CN109056074A - 一种二维共晶有机单晶微米晶体、制备方法及其应用 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种二维共晶有机单晶微米晶体、制备方法及其应用，制备步骤如下：卤键给体分子选择含吡啶氮的寡聚苯乙烯基有机分子，卤键受体分子选择碘苯有机分子；将卤键给受体分子，加入良有机溶剂并超声数分钟，制得卤键给受体分子有机溶剂储备溶液；在室温下将卤键给受体分子有机溶剂储备溶液加入到不良有机溶剂中摇匀，然后滴在基底上，有机溶剂挥发干后获得二维有机共晶微纳米结构材料。二维共晶有机单晶微米晶体可应该用于制备多通道输入与输出的光学逻辑器件。本发明为实现二维有机微纳米晶体可控制备提供了一条新途径，并且该有机晶体能够实现不对称光子传输，从而实现了以二维有机微纳结构晶体为载体的多输入/输出通道的光学逻辑器件。
Description
技术领域
本发明属于有机晶体光电器件运用，特别涉及一种二维共晶有机单晶微米晶体、制备方法及其应用。
背景技术
二维有机晶体具有多方向光子传输，使得他们更适合运用于芯片级平面光学系统，回音壁模式谐振器（有机晶体激光）和方向可控波导等领域。付红斌教授团队将二维有机均二苯乙烯单晶六边形微米盘作为回音壁模式谐振器同时实现了多模和单模激光。然而，对于单一组分材料，非常有限的有机分子存在二维自组装特性，这严重制约了二维有机光电子的发展。因此，设计制备具有二维自组装结晶特性的有机功能化基元仍然是一个巨大的挑战。最近，通过一个适当的构象异构，引入卤键、氢键等各向异性的非共价相互作用已经实现了晶体结构的精细工程。由于卤键、氢键等各向异性的非共价相互作用的引入可以影响有机晶体的结构，进而实现对有机微纳米结构材料的可控制备。但是，基于卤键、氢键等各向异性的非共价相互作用实现二维有机微纳米材料可控制备的报道非常稀少。类似于电子元器件中半导体中的P-N结，非对称光子传输在光集成电路中的光隔离和光二极管运用中具有不可替代的作用。当前绝大部分的不对称光子传输都基于磁光特性、拓扑光子学或者非线性光学，利用非对称耦合效率或者光子在不同方向上的不均匀传输损失来实现的。复杂的结构设计或者额外添加的电磁场对于这些不对称光子传输是必不可少，大大限制了不对称光子传输在光集成电路中的运用。因此具有不对称光子传输的二维有机微纳米材料可控制备具有非常搞的学术价值和运用前景。
发明内容
本发明目的是提供一种二维共晶有机单晶微米晶体、制备方法及其应用，基于方便、简单以及低成本的溶液法，通过引入非共价键作用-卤键作用，调控晶体生长的驱动力的平衡，实现了高质量二维有机微纳米结构材料的高度可控制备。同时，利用二维共晶有机微纳米结构材料固有的各向异性实现了光子的不对称传输，从而制备出多通道输入与输出的光学逻辑器件。
技术方案：一种二维共晶有机单晶微米晶体的制备方法，制备步骤如下：
（1）选择含吡啶氮的寡聚苯乙烯基有机分子作为卤键给体分子，选择碘苯有机分子作为卤键受体分子；
（2）将所述的卤键给体分子和卤键受体分子加入良有机溶剂并超声数分钟，获得卤键给受体分子有机溶剂储备溶液；
（3）在室温下将卤键给受体分子有机溶剂储备溶液加入到不良有机溶剂中摇匀，然后滴在基底上，有机溶剂挥发干后获得二维共晶有机单晶微米晶体的结构材料。
优选的，所述的步骤（1）中的作为卤键给体分子的含氮的寡聚苯乙烯基有机分子为4，4'基联吡啶聚苯乙烯(1,4-bis((E)-2-(pyridin-4-yl)vinyl)benzene)、2,5甲氧-3，3'基联吡啶聚苯乙烯(4,4'-((1E,1'E)-(2,5-dimethoxy-1,4-phenylene)bis(ethene-2,1-diyl))dipyridine)、3，3'基联吡啶聚苯乙烯(1,4-bis((E)-2-(pyridin-3-yl)vinyl)benzene)、2,5甲氧-3，3'基联吡啶聚苯乙烯(3,3'-((1E,1'E)-(2,5-dimethoxy-1,4-phenylene)bis(ethene-2,1-diyl))dipyridine)、2，2'基联吡啶聚苯乙烯(1,4-bis((E)-2-(pyridin-2-yl)vinyl)benzene)或2,5甲氧-2，2'基联吡啶聚苯乙烯(2,2'-((1E,1'E)-(2,5-dimethoxy-1,4-phenylene)bis(ethene-2,1-diyl))dipyridine)中的一种。