CN109054399A - 一种耐热混炼硅橡胶及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明属于硅橡胶技术领域，具体公开了一种耐热混炼硅橡胶及其制备方法。所述耐热混炼硅橡胶由如下重量份的原料制备而成：硅橡胶生胶100份、改性液晶聚酯酰胺8‑12份、儿茶酚乙胺改性二氧化硅25‑30份、增塑剂3‑5份、耐热添加剂3‑5份、硫化剂2‑10份、除霜剂0.5‑1份，所述改性液晶聚酯酰胺是由液晶聚酯酰胺10份、受阻胺光稳定剂1‑2份、三硬脂酸甘油酯0.5‑1份、羟丙甲纤维素0.5‑1份制备而成。本发明成本投入较少，工艺简便，制得的硅橡胶耐热强度高、综合性能优异，便于工业化推广应用。

Description

一种耐热混炼硅橡胶及其制备方法
技术领域
本发明涉及硅橡胶技术领域，具体涉及一种耐热混炼硅橡胶及其制备方法。
背景技术
硅橡胶是指主链由硅和氧原子交替构成，硅原子上通常连有两个有机基团的橡胶。硅橡胶作为一种重要的合成橡胶，在生活和科技研究等领域都有着重要的应用。
硅橡胶在高温条件下，受热易分解出游离氧自由基，而攻击硅橡胶分子主链，造成橡胶分子结构的分解，导致硅橡胶高温老化，失去使用价值。随着科技的发展，对硅橡胶耐热性提出了更高的要求，另外，在耐热性提高的情况下，硅橡胶的抗撕裂性、稳定性等其他性能也需要进一步完善。因此，有必要进一步提高硅橡胶的抗高温性能和抗拉伸强度，以丰富硅橡胶在生活和科技研究等领域的应用。
发明内容
本发明的目的在于提供一种综合性能良好的耐热混炼硅橡胶及其制备方法。
为了实现上述目的，本发明采用以下技术方案：
一种耐热混炼硅橡胶,其由如下重量份的原料制备而成：
硅橡胶生胶100份；
改性液晶聚酯酰胺8-12份；
儿茶酚乙胺改性二氧化硅25-30份；
增塑剂3-5份；
耐热添加剂3-5份；
硫化剂2-10份；
除霜剂0.5-1份；
所述改性液晶聚酯酰胺是由液晶聚酯酰胺10份、受阻胺光稳定剂1-2份、三硬脂酸甘油酯0.5-1份、羟丙甲纤维素0.5-1份制备而成。
进一步，所述改性液晶聚酯酰胺的制备方法为：将液晶聚酯酰、受阻胺光稳定剂、三硬脂酸甘油酯和羟丙甲纤维素混合均匀，所得混合物投入双螺杆挤出机进行熔融混炼，然后经过挤出，拉条，冷却，造粒，得到改性液晶聚酯酰胺。
所述儿茶酚乙胺改性二氧化硅由以下方法制备得到：将二氧化硅、儿茶酚乙胺、氟硅烷偶联剂按照质量比1:0.5-0.8:0.3-1混合，得到改性原料，按照改性原料和碱性缓冲溶液的质量比为1:100-200，将改性原料加入pH为8.0-9.0碱性缓冲溶液中，室温下反应2-3小时后过滤，洗涤，干燥，得到儿茶酚乙胺改性二氧化硅。
所述硅橡胶生胶为甲基乙烯基硅橡胶、甲基苯基乙烯基硅橡胶中的一种或两种。
所述增塑剂为羟基硅油、苯基硅油或甲基硅油中的一种。
所述耐热添加剂为纳米二氧化锡。
所述硫化剂为过氧化二苯甲酰或过氧化二异丙苯。
所述除霜剂为碳酸镁。
上述耐热混炼硅橡胶的制备方法,包括以下步骤：
1）将硅橡胶生胶与儿茶酚乙胺改性二氧化硅混炼均匀，得到混合物；
2）将混合物与改性液晶聚酯酰胺在密炼机中进行熔融热混，热混温度为100～120℃；
3)往密炼机中加入增塑剂和耐热添加剂，升温至150-180℃，混炼2-3小时，然后降温至不高于80℃；
4）往密炼机中加入硫化剂和除霜剂，混炼均匀，得到所述耐热混炼硅橡胶。
