CN109054888A - 一种破乳剂及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了一种破乳剂及其制备方法。该制备方法包括：制备羟基化的碳纳米管；将纳米二氧化硅原位接枝到羟基化的碳纳米管上，得到碳纳米管/纳米SiO2复合纳米破乳剂。本发明还提供了由上述制备方法得到的破乳剂。本发明的破乳剂可以对稳定的原油乳液进行快速破乳，该破乳剂具有绿色环保无污染的特点。

Description

一种破乳剂及其制备方法
技术领域
本发明涉及一种碳纳米管/纳米SiO2破乳剂及其制备方法，属于石油化工技术领域。
背景技术
随着原油开采技术的不断提高，目前原油含水率均达到90％以上，而且由于原油中富含胶质和沥青质，大大地增加了破乳的难度，同时也给原油的开采、集输和加工等都带来了很大的困难。
原油乳液稳定存在的主要原因是表面活性剂或者其它极性物质在油水界面形成稳定的保护膜，从而导致油滴之间无法聚集分离。破乳过程的关键是破坏油水界面的保护膜，加入破乳剂是处理含油废水的常见方法。常见的破乳剂都有亲水基团和亲油基团，可以存在于油水界面上而置换原吸附在界面膜上的天然乳化剂分子，从而降低了界面膜的强度。油水界面的保护层被破坏后，油滴大量聚结在一起并从连续相分离出来。
中国专利申请CN105384927A公开了一种水包油型乳液破乳剂及其制备方法，主要由乙酸、二乙烯三胺、聚环氧氯丙烯、二甲胺等制备了一种阳离子型聚醚破乳剂。这些有机破乳剂尽管效率较高，但是破乳以后破乳剂会留到油相或者水相，产生相应的环境问题。
中国专利申请CN103788413A公开了一种氧化石墨烯化学修饰无机填料的方法，利用硅烷偶联剂处理和酰胺化反应，使氧化石墨烯与无机粒子之间产生牢固的共价键结合。中国专利申请CN106219669A公开了一种磁性氧化石墨烯破乳剂的制备方法，以磁性铁粉为载体在其表面负载氧化石墨烯制成，该破乳剂可以重复使用。上述现有技术公开的磁性铁粉改性的氧化石墨烯破乳剂尽管具有可回收利用等优点，但是仍存在工艺复杂等诸多问题。
因此，寻求破乳性能优良，成本低廉的新型破乳剂仍是未来面临的巨大挑战。
发明内容
为了解决上述技术问题，本发明的目的在于提供一种可以对稳定的原油乳液进行快速破乳的破乳剂。
为了实现上述技术目的，本发明首先提供了一种破乳剂的制备方法，该制备方法包括以下步骤：
制备羟基化的碳纳米管；
将纳米二氧化硅原位接枝到羟基化的碳纳米管上，得到破乳剂。
为了实现上述技术目的，本发明还提供了一种破乳剂，该破乳剂是一种碳纳米管/纳米SiO2复合纳米破乳剂，是通过本发明的破乳剂的制备方法制备得到的。
本发明的破乳剂可以对稳定的原油乳液进行快速的破乳，尤其是对含油率为5％-10％的O/W原油乳液，具有良好的破乳效果。
本发明破乳剂的制备方法的工艺简单，易于实施；该破乳剂作为无机破乳剂，具有绿色环保的特点，对环境没有污染。
具体实施方式
为了对本发明的技术特征、目的和有益效果有更加清楚的理解，现对本发明的技术方案进行以下详细说明，但不能理解为对本发明的可实施范围的限定。
破乳剂是一种能破坏乳状液稳定性而实现油/水的化学试剂，传统的破乳剂主要为EO/PO嵌段聚合物、有机硅聚合物、离子液体等。破乳剂主要通过部分取代稳定的油水界面膜的作用使乳状液破坏，能把原油及重油中的水分脱出来，使含水量达到要求；用于油井中可降低原油粘度，提高油井输送效率。
碳米碳管(CNT)，管状的一维纳米级石墨微晶，是单层或多层石墨片围绕中心轴按一定的螺旋角卷曲而成的无缝纳米级管，每层的C原子片以SP2杂化形成六边形平面的圆柱面，其外径为纳米范围(约1-100nm)，长度可达几十微米，为纯碳材料。按片层石墨层数分类，可分为单壁碳纳米管和多壁碳纳米管。单壁碳纳米管可看成是由单层片状石墨卷曲而成，而多壁碳纳米管可理解为不同直径的单壁碳纳米管套装而成，层与层之间距离约0.34nm。
本发明的具体实施方式中，提供了一种破乳剂的制备方法，该制备方法可以包括以下步骤：
制备羟基化的碳纳米管；
将纳米二氧化硅原位接枝到所述羟基化的碳纳米管上，得到破乳剂。
具体地，制备羟基化的碳纳米管时，可以包括以下步骤：
