CN109030299B - 高浓度样品的后向散射纳米颗粒粒度测量装置的测量方法 - Google Patents
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Abstract
高浓度样品的后向散射纳米颗粒粒度测量装置的测量方法，属于颗粒粒度检测技术领域。其特征在于：在样品池（1）的后侧依次设置有透镜（2）、激光器（4）和GRIN透镜（6），GRIN透镜（6）的输出端连接光电倍增管（10）的输入端，光电倍增管（10）的输出端连接光子相关器（11）的输入端；还设置有用于调节GRIN透镜（6）与样品池（1）之间间距的透镜调节装置，所述GRIN透镜（6）置于透镜调节装置内。通过本高浓度样品的后向散射纳米颗粒粒度测量装置的测量方法，入射光和散射光均位于样品池后侧，因此散射光不需要完全穿过样品池内的测试样品，减小了散射光程，降低了多次光散射效应，实现了高浓度样品的颗粒粒度测量。
Description
技术领域
高浓度样品的后向散射纳米颗粒粒度测量装置的测量方法，属于颗粒粒度检测技术领域。
背景技术
纳米颗粒的粒度及分布是表征其性能的重要参数，动态光散射技术是进行纳米颗粒粒度测量的有效方法。在现有技术的动态光散射颗粒测量技术中，光子相关光谱法是普遍采用的方法。光子相关光谱法是通过测量散射光在某一固定空间位置的涨落来获取颗粒的粒度信息。由于光子相关光谱理论模型是建立在入射光只发生单次散射基础之上的，而对于浓度较高的样品，由于颗粒间距较小，使散射光中包含了大量的多次散射光，正是由于多次散射光的影响，使光子相关光谱法不能直接用于高浓度样品中颗粒粒度的测量。因此为避免入射光发生多次散射，要求测试样品的浓度极低，因此传统的光子相关光谱法不能直接用来测量浓度较大的样品以及悬浊液等不透明体系，因此限制了动态光散射技术在食品、油漆涂料、凝胶等高浓度样品中的应用。
当入射光照射到高浓度样品时，目前解决多次散射的问题有以下两种途径：第一种途径是采用互相关光谱技术和低相干动态光散射技术的改进检测方法。前者采用两个光电探测器在不同角度同时测量散射光，然后计算这两组散射信号的互相关函数。由于多次散射光与单次散射光间失去了相关性，因此通过计算互相关函数可以削弱多次散射的影响。但该方法要求两束散射波矢量的误差必须小于波长的1/10，在实际操作中很难达到这样的准确度，而且为保证有足够的单次散射光，互相关光谱法难以测量浓度超过5%的样品。后者则是采用相位调制技术，利用低相干光源特性对多次散射光进行有效抑制，以单次散射理论为基础，建立了一种针对高浓度悬浮样品中颗粒粒径分布及其动态特性的检测方法。但是该方法需要使用基于压电陶瓷的微动平台来调节参照光的光程，使得光路和控制系统非常复杂。
第二种途径是发展可以处理多次散射光的理论，使得能够从多次散射光的变化中提取出与颗粒体系性质有关的信息，扩散波谱正是基于这种思想而发展起来的理论。Maret与Wolf在1987年首先提出了扩散光谱的概念，扩散波谱理论通过检测多次散射光随时间的变化，使用高速光子相关器，获取光强自相关函数，利用拟合算法求得自相关函数的特征衰减时间，进而获得颗粒的平均粒径及颗粒的动力学信息。由于扩散波谱法要求接收的散射光仅为多重散射光，所以仅适用于浓度非常高没有单散射的颗粒样品。此外，由于扩散波谱法利用光子在颗粒系中充分扩散从而得到颗粒的粒径信息，因此只能测量颗粒系的平均粒径，而无法得到粒径的分布信息。
发明内容
本发明要解决的技术问题是：克服现有技术的不足，提供一种减小散射光程，降低多次光散射效应，实现了高浓度样品的后向散射纳米颗粒粒度测量装置的测量方法。
本发明解决其技术问题所采用的技术方案是：该高浓度样品的后向散射纳米颗粒粒度测量装置，包括样品池，测试样品位于样品池内，其特征在于：在样品池的后侧依次设置有透镜、激光器和GRIN透镜，激光器射出的入射光经透镜进入样品池，散射后形成散射光自样品池后端射出进入GRIN透镜，GRIN透镜的输出端连接光电倍增管的输入端，光电倍增管的输出端连接光子相关器的输入端；还设置有用于对GRIN透镜接收散射光的位置进行调节的透镜调节装置，所述GRIN透镜置于透镜调节装置内。
优选的，所述的透镜调节装置包括固定架，GRIN透镜固定于固定架内，设置有与固定架螺纹连接的螺杆，步进电机与螺杆同轴固定。
优选的，所述螺杆自固定架一侧穿过，在固定架内设置有与螺杆配合的内螺纹；在固定架的另一侧设置有与螺杆对称设置的导柱，导柱同时穿过固定架。
