，本发明将氧化石墨烯经过微波炉微波加热，易于包覆粘结氧化硅，有利于增强补胎液的韧性和耐磨性，还能有效提高补胎液的耐热性，将正硅酸乙酯分子吸附于竹纤维上与竹纤维管中形成氧化硅，利用氧化硅良好的力学性能以及化学稳定性使竹纤维的韧性以及耐热性得到提高，具有良好的应用前景。

Description

一种高强度补胎液的制备方法
技术领域
本发明涉及一种高强度补胎液的制备方法，属于粘合剂制备技术领域。
背景技术
随着经济的发展和人们收入的提高，行驶在公路上的车辆越来越多。现阶段使用的轮胎绝大多数是充气的真空胎，在日常的驾驶过程中，轮胎的橡胶中的微细孔以及无内胎轮胎与轮辋的接触可能会造成车胎慢泄气。车辆在行驶中，轮胎会被路面上的钉子或尖硬物质扎破。遇到这类情况，轻者使车辆抛锚，重者会发生翻车等重大事故。传统的补胎剂要经卸轮、扒胎、补胎等一系列工序，手续繁杂，费力费时，尤其是在野外和高速行车时，不具备补胎条件，轮胎被刺后根本就无法继续行驶。
为了解决问题，有人发明了补胎液。补胎液，也称为轮胎保护剂，是一种含有多种高分子化学材料的混合物，广泛适用于各种电动车、摩托车及中小型汽车橡胶轮胎，对小孔径的轮胎刺孔有比较好的效果，同时针对不同车型不同的使用环境，轮胎保护剂的成分和配比也有区别。它能够很方便的使砸破变瘪的轮胎迅速的补好，同时达到充气性能，不需要扒胎等工序，直接由抛射剂将补胎液沿着气门嘴充轮胎剂转动几圈即可。现有的自动补胎液通常是由乙二醇、聚乙烯醇缩甲醛、甲基纤维素、硫酸铝、石膏、锯木粉和水按比例组成的，这种自动补胎液虽具有一定的补漏作用，但由于很多补胎液中的粘合剂成分粘结强度低，和胎面粘附力较弱，补胎后，普遍耐久性不行，用不了几小时就出现缓慢撒气的现象，同时现有的补胎液对车胎轮毂具有一定腐蚀性，并且补胎液含有毒物质，会对环境造成污染，存在重大安全隐患。此外，目前大多数补胎液抗冻、耐高温效果很差。
因此，开发一种粘附性强、耐久性好且安全、无腐蚀的自动充气补胎液是业内迫切需要解决的问题。
发明内容
本发明所要解决的技术问题：针对目前补胎液补胎后，胎面耐磨性差、耐久性不足的缺陷，提供了一种高强度补胎液的制备方法。
为解决上述技术问题，本发明采用的技术方案是：
一种高强度补胎液的制备方法，其特征在于具体制备步骤为：
（1）按重量份数计，称取6～8份石墨粉、20～24份硫酸溶液和3～5份高锰酸钾粉末投入放于冰水浴中的烧杯中，用搅拌器速混合搅拌制得悬浊液，向烧杯中加入悬浊液质量5倍的硫酸溶液，继续在冰水浴中恒温静置4～5h，制得混合液；
（2）将上述混合液与过氧化氢溶液按质量比1︰5投入三口烧瓶中，将三口烧瓶置于水浴锅中，用搅拌器混合搅拌，搅拌后过滤得到滤饼，依次用盐酸和蒸馏水清洗滤饼3～5次，将滤饼与蒸馏水按质量比1︰10投入烧杯中搅拌均匀制得固液混合物；
（3）将上述烧杯投入微波炉中加热，加热后过滤得到滤渣，将滤渣与氧化硅按质量比2︰1投入行星球磨机中研磨混合制得混合物，将混合物置于等离子烧结炉中升温，同时施加压力，压制烧结制得煅烧产物，备用；
（4）称取400～600g毛竹片置于烧杯中，用氢氧化钠溶液浸渍毛竹片，加热振荡，过滤得到反应滤渣；
（5）按重量份数计，称取3～5次上述反应滤渣、7～9份正硅酸乙酯、20～22份去离子水和15～17份无水乙醇投入反应釜中，搅拌加热反应，反应后向反应釜中滴加盐酸调节pH值至4～5，加热搅拌制得混合产物；
（6）按重量份数计，称取2～3份备用的煅烧产物、上述3～5份混合产物、15～18份天然橡胶乳液、10～12份丙醇、1.0～1.5份十二烷基硫酸钠投入高速分散机中混合搅拌，搅拌后出料制得高强度补胎液。
