CN109037712A - 一种用于制备燃料电池用氢的氮化钼基催化剂及制备方法 - Google Patents

一种用于制备燃料电池用氢的氮化钼基催化剂及制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及燃料电池领域，公开了一种用于制备燃料电池用氢的氮化钼基催化剂及制备方法。包括如下制备过程：（1）将在钼源、掺杂源的水溶液中加入氨水与氢氧化钠的混合溶液，得到复合金属相的氢氧化物前驱体；（2）过滤烘干后高温煅烧，制得MyMo2‑yNx粉末；（3）置于N‑甲基吡咯烷酮溶液中制得掺杂氮化钼；（4）负载于电极表面钝化，即得用于制备燃料电池用氢的掺杂氮化钼基催化剂。本发明通过液相共沉淀法可准确控制掺杂金属与镍含量比例，有效防止了组分含量差异导致的副反应，同时通过掺杂金属原子的引入，为析氢提供更多活性点位，提高了催化性能，制得的掺杂氮化钼基催化剂晶型易控，催化效率高，制氢效率好。

Description

一种用于制备燃料电池用氢的氮化钼基催化剂及制备方法
技术领域
本发明涉及燃料电池领域，公开了一种用于制备燃料电池用氢的氮化钼基催化剂及制备方法。
背景技术
能源危机和环境污染已日益严重，威胁着人类的生存和发展。发展可再生能源，走可持续发展道路成为各国学者研究的焦点。但由于太阳能、风能等可再生能源的间歇性和不宜储存及运输等忒安，需要一种高效清洁的能源载体作为可再生能源和用户之间的桥梁。氢能以其清洁、高效的特点被公认为最有潜力的能源载体，其发展和应用备受瞩目。
在目前的电解水制氢技术中，电解水技术与光解水、热化学制氢的不同特点：电解水技术成熟、设备简单、无污染，所得氢气纯度高、杂质含量少，适用于各种场合，缺点是耗能大、制氢成本高；光解水技术目前难点是催化剂研制；热化学循环制氢系统更复杂，但制氢效率较高，结合可再生能源，利用效率更高。因此，电解水制氢由于其优良的理论性能和氢产物的高纯度，受到研究人员的广泛关注和研究。
电解水制氢由于成本较高，催化剂使用贵金属的缺点，限制了其在工业生产中的应用。针对非贵金属催化剂的研究已初有成效，目前主要材料为过渡金属基及硫化物、磷化物。其中，过渡金属氮化物以氮化钼为代表，由于其具有良好的析氢反应催化活性，在电解水制氢领域具有极为优异的应用前景。
中国发明专利申请号201710757897.6公开了一种过渡金属氮化物/氮掺杂石墨烯纳米复合材料、其制备方法及应用。复合材料中尺寸为5~20nm的过渡金属氮化物纳米颗粒嵌布在氮掺杂石墨烯骨架中，且复合材料比表面积较大，含有均匀分布的介孔，导电性良好。复合材料的制备方法包括：（1）将模板前驱体、碳源和金属源混合，得到混合后的物料；（2）将步骤（1）所述混合后的物料置于气氛炉中，在非氧化性气氛中煅烧，得到过渡金属氮化物/氮掺杂石墨烯纳米复合材料。复合材料用于超级电容器、燃料电池或锂离子电池，应用前景极佳。复合材料的制备方法相比于现有技术工艺简单，原料廉价，对设备要求低，能耗低，易于规模化生产。