优选的，在所述透镜与激光器之间设置有衰减片。
优选的，还设置有计算机，所述光子相关器的输出端连接计算机。
优选的，所述GRIN透镜设置在样品池后方170°散射角处。
利用高浓度样品的后向散射纳米颗粒粒度测量装置实现的测量方法，其特征在于：包括如下步骤：
步骤a，开启激光器，激光器射出的入射光照射到样品池内的测试样品之后发生散射，散射光自样品池的后向射出；通过透镜调节装置调节GRIN透镜的位置，使散射体位于样品池的边缘，使GRIN透镜接收到自样品池后向发出的散射光；
步骤b，自样品的散射光持续经GRIN透镜、光电倍增管以及光子相关器，测量得到GRIN透镜当前位置下散射光的光强自相关函数，然后使用累积分析法拟合得到光强自相关函数的截距，记为截距的参考值β 1；
步骤c，通过透镜调节装置调节GRIN透镜的位置，使GRIN透镜接收到自样品池中心处发出的散射光；
步骤d，自样品的散射光持续经GRIN透镜、光电倍增管以及光子相关器，测量得到GRIN透镜当前位置下散射光的光强自相关函数，然后使用累积分析法拟合得到光强自相关函数的截距，记为截距的测量值β 2；
步骤e，利用截距比较判据，判断当GRIN透镜处于当前位置下所接收的散射光是否发生多次散射，如果发生多次散射，执行步骤f，如果未发生多次散射，执行步骤g；
步骤f，通过透镜调节装置，使GRIN透镜所接收的散射光的射出位置自样品池的中心位置按照固定间隔依次向样品池的后边缘移动，每移动一次确定该位置下光强自相关函数截距的测量值，并按照截距比较判据依次对不同位置光强自相关函数截距的计算值与光强自相关函数截距的参考值进行对比，确定入射光未发生多次散射时GRIN透镜的位置；
步骤g，确定入射光未发生多次散射的位置之后，在当前位置下进行样品平均粒径及其粒度分布的测量。
优选的，比较光强自相关函数截距的参考值与截距的计算值，如果β 2＞0.8·β 1，则表明激光器发出的入射光在样品池中没有发生多次散射；如果β 2＜0.8·β 1，则表明样品池内样品浓度高，激光器发出的入射光在样品池中发生了多次散射。
与现有技术相比，本发明所具有的有益效果是：
1、通过本高浓度样品的后向散射纳米颗粒粒度测量装置及测量方法，入射光和散射光均位于样品池后侧，因此散射光不需要完全穿过样品池内的测试样品，减小了散射光程，降低了多次光散射效应，实现了高浓度测试样品的粒度测量。
2、通过本高浓度样品的后向散射纳米颗粒粒度测量装置，能够得到更多的散射光强，也更加灵敏。并且较大灰尘粒子的散射光集中在前向散射区域，所以采用后向散射方法还可以有效降低灰尘的影响。
3、通过设置透镜调节装置，可以对透镜与样品池之间的间距进行调节，从而结合测试方法中的截距比较判据得到入射光未发生多次散射的位置，有助于进行颗粒粒度的测量。
附图说明
图1为高浓度样品的后向散射纳米颗粒粒度测量装置结构示意图。
图2为高浓度样品的后向散射纳米颗粒粒度测量流程图。
图3为高浓度样品的后向散射纳米颗粒粒度测量装置测试示意图。
其中：1、样品池 2、透镜 3、衰减片 4、激光器 5、导柱 6、GRIN透镜 7、螺杆8、步进电机 9、固定架 10、光电倍增管 11、光子相关器 12、计算机。
具体实施方式
图1~3是本发明的最佳实施例，下面结合附图1~3对本发明做进一步说明。
如图1所示，高浓度样品的后向散射纳米颗粒粒度测量装置，包括内置有测试样品的样品池1，在样品池1的后方设置有透镜2，在透镜2的后方依次设置有衰减片3和激光器4，激光器4射出的光线经过衰减片3、透镜2后射入样品池1内。
在透镜2的后方同时设置有GRIN透镜6，GRIN透镜6位于激光器4的一侧，GRIN透镜6的光输出端连接有光纤，光纤连接到光电倍增管10的输入端，光电倍增管10的输出端连接光子相关器11，光子相关器11的输出端连接计算机12。
自激光器4射出的光线进入样品池1后照射到测试样品的颗粒后发生散射，发生散射后自样品池1的后方反向射出，射出之后经过透镜2进入GRIN透镜6，GRIN透镜6接收到散射光之后，通过输出端的光纤将散射光输出到光电倍增管10的阴极表面。光电倍增管10将散射光子脉冲信号转换成电脉冲信号，并将电脉冲信号送入光子相关器11，光子相关器11对脉冲信号进行自相关运算后，将得到的光强自光强自相关函数送入计算机12进行处理，由计算机12计算得到测试样品的平均粒径及其粒度分布。GRIN透镜6设置在样品池1后方170°散射角处接收散射光。
