CN109031838B - 电致变色玻璃及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种电致变色玻璃及其制备方法。一种电致变色玻璃，包括第一玻璃基板及依次层叠在第一玻璃基板上的第一透明导电层、电致变色层、离子导体层、导电剂层、离子储存层、第二透明导电层和第二玻璃基板，其中，导电剂层的原料包括导电剂。上述电致变色玻璃通过在离子导体层和离子储存层之间设置导电剂层，且导电剂层的原料包括导电剂，而减少离子导体层和离子储存层之间活性物质颗粒间的电接触对离子储存层的破坏，并延长电致变色玻璃的使用寿命，加快电致变色玻璃的响应速度。

Description

电致变色玻璃及其制备方法
技术领域
本发明涉及电致变色技术领域，特别是涉及一种电致变色玻璃及其制备方法。
背景技术
近几年来，电致变色玻璃在智能窗的应用研究方面非常活跃。电致变色玻璃由基础玻璃和电致变色系统组成，利用电致变色材料在电场作用而调节透光或吸收性能，以实现由人的意愿调节光照度；同时，电致变色系统能够通过选择性地吸收或反射外界热辐射，而使办公大楼和民用住宅冬季保持温暖，夏季保持凉爽，达到自由控制窗口输入输出能量、节约能源的效果。但传统的电致变色玻璃存在循环寿命短，响应速度慢的问题，阻碍了电致变色玻璃的发展。
发明内容
基于此，有必要提供一种循环寿命长、响应速度快的电致变色玻璃。
此外，还提供了一种电致变色玻璃的制备方法。
一种电致变色玻璃，包括第一玻璃基板及依次层叠在所述第一玻璃基板上的第一透明导电层、电致变色层、离子导体层、导电剂层、离子储存层、第二透明导电层和第二玻璃基板，其中，所述导电剂层的原料包括导电剂。
上述电致变色玻璃通过在离子导体层和离子储存层之间设置导电剂层，且导电剂层的原料包括导电剂，而减少离子导体层和离子储存层之间活性物质颗粒间的电接触对离子储存层的破坏，并延长电致变色玻璃的使用寿命，加快电致变色玻璃的响应速度。
在其中一个实施例中，所述导电剂层的原料还包括溶剂和粘结剂，所述导电剂与所述溶剂、所述粘结剂的质量比为45:30:8～55:50:12。
在其中一个实施例中，所述导电剂选自乙炔黑、科琴黑、KS-6及SUPER-P中的至少一种。
在其中一个实施例中，所述第一透明导电层的材料选自氧化铟锡、氧化锡及偶氮化合物中的一种；及/或，所述第二透明导电层的材料选自氧化铟锡、氧化锡及偶氮化合物中的一种。
在其中一个实施例中，所述电致变色层的材料选自三氧化钨、五氧化二钒、氧化镍及二氧化钛中的至少一种。
在其中一个实施例中，所述离子储存层的原料包括粉体，其中，所述粉体选自NiOX粉体、IrO2粉体、CoO2粉体、MnO2粉体、FeO2粉体、Cr2O3粉体、RhO2粉体、TiO2粉体、CeO2粉体、SnO2粉体、ZrO2粉体及TiS2粉体中的一种。
一种电致变色玻璃的制备方法，包括以下步骤：
在第一玻璃基板上形成第一透明导电层；
在所述第一透明导电层上形成电致变色层；
在所述电致变色层上形成离子导体层；
在第二玻璃基板上形成第二透明导电层；
在第二透明导电层上形成离子储存层；
在所述离子储存层上形成导电剂层，其中，所述导电剂层的原料包括导电剂；
将所述离子导体层与所述导电剂层相贴合。
在其中一个实施例中，所述在第二透明导电层上形成离子储存层的步骤具体为：
将粉体、导电剂、粘结剂及溶剂混合，得到混合料浆，其中，所述粉体选自NiOX粉体、IrO2粉体、CoO2粉体、MnO2粉体、FeO2粉体、Cr2O3粉体、RhO2粉体、TiO2粉体、CeO2粉体、SnO2粉体、ZrO2粉体及TiS2粉体中的一种；
在真空条件下，将所述混合料浆涂覆在所述第二透明导电层上，得到所述离子储存层。
在其中一个实施例中，所述将粉体、导电剂、粘结剂及溶剂混合的步骤之前，还包括将所述粉体研磨的步骤，以使所述粉体的粒径为5μm～10μm。
在其中一个实施例中，所述在所述离子储存层上形成导电剂层的步骤具体为：
将导电剂、溶剂和粘结剂混合，得到导电料浆，其中，所述导电剂与所述溶剂、所述粘结剂的质量比为45:30:8～55:50:12；
将所述导电料浆涂覆在所述离子储存层上，得到所述导电剂层。
附图说明
图1为一实施方式的电致变色玻璃的结构示意图。
具体实施方式
为了便于理解本发明，下面将参照相关附图对本发明进行更全面的描述。附图中给出了本发明的较佳的实施例。但是，本发明可以以许多不同的形式来实现，并不限于本文所描述的实施例。相反地，提供这些实施例的目的是使对本发明的公开内容的理解更加透彻全面。