本发明在液晶聚酯酰胺中添加受阻胺光稳定剂、三硬脂酸甘油酯、羟丙甲纤维素进行改性处理，制备得到的改性液晶聚酯酰胺具有优异的流动性、耐热性、耐磨性、以及机械强度。将改性液晶聚酯酰胺应用于硅橡胶中，其目的是为了增强硅橡胶成品的力学性能，相比添加其他种类的助剂，经过本发明方法处理的改性液晶聚酯酰胺具有强度高、模量大、热膨胀系数低、综合性能优越等优点，与硅橡胶生胶熔融热混可以形成纤维状结构起到补强作用，在增强性能的同时使得加工成型工艺难度大大降低，成品具有阻燃耐热性、强度高等优势。
经儿茶酚乙胺改性后的二氧化硅，由于引入了儿茶酚乙胺，降低了二氧化硅表面羟基之间的作用力，改变了二氧化硅的表面结构，使得二氧化硅和其它原料混合更加均匀；此外，引入氟硅烷偶联剂的，再将经过儿茶酚乙胺改性后的二氧化硅用于制备硅胶材料时，可以进一步提高改性二氧化硅与其它与原料的相溶性，结合力更好，从而提高产品的综合性能；2、产品中添加气相白炭黑，其分散在硅胶材料中，不仅可以间接降低硅橡胶的添加量，还可以提高产品的强度、耐磨性和抗老化性等性能。
作为耐热添加剂的纳米二氧化锡具有高熔点、热稳定性好、机械稳定性好等特点。
本发明采用以上技术方案，以硅橡胶生胶、改性液晶聚酯酰胺、儿茶酚乙胺改性二氧化硅、增塑剂、耐热添加剂、硫化剂、除霜剂为原料制备硅橡胶，成本投入少，工艺简便，制得的硅橡胶耐热强度高，便于工业化推广应用。
具体实施方式
一种耐热混炼硅橡胶,其由如下重量份的原料制备而成：
硅橡胶生胶100份；
改性液晶聚酯酰胺8-12份；
儿茶酚乙胺改性二氧化硅25-30份；
增塑剂3-5份；
耐热添加剂3-5份；
硫化剂2-10份；
除霜剂0.5-1份；
所述改性液晶聚酯酰胺是由以下方法制备得到：按重量份计，取液晶聚酯酰胺10份、受阻胺光稳定剂1-2份、三硬脂酸甘油酯0.5-1份、羟丙甲纤维素0.5-1份，混合均匀，所得混合物投入双螺杆挤出机进行熔融混炼，然后经过挤出，拉条，冷却，造粒，得到改性液晶聚酯酰胺。
所述儿茶酚乙胺改性二氧化硅由以下方法制备得到：将二氧化硅、儿茶酚乙胺、氟硅烷偶联剂按照质量比1:0.5-0.8:0.3-1混合，得到改性原料，按照改性原料和碱性缓冲溶液的质量比为1:100-200，将改性原料加入pH为8.0-9.0碱性缓冲溶液中，室温下反应2-3小时后过滤，洗涤，干燥，得到儿茶酚乙胺改性二氧化硅。
所述硅橡胶生胶为甲基乙烯基硅橡胶、甲基苯基乙烯基硅橡胶中的一种或两种。所述增塑剂为羟基硅油、苯基硅油或甲基硅油中的一种。所述耐热添加剂为纳米二氧化锡。所述硫化剂为过氧化二苯甲酰或过氧化二异丙苯。所述除霜剂为碳酸镁。
所述耐热混炼硅橡胶的制备方法,包括以下步骤：
1）将硅橡胶生胶与儿茶酚乙胺改性二氧化硅混炼均匀，得到混合物；
2）将混合物与改性液晶聚酯酰胺在密炼机中进行熔融热混，热混温度为100～120℃；
3)往密炼机中加入增塑剂和耐热添加剂，升温至150-180℃，混炼2-3小时，然后降温至不高于80℃；
4）往密炼机中加入硫化剂和除霜剂，混炼均匀，得到所述耐热混炼硅橡胶。
实施例1
一种耐热混炼硅橡胶的准备方法：
（1）制备改性液晶聚酯酰胺：按重量份计，取液晶聚酯酰胺10份、受阻胺光稳定剂1.5份、三硬脂酸甘油酯0.7份、羟丙甲纤维素0.8份，将各物料混合均匀，所得混合物投入双螺杆挤出机进行熔融混炼，然后经过挤出，拉条，冷却，造粒，得到改性液晶聚酯酰胺；
（2）制备儿茶酚乙胺改性二氧化硅：将二氧化硅、儿茶酚乙胺、氟硅烷偶联剂按照质量比1:0.65:0.75混合，得到改性原料，按照改性原料和碱性缓冲溶液的质量比为1:180，将改性原料加入pH为8.5的碱性缓冲溶液中，室温下反应2.5小时后过滤，洗涤，干燥，得到儿茶酚乙胺改性二氧化硅；
（3）按重量份计，准备以下原料：
硅橡胶生胶：甲基乙烯基硅橡胶100份；
改性液晶聚酯酰胺：10份；
儿茶酚乙胺改性二氧化硅：27份；
增塑剂：羟基硅油4份；
耐热添加剂：纳米二氧化锡4份；
