CN109046035A - 一种亲水改性聚偏氟乙烯滤膜及其应用 - Google Patents

一种亲水改性聚偏氟乙烯滤膜及其应用 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种亲水改性聚偏氟乙烯滤膜及其应用，所述的方法为：先用强氧化剂处理聚偏氟乙烯滤膜表面后置于酸性环境中酸化，将得到的滤膜洗净后烘干待用，然后在乙醇/水混合溶液中加入氨水、正硅酸乙酯、硅烷偶联剂，超声分散后将处理过的聚偏氟乙烯滤膜加入上述混合液中反应，洗净后得亲水改性聚偏氟乙烯滤膜。此方法获得的滤膜具有良好的抗污染性，可广泛应用于分离乳化油水混合物，分离效率达99.5％以上。

Description

一种亲水改性聚偏氟乙烯滤膜及其应用
(一)技术领域
本发明涉及一种亲水改性聚偏氟乙烯滤膜及其应用。
(二)背景技术
含油废水中油类物质在水中通常有四种存在形态：可浮油、细分散油、乳化油、溶解油，乳化油与溶解油的油滴粒径通常为微米级，同时由于油水界面存在表面活性剂，使得油被水包裹着并稳定地分散在水中，较难处理。目前处理含油废水的方法主要有重力分离法、气浮法、化学法、膜分离法等。
膜分离法具有分离效率高、能耗低等优点，但当过滤液中有油类物质存在时，过滤过程中，油品易被吸附在膜表面，造成膜的污染。并且这种污染很难用普通的物理方法清洗，通常使用水溶性乳液或酶洗涤剂才可除去油污，但往往会对膜本身造成一定的损害，降低其使用寿命。
为了提高膜的抗污染性能，一般膜的改性方法有表面涂覆、共混、表面处理、表面接枝等。其中表面处理是采用强氧化剂溶液或等离子体对膜进行处理，使膜表面产生羟基，羧基等极性官能团，在一定程度上提高聚合物膜的亲水性，这类方法操作简单，且适用于大多数聚合物膜材料，但膜结构可能会在改性过程中遭到一定程度的破坏，因此利用膜表面产生的极性基团进一步进行表面接枝显得尤为重要。
基于特殊润湿性的膜功能材料主要分为亲油疏水膜材料及亲水疏油膜材料，理论上可高效地分离乳化油水混合物，且可分离的油滴粒径与滤膜孔径相匹配。疏水亲油滤膜表面相对容易构造，但是油会轻易地附着在膜材料表面，具有膜污染严重、通量衰减快、寿命较短、不易清洗等缺点；亲水疏油膜材料由于其疏油性，不易被油污染，具有低能耗、高效率、寿命长等优点，具有巨大的应用前景。
聚偏氟乙烯(PVDF)滤膜是一种具有优良机械性能、热稳定性、耐氧化性、耐腐蚀性的滤膜。但由与PVDF膜表面呈疏水性，在使用过程中，极易受到油品等有机物质的污染，缩短其使用寿命。因此，如对PVDF膜的表面进行改性，使PVDF膜具有亲水疏油性，即可大大提高PVDF膜的抗油污性能，同时使其具有有效分离乳化油的能力。
(三)发明内容：
为解决现有技术存在的问题，本发明的目的是提供一种亲水改性聚偏氟乙烯滤膜及其应用。
本发明采用如下技术方案：
一种亲水改性聚偏氟乙烯滤膜，其特征在于，所述的亲水改性聚偏氟乙烯滤膜具体按照如下方法进行制备：
(1)将聚偏氟乙烯滤膜浸渍于强氧化剂中0.5～1.5h，后置于酸性溶液中酸化处理0.5～1.5h，将得到的滤膜洗净后烘干至恒重，即为预处理的聚偏氟乙烯滤膜；所述的强氧化剂为溶解有高锰酸钾或重铬酸钾的氢氧化钾水溶液，所述氢氧化钾水溶液的质量分数为20～30％，所述强氧化剂的加入量以所述氢氧化钾水溶液的质量计为0.03～0.08g/g；所述的酸性溶液为溶解有硫酸氢钠的稀硫酸溶液，所述稀硫酸溶液的质量分数为2～4％，所述的硫酸氢钠的加入量以所述的稀硫酸溶液的质量计为0.01～0.02g/g；