除非另有定义，本文所使用的所有的技术和科学术语与属于本发明的技术领域的技术人员通常理解的含义相同。本文中在本发明的说明书中所使用的术语只是为了描述具体地实施例的目的，不是旨在于限制本发明。
请参阅图1，一实施方式的电致变色玻璃10，包括第一玻璃基板100及依次层叠在第一玻璃基板100上的第一透明导电层200、电致变色层300、离子导体层400、导电剂层500、离子储存层600、第二透明导电层700和第二玻璃基板800。
其中，第一玻璃基板100选自普通平板玻璃、钢化玻璃、中空玻璃、PET板及亚克力板中的一种。
其中，第一透明导电层200的光透过率在85％以上，且具有良好的导电性。进一步地，第一透明导电层200的材料选自氧化铟锡(ITO)、氧化锡(FTO)及偶氮化合物(AZO)中的一种。具体地，第一透明导电层的厚度为30nm～50nm
其中，电致变色层300是一种电子和离子的混合导体，在外加电场的作用下，电致变色层300中离子的注入或抽出，使得电致变色层300发生无色和着色的可逆变化。进一步地，电致变色层300的材料选自三氧化钨(WO3)、五氧化二钒(V2O5)、氧化镍(NiO)及二氧化钛(TiO2)中的至少一种。具体地，电致变色层300的厚度为200nm～300nm。
其中，离子导体层400又称电解质层。进一步地，离子导体层400的材料选自全固态无机电解质、凝胶聚合物电解质及有机-无机复合型聚合物电解质中的至少一种。更进一步地，全固态无机电解质为LiPON(锂磷氧氮)；凝胶聚合物电解质选自PMMA(聚甲基丙烯酸甲酯)、PEO(聚环氧乙烯)及PAN(聚丙烯腈)中的一种；有机-无机复合型聚合物电解质为PEO-LiClO4。具体地，离子导体层400的材料选自LiNbO3、LiAlO2及LiTaO3中的至少一种。更具体地，离子导体层400的厚度为5μm～10μm。
导电剂层500能够改善活性物质颗粒间的电接触。具体地，导电剂层500的原料包括导电剂、溶剂及粘结剂。更具体地，导电剂选自乙炔黑、科琴黑、KS-6及SUPER-P中的至少一种；溶剂选自乙酸乙烯、碳酸丙烯酯及丙烯酸酯中的至少一种；粘结剂选自聚偏乙烯、聚乙烯醇及聚四氟乙烯中的至少一种。其中，KS-6为导电石墨KS-6；SUPER-P为导电炭黑SUPER-P。
进一步地，导电剂层500的原料中，导电剂与溶剂、粘结剂的质量比为45:30:8～55:50:12。更进一步地，导电剂与溶剂、粘结剂的质量比为50:40:10。具体地，导电剂为乙炔黑，溶剂为乙酸乙烯和丙烯酸酯的混合物，粘结剂为聚偏乙烯，其中，乙炔黑与乙酸乙烯、丙烯酸酯、聚偏乙烯的质量比为50:20:20:10。
离子储存层600用于提供和储存变色所需的离子，在电致变色玻璃10中起着平衡电荷传输的作用；同时离子储存层600具有离子插入的可逆性、较好的透明性和较快的反应速度。进一步地，离子储存层600的原料包括粉体、导电剂、粘结剂及溶剂，其中，粉体选自NiOX粉体、IrO2粉体、CoO2粉体、MnO2粉体、FeO2粉体、Cr2O3粉体、RhO2粉体、TiO2粉体、CeO2粉体、SnO2粉体、ZrO2粉体及TiS2粉体中的一种；导电剂选自乙炔黑、科琴黑、KS-6及SUPER-P中的至少一种；粘结剂选自聚偏乙烯、聚乙烯醇及聚四氟乙烯中的至少一种；溶剂选自N-甲基-吡咯烷酮(NMP)、N-二甲基甲酰胺(DMF)、N-二甲基乙酰胺(DMAC)中的至少一种。
进一步地，粉体与导电剂、粘结剂、溶剂的质量比为55:8:8:15～65:12:12:25。更进一步地，粉体与导电剂、粘结剂、溶剂的质量比为60:10:10:20。具体地，粉体为TiS2粉体，导电剂为乙炔黑，粘结剂为聚偏乙烯，溶剂为N-甲基-吡咯烷酮。更具体地，粉体颗粒的大小为5μm～10μm，能够减小放电过程中粉体颗粒的绝对体积变化，抑制粉体颗粒破碎；同时，粉体颗粒的减小，单位质量的粉体的颗粒数量会增多，能够改善活性物质颗粒间的电接触，提高电致变色玻璃的循环性能，进一步避免放电过程中对粉体颗粒的破坏。
其中，TiS2是层状结构，夹心层为S|Ti|S，层与层之间是由范德华力来维持；同时，TiS2具有良好的嵌脱锂性能，在室温下扩散较快。
其中，第二透明导电层700的光透过率在85％以上，且具有良好的导电性。进一步地，第二透明导电层700的材料选自氧化铟锡(ITO)、氧化锡(FTO)及偶氮化合物(AZO)中的一种。具体地，第二透明导电层的厚度为30nm～50nm。