将2重量份的FeSO4·7H2O溶于15重量份‐20重量份的水中，加入1重量份的碳纳米管，得到混合溶液；
搅拌状态下，将20重量份‐30重量份的H2O2缓慢滴加至混合溶液中，搅拌4h-6h；
过滤后，采用HCl溶液浸泡(浸泡过滤后的产物，将少量不溶于水的Fe(OH)3溶掉)，水清洗至中性，60℃下真空干燥，得到羟基化的碳纳米管。
更具体而言，对采用的碳纳米管的制备方法没有特殊要求，采用的碳纳米管可以为多壁碳纳米管或单壁碳纳米管，多选多壁碳纳米管。
优选地，采用的碳纳米管的纯度>95％，比如，碳纳米管的纯度可以为96％、97％、98％、99％等；
采用的碳纳米管的直径可以为20nm-30nm；比如，采用的碳纳米管的直径为21nm、22nm、23nm、24nm、25nm、26nm、27nm、28nm、29nm等；
采用的碳纳米管的长度可以为10μm-30μm；比如，采用的碳纳米管的长度可以为15μm、20μm、25μm等。
更具体而言，采用的HCl溶液的质量浓度为1mol/L-3mol/L，比如，采用的HCl溶液的质量浓度可以为1.5mol/L、2mol/L、2.5mol/L。
其中，搅拌状态下的搅拌速度为300r/min；这一搅拌速度，有利于混合溶液混合均匀，以及碳纳米管边缘上的Fenton氧化；
搅拌4h-6h时的搅拌速度也可以为300r/min。
其中，将H2O2缓慢滴加至混合溶液中时，缓慢滴加有利于fenton试剂的羟基化反应。
具体地，将纳米二氧化硅原位接枝到羟基化的碳纳米管上可以包括以下步骤：
取1重量份的羟基化的碳纳米管加入到80重量份‐100重量份的乙醇水溶液中，超声分散15min；
依次加入8重量份‐50重量份的正硅酸四乙酯、2重量份‐10重量份的氨水、2重量份‐10重量份的偶联剂，搅拌2h-4h，在100℃-130℃下反应10h-12h，得到黑色产物，得到破乳剂。
其中，超声分散的频率可以为40KHz，超声分散形成稳定的悬浊液，外观颜色呈黑墨水色。
优选地，采用的偶联剂可以为KH560偶联剂。
采用的乙醇水溶液为1重量份水与4重量份无水乙醇的混合液。
更具体而言，得到的黑色产物采用去离子水和无水乙醇洗涤之后，得到破乳剂。
本发明的另一具体实施方式提供了一种破乳剂，该破乳剂是一种碳纳米管/纳米SiO2破乳剂，是通过本发明的上述破乳剂的制备方法制备得到的。
对本发明的另一具体实施方式的破乳剂进行破乳性能测试，具体步骤为：
将破乳剂分散到去离子水中配制成20mg/mL的溶液；
将溶液以5-20mg/L的加入量加入到原油乳液中，充分振荡使其混合均匀，静置后进行油水分离。
实施例1
本实施例提供了一种碳纳米管/纳米SiO2复合纳米破乳剂，其是通过以下步骤制备得到的：
碳纳米管的羟基化：取2重量份的FeSO4·7H2O溶于15重量份的去离子水中，加入1重量份的碳纳米管并使其分散均匀，另取20重量份的H2O2于搅拌状态下缓慢滴加至述溶液中，室温条件下继续搅拌反应4h。过滤产物用1mol/L的HCl溶液浸泡后再用去离子水清洗至中性，60℃真空干燥。
碳纳米管/纳米SiO2的制备：取1重量份的碳纳米管加入到80重量份的乙醇水溶液中，超声分散15min形成均一的分散液，然后加入8份的正硅酸四乙酯、2重量份的氨水、2重量份的KH560，搅拌2h后，将其转入聚四氟乙烯反应釜中，于120℃反应12小时。黑色产物用去离子水和无水乙醇洗涤。
本实施例的碳纳米管/纳米SiO2复合纳米破乳剂的破乳性能测试：将上述制备的碳纳米管/纳米SiO2复合纳米破乳剂分散到去离子水中配制成20mg/mL，然后以5mg/L的加入量加入到5％的原油乳液中，充分振荡使其混合均匀，于40℃水浴中静置后进行油水分离，30min的破乳效率为92.46％。
实施例2
本实施例提供了一种碳纳米管/纳米SiO2复合纳米破乳剂，其是通过以下步骤制备得到的：
碳纳米管的羟基化：取2重量份的FeSO4·7H2O溶于15重量份的去离子水中，加入1重量份的碳纳米管并使其分散均匀，另取20重量份的H2O2于搅拌状态下缓慢滴加至上述溶液中，室温条件下继续搅拌反应4h。过滤产物用1mol/L的HCl溶液浸泡后再用去离子水清洗至中性，60℃真空干燥24h。
