CN109048037B - 基于搅拌摩擦加工制备Al-Pb合金耐磨层的方法 - Google Patents
基于搅拌摩擦加工制备Al-Pb合金耐磨层的方法 Download PDFInfo
- Publication number
- CN109048037B CN109048037B CN201810964051.4A CN201810964051A CN109048037B CN 109048037 B CN109048037 B CN 109048037B CN 201810964051 A CN201810964051 A CN 201810964051A CN 109048037 B CN109048037 B CN 109048037B
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- stirring
- stirring head
- lead
- alloy
- groove
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Active
Links
Images
Classifications
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B23—MACHINE TOOLS; METAL-WORKING NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
- B23K—SOLDERING OR UNSOLDERING; WELDING; CLADDING OR PLATING BY SOLDERING OR WELDING; CUTTING BY APPLYING HEAT LOCALLY, e.g. FLAME CUTTING; WORKING BY LASER BEAM
- B23K20/00—Non-electric welding by applying impact or other pressure, with or without the application of heat, e.g. cladding or plating
- B23K20/12—Non-electric welding by applying impact or other pressure, with or without the application of heat, e.g. cladding or plating the heat being generated by friction; Friction welding
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B23—MACHINE TOOLS; METAL-WORKING NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
- B23K—SOLDERING OR UNSOLDERING; WELDING; CLADDING OR PLATING BY SOLDERING OR WELDING; CUTTING BY APPLYING HEAT LOCALLY, e.g. FLAME CUTTING; WORKING BY LASER BEAM
- B23K20/00—Non-electric welding by applying impact or other pressure, with or without the application of heat, e.g. cladding or plating
- B23K20/24—Preliminary treatment
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B23—MACHINE TOOLS; METAL-WORKING NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
- B23K—SOLDERING OR UNSOLDERING; WELDING; CLADDING OR PLATING BY SOLDERING OR WELDING; CUTTING BY APPLYING HEAT LOCALLY, e.g. FLAME CUTTING; WORKING BY LASER BEAM
