CN109046297A - 一种改性粉煤灰钠基沸石的制备方法及其应用 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种改性粉煤灰钠基沸石及其制备方法和应用，属于粉煤灰的深加工和废水治理领域。本发明的制备方法包括以下步骤：以粉煤灰和氢氧化钠溶液为原料，采用水热合成一步法合成粉煤灰钠基沸石；将所得粉煤灰钠基沸石加入到十六烷基三甲基溴化铵溶液中进行反应，反应完成后经洗涤、干燥后即得改性粉煤灰钠基沸石。本发明的改性粉煤灰钠基沸石对废水中的阴离子吸附效果较好，离子的去除率和吸附量均达到较高的水平；本发明利用粉煤灰合成改性后的沸石作为吸附剂，原料价廉易得，还解决了工业固体废物粉煤灰的处理问题；本发明的改性粉煤灰钠基沸石的制备工艺简便易行，适于工业化推广应用。

Description

一种改性粉煤灰钠基沸石的制备方法及其应用
技术领域
本发明属于粉煤灰的深加工和废水治理领域，更具体地说，涉及一种改性粉煤灰钠基沸石的制备方法及其应用。
背景技术
如今工业发展势如破竹，废水排放量大且处理不达标等原因使水污染处理问题日益严重，传统的处理方法存在着成本高，效率低易二次污染等问题，所以研究探索更合适有效的方法成为重点，而吸附法因其操作简单、成本低、效率高成为处理水中污染物的重要方法，其关键点为如何选取合适的吸附剂。
常用的吸附剂有天然沸石、膨胀土、凹凸棒石、煤矸石、矿石尾矿、活性污泥、壳聚糖、有机复合材料(如交联苯乙烯)、生物吸附剂(改性植物胶、木质素等)等，研究发现粉煤灰因其具有多孔、比表面积大，并含有大量的活性成分SiO2和Al2O3，且颗粒表面存在不饱和的价键等特点，因而具有一定的吸附性能。但直接利用粉煤灰处理废水存在着投加量大、灰水分离缺乏有效的工艺、吸附饱和灰处理不当易引起二次污染、处理废水效率不高等问题。
发明内容
发明目的：针对现有技术存在的上述问题，本发明的目的在于提供一种可高效去除阴离子的改性粉煤灰钠基沸石，本发明的另一目的在于提供该改性粉煤灰钠基沸石的制备方法，本发明还有一目的在于提供该改性粉煤灰钠基沸石的应用。
技术方案：为了解决上述问题，本发明所采用的技术方案如下：
一种改性粉煤灰钠基沸石的制备方法，包括以下步骤：
(1)以粉煤灰和氢氧化钠溶液为原料，采用水热合成一步法合成粉煤灰钠基沸石；所述氢氧化钠溶液的浓度为1～10mol/L，所述粉煤灰与氢氧化钠的质量比为1：(1～5)；
(2)将所得粉煤灰钠基沸石加入到十六烷基三甲基溴化铵溶液中进行反应，反应完成后经洗涤、干燥后即得改性粉煤灰钠基沸石，所述十六烷基三甲基溴化铵溶液的浓度为 0.01～0.1mol/L，所述粉煤灰钠基沸石与十六烷基三甲基溴化铵的质量比为(1～10)：1。
所述步骤1中的反应条件为在75℃下恒温振荡24h。
所述步骤2中的反应条件为在25℃、转速为150r/min的空气恒温摇床中反应14h。
本发明还涉及上述制备方法获得的改性粉煤灰钠基沸石。
本发明还涉及上述改性粉煤灰钠基沸石在去除阴离子中的应用。
所述阴离子包括Cl-、F-、Br-、NO3 -、PO4 3-中的一种或两种以上。
向包含所述阴离子的溶液中加入改性粉煤灰钠基沸石，吸附后过滤即可；所述吸附反应温度为30～40℃，吸附时间为8～20h，吸附反应的pH值为4～7，改性粉煤灰钠基沸石的投加量为2～8g/L。
进一步地，所述吸附反应温度为35℃，吸附时间为14h，吸附反应的pH值为5～6，改性粉煤灰钠基沸石的投加量为4g/L。
所述阴离子的初始浓度为5～40mg/L。