硫化剂：过氧化二苯甲酰5份；
除霜剂：碳酸镁0.75份；
（4）制备耐热混炼硅橡胶：
1）将硅橡胶生胶与儿茶酚乙胺改性二氧化硅混炼均匀，得到混合物；
2）将混合物与改性液晶聚酯酰胺在密炼机中进行熔融热混，热混温度为105℃；
3)往密炼机中加入增塑剂和耐热添加剂，升温至165℃，混炼2.5小时，然后降温至80℃；
4）往密炼机中加入硫化剂和除霜剂，混炼均匀，得到所述耐热混炼硅橡胶。
实施例2
一种耐热混炼硅橡胶的准备方法：
（1）制备改性液晶聚酯酰胺：按重量份计，取液晶聚酯酰胺10份、受阻胺光稳定剂1份、三硬脂酸甘油酯0.5份、羟丙甲纤维素0.5份，将各物料混合均匀，所得混合物投入双螺杆挤出机进行熔融混炼，然后经过挤出，拉条，冷却，造粒，得到改性液晶聚酯酰胺；
（2）制备儿茶酚乙胺改性二氧化硅：将二氧化硅、儿茶酚乙胺、氟硅烷偶联剂按照质量比1:0.5:0.3混合，得到改性原料，按照改性原料和碱性缓冲溶液的质量比为1:100，将改性原料加入pH为8.0的碱性缓冲溶液中，室温下反应2小时后过滤，洗涤，干燥，得到儿茶酚乙胺改性二氧化硅；
（3）按重量份计，准备以下原料：
硅橡胶生胶：甲基苯基乙烯基硅橡胶100份；
改性液晶聚酯酰胺：8份；
儿茶酚乙胺改性二氧化硅：25份；
增塑剂：苯基硅油3份；
耐热添加剂：纳米二氧化锡3份；
硫化剂：过氧化二异丙苯2份；
除霜剂：碳酸镁0.5-1份；
（4）制备耐热混炼硅橡胶：
1）将硅橡胶生胶与儿茶酚乙胺改性二氧化硅混炼均匀，得到混合物；
2）将混合物与改性液晶聚酯酰胺在密炼机中进行熔融热混，热混温度为100℃；
3)往密炼机中加入增塑剂和耐热添加剂，升温至150℃，混炼3小时，然后降温至80℃；
4）往密炼机中加入硫化剂和除霜剂，混炼均匀，得到所述耐热混炼硅橡胶。
实施例3
一种耐热混炼硅橡胶的准备方法：
（1）制备改性液晶聚酯酰胺：按重量份计，取液晶聚酯酰胺10份、受阻胺光稳定剂2份、三硬脂酸甘油酯1份、羟丙甲纤维素1份，将各物料混合均匀，所得混合物投入双螺杆挤出机进行熔融混炼，然后经过挤出，拉条，冷却，造粒，得到改性液晶聚酯酰胺；
（2）制备儿茶酚乙胺改性二氧化硅：将二氧化硅、儿茶酚乙胺、氟硅烷偶联剂按照质量比1:0.8:1混合，得到改性原料，按照改性原料和碱性缓冲溶液的质量比为1: 200，将改性原料加入pH为9.0的碱性缓冲溶液中，室温下反应3小时后过滤，洗涤，干燥，得到儿茶酚乙胺改性二氧化硅；
（3）按重量份计，准备以下原料：
硅橡胶生胶：甲基乙烯基硅橡胶52份、甲基苯基乙烯基硅橡胶48份；
改性液晶聚酯酰胺： 12份；
儿茶酚乙胺改性二氧化硅： 30份；
增塑剂：甲基硅油5份；
耐热添加剂：纳米二氧化锡5份；
硫化剂：过氧化二苯甲酰10份；
除霜剂：碳酸镁1份；
（4）制备耐热混炼硅橡胶：
1）将硅橡胶生胶与儿茶酚乙胺改性二氧化硅混炼均匀，得到混合物；
2）将混合物与改性液晶聚酯酰胺在密炼机中进行熔融热混，热混温度为120℃；
3)往密炼机中加入增塑剂和耐热添加剂，升温至180℃，混炼2小时，然后降温至78℃；
4）往密炼机中加入硫化剂和除霜剂，混炼均匀，得到所述耐热混炼硅橡胶。
实施例4
一种耐热混炼硅橡胶的准备方法：
（1）制备改性液晶聚酯酰胺：按重量份计，取液晶聚酯酰胺10份、受阻胺光稳定剂1.75份、三硬脂酸甘油酯0.8份、羟丙甲纤维素0.5份，将各物料混合均匀，所得混合物投入双螺杆挤出机进行熔融混炼，然后经过挤出，拉条，冷却，造粒，得到改性液晶聚酯酰胺；
（2）制备儿茶酚乙胺改性二氧化硅：将二氧化硅、儿茶酚乙胺、氟硅烷偶联剂按照质量比1:0.6:0.7混合，得到改性原料，按照改性原料和碱性缓冲溶液的质量比为1:120，将改性原料加入pH为8.0的性缓冲溶液中，室温下反应2.5小时后过滤，洗涤，干燥，得到儿茶酚乙胺改性二氧化硅；