- B23K20/00—Non-electric welding by applying impact or other pressure, with or without the application of heat, e.g. cladding or plating
- B23K20/26—Auxiliary equipment
Landscapes
- Engineering & Computer Science (AREA)
- Mechanical Engineering (AREA)
- Pressure Welding/Diffusion-Bonding (AREA)
Abstract
本发明公开了一种基于搅拌摩擦加工制备Al‑Pb合金耐磨层的方法,步骤包括:在铝板表面开出通槽,通槽内填充铅粉;采用无针搅拌头,搅拌头端面压入铝板基体表面少量深度,通过搅拌头的旋转作用,使植入铅粉的通槽开口密封,防止直接采用有针搅拌头搅拌时发生铅液化溢出现象;采用有针搅拌头搅拌摩擦加工,在铝板表面形成Al‑Pb合金耐磨层。本发明通过搅拌摩擦加工工艺,利用搅拌头的快速旋转生热使纯铝产生热塑性,并使铅颗粒液化,充分混合到纯铝基体中,冷却后铅以较大尺寸的粒子“嵌”在基体内,形成少量改善铝铅合金耐磨性的“Pb包Si”微观结构,在一定程度上改善因铝铅比重差别较大而引起的偏析问题,可用于汽车轴瓦材料。
Description
技术领域
本发明属于铝合金板材表面改性技术领域,更具体的涉及一种基于搅拌摩擦加工制备Al-Pb合金耐磨层的方法。
背景技术
Al-Pb合金是一种新型轴瓦材料,合金中的Pb作为一种自润滑软相在合金中起到了很好的润滑效果,相对于Cu-Pb合金以及锡基巴士合金价格低廉,具有较好的耐磨性能,在中小客货车中得到了广泛应用。
由于Al-Pb系合金存在一个液态不混熔区,而且Al、Pb密度相差较大,采用常规方法往往得到不均匀且严重偏析的Al-Pb合金。利用快速凝固可以获得不同形状和重量的凝固态Al-Pb合金,但是该技术要求足够高的冷却速度,而且生产成本较高。利用机械合金方法可极度细化Pb粉和Al粉,能够克服Al-Pb合金宏观偏析问题,但是均匀化程度改善有限,而且球磨时间较长,需要进一步烧结和压力加工处理,制备较为繁琐。
搅拌摩擦加工是一种新型的固态塑性加工技术,利用搅拌头的机械旋转可使搅拌加工区域材料剧烈塑性变形、分离、混合、破碎和热循环,达到微观组织细化、致密化和均匀化的目的。
发明内容
1、发明目的。
本发明提出了一种基于搅拌摩擦加工制备Al-Pb合金耐磨层的方法,以纯铝为基体材料,以铅颗粒为添加材料,通过搅拌头搅拌制备而成。
2、本发明所采用的技术方案。
一种基于搅拌摩擦加工制备Al-Pb合金耐磨层的方法,其步骤包括:
(1)在铝板表面开出通槽,通槽内填充铅粉;
(2)采用无针搅拌头,搅拌头压入铝板表面0.1-0.2mm,通过搅拌头下端面的旋转,使植入铅粉的通槽开口密封;
(3)采用有针搅拌头搅拌摩擦加工,在铝板表面形成Al-Pb合金耐磨层。
优选的,所述铅粉的粒径为5-10μm,铅含量范围在99.8%-99.95%。
优选的,所述通槽的深度范围4-6mm,宽度范围0.35-1.2mm,通槽间距为6-8mm。则任意两道凹槽中心线之间凹槽面积b与总面积B之比可表示为b/D,而且加工Al-Pb层的Pb含量可大致表示为ρPbb/(ρPbb+ρAl(D-b))。
优选的,步骤(2)中无针搅拌头为圆柱型,直径至少大于通槽宽度10mm,由搅拌头提供下压力,轴肩压量保持在0.1-0.2mm,开始搅拌时,搅拌头中心与第一道通槽中心对齐,旋转速度在800-1000r/min,加工速度为50-80mm/min,搅拌头偏距与通槽间距一致,对所有通槽做相同的搅拌封口。
优选的,步骤(3)中有针搅拌针直径4-8mm,针长4.5-6.5mm,轴肩压下量设为0.3mm,设置偏移距离小于通槽间距2-4mm;旋转速度在1000-1500r/min,加工速度为60-80mm/min。
优选的,步骤(3)完成后对搅拌摩擦加工表面进行磨削,磨削深度0.1-0.3mm。
优选的,还包括步骤(4):在搅拌加工好的Al-Pb合金上切取摩擦磨损试样,摩擦副为硬质合金,下压力为150-200N,转速为150-300r/min,时间5-8min,获得磨损量与铅含量的关系,确定磨损量最小时的铅含量。
3、本发明所产生的技术效果。
(1)本发明通过搅拌摩擦加工工艺,利用搅拌头的快速旋转生热使纯铝产生热塑性,并使铅颗粒液化,充分混合到纯铝基体中,冷却后铅以较大尺寸的粒子“嵌”在基体内,并且形成少量改善铝铅合金磨合性的“Pb包Si”微观结构,在一定程度上改善因铝铅比重差别较大而引起的偏析问题,有望用于汽车轴瓦材料。