所述的步骤（1）中的碘苯有机分子为1,3,5-三氟-2,4,6-三碘苯(1,2,4,5-tetrafluoro-3,6-diiodobenzene)、1,4-二碘四氟苯(1,3,5-trifluoro-2,4,6-triiodobenzene)、1,2-二碘苯(1,2-diiodobenzene)、1,3-二碘苯(1,3-diiodobenzene)或1,4-二碘苯(1,4-diiodobenzene)中的一种。
优选的，所述的步骤（2）中卤键给体分子和卤键受体分子的摩尔比例为1:（1-4）。
优选的，所述的步骤（2）中卤键给受体分子有机溶剂储备溶液的浓度0.5~10mmol/L。
优选的，所述的步骤（2）中良有机溶剂为三氯甲烷、二氯甲烷、乙腈、四氢呋喃或氯苯中的一种。
优选的，所述的步骤（3）中不良有机溶剂为甲醇、乙醇、正己烷或甲苯中的一种。
优选的，所述的步骤（3）中良有机溶剂与不良有机溶剂体积比为4/1至1/4之间。
本发明所述的制备方法制得的二维共晶有机单晶微米晶体。
本发明所述的二维共晶有机单晶微米晶体在制备多通道输入与输出的光学逻辑器件中的应用，所述的光学逻辑器件的光学逻辑信号的获取方法为：选择一个独立的二维共晶有机单晶微米晶体，选择波长为375nm的连续激光器激发二维共晶有机单晶微米晶体的四个顶点和四条边的中心，采集四条边荧光信号获得逻辑信号。
有益效果：本发明提供了一种二维共晶有机单晶微米晶体、制备方法及其应用，具有以下有益效果：1.本发明利用卤键作用和共晶晶体工程，通过溶液法简单快捷的可控制备了高质量单晶二维有机微米晶体，为可控制备微纳晶体提供了一条新途径；2.充分发挥有机分子和晶体的各项异性的优势，以二维有机微纳结构晶体为载体，简单快捷的实现了不对称光波导特性。3.基于二维有机微纳结构晶体的不对称光波导特性，实现了以二维有机微纳结构晶体为载体多输入/输出通道的光学逻辑器件。
附图说明
图1为本发明作为卤键给体分子的含吡啶氮的寡聚苯乙烯基有机分子结构。
图2为本发明卤键受体分子的碘苯有机分子结构。
图3为本发明中二维有机晶体的XRD图，如图所示，二维有机晶体具有一个高的结晶性。
图4为本发明中二维有机晶体的SEM图，如图所示，二维有机晶体具有一个形貌规则，大小均匀的典型二维形貌特征。
图5为本发明中二维有机晶体的AFM图，如图所示，二维有机晶体厚度为500纳米。
图6为本发明中二维有机晶体的TEM和SAED图，如图所示，二维有机晶体具有一个典型的二维形貌特征和高的结晶性。
图7为采用连续激光器375纳米激光光斑（直径2-4微米）激发二维有机微米片几何中心的荧光图和荧光信号强度图。
图8为本发明中二维有机晶体不同光波导特性图。
图9为采用发射波长375nm激发二维有机晶体几何中心的荧光场照片和四条边的荧光信号强度图。
具体实施方式
下面结合具体实施例来进一步描述本发明，但实施例仅是范例性的，并不对本发明的范围构成任何限制。本领域技术人员应该理解的是，在不偏离本发明的精神和范围下可以对本发明技术方案的细节和形式进行修改或替换，但这些修改和替换均落入本发明的保护范围内。
实施例1