(2)在乙醇/水混合溶液中加入质量分数为25～28％的氨水、正硅酸乙酯、硅烷偶联剂，超声分散后得到混合液，将预处理过的聚偏氟乙烯滤膜浸渍于所述混合液中反应5～10h，然后将浸渍后的滤膜取出，清洗后得到目标产物亲水改性聚偏氟乙烯滤膜；所述的硅烷偶联剂、正硅酸乙酯、氨水、乙醇/水混合液体积比为1：1～2：15～30：200～500。
进一步，步骤(1)中，所述的聚偏氟乙烯滤膜孔径为22μm或45μm。
进一步，步骤(1)中，所述的烘干温度为60～80℃。
进一步，步骤(2)中，所述的乙醇/水混合液中，乙醇与水的体积分数比为3～8:1。
进一步，步骤(2)中，所述的硅烷偶联剂为γ-氨丙基三乙氧基硅烷、γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷或γ-巯丙基三甲氧基硅烷。
进一步，步骤(2)中，所述的超声混合时间为15～30min。
进一步，步骤(1)或(2)中，所述清洗方法为用去离子水反复冲洗至清洗液呈无色透明。
本发明所述的亲水改性聚偏氟乙烯滤膜，可应用于分离处理乳化油水混合物。
进一步，所述的乳化油水混合物的浓度为1～20000mg/L。
进一步，所述的应用为：将所述的亲水改性聚偏氟乙烯滤膜置于过滤装置之间，在0.2～0.8bar外压的作用下使乳化油水混合物通过滤膜，分离效率达99.5％以上。
与现有技术相比，本发明的有益效果在于：本发明所制备的滤膜不易被油品污染，具有低能耗、高效率、寿命长等优点。
(三)附图说明：
图1为实施例1制备的亲水改性聚偏氟乙烯滤膜对水接触角测试图；
图2为实施例1制备的亲水改性聚偏氟乙烯滤膜对柴油的接触角测试图。
(四)具体实施方式：
下面结合具体实例对本发明进行进一步说明，下属实例仅为本发明优选实施例，并非全部。
实施例1：
(1)聚偏氟乙烯滤膜的预处理
配置高锰酸钾(质量分数3％)/氢氧化钾(质量分数20％)溶液，将孔径为22μm的聚偏氟乙烯滤膜用去离子水清洗后放入上述溶液氧化1h，取出后洗净。
配置硫酸氢钠(质量分数2％)/硫酸(质量分数1％)溶液，将氧化后的滤膜放入上述溶液进行酸化1h，取出后洗净，烘干待用。
(2)亲水改性聚偏氟乙烯滤膜的制备
将1mlKH580(γ-巯丙基三甲氧基硅烷)、1ml正硅酸乙酯、15ml氨水加入180ml乙醇/60ml水混合溶液体系，超声分散15min。将预处理过的聚偏氟乙烯滤膜浸入上述溶液反应5h，反应完毕后取出洗净，得亲水改性聚偏氟乙烯滤膜。
本实施例制备的亲水改性聚偏氟乙烯滤膜对水接触角如图1所示；
本实施例制备的亲水改性聚偏氟乙烯滤膜对柴油的接触角如图2所示。
根据文献数据蒋金泓.基于多巴胺自聚—组装行为的聚合物分离膜表面修饰与性能研究[D].浙江大学,2014.，中报道原始聚偏氟乙烯滤膜对水滴的接触角约为120°，从图中可明显观察到本发明制备的亲水改性聚偏氟乙烯滤膜具有良好的亲水性和疏油性，为后续的乳化油水混合物的分离提供了基础。
(3)亲水改性聚偏氟乙烯滤膜分离乳化油水混合物
将250mg原油加入500ml水中，加入50mg表面活性剂十二烷基苯磺酸钠，超声20min，得500mg/L的乳化原油/水混合液。
将上步制备的亲水改性聚偏氟乙烯滤膜置于过滤装置之间，在外压0.2bar的作用下使配置的乳化原油/水混合液通过滤膜。滤液中的原油含量采用红外测油仪测定。
取出50ml滤液，加入盐酸酸化，量取5.0ml四氯化碳，全部转移至100ml分液漏斗中。充分振荡并经常开启旋塞排气，静置分层后，将下层有机相转移至已加入具塞磨口锥形瓶中，无水硫酸钠干燥后转移至10ml容量瓶定容，待用。