(2)本发明制备的铝铅合金在磨损工况下会形成一个富含固体润滑剂铅的机械混合层,该机械混合层由于富含铅而起到润滑层的作用,可以有效减少纯铝的磨损量,属于磨粒磨损形式,可以实现表层铝铅合金耐摩擦磨损的目的。
(3)Al-Pb合金中Pb含量对耐摩擦磨损性能影响较大,本发明通过搅拌摩擦实验和公式计算可得到具有最优耐摩擦磨损性能的铝铅合金。
附图说明
图1为制得的Al-Pb合金层微观组织电镜图。
图2为磨损量与铅含量的关系图。
图3为本发明的加工示意图。
具体实施方式
实施例1-4
基材1采用1060纯铝板,尺寸为160×100×6mm,化学成分分别为Si:0.25%、Fe:0.35%、Mn:0.03%、Mg:0.03%、Al:99.6%,利用数控磨床磨削铝板上下端面,保持上下端面平行,分别在4块铝板表面切割出0.37mm(宽)×4mm(深)、0.58mm(宽)×4mm(深)、0.79mm(宽)×4mm(深)、1.03mm(宽)×4mm(深)的贯穿凹槽2,凹槽间距6mm,利用丙酮去除槽内油污,最后利用超声波清洗铝板,铅粉颗粒度为5、8、10μm,密度为5.65g/cm3,根据前述公式计算出槽宽为0.37mm、0.58mm、0.79mm、1.03mm分别对应铅含量为12%、18%、24%及30%。
利用钥匙将铅粉均匀填满凹槽,无针搅拌头采用45钢,设定旋转速度800-1000r/min,行进速度50-80mm/min。搅拌起始位置从纯铝板最外侧凹槽一端开始,从距长边10mm处开始压入表面0.1-0.2mm,无针搅拌头轴肩外径20mm,搅拌头轴肩中心与凹槽中心对中重合,搅拌距离为80mm,沿外侧凹槽搅拌后偏移6mm,反向继续搅拌,每完成一道次加工则偏移6mm进行下一道次搅拌,直至另外一端凹槽能够完全密封。
换装有针搅拌头3,材质为45钢,搅拌针长4.5mm,直径6mm,轴肩外径20mm,从距长边10mm处开始压入表面0.3mm,偏距为3mm,旋转速度在1000-1500r/min,加工速度为60-80mm/min,每完成一道搅拌加工后偏移3mm进行下一道次加工,直至铝板另一端区域因无法覆盖在搅拌头轴肩停止加工。搅拌加工完毕后,采用磨床对加工层磨去0.2mm的铝屑层。
在加工的Al-Pb层沿加工方向切取圆棒,观察其表面结构,如图1所示。试样尺寸为Φ4.8mm×18mm,压力选为100N,转速为100r/min,试验时间为20min。实验前后,利用电子分析天平进行称重,获得不同铅含量Al-Pb合金磨损量与铅含量的关系,如图2所示。可见铅含量在18%左右的摩擦磨损性能最好。从图1中可以看出,冷却后铅以较大尺寸的粒子“嵌”在基体内,并且形成少量改善铝铅合金磨合性的“Pb包Si”微观结构。
表1实施例1-4的数据比对
实施例5-8
基材1采用1060纯铝板,尺寸为160×100×8mm,化学成分分别为Si:0.25%、Fe:0.35%、Mn:0.03%、Mg:0.03%、Al:99.6%,利用数控磨床磨削铝板上下端面,保持上下端面平行,分别在4块铝板表面切割出0.37mm(宽)×5mm(深)、0.58mm(宽)×5mm(深)、0.79mm(宽)×5mm(深)、1.03mm(宽)×5mm(深)的贯穿凹槽2,凹槽间距6mm,利用丙酮去除槽内油污,最后利用超声波清洗铝板,铅粉颗粒度为5、8、10μm,密度为5.65g/cm3,根据前述公式计算出槽宽为0.37mm、0.58mm、0.79mm、1.03mm分别对应铅含量为12%、18%、24%及30%。
利用钥匙将铅粉均匀填满凹槽,无针搅拌头采用45钢,设定旋转速度800-1000r/min,行进速度50-80mm/min。搅拌起始位置从纯铝板最外侧凹槽一端开始,从距长边10mm处开始压入表面,无针搅拌头轴肩外径25mm,搅拌头轴肩中心与凹槽中心对中重合,搅拌距离为80mm,沿外侧凹槽搅拌后偏移6mm,反向继续搅拌,每完成一道次加工则偏移6mm进行下一道次搅拌,直至另外一端凹槽能够完全密封。
换装有针搅拌头3,材质为45钢,搅拌针长5.5mm,直径8mm,轴肩外径25mm,从距长边10mm处开始压入表面0.3mm,偏距为3mm,旋转速度在1000-1500r/min,加工速度为60-80mm/min,每完成一道搅拌加工后偏移3mm进行下一道次加工,直至铝板另一端区域因无法覆盖在搅拌头轴肩停止加工。搅拌加工完毕后,采用磨床对加工层磨去0.2mm的铝屑。
在加工的Al-Pb层沿加工方向切取圆棒,试样尺寸为Φ4.8mm×18mm,压力选为100N,转速为100r/min,试验时间为20min。实验前后,利用电子分析天平进行称重,获得不同铅含量Al-Pb合金磨损量与铅含量的关系。可见铅含量在18%左右的摩擦磨损性能最好。
表2实施例5-8的数据比对