中国发明专利申请号201710779360.X公开了一类二元、三元过渡金属氢化物和制备方法及其作为高效稳定的电催化析氢催化剂的应用，催化剂的分子式为HxMaRbYcO3，其中M、R、Y为两种或三种不同的过渡金属，x值为0.01~1，a+b+c＝1。M、R、Y为钪、钛、钒、铬、锰、铁、钴、镍、铜、锌、锆、铌、钼、铑、锇、钨、钽、铱中的任意两种或三种元素。该发明HxMaRbYcO3作为电解水催化剂，其在酸性电解液中的电化学性能与商业化的碳载铂催化剂性能相当，并且HxMaRbYcO3具有极高的稳定性，且制备工艺简单，容易放大，因此，能够作为碳载铂催化剂的替代品，有效的降低制氢成本。
根据上述，现有方案中用于电解水制氢的过渡金属氮化物催化剂，特别是氮化钼基催化剂，存在催化活性较低，其交换电流密度仅为Pt基材料的三分之一，同时，由于，难以精确控制，难以提高催化剂的活性一种用于制备燃料电池用氢的氮化钼基催化剂。
发明内容
目前应用较广的电解水制氢的氮化钼等过渡金属氮化物催化剂，存在产物结构复杂，晶型难以控制，催化活性低，交换电流密度低，制氢效果差等缺点，本发明提出了一种用于制备燃料电池用氢的氮化钼基催化剂及制备方法，可有效解决上述技术问题。
为解决上述问题，本发明采用以下技术方案：
一种用于制备燃料电池用氢的氮化钼基催化剂的制备方法，制备的具体过程为：
（1）将钼源、掺杂源加入水中，制成水溶液，然后加入氨水与氢氧化钠的混合溶液，充分反应，制得复合金属相的氢氧化物前驱体；
（2）将步骤（1）制得的前驱体过滤、烘干，然后在氮气气氛下进行高温煅烧，制得MyMo2- yNx粉末；
（3）将步骤（2）制得的粉末置于N-甲基吡咯烷酮溶液中，超声剥离、分散，制得纳米片状结构的掺杂氮化钼；
（4）将步骤（3）制得的掺杂氮化钼纳米片负载于电极表面，在空气中钝化5~6h，制得用于制备燃料电池用氢的掺杂氮化钼基催化剂。
优选的，步骤（1）所述钼源为氯化钼、硫酸钼、硝酸钼中的至少一种。
优选的，步骤（1）所述掺杂源为Ni、Co、Cu、W的水溶性无机盐中的一种或几种。
优选的，步骤（1）各原料的重量份为，钼源20~25重量份、掺杂源4~7重量份、水50~63重量份、氨水3~5重量份、氢氧化钠10~13重量份。
优选的，步骤（1）所述反应的温度为140~160℃，时间为4~6h。
优选的，步骤（2）所述氮源为氨气或蒸汽态三聚氰胺中的一种。
优选的，步骤（2）所述高温煅烧的温度为700~800℃，时间为2~5h。
优选的，步骤（2）所述MyMo2-yNx粉末中，M为Ni、Co、Cu、W中的一种或几种，其中，0.78＜x≤1.05，0<y≤1。
优选的，步骤（3）所述超声剥离的超声波频率为80~120kHz，功率密度为1~3W/cm2，剥离时间为2~3h。
由上述方法制备得到的一种用于制备燃料电池用氢的氮化钼基催化剂，将钼源、掺杂源按照比例配置为水溶液，加入氨水与氢氧化钠的混合溶液，充分反应后获得复合金属相的氢氧化物前驱体，过滤烘干后在氮源环境下进行高温煅烧，获得MyMo2-yNx粉末，最后将粉末置于N-甲基吡咯烷酮溶液中进行超声剥离、分散，获得纳米片状结构的掺杂氮化钼，最后通过物理手段将该纳米片负载于电极表面在空气中钝化即可。
测试本发明制备的掺杂氮化钼基催化剂的Tafel斜率及产氢速率，并与普通氮化钼催化剂相对比，本发明的方法具有明显优势，如表1所示。
表1：
本发明提供了一种用于制备燃料电池用氢的氮化钼基催化剂及制备方法，与现有技术相比，其突出的特点和优异的效果在于：
1、提出了采用液相共沉淀法制备用于制备燃料电池用氢的掺杂氮化钼基催化剂的方法。