其中，第一玻璃基板800选自普通平板玻璃、钢化玻璃、中空玻璃、PET板及亚克力板中的一种。
当离子导体层400的材料为锂离子化合物，离子储存层600原料中的粉体为TiS2粉体时，上述电致变色玻璃10的电致变色原理为：
电致变色玻璃在电场力的作用下，锂离子嵌入TiS2的化合物晶格的层间，锂离子嵌入反应后(Li+TiS2＝LiTiS2)，使原层状结构晶格稍有扩张，但结构不变，化学键不破坏，体积变化很小；反向加电场，锂离子也可以从化合物晶格的夹层中脱出，经过离子导体层进入变色层引起色变。
上述电致变色玻璃10至少具有如下优点：
1)上述电致变色玻璃10通过在离子导体层400和离子储存层600之间设置导电剂层500，且导电剂层500的原料包括导电剂、溶剂及粘结剂，而减少离子导体层400和离子储存层600之间活性物质颗粒间的电接触对离子储存层600的破坏，并提高了电致变色玻璃10的使用寿命，加快了电致变色玻璃10的响应速度。
2)离子导体层400的材料选自LiNbO3、LiAlO2及LiTaO3中的至少一种，离子导体层400能够保证电致变色层300和离子储存层600之间快速的传导离子，同时阻断电子的传输。
3)上述电致变色玻璃10的结构设计合理，最低透光率较低。
一实施方式的电致变色玻璃的制备方法，为上述电致变色玻璃10的其中一种制备方法，包括以下步骤：
步骤S910：在第一玻璃基板上形成第一透明导电层。
具体地，在第一玻璃基板上形成第一透明导电层的步骤具体为：采用磁控溅射的方法在第一玻璃基板上溅射沉积第一透明导电层的材料，形成第一透明导电层，其中，第一透明导电层的材料选自氧化铟锡(ITO)、氧化锡(FTO)及偶氮化合物(AZO)中的一种。进一步地，磁控溅射的参数为：腔室的真空度为0.2Pa～0.3Pa，靶材为第一透明导电层的材料，腔室的温度为40℃～60℃，溅射功率为2000W～6000W，溅射速率为18nm/min，氧气的流量为10sccm～20sccm，氩气流量1150sccm～1180sccm，靶基距为6cm。更进一步地，氧气的纯度为99.999％，氩气的纯度为99.999％。
更具体地，第一透明导电层的厚度为30nm～50nm
其中，第一玻璃基板选自普通平板玻璃、钢化玻璃、中空玻璃、PET板及亚克力板中的一种。
步骤S920：在第一透明导电层上形成电致变色层。
具体地，在第一透明导电层上形成电致变色层的步骤具体为：采用磁控溅射的方法在第一透明导电层上溅射沉积电致变色层的材料，形成电致变色层，其中，电致变色层的材料选自三氧化钨(WO3)、五氧化二钒(V2O5)、氧化镍(NiO)及二氧化钛(TiO2)中的至少一种。进一步地，磁控溅射的参数为：腔室的真空度为0.2Pa～0.3Pa，靶材为电致变色层的材料，腔室的温度为40℃～60℃，溅射功率为2000W～6000W，溅射速率为18nm/min，氧气的流量为10sccm～20sccm，氩气流量1150sccm～1180sccm，靶基距为6cm。更进一步地，氧气的纯度为99.999％，氩气的纯度为99.999％。
更具体地，电致变色层的厚度为200nm～300nm。
步骤S930：在电致变色层上形成离子导体层。
具体地，在电致变色层上形成离子导体层的步骤具体为：采用磁控溅射的方法在电致变色层上溅射沉积离子导体层的材料，形成离子导体层，其中，离子导体层的材料选自全固态无机电解质、凝胶聚合物电解质及有机-无机复合型聚合物电解质中的至少一种。进一步地，全固态无机电解质为LiPON；凝胶聚合物电解质选自PMMA、PEO及PAN中的一种；有机-无机复合型聚合物电解质为PEO-LiClO4。更进一步地，离子导体层400的材料选自LiNbO3、LiAlO2及LiTaO3中的至少一种。
进一步地，磁控溅射的参数为：腔室的真空度为0.2Pa～0.3Pa，靶材为电致变色层的材料，腔室的温度为40℃～60℃，溅射功率为2000W～6000W，溅射速率为18nm/min，氧气的流量为10sccm～20sccm，氩气流量1150sccm～1180sccm，靶基距为6cm。更进一步地，氧气的纯度为99.999％，氩气的纯度为99.999％。
更具体地，离子导体层的厚度为5μm～10μm
步骤S940：在第二玻璃基板上形成第二透明导电层。