实施例9-12
基材1采用1060纯铝板,尺寸为160×100×10mm,化学成分分别为Si:0.25%、Fe:0.35%、Mn:0.03%、Mg:0.03%、Al:99.6%,利用数控磨床磨削铝板上下端面,保持上下端面平行,分别在4块铝板表面切割出0.37mm(宽)×6mm(深)、0.58mm(宽)×6mm(深)、0.79mm(宽)×6mm(深)、1.03mm(宽)×6mm(深)的贯穿凹槽2,凹槽间距6mm,利用丙酮去除槽内油污,最后利用超声波清洗铝板,铅粉颗粒度为5、8、10μm,密度为5.65g/cm3,根据前述公式计算出槽宽为0.37mm、0.58mm、0.79mm、1.03mm分别对应铅含量为12%、18%、24%及30%。
利用钥匙将铅粉均匀填满凹槽,无针搅拌头采用45钢,设定旋转速度800-1000r/min,行进速度50-80mm/min。搅拌起始位置从纯铝板最外侧凹槽一端开始,从距长边10mm处开始压入表面,无针搅拌头轴肩外径25mm,搅拌头轴肩中心与凹槽中心对中重合,搅拌距离为80mm,沿外侧凹槽搅拌后偏移6mm,反向继续搅拌,每完成一道次加工则偏移6mm进行下一道次搅拌,直至另外一端凹槽能够完全密封。
换装有针搅拌头3,材质为45钢,搅拌针长6.5mm,直径6mm,轴肩外径25mm,从距长边10mm处开始压入表面0.3mm,偏距为3mm,旋转速度在1000-1500r/min,加工速度为60-80mm/min,每完成一道搅拌加工后偏移3mm进行下一道次加工,直至铝板另一端区域因无法覆盖在搅拌头轴肩停止加工。搅拌加工完毕后,采用磨床对加工层磨去0.2mm的铝屑。
在加工的Al-Pb层沿加工方向切取圆棒,试样尺寸为Φ4.8mm×18mm,压力选为100N,转速为100r/min,试验时间为20min。实验前后,利用电子分析天平进行称重,获得不同铅含量Al-Pb合金磨损量与铅含量的关系。可见铅含量在18%左右的摩擦磨损性能最好。
表3实施例9-12的数据比对
上述实施例为本发明较佳的实施方式,但本发明的实施方式并不受上述实施例的限制,其他的任何未背离本发明的精神实质与原理下所作的改变、修饰、替代、组合、简化,均应为等效的置换方式,都包含在本发明的保护范围之内。
本实施方法基于搅拌摩擦加工制备了Al-Pb合金,优化了获得最优耐磨性时的Pb含量,相比专利201010570892.0铝合金表面搅拌摩擦加工及加热反应合成的Al2O3+TiB2复合涂层及其制备方法,专利中201010570892.0的TiO2和B2O3的含量范围设定较大,对于制备的复合涂层的耐磨性能不易控制,而且生产成本较高,本专利的原材料价格相对低廉,成本优势明显,而且易于确定Pb粉的最优含量范围,实现Al-Pb合金的最优耐磨损性能。
Claims (3)
1.一种基于搅拌摩擦加工制备Al-Pb合金耐磨层的方法,其步骤包括:
(1)在铝板表面开出通槽,通槽内填充铅粉;
(2)采用无针搅拌头,搅拌头压入铝板表面,通过搅拌头下端面的旋转,使植入铅粉的通槽开口密封;
(3)采用有针搅拌头搅拌摩擦加工,在铝板表面形成Al-Pb合金耐磨层;
所述铅粉的粒径为5-10μm,铅含量范围在99.8%-99.95%;
所述通槽的深度范围4-6mm,宽度范围0.35-1.2mm,通槽间距为6-8mm;
步骤(2)中无针搅拌头为圆柱型,直径至少大于通槽宽度10mm,由搅拌头提供下压力,轴肩压量保持在0.1-0.2mm,开始搅拌时,搅拌头中心与第一道通槽中心对齐,旋转速度在800-1000r/min,加工速度为50-80mm/min,搅拌头偏距为6-8mm,对所有通槽做相同的搅拌封口;
步骤(3)中有针搅拌针直径4-8mm,针长4.5-6.5mm,轴肩压下量设为0.3mm,设置偏移距离小于通槽间距2-4mm;旋转速度在800-1500r/min,加工速度为60-80mm/min;
铅粉密度为5.65g/cm3;铅粉在步骤(1)中Al-Pb层的含量为18%。
2.根据权利要求1所述的基于搅拌摩擦加工制备Al-Pb合金耐磨层的方法,其特征在于:步骤(3)完成后对搅拌摩擦加工表面进行磨削,磨削深度0.1-0.3mm。
3.根据权利要求1所述的基于搅拌摩擦加工制备Al-Pb合金耐磨层的方法,其特征在于:还包括步骤(4):在搅拌加工好的Al-Pb合金上切取摩擦磨损试样,摩擦副为硬质合金,下压力为150-200N,转速为150-300r/min,时间5-8min。
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