2、通过液相共沉淀法可准确控制掺杂金属与镍含量比例，有效防止由于组分含量差异导致的副反应，同时通过掺杂金属原子的引入，为析氢提供更多活性点位，提高了催化性能。
3、本发明制备的掺杂氮化钼基催化剂晶型易控，催化效率高，制氢效率好。
具体实施方式
以下通过具体实施方式对本发明作进一步的详细说明，但不应将此理解为本发明的范围仅限于以下的实例。在不脱离本发明上述方法思想的情况下,根据本领域普通技术知识和惯用手段做出的各种替换或变更,均应包含在本发明的范围内。
实施例1
（1）将钼源、掺杂源加入水中，制成水溶液，然后加入氨水与氢氧化钠的混合溶液，充分反应，制得复合金属相的氢氧化物前驱体；钼源为氯化钼。掺杂源为Ni的水溶性无机盐。各原料的重量份为，钼源20重量份、掺杂源4重量份、水61重量份、氨水5重量份、氢氧化钠10重量份。反应的温度为140℃，时间为6h。
（2）将步骤（1）制得的前驱体过滤、烘干，然后在氮源环境下进行高温煅烧，制得MyMo2-yNx粉末；氮源为蒸汽态三聚氰胺。高温煅烧的温度为700℃，时间为5h。MyMo2-yNx粉末中，M为Ni。
（3）将步骤（2）制得的粉末置于N-甲基吡咯烷酮溶液中，超声剥离、分散，制得纳米片状结构的掺杂氮化钼；超声剥离的超声波频率为120kHz，功率密度为1W/cm2，剥离时间为3h。
（4）将步骤（3）制得的掺杂氮化钼纳米片负载于电极表面，在空气中钝化6h，制得用于制备燃料电池用氢的掺杂氮化钼基催化剂。
实施例1制得的掺杂氮化钼基催化剂，其Tafel斜率及产氢速率如表2所示。
实施例2
（1）将钼源、掺杂源加入水中，制成水溶液，然后加入氨水与氢氧化钠的混合溶液，充分反应，制得复合金属相的氢氧化物前驱体；钼源为硝酸钼。掺杂源为W的水溶性无机盐。各原料的重量份为，钼源25重量份、掺杂源7重量份、水55重量份、氨水3重量份、氢氧化钠10重量份。反应的温度为140℃，时间为4h。
（2）将步骤（1）制得的前驱体过滤、烘干，然后在氮源环境下进行高温煅烧，制得MyMo2-yNx粉末；氮源为氨气。高温煅烧的温度为800℃，时间为2h。MyMo2-yNx粉末中，M为Cu。
（3）将步骤（2）制得的粉末置于N-甲基吡咯烷酮溶液中，超声剥离、分散，制得纳米片状结构的掺杂氮化钼；超声剥离的超声波频率为120kHz，功率密度为3W/cm2，剥离时间为2h。
（4）将步骤（3）制得的掺杂氮化钼纳米片负载于电极表面，在空气中钝化6h，制得用于制备燃料电池用氢的掺杂氮化钼基催化剂。
实施例2制得的掺杂氮化钼基催化剂，其Tafel斜率及产氢速率如表2所示。
实施例3
（1）将钼源、掺杂源加入水中，制成水溶液，然后加入氨水与氢氧化钠的混合溶液，充分反应，制得复合金属相的氢氧化物前驱体；钼源为硫酸钼。掺杂源为Co的水溶性无机盐。各原料的重量份为，钼源22重量份、掺杂源7重量份、水54重量份、氨水4重量份、氢氧化钠13重量份。反应的温度为150℃，时间为5h。
（2）将步骤（1）制得的前驱体过滤、烘干，然后在氮源环境下进行高温煅烧，制得MyMo2-yNx粉末；氮源为氨气。高温煅烧的温度为730℃，时间为3h。MyMo2-yNx粉末中，M为Cu。
（3）将步骤（2）制得的粉末置于N-甲基吡咯烷酮溶液中，超声剥离、分散，制得纳米片状结构的掺杂氮化钼；超声剥离的超声波频率为90kHz，功率密度为1W/cm2，剥离时间为2h。