进一步地，所述阴离子的初始浓度为20mg/L。
有益效果：相比于现有技术，本发明的有益效果为：
本发明的改性粉煤灰钠基沸石对废水中的阴离子吸附效果较好，离子的去除率和吸附量均达到较高的水平；本发明利用粉煤灰合成改性后的沸石作为吸附剂，原料价廉易得，还解决了工业固体废物粉煤灰的处理问题；本发明的改性粉煤灰钠基沸石的制备工艺简便易行，适于工业化推广应用。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明进一步进行描述。
实施例1
本实施例的一种改性粉煤灰钠基沸石，其制备方法为：
(1)以粉煤灰和氢氧化钠溶液为原料，采用水热合成一步法合成粉煤灰钠基沸石，具体为：将20g粉煤灰加入到氢氧化钠溶液中，放入恒温振荡器中75℃振荡反应24h，取出振荡后的混合液，反复用蒸馏水冲洗去除过量的NaOH，直至洗涤液的pH呈中性，然后将洗涤后的沸石放入干燥箱中105℃烘干即可；其中，氢氧化钠溶液的浓度为4mol/L，粉煤灰与氢氧化钠的质量比为1：1.6。
(2)将所得粉煤灰钠基沸石加入到HDTMA溶液中进行反应，反应条件为在25℃、转速为150r/min的空气恒温摇床中反应14h，反应完成后取出振荡后的混合液反复用蒸馏水冲洗，直至没有泡沫为止，然后将洗涤后的沸石放入干燥箱中105℃烘干即得改性粉煤灰钠基沸石；其中，HDTMA溶液的浓度为0.066mol/L，粉煤灰钠基沸石与HDTMA的质量比为4.6：1。
该改性粉煤灰钠基沸石的应用，具体为：向待处理溶液中加入改性粉煤灰钠基沸石，吸附后过滤即可。本实施例的处理对象为：同时含有Cl-、F-的混合溶液，初始浓度为：离子的总浓度20mg/L，各离子的质量相同，处理条件为：吸附反应温度35℃，吸附时间14h，吸附反应的pH值为6，改性粉煤灰钠基沸石的投加量为8g/L。
处理完毕后，F-、Cl-离子的去除率依次为65.77％、48.86％，离子的吸附量依次为1.64mg/g、 1.22mg/g。
实施例2
本实施例的一种改性粉煤灰钠基沸石，其制备方法为：
(1)以粉煤灰和氢氧化钠溶液为原料，采用水热合成一步法合成粉煤灰钠基沸石，具体为：将20g粉煤灰加入到氢氧化钠溶液中，放入恒温振荡器中75℃振荡反应24h，取出振荡后的混合液，反复用蒸馏水冲洗去除过量的NaOH，直至洗涤液的pH呈中性，然后将洗涤后的沸石放入干燥箱中105℃烘干即可；其中，氢氧化钠溶液的浓度为1mol/L，粉煤灰与氢氧化钠的质量比为1：1。
(2)将所得粉煤灰钠基沸石加入到HDTMA溶液中进行反应，反应条件为在25℃、转速为150r/min的空气恒温摇床中反应14h，反应完成后取出振荡后的混合液反复用蒸馏水冲洗，直至没有泡沫为止，然后将洗涤后的沸石放入干燥箱中105℃烘干即得改性粉煤灰钠基沸石；其中，HDTMA溶液的浓度为0.1mol/L，粉煤灰钠基沸石与HDTMA的质量比为10： 1。
该改性粉煤灰钠基沸石的应用，具体为：向待处理溶液中加入改性粉煤灰钠基沸石，吸附后过滤即可。本实施例的处理对象为：同时含有Cl-、F-、Br-的混合溶液，初始浓度为：离子的总浓度20mg/L，各离子的质量相同，处理条件为：吸附反应温度35℃，吸附时间14h，吸附反应的pH值为5，改性粉煤灰钠基沸石的投加量为4g/L。
处理完成后，Cl-、F-、Br-离子的去除率依次为31.84％、61.43％、23.49％，离子的吸附量依次为1.6mg/g、3.07mg/g、1.175mg/g。
实施例3
本实施例的一种改性粉煤灰钠基沸石，其制备方法为：