碳纳米管/纳米SiO2的制备：室温条件下，取1重量份的碳纳米管加入到80重量份的乙醇水溶液中，超声分散15min形成均一的分散液，然后加入8重量份的正硅酸四乙酯，2重量份的氨水，2重量份的KH560，搅拌2h后，将其转入聚四氟乙烯反应釜中，于120℃反应12小时。黑色产物用去离子水和无水乙醇洗涤。
本实施例的碳纳米管/纳米SiO2复合纳米破乳剂的破乳性能测试：将上述制备的碳纳米管/纳米SiO2复合纳米破乳剂分散到去离子水中配制成20mg/mL，然后以10mg/L的加入量加入到10％的原油乳液中，充分振荡使其混合均匀，于40℃水浴中静置后进行油水分离，30min后的破乳效率为90.78％。
实施例3
本实施例提供了一种碳纳米管/纳米SiO2复合纳米破乳剂，其是通过以下步骤制备得到的：
碳纳米管的羟基化：取2重量份的FeSO4·7H2O溶于15重量份的去离子水中，加入1重量份的碳纳米管并使其分散均匀，另取20重量份的H2O2于搅拌状态下缓慢滴加至上述溶液中，室温条件下继续搅拌反应4h。过滤产物用1mol/L的HCl溶液浸泡后再用去离子水清洗至中性，60℃真空干燥24h。
碳纳米管/纳米SiO2的制备：室温条件下，取1份的碳纳米管加入到80重量份的乙醇水溶液中，超声分散15min形成均一的分散液，然后加入8重量份的正硅酸四乙酯、2重量份的氨水、2重量份的KH560，搅拌2h后，将其转入聚四氟乙烯反应釜中，于120℃反应12小时。黑色产物用去离子水和无水乙醇洗涤。
本实施例的碳纳米管/纳米SiO2复合纳米破乳剂的破乳性能测试：将上述制备的碳纳米管/纳米SiO2复合纳米破乳剂分散到去离子水中配制成20mg/mL，然后以20mg/L的加入量加入到10％的原油乳液中，充分振荡使其混合均匀，于60℃水浴中静置后进行油水分离，60min后的破乳效率为96.16％。
实施例4
本实施例提供了一种碳纳米管/纳米SiO2复合纳米破乳剂，其是通过以下步骤制备得到的：
碳纳米管的羟基化：取2重量份的FeSO4·7H2O溶于20重量份的去离子水中，加入1重量份的碳纳米管并使其分散均匀，另取30重量份的H2O2于搅拌状态下缓慢滴加至上述溶液中，室温条件下继续搅拌反应6h。过滤产物用1mol/L的HCl溶液浸泡后再用去离子水清洗至中性，60℃真空干燥24h。
碳纳米管/纳米SiO2的制备：室温条件下，取1份的碳纳米管加入到100份的乙醇水溶液中，超声分散15min形成均一的分散液，然后加入40重量份的正硅酸四乙酯，8重量份的氨水，5重量份的KH560，搅拌3h后，将其转入聚四氟乙烯反应釜中，于130℃反应12小时。黑色产物用去离子水和无水乙醇洗涤。
碳纳米管/纳米SiO2复合纳米破乳剂的破乳性能测试：将上述制备的碳纳米管/纳米SiO2复合纳米破乳剂分散到去离子水中配制成20mg/mL，然后以10mg/L的加入量加入到5％的原油乳液中，充分振荡使其混合均匀，于60℃水浴中静置后进行油水分离，30min的破乳效率为97.79％。
实施例5
本实施例提供了一种碳纳米管/纳米SiO2复合纳米破乳剂，其是通过以下步骤制备得到的：
碳纳米管的羟基化：取2重量份的FeSO4·7H2O溶于15-20重量份的去离子水中，加入1份的碳纳米管并使其分散均匀，另取20重量份的H2O2于搅拌状态下缓慢滴加至上述溶液中，室温条件下继续搅拌反应4h。过滤产物用1mol/L的HCl溶液浸泡后再用去离子水清洗至中性，60℃真空干燥24h。
碳纳米管/纳米SiO2的制备：室温条件下，取1重量份的碳纳米管加入到90重量份的乙醇水溶液中，超声分散15min形成均一的分散液，然后加入30重量份的正硅酸四乙酯，5重量份的氨水，5重量份的KH560，搅拌4h后，将其转入聚四氟乙烯反应釜中，于100℃反应12小时。黑色产物用去离子水和无水乙醇洗涤。
本实施例的碳纳米管/纳米SiO2复合纳米破乳剂的破乳性能测试：将上述制备的碳纳米管/纳米SiO2复合纳米破乳剂分散到去离子水中配制成20mg/mL，然后以10mg/L的加入量加入到5％的原油乳液中，充分振荡使其混合均匀，于60℃水浴中静置后进行油水分离，60min的破乳效率为98.68％。