具体地，在第二玻璃基板上形成第二透明导电层的步骤具体为：采用磁控溅射的方法在第二玻璃基板上溅射沉积第二透明导电层的材料，形成第二透明导电层，其中，第二透明导电层的材料选自氧化铟锡(ITO)、氧化锡(FTO)及偶氮化合物(AZO)中的一种。进一步地，磁控溅射的参数为：腔室的真空度为0.2Pa～0.3Pa，靶材为电致变色层的材料，腔室的温度为40℃～60℃，溅射功率为2000W～6000W，溅射速率为18nm/min，氧气的流量为10sccm～20sccm，氩气流量1150sccm～1180sccm，靶基距为6cm。更进一步地，氧气的纯度为99.999％，氩气的纯度为99.999％。
更具体地，第二透明导电层的厚度为30nm～50nm。
其中，第二玻璃基板选自普通平板玻璃、钢化玻璃、中空玻璃、PET板及亚克力板中的一种。
步骤S950：在第二透明导电层上形成离子储存层。
具体地，在第二透明导电层上形成离子储存层的步骤具体为：
步骤S951：将粉体、导电剂、粘结剂及溶剂混合，得到混合料浆。
其中，粉体选自NiOX粉体、IrO2粉体、CoO2粉体、MnO2粉体、FeO2粉体、Cr2O3粉体、RhO2粉体、TiO2粉体、CeO2粉体、SnO2粉体、ZrO2粉体及TiS2粉体中的一种；导电剂选自乙炔黑、科琴黑、KS-6及SUPER-P中的至少一种；粘结剂选自聚偏乙烯、聚乙烯醇及聚四氟乙烯中的至少一种；溶剂选自N-甲基-吡咯烷酮(NMP)、N-二甲基甲酰胺(DMF)、N-二甲基乙酰胺(DMAC)中的至少一种
具体地，粉体为TiS2粉体，导电剂为乙炔黑，粘结剂为聚偏乙烯，溶剂为N-甲基-吡咯烷酮。
其中，粉体与导电剂、粘结剂、溶剂的质量比为55:8:8:15～65:12:12:25。具体地，粉体与导电剂、粘结剂、溶剂的质量比为60:10:10:20。
具体地，TiS2粉体的制备方法为：在真空条件下，将钛颗粒与硫粉混合后于600℃～700℃下退火，得到TiS2粉体。其中，TiS2粉体为六方相结构，无任何杂相，TiS2粉体的颗粒侧面呈明显的层状结构，TiS2粉体的粒径为10μm～20μm。进一步地，将钛颗粒与硫粉混合装入石英管内，抽真空密封后在马弗炉中于600℃～700℃下退火，冷却，得到TiS2粉体。
进一步地，钛颗粒与硫粉的质量比为1:2。更进一步地，钛颗粒的纯度在99.6％以上，钛颗粒的粒径为20mm～60mm。具体地，钛颗粒为北京浩运工贸有限公司生产；硫粉的纯度为化学纯。具体地，硫粉为北京益利精细化学品有限公司生产。
需要说明的是，将粉体、导电剂、粘结剂及溶剂混合的步骤之前，还包括将粉体研磨的步骤，以使粉体的粒径为5μm～10μm，能够减小放电过程中粉体颗粒的绝对体积变化，抑制粉体颗粒破碎；同时，粉体颗粒的减小，单位质量的粉体的颗粒数量会增多，能够改善活性物质颗粒间的电接触，提高电致变色玻璃的循环性能，进一步避免放电过程中对粉体颗粒的破坏。
具体地，采用星式球磨机将粉体球磨30h～36h，其中，公转转速为200rpm～300rpm，自传转速为900rpm。更具体地，星式球磨机为长沙天创粉末技术有限公司生产，型号为型号F-P4000E。其中，研磨后，粉体的库伦效率仅损失3.2％。
步骤S952：在真空条件下，将混合料浆涂覆在第二透明导电层上，得到离子储存层。
其中，将混合料浆涂覆在第二透明导电层上的方法为丝网印刷。进一步地，丝网印刷的参数为：丝网的目数为300目～400目，印刷速度为5.5m/min～7m/min，温度为55℃～60℃，湿度为30％～50％，混合料浆的印刷厚度为30μm～50μm。
需要说明的是，将混合料浆涂覆在第二透明导电层上的步骤之后，还包括干燥的步骤。进一步地，干燥的步骤中，干燥的温度为60℃，干燥的时间为2h。
步骤S960：在离子储存层上形成导电剂层。
具体地，在离子储存层上形成导电剂层的步骤具体为：
步骤S961：将导电剂、溶剂和粘结剂混合，得到导电料浆。
其中，导电剂选自乙炔黑、科琴黑、KS-6及SUPER-P中的至少一种；溶剂选自乙酸乙烯、碳酸丙烯酯及丙烯酸酯中的至少一种；粘结剂选自聚偏乙烯、聚乙烯醇及聚四氟乙烯中的至少一种。
其中，导电剂与溶剂、粘结剂的质量比为45:30:8～55:50:12；进一步地，导电剂与溶剂、粘结剂的质量比为50:40:10。
具体地，导电剂为乙炔黑，溶剂为乙酸乙烯和丙烯酸酯的混合物，粘结剂为聚偏乙烯，其中，乙炔黑与乙酸乙烯、丙烯酸酯、聚偏乙烯的质量比为50:20:20:10。
步骤S962：在真空条件下，将导电料浆涂覆在离子储存层上，得到导电剂层。