(1)以粉煤灰和氢氧化钠溶液为原料，采用水热合成一步法合成粉煤灰钠基沸石，具体为：将20g粉煤灰加入到氢氧化钠溶液中，放入恒温振荡器中75℃振荡反应24h，取出振荡后的混合液，反复用蒸馏水冲洗去除过量的NaOH，直至洗涤液的pH呈中性，然后将洗涤后的沸石放入干燥箱中105℃烘干即可；其中，氢氧化钠溶液的浓度为10mol/L，粉煤灰与氢氧化钠的质量比为1：5。
(2)将所得粉煤灰钠基沸石加入到HDTMA溶液中进行反应，反应条件为在25℃、转速为150r/min的空气恒温摇床中反应14h，反应完成后取出振荡后的混合液反复用蒸馏水冲洗，直至没有泡沫为止，然后将洗涤后的沸石放入干燥箱中105℃烘干即得改性粉煤灰钠基沸石；其中，HDTMA溶液的浓度为0.01mol/L，粉煤灰钠基沸石与HDTMA的质量比为1：1。
该改性粉煤灰钠基沸石的应用，具体为：向待处理溶液中加入改性粉煤灰钠基沸石，吸附后过滤即可。本实施例的处理对象为：同时含有F-、Cl-、Br-、PO4 3-的混合溶液，初始浓度为：离子的总浓度20mg/L，各离子的质量相同，处理条件为：吸附反应温度为35℃，吸附时间为14h，吸附反应的pH值为6，改性粉煤灰钠基沸石的投加量为4g/L。
处理完成后，F-、Cl-、Br-、PO4 3-离子的去除率依次为48％、33％、32％、25％，离子的吸附量依次为2.4mg/g、1.65mg/g、1.6mg/g、1.25mg/g。
实施例4
本实施例采用的改性粉煤灰钠基沸石与实施例1相同。
该改性粉煤灰钠基沸石的应用，具体为：向待处理溶液中加入改性粉煤灰钠基沸石，吸附后过滤即可。本实施例的处理对象为：同时含有F-、Br-、NO3 -、PO4 3-的混合溶液，初始浓度为：离子的总浓度30mg/L，各离子的质量相同，处理条件为：吸附反应温度为35℃，吸附时间为14h，吸附反应的pH值为6，改性粉煤灰钠基沸石的投加量为4g/L。
处理完成后，F-、Br-、NO3 -、PO4 3-离子的去除率依次为39％、42％、20％、35％，离子的吸附量依次为2.475mg/g、2.85mg/g、1.34mg/g、2.175mg/g。
实施例5
本实施例采用的改性粉煤灰钠基沸石与实施例1相同。
该改性粉煤灰钠基沸石的应用，具体为：向待处理溶液中加入改性粉煤灰钠基沸石，吸附后过滤即可。本实施例的处理对象为：含有Cl-的溶液，初始浓度为：离子的浓度5mg/L，处理条件为：吸附反应温度为35℃，吸附时间为14h，吸附反应的pH值为6，改性粉煤灰钠基沸石的投加量为4g/L。
处理完成后，离子的去除率为95％，离子的吸附量为1.075mg/g。
实施例6
本实施例采用的改性粉煤灰钠基沸石与实施例1相同。
该改性粉煤灰钠基沸石的应用，具体为：向待处理溶液中加入改性粉煤灰钠基沸石，吸附后过滤即可。本实施例的处理对象为：含有F-的溶液，初始浓度为：离子的浓度5mg/L，处理条件为：吸附反应温度为35℃，吸附时间为14h，吸附反应的pH值为6，改性粉煤灰钠基沸石的投加量为4g/L。
处理完成后，离子的去除率为100％，离子的吸附量为1.25mg/g。
实施例7
本实施例采用的改性粉煤灰钠基沸石与实施例1相同。
该改性粉煤灰钠基沸石的应用，具体为：向待处理溶液中加入改性粉煤灰钠基沸石，吸附后过滤即可。本实施例的处理对象为：含有Br-的溶液，初始浓度为：离子的浓度20mg/L，处理条件为：吸附反应温度为35℃，吸附时间为14h，吸附反应的pH值为6，改性粉煤灰钠基沸石的投加量为4g/L。
处理完成后，离子的去除率为35.42％，离子的吸附量为1.77mg/g。
