CN109052387A - 一种混合石油焦的低温煅烧方法 - Google Patents

一种混合石油焦的低温煅烧方法 Download PDF

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Abstract

本发明提供一种混合石油焦的低温煅烧方法，包括原料准备、原料预处理、配料、成型以及煅烧步骤；所述的原料准备：原材料包括海绵焦、针状焦和粉焦。所述的原料预处理：将石油焦进行破碎，破碎后，海绵焦的粒度为1.2～1.8mm，针状焦的粒度为2.2‑3mm，粉焦的粒度为0.12‑0.15。本发明工艺煅烧混合石油焦，实收率高达97.5‑98.3%。

Description

一种混合石油焦的低温煅烧方法
技术领域
本发明涉及石油焦的处理方法，具体涉及一种混合石油焦的低温煅烧方法。
背景技术
众所周知，石油焦煅烧制备煅后焦，普遍采用的是高温煅烧，即1300℃左右的高温煅烧；煅后焦真密度2.08~2.10g/cm3左右，煅烧过程的炭质烧损只有3~4%；是目前实收率最优的方法。这种方法的缺点是煅烧温度高，煅烧时间长，能耗高。
现有技术的石油焦煅烧制备预焙阳极用煅后焦的工艺，为得到质量较高的煅后焦，往往采用优质的低硫石油焦。大部分现有的煅烧工艺都是先进行筛分，针对单一种类原料进行处理。但石油焦原材料的实际情况往往是质量良莠不齐，但高硫、低硫混合的石油焦难以制备高质量的可用于预焙阳极的煅后焦。
CN201010136023.7公开了一种石油焦的煅烧工艺方法，所述石油焦的煅烧在罐式煅烧炉中进行，所述罐式煅烧炉的罐体自上而下顺序设置为预热区和6~8个煅烧区，将最上部的第一煅烧区的煅烧温度控制在石油焦所允许的最高煅烧温度区间内，将位于第一煅烧区下游位置的第二煅烧区的煅烧温度保持在所述最高煅烧温度区间内但不高于第一煅烧区的煅烧温度，自第三煅烧区开始，各煅烧区的煅烧温度相对于相邻上游位置的煅烧区的煅烧温度逐渐下降，并在最下游的煅烧区将煅烧温度降至出料温度。本发明煅烧石油焦时，高温区在煅烧炉的顶端，减轻了炉体的高温变形现象，且更有利于石油焦中的可燃气体溢出，减少了可燃气体对墙体砖的腐蚀，有利于延长罐式炉的使用寿命。
CN201410454873.X 一种罐式炉低温煅烧工艺，通过控制罐式炉火道温度和排料速度，保证石油焦在料罐内的煅烧温度范围为1150℃至1220℃，排料速度为比正常排料速度高10-20%，达到110～120kg/h，降低石油焦在煅烧过程中的脱硫量，使煅后焦的真密度在2.05~2.07g/cm3之间。避免了罐式炉生产预焙阳极用煅后焦可能出现的“过煅烧”现象；相对较低的煅烧温度和停留时间，减少了烟气中二氧化硫的含量和烟气净化的压力；炉体温度的降低以及脱硫的减少，减缓了石油焦中硫对硅砖的侵蚀，大大延长罐式炉煅烧高硫焦情况下的炉体使用寿命；排料速度的加快也提高了罐式炉的产能，并提高了系统烟气量，有利于增加余热蒸汽产能。但该专利技术适合低硫含硫的石油焦，对于高硫、低硫混合的石油焦煅烧，高速排料，煅烧出的产品质量无法用于预焙阳极；更无法用于制备超高功率石墨电极。
发明内容
本发明要解决的问题是针对以上不足，提供一种混合石油焦的低温煅烧方法，实现以下发明目的：提高混合石油焦的煅烧后产品质量，提高产品真密度，和产品实收率；同时，降低混合石油焦的煅烧温度，缩短煅烧时间。
为实现上述发明目的，采用以下技术方案：
一种混合石油焦的低温煅烧方法，包括以下步骤：
步骤1、原料准备
原材料进厂，原材料包括海绵焦、针状焦和粉焦三种；进厂后，先对各原料进行检测：
所述的海绵焦：粒径150-160mm，含硫3.5-3.7%，含碳89.8%-90.9%，含铁0.47-0.55%，含水率3.7-3.9%。
所述的针状焦：有明显的针状结构和纤维纹理，粒径80-120mm，含硫3.1-3.2%，含碳92.5%-93.2%，含铁0.5-0.58%，含钙0.3-0.4%。
所述的粉焦：粒径0.15-0.3mm，含硫3.3-3.4%，含碳83.7%-85.4%，含钒0.15-0.18%，挥发份11-12%。