CN201810964051.4A CN109048037B (zh) | 2018-08-23 | 2018-08-23 | 基于搅拌摩擦加工制备Al-Pb合金耐磨层的方法 |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
CN201810964051.4A CN109048037B (zh) | 2018-08-23 | 2018-08-23 | 基于搅拌摩擦加工制备Al-Pb合金耐磨层的方法 |
Publications (2)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
CN109048037A CN109048037A (zh) | 2018-12-21 |
CN109048037B true CN109048037B (zh) | 2020-12-01 |
Family
ID=64756607
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
CN201810964051.4A Active CN109048037B (zh) | 2018-08-23 | 2018-08-23 | 基于搅拌摩擦加工制备Al-Pb合金耐磨层的方法 |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
CN (1) | CN109048037B (zh) |
Families Citing this family (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN110449725B (zh) * | 2019-07-03 | 2021-09-24 | 东北大学秦皇岛分校 | 一种提高搅拌摩擦焊缝填充率的装置及其方法 |
Citations (7)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN101065586A (zh) * | 2004-11-30 | 2007-10-31 | 独立行政法人科学技术振兴机构 | 制造具有轴承瓦的连杆的方法以及具有轴承瓦的连杆 |
JP2011074425A (ja) * | 2009-09-29 | 2011-04-14 | Sumitomo Electric Ind Ltd | 複合材料の製造方法および複合材料 |
CN102717182A (zh) * | 2012-06-25 | 2012-10-10 | 上海交通大学 | 一种原位反应制备铝基复合材料的方法 |
CN103981517A (zh) * | 2014-05-07 | 2014-08-13 | 重庆理工大学 | 一种铝合金表面改性工艺及其制备的铝合金表面耐磨结构 |
CN106141422A (zh) * | 2016-08-23 | 2016-11-23 | 山东建筑大学 | 一种提高热处理强化铝合金搅拌摩擦焊接头表面抗腐蚀性的方法 |
CN106282637A (zh) * | 2016-08-18 | 2017-01-04 | 上海交通大学 | 一种原位制备含硼镁基复合材料的方法 |
CN107076050A (zh) * | 2014-10-21 | 2017-08-18 | 日立汽车系统株式会社 | 内燃机的活塞制造方法以及内燃机用活塞的摩擦封孔装置 |
-
2018
- 2018-08-23 CN CN201810964051.4A patent/CN109048037B/zh active Active
Patent Citations (7)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN101065586A (zh) * | 2004-11-30 | 2007-10-31 | 独立行政法人科学技术振兴机构 | 制造具有轴承瓦的连杆的方法以及具有轴承瓦的连杆 |
JP2011074425A (ja) * | 2009-09-29 | 2011-04-14 | Sumitomo Electric Ind Ltd | 複合材料の製造方法および複合材料 |
CN102717182A (zh) * | 2012-06-25 | 2012-10-10 | 上海交通大学 | 一种原位反应制备铝基复合材料的方法 |
CN103981517A (zh) * | 2014-05-07 | 2014-08-13 | 重庆理工大学 | 一种铝合金表面改性工艺及其制备的铝合金表面耐磨结构 |
CN107076050A (zh) * | 2014-10-21 | 2017-08-18 | 日立汽车系统株式会社 | 内燃机的活塞制造方法以及内燃机用活塞的摩擦封孔装置 |