（3）按重量份计，准备以下原料：
硅橡胶生胶：甲基乙烯基硅橡胶60份、甲基苯基乙烯基硅橡胶40份；
改性液晶聚酯酰胺：10份；
儿茶酚乙胺改性二氧化硅： 30份；
增塑剂：羟基硅油3份；
耐热添加剂：纳米二氧化锡4份；
硫化剂：过氧化二异丙苯6份；
除霜剂：碳酸镁0.8份；
（4）制备耐热混炼硅橡胶：
1）将硅橡胶生胶与儿茶酚乙胺改性二氧化硅混炼均匀，得到混合物；
2）将混合物与改性液晶聚酯酰胺在密炼机中进行熔融热混，热混温度为110℃；
3)往密炼机中加入增塑剂和耐热添加剂，升温至180℃，混炼2小时，然后降温至80℃；
4）往密炼机中加入硫化剂和除霜剂，混炼均匀，得到所述耐热混炼硅橡胶。

Claims (10)

1.一种耐热混炼硅橡胶,其特征在于：其由如下重量份的原料制备而成：
硅橡胶生胶100份；
改性液晶聚酯酰胺8-12份；
儿茶酚乙胺改性二氧化硅25-30份；
增塑剂3-5份；
耐热添加剂3-5份；
硫化剂2-10份；
除霜剂0.5-1份；
所述改性液晶聚酯酰胺是由液晶聚酯酰胺10份、受阻胺光稳定剂1-2份、三硬脂酸甘油酯0.5-1份、羟丙甲纤维素0.5-1份制备而成。
2.根据权利要求1所述的一种耐热混炼硅橡胶,其特征在于：所述改性液晶聚酯酰胺的制备方法为：将液晶聚酯酰、受阻胺光稳定剂、三硬脂酸甘油酯和羟丙甲纤维素混合均匀，所得混合物投入双螺杆挤出机进行熔融混炼，然后经过挤出，拉条，冷却，造粒，得到改性液晶聚酯酰胺。
3.根据权利要求1所述的一种耐热混炼硅橡胶,其特征在于：所述儿茶酚乙胺改性二氧化硅由以下方法制备得到：将二氧化硅、儿茶酚乙胺、氟硅烷偶联剂按照质量比1:0.5-0.8:0.3-1混合，得到改性原料，将改性原料加入碱性缓冲溶液中，室温下反应2-3小时后过滤，洗涤，干燥，得到儿茶酚乙胺改性二氧化硅。
4.根据权利要求3所述的一种耐热混炼硅橡胶,其特征在于：所述碱性缓冲溶液的pH为8.0-9.0，所述改性原料和碱性缓冲溶液的质量比为1:100-200。
5.根据权利要求1所述的一种耐热混炼硅橡胶,其特征在于：所述硅橡胶生胶为甲基乙烯基硅橡胶、甲基苯基乙烯基硅橡胶中的一种或两种。
6.根据权利要求1所述的一种耐热混炼硅橡胶,其特征在于：所述增塑剂为羟基硅油、苯基硅油或甲基硅油中的一种。
7.根据权利要求1所述的一种耐热混炼硅橡胶,其特征在于：所述耐热添加剂为纳米二氧化锡。
8.根据权利要求1所述的一种耐热混炼硅橡胶,其特征在于：所述硫化剂为过氧化二苯甲酰或过氧化二异丙苯。
9.根据权利要求1所述的一种耐热混炼硅橡胶,其特征在于：所述除霜剂为碳酸镁。
10.如权利要求1-8任一所述的耐热混炼硅橡胶的制备方法,其特征在于：其包括以下步骤：
1）将硅橡胶生胶与儿茶酚乙胺改性二氧化硅混炼均匀，得到混合物；
2）将混合物与改性液晶聚酯酰胺在密炼机中进行熔融热混，热混温度为100～120℃；
3)往密炼机中加入增塑剂和耐热添加剂，升温至150-180℃，混炼2-3小时，然后降温至不高于80℃；
4）往密炼机中加入硫化剂和除霜剂，混炼均匀，得到所述耐热混炼硅橡胶。
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CN110358299A (zh) * 2019-07-15 2019-10-22 浙江新安化工集团股份有限公司 一种杂化改性硅橡胶及其制备方法和应用

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