将6.88mg 2,5甲氧-4，4'基联吡啶聚苯乙烯（DPEpe）和 8.02 mg 1,4-二碘四氟苯(F4DIB)加入到4 mL 二氯甲烷中并超声3min得到DPEpe-F4DIB二氯甲烷储备液。取1mL储备液加入到1mL乙醇中摇匀，然后滴在基底上，有机溶剂挥发干后获得具有强烈绿色荧光的有机共晶微米晶体。通过粉末X射线衍射（XRD，图3）、扫描电子显微镜（SEM，图4）、原子力显微镜（AFM，图5）、透射电子显微镜（TEM）以及选取电子衍射（SAED）（图6）和荧光显微镜（FM，图7）测试手段对有机共晶微米晶体进行表征。综合结果显示卤键共晶有机微米晶体是长50~70微米，宽10~30微米，厚度400~1000纳米的二维的单晶态微米片。选用连续激光器375纳米激光光斑（直径2-4微米）激发二维有机微米片的几何中心，采集二维有机微米片四条边的荧光信号，如图7所示，边1和边3的荧光信号强度比值为0.96，边2和边4的荧光信号强度比值为3.02，说明光子沿着边1至边3方向的传输是对称的，光子沿着边2至边4方向的传输是不对称的。通过对二维有机微米片不同波导损耗率表征，如图所示8，光子沿纵向传输的波导损耗率分别为0.0344 dB/μm和0.0333 dB/μm，说明光子沿纵向传输是对称的；光子沿横向传输的波导损耗率分别为0.0346 dB/μm 和0.0894 dB/μm，说明光子沿横向传输是不对称的。选用连续激光器375纳米激光光斑分别激发二维有机微米片的四个顶点和四条边的中心点，并接收四条边的荧光信号，并以四条边最强荧光信号为基准进行归一化，并将0至1之间分为四等分区间，分别代表0、1、2和3四种逻辑信号，如图9所示，将四条边所对应的逻辑信号组合在一起就是一个逻辑信号组，多输入/输出信号统计于表2。基于具有不对称光波导特性的二维有机微米片就一个多输入/输出的光学逻辑器件。
表1. 有机共晶DPEpe-F4DIB晶体数据和结构细化 (CCDC No. 1838524)
表2. 基于具有不对称光波导特性的二维有机微米片的多输入输出通道的光学逻辑操作的信息代码统计
Claims (9)
1.一种二维共晶有机单晶微米晶体的制备方法，其特征在于，制备步骤如下：
（1）选择含吡啶氮的寡聚苯乙烯基有机分子作为卤键给体分子，选择碘苯有机分子作为卤键受体分子；
（2）将所述的卤键给体分子和卤键受体分子加入良有机溶剂并超声数分钟，获得卤键给受体分子有机溶剂储备溶液；
（3）在室温下将卤键给受体分子有机溶剂储备溶液加入到不良有机溶剂中摇匀，然后滴在基底上，有机溶剂挥发干后获得二维共晶有机单晶微米晶体的结构材料。
2.根据权利要求1所述的一种二维共晶有机单晶微米晶体的制备方法，其特征在于，所述的步骤（1）中的作为卤键给体分子的含吡啶氮的寡聚苯乙烯基有机分子为4，4'基联吡啶聚苯乙烯、2,5甲氧-3，3'基联吡啶聚苯乙烯、3，3'基联吡啶聚苯乙烯、2,5甲氧-3，3'基联吡啶聚苯乙烯、2，2'基联吡啶聚苯乙烯或2,5甲氧-2，2'基联吡啶聚苯乙烯中的一种；所述的步骤（1）中的碘苯有机分子为1,3,5-三氟-2,4,6-三碘苯、1,4-二碘四氟苯、1,2-二碘苯、1,3-二碘苯或1,4-二碘苯中的一种。
3.根据权利要求1所述的一种二维共晶有机单晶微米晶体的制备方法，其特征在于，所述的步骤（2）中卤键给体分子和卤键受体分子的摩尔比例为1:（1-4）。
4.根据权利要求1所述的一种二维共晶有机单晶微米晶体的制备方法，其特征在于，所述的步骤（2）中卤键给受体分子有机溶剂储备溶液的浓度0.5~10 mmol/L。
5.根据权利要求1所述的一种二维共晶有机单晶微米晶体的制备方法，其特征在于，所述的步骤（2）中良有机溶剂为三氯甲烷、二氯甲烷、乙腈、四氢呋喃或氯苯中的一种。
6.根据权利要求1所述的一种二维共晶有机单晶微米晶体的制备方法，其特征在于，所述的步骤（3）中不良有机溶剂为甲醇、乙醇、正己烷或甲苯中的一种。
7.根据权利要求1所述的一种二维共晶有机单晶微米晶体的制备方法，其特征在于，所述的步骤（3）中良有机溶剂与不良有机溶剂体积比为4/1至1/4之间。
8.权利要求1-7任一项所述的制备方法制得的二维共晶有机单晶微米晶体。
9.权利要求8所述的二维共晶有机单晶微米晶体在制备多通道输入与输出的光学逻辑器件中的应用，其特征在于，所述的光学逻辑器件的光学逻辑信号的获取方法为：选择一个独立的二维共晶有机单晶微米晶体，选择波长为375nm的连续激光器激发二维共晶有机单晶微米晶体的四个顶点和四条边的中心，采集四条边荧光信号获得逻辑信号。
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