CN106282637A (zh) * | 2016-08-18 | 2017-01-04 | 上海交通大学 | 一种原位制备含硼镁基复合材料的方法 |
CN106141422A (zh) * | 2016-08-23 | 2016-11-23 | 山东建筑大学 | 一种提高热处理强化铝合金搅拌摩擦焊接头表面抗腐蚀性的方法 |
Non-Patent Citations (1)
Title |
---|
利用搅拌摩擦加工对6061铝合金进行表面改性;魏艳妮等;《电焊机》;20101031;第40卷(第10期);第30-33页 * |
Also Published As
Publication number | Publication date |
---|---|
CN109048037A (zh) | 2018-12-21 |
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
CN110193658B (zh) | 一种组分可调同步送料的摩擦头及摩擦增材制造方法 | |
CN101280683B (zh) | 一种孕镶金刚石采煤采矿截齿及其制作工艺 | |
CN108085524B (zh) | 一种石墨烯增强铝基复合材料的制备方法 | |
CN107043882B (zh) | 一种金刚石复合材料的制备方法 | |
CN109623130B (zh) | 一种复合强化铝合金的制备方法 | |
CN109048037B (zh) | 基于搅拌摩擦加工制备Al-Pb合金耐磨层的方法 | |
WO2022063099A1 (zh) | 一种复合材料制动盘、其制备方法及搅拌摩擦工具 | |
CN102212817A (zh) | 具有超细晶组织的铝基复合材料及其制备方法 | |
CN105798307B (zh) | 基于ic封装器件切割用层压金属基金刚石锯刀及制造方法 | |
CN101885069B (zh) | 一种粉末高速钢与结构钢双金属复合材料的制造方法 | |
Soenoko et al. | Characterization of aluminium matrix composite of Al-ZnSiFeCuMg alloy reinforced with silica sand tailings particles | |
CN104625980A (zh) | 一种精密磨轧辊砂轮及其制备方法 | |
CN111676405B (zh) | 一种金刚石复合材料及其制备方法 | |
CN102634320B (zh) | 一种高耐磨陶瓷汽车刹车片材料及其制备方法 | |
CN116352249A (zh) | 一种利用搅拌摩擦加工制备金属基复合材料的方法及应用 | |
CN103305825B (zh) | 一种氧化铝与三铝化锆增强铝基表面原位复合材料及其制备方法 | |
CN115383129B (zh) | 原位合成金属间化合物增强铝基梯度复合材料制备方法及复合材料 | |
RU2364662C2 (ru) | Способ поверхностной обработки стальных и чугунных изделий | |
Zheng et al. | Low-frequency axial vibration drilling of Al2O3/GFRP laminated composite plate by diamond trepanning bit | |
CN101381513B (zh) | 用于榨糖机械的尼龙纳米复合材料及其制备方法和应用 | |
CN110552963B (zh) | 一种水润滑推力轴承扇形瓦制备方法 | |
CN102975423A (zh) | 一种粉末冶金刹车钳及制备方法 | |
CN1443863A (zh) | 金属基复合材料及制造方法 | |
CN111644826A (zh) | 一种减速机齿轮加工工艺 | |
CN214389978U (zh) | 一种新型均化罐 |
Legal Events
Date | Code | Title | Description |
---|---|---|---|
PB01 | Publication | ||
PB01 | Publication | ||
SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
GR01 | Patent grant | ||
GR01 | Patent grant |