（4）将步骤（3）制得的掺杂氮化钼纳米片负载于电极表面，在空气中钝化5h，制得用于制备燃料电池用氢的掺杂氮化钼基催化剂。
实施例3制得的掺杂氮化钼基催化剂，其Tafel斜率及产氢速率如表2所示。
实施例4
（1）将钼源、掺杂源加入水中，制成水溶液，然后加入氨水与氢氧化钠的混合溶液，充分反应，制得复合金属相的氢氧化物前驱体；钼源为硝酸钼。掺杂源为Ni的水溶性无机盐。各原料的重量份为，钼源23重量份、掺杂源7重量份、水55重量份、氨水5重量份、氢氧化钠10重量份。反应的温度为155℃，时间为5h。
（2）将步骤（1）制得的前驱体过滤、烘干，然后在氮源环境下进行高温煅烧，制得MyMo2-yNx粉末；氮源为蒸汽态三聚氰胺。高温煅烧的温度为720℃，时间为4h。MyMo2-yNx粉末中，M为W。
（3）将步骤（2）制得的粉末置于N-甲基吡咯烷酮溶液中，超声剥离、分散，制得纳米片状结构的掺杂氮化钼；超声剥离的超声波频率为100kHz，功率密度为2W/cm2，剥离时间为3h。
（4）将步骤（3）制得的掺杂氮化钼纳米片负载于电极表面，在空气中钝化5h，制得用于制备燃料电池用氢的掺杂氮化钼基催化剂。
实施例4制得的掺杂氮化钼基催化剂，其Tafel斜率及产氢速率如表2所示。
实施例5
（1）将钼源、掺杂源加入水中，制成水溶液，然后加入氨水与氢氧化钠的混合溶液，充分反应，制得复合金属相的氢氧化物前驱体；钼源为氯化钼。掺杂源为Ni的水溶性无机盐。各原料的重量份为，钼源20重量份、掺杂源5重量份、水60重量份、氨水4重量份、氢氧化钠11重量份。反应的温度为145℃，时间为6h。
（2）将步骤（1）制得的前驱体过滤、烘干，然后在氮源环境下进行高温煅烧，制得MyMo2-yNx粉末；氮源为氨气。高温煅烧的温度为750℃，时间为3h。MyMo2-yNx粉末中，M为Ni。
（3）将步骤（2）制得的粉末置于N-甲基吡咯烷酮溶液中，超声剥离、分散，制得纳米片状结构的掺杂氮化钼；超声剥离的超声波频率为120kHz，功率密度为1W/cm2，剥离时间为3h。
（4）将步骤（3）制得的掺杂氮化钼纳米片负载于电极表面，在空气中钝化5h，制得用于制备燃料电池用氢的掺杂氮化钼基催化剂。
实施例5制得的掺杂氮化钼基催化剂，其Tafel斜率及产氢速率如表2所示。
实施例6
（1）将钼源、掺杂源加入水中，制成水溶液，然后加入氨水与氢氧化钠的混合溶液，充分反应，制得复合金属相的氢氧化物前驱体；钼源为硝酸钼。掺杂源为W的水溶性无机盐。各原料的重量份为，钼源23重量份、掺杂源5重量份、水54重量份、氨水5重量份、氢氧化钠13重量份。反应的温度为160℃，时间为6h。
（2）将步骤（1）制得的前驱体过滤、烘干，然后在氮源环境下进行高温煅烧，制得MyMo2-yNx粉末；氮源为蒸汽态三聚氰胺。高温煅烧的温度为700℃，时间为5h。MyMo2-yNx粉末中，M为Co。
（3）将步骤（2）制得的粉末置于N-甲基吡咯烷酮溶液中，超声剥离、分散，制得纳米片状结构的掺杂氮化钼；超声剥离的超声波频率为100kHz，功率密度为3W/cm2，剥离时间为2h。
（4）将步骤（3）制得的掺杂氮化钼纳米片负载于电极表面，在空气中钝化5h，制得用于制备燃料电池用氢的掺杂氮化钼基催化剂。