其中，将导电料浆涂覆在离子储存层上的方法为丝网印刷。进一步地，丝网印刷的参数为：丝网的目数为300目～400目，印刷速度为5.5m/min～7m/min，温度为55℃～60℃，湿度为30％～50％，导电料浆的印刷厚度为30μm～50μm。
需要说明的是，将导电料浆涂覆在离子储存层上的步骤之后，还包括干燥的步骤。进一步地，干燥的步骤中，干燥的温度为60℃，干燥的时间为2h。
步骤S970：将离子导体层与导电剂层贴合。
将离子导体层与导电剂层相贴合的步骤具体为：将离子导体层和导电剂层相抵接，然后使用胶水贴合。进一步地，胶水为UV胶或光学胶。
上述电致变色玻璃的制备方法简单易行，易于工业化生产。同时，上述电致变色玻璃的制备方法中，将粉体、导电剂、粘结剂及溶剂混合的步骤之前，还包括将粉体研磨的步骤，以使粉体的粒径为5μm～10μm，能够减小放电过程中粉体颗粒的绝对体积变化，抑制粉体颗粒破碎；同时，粉体颗粒的减小，单位质量的粉体的颗粒数量会增多，能够改善活性物质颗粒间的电接触，提高电致变色玻璃的循环性能，进一步避免放电过程中对粉体颗粒的破坏。
以下为具体实施例部分：
实施例1
本实施例的电致变色玻璃的制备步骤如下：
1)采用磁控溅射的方法在第一玻璃基板上溅射沉积氧化铟锡，形成厚度为40nm第一透明导电层，其中，磁控溅射的参数为：腔室的真空度为0.2Pa，靶材为第一透明导电层的材料，腔室的温度为55℃，溅射功率为3300W，溅射速率为18nm/min，氧气的流量为12sccm，氩气流量1160sccm，靶基距为6cm。
2)采用磁控溅射的方法在第一透明导电层上溅射沉积三氧化钨，形成厚度为220nm的电致变色层，其中，磁控溅射的参数为：腔室的真空度为0.2Pa，靶材为电致变色层的材料，腔室的温度为56℃，溅射功率为3000W，溅射速率为18nm/min，氧气的流量为16sccm，氩气流量1170sccm，靶基距为6cm。更具体地，电致变色层的厚度为280nm。
3)采用磁控溅射的方法在电致变色层上溅射沉积LiNbO3，形成厚度为8μm的离子导体层，其中，磁控溅射的参数为：腔室的真空度为0.3Pa，靶材为离子导体层的材料，腔室的温度为50℃，溅射功率为4000W，溅射速率为18nm/min，氧气的流量为18sccm，氩气流量1155sccm，靶基距为6cm。
4)采用磁控溅射的方法在第二玻璃基板上溅射沉积氧化铟锡，形成厚度为40nm的第二透明导电层，其中，磁控溅射的参数为：腔室的真空度为0.2PaPa，靶材为电致变色层的材料，腔室的温度为50℃，溅射功率为3500W，溅射速率为18nm/min，氧气的流量为16sccm，氩气流量1170sccm，靶基距为6cm。
5)将钛颗粒与硫粉混合装入石英管内，抽真空密封后在马弗炉中于650℃下退火，冷却，得到TiS2粉体，其中，钛颗粒与硫粉的质量比为1:2；采用星式球磨机将TiS2粉体球磨35h，得到粒径为5μm～10μm的TiS2粉体，其中，星式球磨机的公转转速为280rpm，自传转速为900rpm；将TiS2粉体、乙炔黑、聚偏乙烯及N-甲基-吡咯烷酮混合，得到混合料浆，其中，TiS2粉体与乙炔黑、聚偏乙烯、N-甲基-吡咯烷酮的质量比为60:10:10:20；在真空条件下，采用丝网印刷的方法将混合料浆涂覆在第二透明导电层上，然后在60℃下干燥2h，得到离子储存层，其中，丝网印刷的参数为：丝网的目数为350目，印刷速度为6m/min，温度为50℃，湿度为40％，混合料浆的印刷厚度为40μm。
6)将乙炔黑、乙酸乙烯、丙烯酸酯和聚偏乙烯混合，得到导电料浆，其中，乙炔黑与乙酸乙烯、丙烯酸酯、聚偏乙烯的质量比为50:20:20:10；在真空条件下，采用丝网印刷的方法将导电料浆涂覆在离子储存层上，然后在60℃下干燥2h，得到导电剂层，其中，丝网印刷的参数为：丝网的目数为350目，印刷速度为6m/min，温度为50℃，湿度为45％，导电料浆的印刷厚度为45μm。
7)将离子导体层和导电剂层相抵接，然后使用UV胶贴合。
实施例2
本实施例的电致变色玻璃的制备步骤如下：
1)采用磁控溅射的方法在第一玻璃基板上溅射沉积氧化锡，形成厚度为30nm第一透明导电层，其中，磁控溅射的参数为：腔室的真空度为0.2Pa，靶材为第一透明导电层的材料，腔室的温度为40℃，溅射功率为2000W，溅射速率为18nm/min，氧气的流量为10sccm，氩气流量1150sccm，靶基距为6cm。