打开红外测油仪预热20min，打开软件，选择计算机串口1，选择水体中油分浓度确定，选择红外分光光度法，页面条件设定填写萃取溶剂定容体积(10ml)，水样体积(500ml)，吸收光程(4cm-1)，标准曲线(原油为样品)。
最后将样品润洗后倒入玻璃比色皿，放入红外测油仪中，在样品测试界面选择重复5次测量，点击确定。测得滤液的含油浓度为2.44mg/L。已知原始浓度为500mg/L，计算得处理效率为99.5％。滤膜用去离子水清洗后可重复使用。
实施例2：
(1)聚偏氟乙烯滤膜的预处理
配置高锰酸钾(质量分数5％)/氢氧化钾(质量分数25％)溶液，将孔径为22μm的聚偏氟乙烯滤膜用去离子水清洗后放入上述溶液氧化1h，取出后洗净。
配置硫酸氢钠(质量分数3％)/硫酸(质量分数1.5％)溶液，将氧化后的滤膜放入上述溶液进行酸化1h，取出后洗净，烘干待用。
(2)亲水改性聚偏氟乙烯滤膜的制备
将1mlKH570(γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷)、1.5ml正硅酸乙酯、20ml氨水加入300ml乙醇/100ml水混合溶液体系，超声分散15min。将预处理过的聚偏氟乙烯滤膜浸入上述溶液反应8h，反应完毕后取出洗净，得亲水改性聚偏氟乙烯滤膜。
(3)亲水改性聚偏氟乙烯滤膜分离乳化油水混合物
将500mg原油加入500ml水中，加入100mg表面活性剂十二烷基苯磺酸钠，超声20min，得1000mg/L的乳化原油/水混合液。
将上步制备的亲水改性聚偏氟乙烯滤膜置于过滤装置之间，在外压0.5bar的作用下使配置的乳化原油/水混合液通过滤膜。滤液中的原油含量采用红外测油仪测定。
取出50ml滤液，加入盐酸酸化，量取5.0ml四氯化碳，全部转移至100ml分液漏斗中。充分振荡并经常开启旋塞排气，静置分层后，将下层有机相转移至已加入具塞磨口锥形瓶中，无水硫酸钠干燥后转移至10ml容量瓶定容，待用。
打开红外测油仪预热20min，打开软件，选择计算机串口1，选择水体中油分浓度确定，选择红外分光光度法，页面条件设定填写萃取溶剂定容体积(10ml)，水样体积(500ml)，吸收光程(4cm-1)，标准曲线(原油为样品)。
最后将样品润洗后倒入玻璃比色皿，放入红外测油仪中，在样品测试界面选择重复5次测量，点击确定。测得滤液的含油浓度为3.76mg/L。已知原始浓度为1000mg/L，计算得处理效率为99.6％。滤膜用去离子水清洗后可重复使用。
实施例3：
(1)聚偏氟乙烯滤膜的预处理
配置高锰酸钾(质量分数8％)/氢氧化钾(质量分数30％)溶液，将孔径为45μm的聚偏氟乙烯滤膜用去离子水清洗后放入上述溶液氧化1h，取出后洗净。
配置硫酸氢钠(质量分数4％)/硫酸(质量分数2％)溶液，将氧化后的滤膜放入上述溶液进行酸化1h，取出后洗净，烘干待用。
(2)亲水改性聚偏氟乙烯滤膜的制备
将1mlKH550(γ-氨丙基三乙氧基硅烷)、2ml正硅酸乙酯、30ml氨水加入360ml乙醇/120ml水混合溶液体系，超声分散15min。将预处理过的聚偏氟乙烯滤膜浸入上述溶液反应10h，反应完毕后取出洗净，得亲水改性聚偏氟乙烯滤膜。
(3)亲水改性聚偏氟乙烯滤膜分离乳化油水混合物
将1000mg原油加入500ml水中，加入200mg表面活性剂十二烷基苯磺酸钠，超声20min，得2000mg/L的乳化原油/水混合液。