步骤（1）中所述的硫酸溶液的质量分数为80～90%，搅拌器的转速为30～50r/min，混合搅拌时间为60～80min，硫酸溶液的质量分数为20～30%。
步骤（2）中所述的过氧化氢溶液的质量分数为20～25%，水浴锅中的水浴温度为35～40℃，搅拌器的转速为200～250r/min，恒温搅拌时间为60～80min，盐酸的质量分数为8～10%。
步骤（3）中所述的微波炉的功率为800～900W，加热时间为15～20min，行星球磨机的转速为450～500r/min，研磨混合时间为100～120min，等离子烧结炉中温度升温至1000～1300℃，施加压力的压强为40～50MPa，压制烧结时间为40～50min。
步骤（4）中所述的氢氧化钠溶液的质量分数为10～15%，加热振荡的温度为95～100℃，超声频率为40～42kHz，加热振荡时间为60～80min，过滤得到反应滤渣。
步骤（5）中所述的反应釜中的搅拌转速为200～250r/min、温度为160～180℃，反应时间为50～60min，盐酸的质量分数为8～12%，搅拌转速为200～250r/min，温度为90～100℃，搅拌时间为5～6h。
步骤（6）中所述的高速分散机的搅拌转速为1100～1200r/min，混合搅拌时间为50～60min，搅拌后出料制得高强度补胎液。
本发明的有益效果是：
（1）本发明首先将石墨粉在浓硫酸中与高锰酸钾反应，反应后加入过氧化氢溶液进行反应，反应后过滤得到滤饼，并将滤饼分散于水中，随后进行微波处理，处理后煅烧制得煅烧产物，然后将毛竹片置于氢氧化钠溶液中水煮，水煮后加入正硅酸乙酯搅拌混合，调节pH值制得混合产物，最后将煅烧产物、混合产物、天然橡胶乳液以及其它助剂高速分散混合，出料即得高强度补胎液，本发明将石墨粉与高锰酸钾、浓硫酸反应制得氧化石墨烯材料，再将氧化石墨烯经过微波炉微波加热，使石墨烯分子膨胀，具有多孔状，易于包覆粘结氧化硅，与氧化硅共混烧结后制得的煅烧产物中具有Si-O键和Si-C键，这些键的键能大，具有良好的稳定性与力学性能，有利于增强补胎液的韧性和耐磨性，还能有效提高补胎液的耐热性；
（2）本发明将毛竹片经过碱液水煮分离得到竹纤维，再将竹纤维与正硅酸乙酯混合反应，使正硅酸乙酯分子吸附于竹纤维上与竹纤维管中，通过调节pH值使正硅酸乙酯形成氧化硅，利用氧化硅良好的力学性能以及化学稳定性使竹纤维的韧性以及耐热性得到提高，并利用共价键以及分子间作用力吸附，使竹纤维易于与补胎液中其它分子结合，使补胎液中微观结构密度提高，从而增强了补胎液的韧性、耐磨性以及耐久性，具有良好的应用前景。
具体实施方式
按重量份数计，称取6～8份石墨粉、20～24份质量分数为80～90%的硫酸溶液和3～5份高锰酸钾粉末投入放于冰水浴中的烧杯中，用搅拌器以30～50r/min的转速混合搅拌60～80min，制得悬浊液，向烧杯中加入悬浊液质量5倍的质量分数为20～30%的硫酸溶液，继续在冰水浴中恒温静置4～5h，制得混合液；将上述混合液与质量分数为20～25%的过氧化氢溶液按质量比1︰5投入三口烧瓶中，将三口烧瓶置于水浴温度为35～40℃的水浴锅中，用搅拌器以200～250r/min的转速恒温搅拌60～80min，搅拌后过滤得到滤饼，依次用质量分数为8～10%的盐酸和蒸馏水清洗滤饼3～5次，将滤饼与蒸馏水按质量比1︰10投入烧杯中搅拌均匀制得固液混合物；将上述烧杯投入微波炉中，在功率为800～900W的条件下加热15～20min，加热后