步骤2、原料预处理
采用辊式破碎机将上述三种石油焦进行破碎，破碎后，海绵焦的粒度为1.2～1.8mm，针状焦的粒度为2.2-3mm，粉焦的粒度为0.12-0.15；
将上述破碎好的原料分别用输送带输送通过永磁除铁器，石油焦输送带速率为8-9.5m/s，永磁除铁器的最大磁能积为334～342KJ/m3。
步骤3、配料
将上述破碎并除铁后的三种石油焦按照海绵焦：针状焦：粉焦质量比5:3:4的比例混合，导入配料罐内；然后，向配料罐内依次加入增碳剂、粘接剂和水，并开启搅拌；以400rpm的速率搅拌40-50min；得到混合石油焦料。
所述的增碳剂：为低硫增碳剂，目数为100目，膨胀度为2.2倍，固定碳含量为99%，挥发份含量为0.01%；加入量为粉焦质量的5.5-6.5%；
所述的粘接剂：由煤焦油、木醋液、桉叶油按照4:1:2的质量比混合而成；加入量为石油焦总质量的18-25%；
所述的水：加入量为石油焦总质量的10-12%。
步骤4、成型
将混合石油焦料采用成型装置制备成直径为30-40mm的球形，并烘干至含水量为7-9%，得到球形混合石油焦。
步骤5、煅烧
将球形混合石油焦经过上油，导入罐式煅烧炉中进行煅烧；
所述上油：将甘油、米糠油、石墨烯按照质量比2：7：1制备成胶油喷到球形混合石油焦表面，边喷边翻匀，上油量为石油焦质量的3%。
所述煅烧包括一阶段煅烧、二阶段煅烧和三阶段煅烧；
所述的一阶段煅烧：空气通入速率为30～40m³/min，煅烧温度为800～850℃，煅烧时间为4～5h；
所述的二阶段煅烧：密封隔绝空气煅烧，煅烧温度为900～950℃，煅烧时间为16～18h；
所述的三阶段煅烧：密封隔绝空气煅烧，煅烧温度为600～650℃，煅烧时间为3～4h。
与现有技术相比，本发明技术方案具有以下有益效果：
本发明工艺煅烧混合石油焦，实收率高达97.5-98.3%。
采用本发明工艺煅烧混合石油焦，获得的产品挥发分含量为0.28～0.35%，振实密度为1.03～1.41g/cm3，真密度为2.15～2.47g/cm3,电阻率为383～396uΩm，可以用于制备用于预焙阳极以及超高功率石墨电极。
本发明高硫石油焦煅烧温度低于950℃，煅烧时间低于28h，大大降低了能耗。
具体实施方式
实施例1 一种混合石油焦的低温煅烧方法
一种混合石油焦的低温煅烧方法，包括以下步骤：
步骤1、原料准备
原材料进厂，原材料包括海绵焦、针状焦和粉焦三种；进厂后，先对各原料进行检测：
所述的海绵焦：粒径150mm，含硫3.5%，含碳90.9%，含铁0.55%，含水率3.7%。
所述的针状焦：有明显的针状结构和纤维纹理，粒径80mm，含硫3.1%，含碳92.5%%，含铁0.58%，含钙0.4%。
所述的粉焦：粒径0.3mm，含硫3.4%，含碳83.7%，含钒0.15%，挥发份12%。
步骤2、原料预处理
采用辊式破碎机将上述三种石油焦进行破碎，破碎后，海绵焦的粒度为1.2mm，针状焦的粒度为2.2mm，粉焦的粒度为0.15；
将上述破碎好的原料分别用输送带输送通过永磁除铁器，石油焦输送带速率为8m/s，永磁除铁器的最大磁能积为334KJ/m3。
步骤3、配料
将上述破碎并除铁后的三种石油焦按照海绵焦：针状焦：粉焦质量比5:3:4的比例混合，导入配料罐内；然后，向配料罐内依次加入增碳剂、粘接剂和水，并开启搅拌；以400rpm的速率搅拌40min；得到混合石油焦料。
所述的增碳剂：为低硫增碳剂，目数为100目，膨胀度为2.2倍，固定碳含量为99%，挥发份含量为0.01%；加入量为粉焦质量的5.5%；
所述的粘接剂：由煤焦油、木醋液、桉叶油按照4:1:2的质量比混合而成；加入量为石油焦总质量的18%；
所述的水：加入量为石油焦总质量的12%。
步骤4、成型
将混合石油焦料采用成型装置制备成直径为40mm的球形，并烘干至含水量为7%，得到球形混合石油焦。
步骤5、煅烧
将球形混合石油焦经过上油，导入罐式煅烧炉中进行煅烧；
所述上油：将甘油、米糠油、石墨烯按照质量比2：7：1制备成胶油喷到球形混合石油焦表面，边喷边翻匀，上油量为石油焦质量的3%。