实施例8
本实施例采用的改性粉煤灰钠基沸石与实施例1相同。
该改性粉煤灰钠基沸石的应用，具体为：向待处理溶液中加入改性粉煤灰钠基沸石，吸附后过滤即可。本实施例的处理对象为：含有NO3 -的溶液，初始浓度为：离子的浓度5mg/L，处理条件为：吸附反应温度为35℃，吸附时间为14h，吸附反应的pH值为6，改性粉煤灰钠基沸石的投加量为4g/L。
处理完成后，离子的去除率为58％，离子的吸附量为0.8mg/g。
实施例9
本实施例采用的改性粉煤灰钠基沸石与实施例1相同。
该改性粉煤灰钠基沸石的应用，具体为：向待处理溶液中加入改性粉煤灰钠基沸石，吸附后过滤即可。本实施例的处理对象为：含有PO4 3-的溶液，初始浓度为：离子的浓度5mg/L，处理条件为：吸附反应温度为35℃，吸附时间为14h，吸附反应的pH值为6，改性粉煤灰钠基沸石的投加量为4g/L。
处理完成后，离子的去除率为65％，离子的吸附量为0.9mg/g。

Claims (10)

1.一种改性粉煤灰钠基沸石的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)以粉煤灰和氢氧化钠溶液为原料，采用水热合成一步法合成粉煤灰钠基沸石；所述氢氧化钠溶液的浓度为1～10mol/L，所述粉煤灰与氢氧化钠的质量比为1：(1～5)；
(2)将所得粉煤灰钠基沸石加入到十六烷基三甲基溴化铵溶液中进行反应，反应完成后经洗涤、干燥后即得改性粉煤灰钠基沸石，所述十六烷基三甲基溴化铵溶液的浓度为0.01～0.1mol/L，所述粉煤灰钠基沸石与十六烷基三甲基溴化铵的质量比为(1～10)：1。
2.根据权利要求1所述的改性粉煤灰钠基沸石的制备方法，其特征在于，所述步骤1中的反应条件为在75℃下恒温振荡24h。
3.根据权利要求1所述的改性粉煤灰钠基沸石的制备方法，其特征在于，所述步骤2中的反应条件为在25℃、转速为150r/min的空气恒温摇床中反应14h。
4.权利要求1～3中任一项所述的制备方法获得的改性粉煤灰钠基沸石。
5.权利要求4所述的改性粉煤灰钠基沸石在去除阴离子中的应用。
6.根据权利要求5所述的改性粉煤灰钠基沸石的应用，其特征在于，所述阴离子包括Cl-、F-、Br-、NO3 -、PO4 3-中的一种或两种以上。
7.根据权利要求5所述的改性粉煤灰钠基沸石的应用，其特征在于，向包含所述阴离子的溶液中加入改性粉煤灰钠基沸石，吸附后过滤即可；所述吸附反应温度为30～40℃，吸附时间为8～20h，吸附反应的pH值为4～7，改性粉煤灰钠基沸石的投加量为2～8g/L。
8.根据权利要求5所述的改性粉煤灰钠基沸石的应用，其特征在于，所述吸附反应温度为35℃，吸附时间为14h，吸附反应的pH值为5～6，改性粉煤灰钠基沸石的投加量为4g/L。
9.根据权利要求5～8中任一项所述的改性粉煤灰钠基沸石的应用，其特征在于，所述阴离子的初始浓度为5～40mg/L。
10.根据权利要求5～8中任一项所述的改性粉煤灰钠基沸石的应用，其特征在于，所述阴离子的初始浓度为20mg/L。
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RJ01 Rejection of invention patent application after publication

Application publication date: 20181221

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