过滤得到滤渣，将滤渣与氧化硅按质量比2︰1投入行星球磨机中，在转速为450～500r/min的条件下研磨混合100～120min，制得混合物，将混合物置于等离子烧结炉中，升温至1000～1300℃，同时施加40～50MPa的压力，压制烧结40～50min，制得煅烧产物，备用；称取400～600g毛竹片置于烧杯中，用质量分数为10～15%的氢氧化钠溶液浸渍毛竹片，在温度为95～100℃和超声频率为40～42kHz的条件下加热振荡60～80min，过滤得到反应滤渣；按重量份数计，称取3～5次上述反应滤渣、7～9份正硅酸乙酯、20～22份去离子水和15～17份无水乙醇投入反应釜中，在搅拌转速为200～250r/min、温度为160～180℃的条件下反应50～60min，反应后向反应釜中滴加质量分数为8～12%的盐酸调节pH值至4～5，在搅拌转速为200～250r/min、温度为90～100℃的条件下搅拌5～6h，制得混合产物；按重量份数计，称取2～3份备用的煅烧产物、上述3～5份混合产物、15～18份天然橡胶乳液、10～12份丙醇、1.0～1.5份十二烷基硫酸钠投入高速分散机中，在搅拌转速为1100～1200r/min的条件下混合搅拌50～60min，搅拌后出料制得高强度补胎液。
按重量份数计，称取6份石墨粉、20份质量分数为80%的硫酸溶液和3份高锰酸钾粉末投入放于冰水浴中的烧杯中，用搅拌器以30r/min的转速混合搅拌60min，制得悬浊液，向烧杯中加入悬浊液质量5倍的质量分数为20%的硫酸溶液，继续在冰水浴中恒温静置4h，制得混合液；将上述混合液与质量分数为20%的过氧化氢溶液按质量比1︰5投入三口烧瓶中，将三口烧瓶置于水浴温度为35℃的水浴锅中，用搅拌器以200r/min的转速恒温搅拌60min，搅拌后过滤得到滤饼，依次用质量分数为8%的盐酸和蒸馏水清洗滤饼3次，将滤饼与蒸馏水按质量比1︰10投入烧杯中搅拌均匀制得固液混合物；将上述烧杯投入微波炉中，在功率为800W的条件下加热15min，加热后过滤得到滤渣，将滤渣与氧化硅按质量比2︰1投入行星球磨机中，在转速为450r/min的条件下研磨混合100min，制得混合物，将混合物置于等离子烧结炉中，升温至1000℃，同时施加40MPa的压力，压制烧结40min，制得煅烧产物，备用；称取400g毛竹片置于烧杯中，用质量分数为10%的氢氧化钠溶液浸渍毛竹片，在温度为95℃和超声频率为40kHz的条件下加热振荡60min，过滤得到反应滤渣；按重量份数计，称取3次上述反应滤渣、7份正硅酸乙酯、20份去离子水和15份无水乙醇投入反应釜中，在搅拌转速为200r/min、温度为160℃的条件下反应50min，反应后向反应釜中滴加质量分数为8%的盐酸调节pH值至4，在搅拌转速为200r/min、温度为90℃的条件下搅拌5h，制得混合产物；按重量份数计，称取2份备用的煅烧产物、上述3份混合产物、15份天然橡胶乳液、10份丙醇、1.0份十二烷基硫酸钠投入高速分散机中，在搅拌转速为1100r/min的条件下混合搅拌50min，搅拌后出料制得高强度补胎液。