将上步制备的亲水改性聚偏氟乙烯滤膜置于过滤装置之间，在外压0.8bar的作用下使配置的乳化原油/水混合液通过滤膜。滤液中的原油含量采用红外测油仪测定。
取出50ml滤液，加入盐酸酸化，量取5.0ml四氯化碳，全部转移至100ml分液漏斗中。充分振荡并经常开启旋塞排气，静置分层后，将下层有机相转移至已加入具塞磨口锥形瓶中，无水硫酸钠干燥后转移至10ml容量瓶定容，待用。
打开红外测油仪预热20min，打开软件，选择计算机串口1，选择水体中油分浓度确定，选择红外分光光度法，页面条件设定填写萃取溶剂定容体积(10ml)，水样体积(500ml)，吸收光程(4cm-1)，标准曲线(原油为样品)。
最后将样品润洗后倒入玻璃比色皿，放入红外测油仪中，在样品测试界面选择重复5次测量，点击确定。测得滤液的含油浓度为5.62mg/L。已知原始浓度为2000mg/L，计算得处理效率为99.7％。滤膜用去离子水清洗后可重复使用。

Claims (10)

1.一种亲水改性聚偏氟乙烯滤膜，其特征在于，所述的亲水改性聚偏氟乙烯滤膜具体按照如下方法进行制备：
(1)将聚偏氟乙烯滤膜浸渍于强氧化剂中0.5～1.5h，后置于酸性溶液中酸化处理0.5～1.5h，将得到的滤膜洗净后烘干至恒重，即为预处理的聚偏氟乙烯滤膜；所述的强氧化剂为溶解有高锰酸钾或重铬酸钾的氢氧化钾水溶液，所述氢氧化钾水溶液的质量分数为20～30％，所述强氧化剂的加入量以所述氢氧化钾水溶液的质量计为0.03～0.08g/g；所述的酸性溶液为溶解有硫酸氢钠的稀硫酸溶液，所述稀硫酸溶液的质量分数为2～4％，所述的硫酸氢钠的加入量以所述的稀硫酸溶液的质量计为0.01～0.02g/g；
(2)在乙醇/水混合溶液中加入质量分数为25～28％的氨水、正硅酸乙酯、硅烷偶联剂，超声分散后得到混合液，将预处理过的聚偏氟乙烯滤膜浸渍于所述混合液中反应5～10h，然后将浸渍后的滤膜取出，清洗后得到目标产物亲水改性聚偏氟乙烯滤膜；所述的硅烷偶联剂、正硅酸乙酯、氨水、乙醇/水混合液体积比为1：1～2：15～30：200～500。
2.根据权利要求1所述的亲水改性聚偏氟乙烯滤膜，其特征在于，步骤(1)中，所述的聚偏氟乙烯滤膜孔径为22μm或45μm。
3.根据权利要求1所述的亲水改性聚偏氟乙烯滤膜，其特征在于，步骤(1)中，所述的烘干温度为60～80℃。
4.根据权利要求1所述的亲水改性聚偏氟乙烯滤膜，其特征在于，步骤(2)中，所述的乙醇/水混合液中，乙醇与水的体积分数比为3～8:1。
5.根据权利要求1所述的亲水改性聚偏氟乙烯滤膜，其特征在于，步骤(2)中，所述的硅烷偶联剂为γ-氨丙基三乙氧基硅烷、γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷或γ-巯丙基三甲氧基硅烷。
6.根据权利要求1所述的亲水改性聚偏氟乙烯滤膜，其特征在于，步骤(2)中，所述的超声混合时间为15～30min。
7.根据权利要求1所述的亲水改性聚偏氟乙烯滤膜，其特征在于，步骤(1)或(2)中，所述清洗方法为用去离子水反复冲洗至清洗液呈无色透明。
8.如权利要求1所述的亲水改性聚偏氟乙烯滤膜在分离乳化油水混合物中的应用。
9.如权利要求8所述的应用，其特征在于：所述的应用为：将所述的亲水改性聚偏氟乙烯滤膜置于过滤装置之间，在0.2～0.8bar外压的作用下对乳化油水混合物进行分离。
10.如权利要求9所述的应用，其特征在于：所述的乳化油水混合物的浓度为1～20000mg/L。
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