实施例6
本实施例提供了一种碳纳米管/纳米SiO2复合纳米破乳剂，其是通过以下步骤制备得到的：
碳纳米管的羟基化：取2重量份的FeSO4·7H2O溶于15-20重量份的去离子水中，加入1份的碳纳米管并使其分散均匀，另取30重量份的H2O2于搅拌状态下缓慢滴加至上述溶液中，室温条件下继续搅拌反应6h。过滤产物用1mol/L的HCl溶液浸泡后再用去离子水清洗至中性，60℃真空干燥24h。
碳纳米管/纳米SiO2的制备：室温条件下，取1重量份的碳纳米管加入到100重量份的乙醇水溶液中，超声分散15min形成均一的分散液，然后加入50重量份的正硅酸四乙酯，10重量份的氨水，10重量份的KH560，搅拌4h后，将其转入聚四氟乙烯反应釜中，于120℃反应12小时。黑色产物用去离子水和无水乙醇洗涤。
碳纳米管/纳米SiO2复合纳米破乳剂的破乳性能测试：将上述制备的碳纳米管/纳米SiO2复合纳米破乳剂分散到去离子水中配制成20mg/mL，然后以20mg/L的加入量加入到10％的原油乳液中，充分振荡使其混合均匀，于70℃水浴中静置后进行油水分离，60min后的破乳效率为97.96％。
以上实例可以看出，本发明的碳纳米管/纳米SiO2复合纳米破乳剂的制备方法，生产工艺简单，易于实施，而且对环境没有污染；利用本发明的方法制备的碳纳米管/纳米SiO2复合纳米破乳剂对于含油率为5-10％的O/W原油乳液，具有良好的破乳效果。

Claims (10)

1.一种破乳剂的制备方法，其特征在于，该制备方法包括以下步骤：
制备羟基化的碳纳米管；
将纳米二氧化硅原位接枝到所述羟基化的碳纳米管上，得到所述破乳剂。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述制备羟基化的碳纳米管，包括以下步骤：
将2重量份的FeSO4·7H2O溶于15重量份‐20重量份的去离子水中，加入1重量份的碳纳米管，得到混合溶液；
搅拌状态下，将20重量份‐30重量份的H2O2以1秒每滴-5秒每滴的速度滴加至所述混合溶液中，搅拌4h-6h；
过滤后，采用HCl溶液浸泡，水清洗至中性，60℃下真空干燥，得到所述羟基化的碳纳米管。
3.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，所述碳纳米管为多壁碳纳米管。
4.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，所述HCl溶液的质量浓度为1mol/L-3mol/L；优选地，所述HCl溶液的质量浓度为1mol/L。
5.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，所述碳纳米管的纯度>95％；优选地，所述碳纳米管的直径为20nm-30nm；所述碳纳米管的长度为10μm-30μm。
6.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，所述搅拌的速度为300r/min。
7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述将纳米二氧化硅原位接枝到所述羟基化的碳纳米管上包括以下步骤：
取1重量份的所述羟基化的碳纳米管加入到80重量份‐100重量份的乙醇水溶液中，超声分散15min；
依次加入8重量份‐50重量份的正硅酸四乙酯、2重量份‐10重量份的氨水、2重量份‐10重量份的偶联剂，搅拌2h-4h，在100℃-130℃下反应10h-12h，得到所述破乳剂。
8.根据权利要求7所述的制备方法，其特征在于，所述偶联剂为KH560偶联剂。
9.根据权利要求7所述的制备方法，其特征在于，所述乙醇水溶液为1重量份水与4重量份无水乙醇的混合液。
10.一种破乳剂，其特征在于，是通过权利要求1-9任一项所述的制备方法制备得到的碳纳米管/纳米SiO2复合纳米破乳剂。
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