按重量份数计，称取7份石墨粉、22份质量分数为85%的硫酸溶液和4份高锰酸钾粉末投入放于冰水浴中的烧杯中，用搅拌器以40r/min的转速混合搅拌70min，制得悬浊液，向烧杯中加入悬浊液质量5倍的质量分数为25%的硫酸溶液，继续在冰水浴中恒温静置4h，制得混合液；将上述混合液与质量分数为23%的过氧化氢溶液按质量比1︰5投入三口烧瓶中，将三口烧瓶置于水浴温度为37℃的水浴锅中，用搅拌器以225r/min的转速恒温搅拌70min，搅拌后过滤得到滤饼，依次用质量分数为9%的盐酸和蒸馏水清洗滤饼4次，将滤饼与蒸馏水按质量比1︰10投入烧杯中搅拌均匀制得固液混合物；将上述烧杯投入微波炉中，在功率为850W的条件下加热17min，加热后过滤得到滤渣，将滤渣与氧化硅按质量比2︰1投入行星球磨机中，在转速为470r/min的条件下研磨混合110min，制得混合物，将混合物置于等离子烧结炉中，升温至1200℃，同时施加45MPa的压力，压制烧结45min，制得煅烧产物，备用；称取500g毛竹片置于烧杯中，用质量分数为13%的氢氧化钠溶液浸渍毛竹片，在温度为97℃和超声频率为41kHz的条件下加热振荡70min，过滤得到反应滤渣；按重量份数计，称取4次上述反应滤渣、8份正硅酸乙酯、21份去离子水和16份无水乙醇投入反应釜中，在搅拌转速为230r/min、温度为170℃的条件下反应55min，反应后向反应釜中滴加质量分数为10%的盐酸调节pH值至4，在搅拌转速为230r/min、温度为95℃的条件下搅拌5h，制得混合产物；按重量份数计，称取2份备用的煅烧产物、上述4份混合产物、17份天然橡胶乳液、11份丙醇、1.3份十二烷基硫酸钠投入高速分散机中，在搅拌转速为1150r/min的条件下混合搅拌55min，搅拌后出料制得高强度补胎液。
按重量份数计，称取8份石墨粉、24份质量分数为90%的硫酸溶液和5份高锰酸钾粉末投入放于冰水浴中的烧杯中，用搅拌器以50r/min的转速混合搅拌80min，制得悬浊液，向烧杯中加入悬浊液质量5倍的质量分数为30%的硫酸溶液，继续在冰水浴中恒温静置5h，制得混合液；将上述混合液与质量分数为25%的过氧化氢溶液按质量比1︰5投入三口烧瓶中，将三口烧瓶置于水浴温度为40℃的水浴锅中，用搅拌器以250r/min的转速恒温搅拌80min，搅拌后过滤得到滤饼，依次用质量分数为10%的盐酸和蒸馏水清洗滤饼5次，将滤饼与蒸馏水按质量比1︰10投入烧杯中搅拌均匀制得固液混合物；将上述烧杯投入微波炉中，在功率为900W的条件下加热20min，加热后过滤得到滤渣，将滤渣与氧化硅按质量比2︰1投入行星球磨机中，在转速为500r/min的条件下研磨混合120min，制得混合物，将混合物置于等离子烧结炉中，升温至1300℃，同时施加50MPa的压力，压制烧结50min，制得煅烧产物，备用；称取600g毛竹片置于烧杯中，用质量分数为15%的氢氧化钠溶液浸渍毛竹片，在温度为100℃和超声频率为42kHz的条件下加热振荡80min，过滤得到反应滤渣；按重量份数计，称取5次上述反应滤渣、9份正硅酸乙酯、22份去离子水和17份无水乙醇投入反应釜中，在搅拌转速为250r/min、温度为180℃的条件下反应60min，反应后向反应釜中滴加质量分数为12%的盐酸调节pH值至5，在搅拌转速为250r/min、温度为100℃的条件下搅拌6h，制得混合产物；按重量份数计，称取3份备用的煅烧产物、上述5份混合产物、18份天然橡胶乳液、12份丙醇、1.5份十二烷基硫酸钠投入高速分散机中，在搅拌转速为1200r/min的条件下混合搅拌60min，搅拌后出料制得高强度补胎液。
对比例以成都市某公司生产的补胎液作为对比例 将本发明制得的高强度补胎液和对比例中的补胎液进行检测，检测结果如表1所示：
耐久性测试
采用本发明制得的高强度补胎液和对比例中的补胎液分别对待修补轮胎进行补漏，补漏后启动汽车（时速为120km/h，行驶时间≧50h），观察修补胎面情况。
表1性能测定结果