所述煅烧包括一阶段煅烧、二阶段煅烧和三阶段煅烧；
所述的一阶段煅烧：空气通入速率为30m³/min，煅烧温度为850℃，煅烧时间为4h；
所述的二阶段煅烧：密封隔绝空气煅烧，煅烧温度为950℃，煅烧时间为16h；
所述的三阶段煅烧：密封隔绝空气煅烧，煅烧温度为600℃，煅烧时间为3h。
实施例2 一种混合石油焦的低温煅烧方法
一种混合石油焦的低温煅烧方法，包括以下步骤：
步骤1、原料准备
原材料进厂，原材料包括海绵焦、针状焦和粉焦三种；进厂后，先对各原料进行检测：
所述的海绵焦：粒径160mm，含硫3.6%，含碳90.2%，含铁0.47%，含水率3.9%。
所述的针状焦：有明显的针状结构和纤维纹理，粒径100mm，含硫3.2%，含碳92.8%，含铁0.52%，含钙0.3%。
所述的粉焦：粒径0.15mm，含硫3.3%，含碳84.7%，含钒0.16%，挥发份11.5%。
步骤2、原料预处理
采用辊式破碎机将上述三种石油焦进行破碎，破碎后，海绵焦的粒度为1.5mm，针状焦的粒度为2.5mm，粉焦的粒度为0.14；
将上述破碎好的原料分别用输送带输送通过永磁除铁器，石油焦输送带速率为9.5m/s，永磁除铁器的最大磁能积为338KJ/m3。
步骤3、配料
将上述破碎并除铁后的三种石油焦按照海绵焦：针状焦：粉焦质量比4:3:1的比例混合，导入配料罐内；然后，向配料罐内依次加入增碳剂、粘接剂和水，并开启搅拌；以400rpm的速率搅拌50min；得到混合石油焦料。
所述的增碳剂：为低硫增碳剂，目数为100目，膨胀度为2.2倍，固定碳含量为99%，挥发份含量为0.01%；加入量为粉焦质量的6.5%；
所述的粘接剂：由煤焦油、木醋液、桉叶油按照2:1:2的质量比混合而成；加入量为石油焦总质量的25%；
所述的水：加入量为石油焦总质量的10%。
步骤4、成型
将混合石油焦料采用成型装置制备成直径为35mm的球形，并烘干至含水量为9%，得到球形混合石油焦。
步骤5、煅烧
将球形混合石油焦经过上油，导入罐式煅烧炉中进行煅烧；
所述上油：将甘油、米糠油、石墨烯按照质量比2：3：4制备成胶油喷到球形混合石油焦表面，边喷边翻匀，上油量为石油焦质量的3%。
所述煅烧包括一阶段煅烧、二阶段煅烧和三阶段煅烧；
所述的一阶段煅烧：空气通入速率为40m³/min，煅烧温度为800℃，煅烧时间为5h；
所述的二阶段煅烧：密封隔绝空气煅烧，煅烧温度为930℃，煅烧时间为18h；
所述的三阶段煅烧：密封隔绝空气煅烧，煅烧温度为650℃，煅烧时间为4h。
实施例3 一种混合石油焦的低温煅烧方法
一种混合石油焦的低温煅烧方法，包括以下步骤：
步骤1、原料准备
原材料进厂，原材料包括海绵焦、针状焦和粉焦三种；进厂后，先对各原料进行检测：
所述的海绵焦：粒径150mm，含硫3.5%，含碳89.8%%，含铁0.55%，含水率3.7%。
所述的针状焦：有明显的针状结构和纤维纹理，粒径120mm，含硫3.1%，含碳93.2%，含铁0.5%，含钙0.4%。
所述的粉焦：粒径0.3mm，含硫3.4%，含碳83.7%，含钒0.15%，挥发份11%。
步骤2、原料预处理
采用辊式破碎机将上述三种石油焦进行破碎，破碎后，海绵焦的粒度为1.2mm，针状焦的粒度为3mm，粉焦的粒度为0.12；
将上述破碎好的原料分别用输送带输送通过永磁除铁器，石油焦输送带速率为8m/s，永磁除铁器的最大磁能积为334KJ/m3。
步骤3、配料
将上述破碎并除铁后的三种石油焦按照海绵焦：针状焦：粉焦质量比3:3:4的比例混合，导入配料罐内；然后，向配料罐内依次加入增碳剂、粘接剂和水，并开启搅拌；以400rpm的速率搅拌40min；得到混合石油焦料。
所述的增碳剂：为低硫增碳剂，目数为100目，膨胀度为2.2倍，固定碳含量为99%，挥发份含量为0.01%；加入量为粉焦质量的5.5%；
所述的粘接剂：由煤焦油、木醋液、桉叶油按照3:1:2的质量比混合而成；加入量为石油焦总质量的18%；
所述的水：加入量为石油焦总质量的12%。