2)采用磁控溅射的方法在第一透明导电层上溅射沉积五氧化二钒，形成厚度为200nm的电致变色层，其中，磁控溅射的参数为：腔室的真空度为0.2Pa，靶材为电致变色层的材料，腔室的温度为40℃，溅射功率为2000W，溅射速率为18nm/min，氧气的流量为10sccm，氩气流量1150sccm，靶基距为6cm。更具体地，电致变色层的厚度为200nm。
3)采用磁控溅射的方法在电致变色层上溅射沉积LiAlO2，形成厚度为5μm的离子导体层，其中，磁控溅射的参数为：腔室的真空度为0.2Pa，靶材为离子导体层的材料，腔室的温度为40℃，溅射功率为2000W，溅射速率为18nm/min，氧气的流量为10sccm，氩气流量1150sccm，靶基距为6cm。
4)采用磁控溅射的方法在第二玻璃基板上溅射沉积氧化锡，形成厚度为30nm的第二透明导电层，其中，磁控溅射的参数为：腔室的真空度为0.2Pa，靶材为电致变色层的材料，腔室的温度为40℃，溅射功率为2000W，溅射速率为18nm/min，氧气的流量为10sccm，氩气流量1150sccm，靶基距为6cm。
5)将钛颗粒与硫粉混合装入石英管内，抽真空密封后在马弗炉中于600℃下退火，冷却，得到TiS2粉体，其中，钛颗粒与硫粉的质量比为1:2；采用星式球磨机将TiS2粉体球磨30h，得到粒径为5μm～10μm的TiS2粉体，其中，星式球磨机的公转转速为200rpm，自传转速为900rpm；将TiS2粉体、乙炔黑、聚偏乙烯及N-甲基-吡咯烷酮混合，得到混合料浆，其中，TiS2粉体与乙炔黑、聚偏乙烯、N-甲基-吡咯烷酮的质量比为55:8:8:15；在真空条件下，采用丝网印刷的方法将混合料浆涂覆在第二透明导电层上，然后在60℃下干燥2h，得到离子储存层，其中，丝网印刷的参数为：丝网的目数为300目，印刷速度为5.5m/min，温度为55℃，湿度为30％，混合料浆的印刷厚度为30μm。
6)将乙炔黑、乙酸乙烯、丙烯酸酯和聚偏乙烯混合，得到导电料浆，其中，乙炔黑与乙酸乙烯、丙烯酸酯、聚偏乙烯的质量比为45:15:15:8；在真空条件下，采用丝网印刷的方法将导电料浆涂覆在离子储存层上，然后在60℃下干燥2h，得到导电剂层，其中，丝网印刷的参数为：丝网的目数为300目，印刷速度为5.5m/min，温度为55℃，湿度为30％，导电料浆的印刷厚度为30μm。
7)将离子导体层和导电剂层相抵接，然后使用UV胶贴合。
实施例3
本实施例的电致变色玻璃的制备步骤如下：
1)采用磁控溅射的方法在第一玻璃基板上溅射沉积偶氮化合物，形成厚度为50nm第一透明导电层，其中，磁控溅射的参数为：腔室的真空度为0.3Pa，靶材为第一透明导电层的材料，腔室的温度为60℃，溅射功率为6000W，溅射速率为18nm/min，氧气的流量为20sccm，氩气流量1180sccm，靶基距为6cm。
2)采用磁控溅射的方法在第一透明导电层上溅射沉积二氧化钛，形成厚度为300nm的电致变色层，其中，磁控溅射的参数为：腔室的真空度为0.3Pa，靶材为电致变色层的材料，腔室的温度为60℃，溅射功率为6000W，溅射速率为18nm/min，氧气的流量为20sccm，氩气流量1180sccm，靶基距为6cm。更具体地，电致变色层的厚度为300nm。
3)采用磁控溅射的方法在电致变色层上溅射沉积LiTaO3，形成厚度为10μm的离子导体层，其中，磁控溅射的参数为：腔室的真空度为0.3Pa，靶材为离子导体层的材料，腔室的温度为60℃，溅射功率为6000W，溅射速率为18nm/min，氧气的流量为20sccm，氩气流量1180sccm，靶基距为6cm。
4)采用磁控溅射的方法在第二玻璃基板上溅射沉积偶氮化合物，形成厚度为50nm的第二透明导电层，其中，磁控溅射的参数为：腔室的真空度为0.3Pa，靶材为电致变色层的材料，腔室的温度为60℃，溅射功率为6000W，溅射速率为18nm/min，氧气的流量为20sccm，氩气流量1180sccm，靶基距为6cm。
5)将钛颗粒与硫粉混合装入石英管内，抽真空密封后在马弗炉中于700℃下退火，冷却，得到TiS2粉体，其中，钛颗粒与硫粉的质量比为1:2；采用星式球磨机将TiS2粉体球磨36h，得到粒径为5μm～10μm的TiS2粉体，其中，星式球磨机的公转转速为～300rpm，自传转速为900rpm；将TiS2粉体、乙炔黑、聚偏乙烯及N-甲基-吡咯烷酮混合，得到混合料浆，其中，TiS2粉体与乙炔黑、聚偏乙烯、N-甲基-吡咯烷酮的质量比为65:12:12:25；在真空条件下，采用丝网印刷的方法将混合料浆涂覆在第二透明导电层上，然后在60℃下干燥2h，得到离子储存层，其中，丝网印刷的参数为：丝网的目数为400目，印刷速度为7m/min，温度为60℃，湿度为50％，混合料浆的印刷厚度为50μm。