根据表1中数据可知，本发明制得的高强度补胎液，具有快速补漏作用，补胎时间短，绿色无腐蚀性，且本发明制得的高强度补胎液具有较好的耐久性和贮存稳定性，方便操作，使用方便，具有广阔的使用前景。

Claims (7)

1.一种高强度补胎液的制备方法，其特征在于具体制备步骤为：
（1）按重量份数计，称取6～8份石墨粉、20～24份硫酸溶液和3～5份高锰酸钾粉末投入放于冰水浴中的烧杯中，用搅拌器速混合搅拌制得悬浊液，向烧杯中加入悬浊液质量5倍的硫酸溶液，继续在冰水浴中恒温静置4～5h，制得混合液；
（2）将上述混合液与过氧化氢溶液按质量比1︰5投入三口烧瓶中，将三口烧瓶置于水浴锅中，用搅拌器混合搅拌，搅拌后过滤得到滤饼，依次用盐酸和蒸馏水清洗滤饼3～5次，将滤饼与蒸馏水按质量比1︰10投入烧杯中搅拌均匀制得固液混合物；
（3）将上述烧杯投入微波炉中加热，加热后过滤得到滤渣，将滤渣与氧化硅按质量比2︰1投入行星球磨机中研磨混合制得混合物，将混合物置于等离子烧结炉中升温，同时施加压力，压制烧结制得煅烧产物，备用；
（4）称取400～600g毛竹片置于烧杯中，用氢氧化钠溶液浸渍毛竹片，加热振荡，过滤得到反应滤渣；
（5）按重量份数计，称取3～5次上述反应滤渣、7～9份正硅酸乙酯、20～22份去离子水和15～17份无水乙醇投入反应釜中，搅拌加热反应，反应后向反应釜中滴加盐酸调节pH值至4～5，加热搅拌制得混合产物；
（6）按重量份数计，称取2～3份备用的煅烧产物、上述3～5份混合产物、15～18份天然橡胶乳液、10～12份丙醇、1.0～1.5份十二烷基硫酸钠投入高速分散机中混合搅拌，搅拌后出料制得高强度补胎液。
2.根据权利要求1所述的一种高强度补胎液的制备方法，其特征在于：步骤（1）中所述的硫酸溶液的质量分数为80～90%，搅拌器的转速为30～50r/min，混合搅拌时间为60～80min，硫酸溶液的质量分数为20～30%。
3.根据权利要求1所述的一种高强度补胎液的制备方法，其特征在于：步骤（2）中所述的过氧化氢溶液的质量分数为20～25%，水浴锅中的水浴温度为35～40℃，搅拌器的转速为200～250r/min，恒温搅拌时间为60～80min，盐酸的质量分数为8～10%。
4.根据权利要求1所述的一种高强度补胎液的制备方法，其特征在于：步骤（3）中所述的微波炉的功率为800～900W，加热时间为15～20min，行星球磨机的转速为450～500r/min，研磨混合时间为100～120min，等离子烧结炉中温度升温至1000～1300℃，施加压力的压强为40～50MPa，压制烧结时间为40～50min。
5.根据权利要求1所述的一种高强度补胎液的制备方法，其特征在于：步骤（4）中所述的氢氧化钠溶液的质量分数为10～15%，加热振荡的温度为95～100℃，超声频率为40～42kHz，加热振荡时间为60～80min，过滤得到反应滤渣。
6.根据权利要求1所述的一种高强度补胎液的制备方法，其特征在于：步骤（5）中所述的反应釜中的搅拌转速为200～250r/min、温度为160～180℃，反应时间为50～60min，盐酸的质量分数为8～12%，搅拌转速为200～250r/min，温度为90～100℃，搅拌时间为5～6h。
7.根据权利要求1所述的一种高强度补胎液的制备方法，其特征在于：步骤（6）中所述的高速分散机的搅拌转速为1100～1200r/min，混合搅拌时间为50～60min。
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