实施例6制得的掺杂氮化钼基催化剂，其Tafel斜率及产氢速率如表2所示。
对比例1
对比例1没有添加掺杂源，制得氮化钼基催化剂，其Tafel斜率及产氢速率如表2所示。
上述性能指标的测试方法为：
Tafel斜率：将1g本发明制得的掺杂氮化钼催化剂加入500mL去离子水中，采用IM6ex电化学工作站进行循环伏安扫描，扫描速度为50mV/s，扫描电压从0.1V开始，在形成的极化曲线上对比分析不同电势下的电流密度值，并衍生所得Tafel曲线，得到Tafel斜率。
产氢速率：将1g本发明制得的掺杂氮化钼催化剂加入500mL的5wt%氢氧化钠溶液中，试验温度为25℃，通入的电压在2.4~3.6V，利用全氟磺酸离子交换膜，分别测定电压为2.4V、3.0V及3.6V的产氢速率。
表2：

Claims (10)

1.一种用于制备燃料电池用氢的氮化钼基催化剂的制备方法，其特征在于，制备的具体过程为：
（1）将钼源、掺杂源加入水中，制成水溶液，然后加入氨水与氢氧化钠的混合溶液，充分反应，制得复合金属相的氢氧化物前驱体；
（2）将步骤（1）制得的前驱体过滤、烘干，然后在氮气气氛下进行煅烧，制得MyMo2-yNx粉末；
（3）将步骤（2）制得的粉末置于N-甲基吡咯烷酮溶液中，超声剥离、分散，制得纳米片状结构的掺杂氮化钼；
（4）将步骤（3）制得的掺杂氮化钼纳米片负载于电极表面，在空气中钝化5~6h，制得用于制备燃料电池用氢的掺杂氮化钼基催化剂。
2.根据权利要求1所述一种用于制备燃料电池用氢的氮化钼基催化剂的制备方法，其特征在于：步骤（1）所述钼源为氯化钼、硫酸钼、硝酸钼中的至少一种。
3.根据权利要求1所述一种用于制备燃料电池用氢的氮化钼基催化剂的制备方法，其特征在于：步骤（1）所述掺杂源为Ni、Co、Cu、W的水溶性无机盐中的一种或几种。
4.根据权利要求1所述一种用于制备燃料电池用氢的氮化钼基催化剂的制备方法，其特征在于：步骤（1）各原料的重量份为，钼源20~25重量份、掺杂源4~7重量份、水50~63重量份、氨水3~5重量份、氢氧化钠10~13重量份。
5.根据权利要求1所述一种用于制备燃料电池用氢的氮化钼基催化剂的制备方法，其特征在于：步骤（1）所述反应的温度为140~160℃，时间为4~6h。
6.根据权利要求1所述一种用于制备燃料电池用氢的氮化钼基催化剂的制备方法，其特征在于：步骤（2）所述氮源为氨气或蒸汽态三聚氰胺中的一种。
7.根据权利要求1所述一种用于制备燃料电池用氢的氮化钼基催化剂的制备方法，其特征在于：步骤（2）所述煅烧的温度为700~800℃，时间为2~5h。
8.根据权利要求1所述一种用于制备燃料电池用氢的氮化钼基催化剂的制备方法，其特征在于：步骤（2）所述MyMo2-yNx粉末中，M为Ni、Co、Cu、W中的一种或几种，0.78＜x≤1.05，0<y≤1。
9.根据权利要求1所述一种用于制备燃料电池用氢的氮化钼基催化剂的制备方法，其特征在于：步骤（3）所述超声剥离的超声波频率为80~120kHz，功率密度为1~3W/cm2，剥离时间为2~3h。
10.权利要求1~9任一项所述方法制备得到的一种用于制备燃料电池用氢的氮化钼基催化剂。
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