步骤4、成型
将混合石油焦料采用成型装置制备成直径为30mm的球形，并烘干至含水量为7%，得到球形混合石油焦。
步骤5、煅烧
将球形混合石油焦经过上油，导入罐式煅烧炉中进行煅烧；
所述上油：将甘油、米糠油、石墨烯按照质量比2：5：1制备成胶油喷到球形混合石油焦表面，边喷边翻匀，上油量为石油焦质量的3%。
所述煅烧包括一阶段煅烧、二阶段煅烧和三阶段煅烧；
所述的一阶段煅烧：空气通入速率为30m³/min，煅烧温度为850℃，煅烧时间为4h；
所述的二阶段煅烧：密封隔绝空气煅烧，煅烧温度为950℃，煅烧时间为16h；
所述的三阶段煅烧：密封隔绝空气煅烧，煅烧温度为600℃，煅烧时间为3h。
经试验，实施例1～3制备的石油焦煅烧后产品，即熟焦或煅后焦，检测技术指标结果如下表所示：
由上表可见，采用本发明实施例1-3的工艺煅烧混合石油焦，实收率高达97.5-98.3%；采用本发明实施例1-3的工艺煅烧混合石油焦，获得的产品挥发分含量为0.28～0.35%，振实密度为1.03～1.41g/cm3，真密度为2.15～2.47g/cm3,电阻率为383～396uΩm，可以用于制备用于预焙阳极以及超高功率石墨电极。
本发明高硫石油焦煅烧温度低于950℃，煅烧时间低于28h，大大降低了能耗。
除特殊说明的外，本发明所述的百分数均为质量百分数，所述的比值均为质量比。
最后应说明的是：以上所述仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，尽管参照前述实施例对本发明进行了详细说明，对于本领域的技术人员来说，其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种混合石油焦的低温煅烧方法，其特征在于：包括原料准备、原料预处理、配料、成型以及煅烧步骤；所述的原料准备：原材料包括海绵焦、针状焦和粉焦。
2.根据权利要求1所述的一种混合石油焦的低温煅烧方法，其特征在于：所述的原料预处理：将石油焦进行破碎，破碎后，海绵焦的粒度为1.2～1.8mm，针状焦的粒度为2.2-3mm，粉焦的粒度为0.12-0.15。
3.根据权利要求1所述的一种混合石油焦的低温煅烧方法，其特征在于：所述的原料预处理：还包括将破碎好的原料进行永磁除铁，石油焦输送带速率为8-9.5m/s，永磁除铁器的最大磁能积为334～342KJ/m3。
4.根据权利要求1所述的一种混合石油焦的低温煅烧方法，其特征在于：所述配料：配料的海绵焦：针状焦：粉焦质量比为5:3:4。
5.根据权利要求1所述的一种混合石油焦的低温煅烧方法，其特征在于：所述配料：还包括依次加入增碳剂、粘接剂和水，并开启搅拌；以400rpm的速率搅拌40-50min；得到混合石油焦料。
6.根据权利要求5所述的一种混合石油焦的低温煅烧方法，其特征在于：所述的增碳剂：为低硫增碳剂，目数为100目，膨胀度为2.2倍，固定碳含量为99%，挥发份含量为0.01%；加入量为粉焦质量的5.5-6.5%。
7.根据权利要求5所述的一种混合石油焦的低温煅烧方法，其特征在于：所述的粘接剂：由煤焦油、木醋液、桉叶油按照4:1:2的质量比混合而成；加入量为石油焦总质量的18-25%。
8.根据权利要求1所述的一种混合石油焦的低温煅烧方法，其特征在于：所述的成型：成型的混合石油焦直径为30-40mm，水量为7-9%。
9.根据权利要求1所述的一种混合石油焦的低温煅烧方法，其特征在于：所述的煅烧包括一阶段煅烧、二阶段煅烧和三阶段煅烧；
所述的一阶段煅烧：空气通入速率为30～40m³/min，煅烧温度为800～850℃，煅烧时间为4～5h。
10.根据权利要求9所述的一种混合石油焦的低温煅烧方法，其特征在于：
所述的二阶段煅烧：密封隔绝空气煅烧，煅烧温度为900～950℃，煅烧时间为16～18h；
所述的三阶段煅烧：密封隔绝空气煅烧，煅烧温度为600～650℃，煅烧时间为3～4h。
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