6)将乙炔黑、乙酸乙烯、丙烯酸酯和聚偏乙烯混合，得到导电料浆，其中，乙炔黑与乙酸乙烯、丙烯酸酯、聚偏乙烯的质量比为55:25:25:12；在真空条件下，采用丝网印刷的方法将导电料浆涂覆在离子储存层上，然后在60℃下干燥2h，得到导电剂层，其中，丝网印刷的参数为：丝网的目数为400目，印刷速度为7m/min，温度为60℃，湿度为50％，导电料浆的印刷厚度为50μm。
7)将离子导体层和导电剂层相抵接，然后使用UV胶贴合。
对比例1
本对比例的电致变色玻璃的制备步骤如下：
1)采用磁控溅射的方法在第一玻璃基板上溅射沉积氧化铟锡，形成厚度为40nm第一透明导电层，其中，磁控溅射的参数为：腔室的真空度为0.2Pa，靶材为第一透明导电层的材料，腔室的温度为55℃，溅射功率为3300W，溅射速率为18nm/min，氧气的流量为12sccm，氩气流量1160sccm，靶基距为6cm。
2)采用涂胶的方法在第一透明导电层上涂胶一层三氧化钨，形成厚度为20μm的电致变色层。
3)采用涂胶的方法在电致变色层上涂覆一层LiNbO3，形成厚度为15μm的离子导体层。
4)采用磁控溅射的方法在第二玻璃基板上溅射沉积氧化铟锡，形成厚度为40nm的第二透明导电层，其中，磁控溅射的参数为：腔室的真空度为0.2PaPa，靶材为电致变色层的材料，腔室的温度为50℃，溅射功率为3500W，溅射速率为18nm/min，氧气的流量为16sccm，氩气流量1170sccm，靶基距为6cm。
5)将钛颗粒与硫粉混合装入石英管内，抽真空密封后在马弗炉中于650℃下退火，冷却，得到TiS2粉体，其中，钛颗粒与硫粉的质量比为1:2；将TiS2粉体、乙炔黑、聚偏乙烯及N-甲基-吡咯烷酮混合，得到混合料浆，其中，TiS2粉体与乙炔黑、聚偏乙烯、N-甲基-吡咯烷酮的质量比为60:10:10:20；在真空条件下，采用丝网印刷的方法将混合料浆涂覆在第二透明导电层上，然后在60℃下干燥2h，得到离子储存层，其中，丝网印刷的参数为：丝网的目数为350目，印刷速度为6m/min，温度为50℃，湿度为40％，混合料浆的印刷厚度为50μm。
6)将离子导体层和导电剂层相抵接，然后使用UV胶贴合。
对比例2
本对比例的电致变色玻璃的制备步骤如下：
1)采用磁控溅射的方法在第一玻璃基板上溅射沉积氧化铟锡，形成厚度为40nm第一透明导电层，其中，磁控溅射的参数为：腔室的真空度为0.2Pa，靶材为第一透明导电层的材料，腔室的温度为55℃，溅射功率为3300W，溅射速率为18nm/min，氧气的流量为12sccm，氩气流量1160sccm，靶基距为6cm。
2)采用丝网印刷的方法在第一透明导电层上涂胶一层三氧化钨，形成厚度为20μm的电致变色层。
3)采用丝网印刷的方法在电致变色层上涂覆一层LiNbO3，形成厚度为15μm的离子导体层。
4)采用磁控溅射的方法在第二玻璃基板上溅射沉积氧化铟锡，形成厚度为40nm的第二透明导电层，其中，磁控溅射的参数为：腔室的真空度为0.2PaPa，靶材为电致变色层的材料，腔室的温度为50℃，溅射功率为3500W，溅射速率为18nm/min，氧气的流量为16sccm，氩气流量1170sccm，靶基距为6cm。
5)将钛颗粒与硫粉混合装入石英管内，抽真空密封后在马弗炉中于650℃下退火，冷却，得到TiS2粉体，其中，钛颗粒与硫粉的质量比为1:2；将TiS2粉体、乙炔黑、聚偏乙烯及N-甲基-吡咯烷酮混合，得到混合料浆，其中，TiS2粉体与乙炔黑、聚偏乙烯、N-甲基-吡咯烷酮的质量比为60:10:10:20；在真空条件下，采用丝网印刷的方法将混合料浆涂覆在第二透明导电层上，然后在60℃下干燥2h，得到离子储存层，其中，丝网印刷的参数为：丝网的目数为350目，印刷速度为6m/min，温度为50℃，湿度为40％，混合料浆的印刷厚度为50μm。
6)将离子导体层和导电剂层相抵接，然后使用UV胶贴合。
测试：
1)采用循环伏安法检测实施例1～3及对比例1制得的电致变色玻璃的寿命，结果见表1。
其中，循环伏安法是在面积恒定的工作电极上加上对称的三角波扫描电压。如果三角波的前半部分呈现阴极扫描过程，电极上发生还原反应，电流响应的是峰形的阴极波，而三角波的后半部分是阳极扫描过程，电极上发生氧化反应，电流响应的是峰形的阳极波。因此一次三角波电压扫描，电极上完成一个氧化-还原的循环，故称为循环伏安法。对电致变色模组进行循环伏安法进行测试，若电致变色模组仍处于正常工作状态时，阳极峰高、阴极峰高以及峰位不会有明显的变化。当电致变色模组，随循环次数的增加，其离子存储性能退化时，其阴阳极峰高以及峰位与正常状态的状态有明显不同，因此可以通过其到达退化状态前所循环的次数确定电致变色模组的寿命，测试使用的设备为郑州世瑞思仪器科技有限公司的RST5200F伏安线性扫描仪。
2)分别对实施例1～3及对比例1制得的电致变色玻璃进行响应速度和最低透光率测试，结果见表1。
其中，测量装置包括电池测试仪、在线透过光谱测量系统、计算机组成，通过设置离子注入/抽出模式，根据电压、电流、时间、变色幅度(透过光谱)的变化，分析电致变色玻璃的循环性能。联合使用电池测试仪和在线透过光谱测量系统，同步、实时监测电致变色过程。设定离子注入模式为恒压注入，设置电压为5V。通过电致变色玻璃置于离子注入模式和离子抽出模式连续转换的循环中，测定所述电致变色玻璃的循环时间、电压、电流和透过光谱；以300mm*400mm尺寸电致变色玻璃为检测样片进行测试。
表1
Figure BDA0001729828930000191
Figure BDA0001729828930000201
从表1可以看出，与对比例1～2相比，实施例1～3制得的电致变色玻璃的使用次数较多、响应时间较短、最低透光率较低，说明实施例1～3的电致变色玻璃的制备方法制得的电致变色玻璃的循环寿命较长，响应速度较快，最低透光率较低。
以上所述实施例的各技术特征可以进行任意的组合，为使描述简洁，未对上述实施例中的各个技术特征所有可能的组合都进行描述，然而，只要这些技术特征的组合不存在矛盾，都应当认为是本说明书记载的范围。
以上所述实施例仅表达了本发明的几种实施方式，其描述较为具体和详细，但并不能因此而理解为对发明专利范围的限制。应当指出的是，对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干变形和改进，这些都属于本发明的保护范围。因此，本发明专利的保护范围应以所附权利要求为准。

Claims (2)

1.一种电致变色玻璃，其特征在于，包括第一玻璃基板及依次层叠在所述第一玻璃基板上的第一透明导电层、电致变色层、离子导体层、导电剂层、离子储存层、第二透明导电层和第二玻璃基板，其中，所述第一透明导电层及所述第二透明导电层的材料为氧化铟锡；所述第一透明导电层及第二导电层的厚度为40nm；所述电致变色层的材料为三氧化钨，厚度为220nm；所述离子导体层的材料为LiNbO3，厚度为8μm；所述导电剂层的原料为乙炔黑、乙酸乙烯、丙烯酸酯和聚偏乙烯，所述乙炔黑、所述乙酸乙烯、所述丙烯酸酯和所述聚偏乙烯的质量比为50:20:20:10；
所述离子储存层的原料为TiS2粉体、乙炔黑、聚偏乙烯及N-甲基吡咯烷酮；所述TiS2粉体、所述乙炔黑、所述聚偏乙烯及所述N-甲基吡咯烷酮的质量比为60:10:10:20；所述TiS2粉体颗粒的大小为5μm～10μm；
所述第一透明导电层、所述第二透明导电层、所述电致变色层及所述离子导体层均采用磁控溅射方法制备；所述导电剂层及所述离子储存层均采用丝网印刷方法制备。
2.一种电致变色玻璃的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
采用磁控溅射的方法在第一玻璃基板上溅射沉积氧化铟锡，形成厚度为40nm第一透明导电层；
采用磁控溅射的方法在所述第一透明导电层上溅射沉积三氧化钨，形成厚度为220nm的电致变色层；
采用磁控溅射的方法在所述电致变色层上溅射沉积LiNbO3，形成厚度为8μm的离子导体层；
采用磁控溅射的方法在第二玻璃基板上溅射沉积氧化铟锡，形成厚度为40nm第二透明导电层；
采用丝网印刷方法在所述第二透明导电层上形成离子储存层；所述离子储存层的原料为TiS2粉体、乙炔黑、聚偏乙烯及N-甲基吡咯烷酮；所述TiS2粉体、所述乙炔黑、所述聚偏乙烯及所述N-甲基吡咯烷酮的质量比为60:10:10:20；所述TiS2粉体颗粒的大小为5μm～10μm；
采用丝网印刷方法在所述离子储存层上形成导电剂层，其中，所述导电剂层的原料为乙炔黑、乙酸乙烯、丙烯酸酯和聚偏乙烯，所述乙炔黑、所述乙酸乙烯、所述丙烯酸酯和所述聚偏乙烯的质量比为50:20:20:10；
将所述离子导体层与所述导电剂层相贴合。
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