在样品池1的后方设置有透镜调节结构，透镜调节结构倾斜设置，上述的GRIN透镜6置于透镜调节机构内部，通过透镜调节机构对GRIN透镜6接收散射光的位置进行调节。透镜调节机构包括固定架9，GRIN透镜6固定于固定架9内，在固定架9的两端分别设置有螺杆7和导柱5，螺杆7和导柱5同时自固定架9中穿过，其中螺杆7穿过的一端内设置有与螺杆7配合的内螺纹。
在螺杆7的后端设置有步进电机8，步进电机8的电机轴与螺杆7同轴连接，因此步进电机8转动时带动螺杆7同步转动，由于固定架9与螺杆7螺纹连接，因此螺杆7转动时可以带动固定架9往复移动，
如图2所示，由上述高浓度样品的后向散射纳米颗粒粒度测量装置实现的测试方法，包括如下步骤：
步骤1001，通过驱动透镜调节装置，使散射体位于样品池1后边缘处；
开启激光器4，激光器4射出的光线经过衰减片3、透镜2射入样品池1内，入射光照射到样品池1内的测试样品之后发生散射，启动步进电机8，通过螺杆7带动固定架9以及其内的GRIN透镜6移动，使散射体位于样品池1的边缘，通过GRIN透镜6接收样品池1后边缘内侧的0.5mm处发出的散射光。散射光与入射光在样品池1内的交点即为所对应的散射体的位置。
步骤1002，调节散射光光强；
调节衰减片3，使得散射光的光强为500kcps。
步骤1003，测量得到光强自相关函数；
激光器4持续运行一段时间，自样品池1反射出的散射光持续经GRIN透镜6、光电倍增管10传输给光子相关器11，光子相关器11计算出透镜2当前位置下散射光的光强自相关函数，并送给计算机12，由计算机12记录该位置时的光强自相关函数。
步骤1004，拟合得到截距的参考值；
使用累积分析法拟合得到光强自相关函数的截距，记为截距的参考值β 1。
步骤1005，通过透镜调节装置，调节散射体位于样品池1的中心处；
启动步进电机8，通过螺杆7带动固定架9以及其内的GRIN透镜6移动，使散射体位于样品池1的中心处，通过GRIN透镜6接收到样品池1中心处发出的散射光，如图3所示。
步骤1006，计算得到光强自相关函数以及截距的计算值；
激光器4持续运行一段时间，自样品池1反射出的散射光持续经GRIN透镜6、光电倍增管10传输给光子相关器11，光子相关器11计算出GRIN透镜6当前位置下散射光的光强自相关函数，并送给计算机12，由计算机12记录该位置时的光强自相关函数，然后使用累积分析法拟合得到截距的测量值β 2。
步骤1007，对截距的参考值与计算值进行比对；
比较光强自相关函数截距的参考值与计算值，如果β 2＞0.8·β 1，则表明样品池1内样品浓度低，激光器4发出的入射光在样品池1中没有发生多次散射；如果β 2＜0.8·β 1，则表明样品池1内样品浓度高，激光器4发出的入射光在样品池1中发生了多次散射；
步骤1008，入射光是否经过多次散射；
当GRIN透镜6处于当前位置下，判断入射光是否发生多次散射，如果发生多次散射，执行步骤1009，如果未发生多次散射，执行步骤1010；
步骤1009，逐步调节散射体的位置，确定入射光未发生多次散射时GRIN透镜6的位置；
驱动步进电机8工作，使得GRIN透镜6所接收的散射光的射出位置自样品池1的中心位置按照一定距离的间隔依次向样品池1的后边缘移动，每移动一次确定该位置下光强自相关函数截距的计算值，并按照步骤1007对截距的计算值和参考值进行比较，确定入射光未发生多次散射下对应GRIN透镜6的位置。
步骤1010，在当前位置进行测量；
确定入射光未发生多次散射的位置之后，在当前位置下测量样品的平均粒径及其粒度分布。
以上所述，仅是本发明的较佳实施例而已，并非是对本发明作其它形式的限制，任何熟悉本专业的技术人员可能利用上述揭示的技术内容加以变更或改型为等同变化的等效实施例。但是凡是未脱离本发明技术方案内容，依据本发明的技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、等同变化与改型，仍属于本发明技术方案的保护范围。
Claims (7)
1.高浓度样品的后向散射纳米颗粒粒度测量装置的测量方法，测量装置包括样品池（1），测试样品位于样品池（1）内，其特征在于：在样品池（1）的后侧依次设置有透镜（2）、激光器（4）和GRIN透镜（6），激光器（4）射出的入射光经透镜（2）进入样品池（1），散射后形成散射光自样品池（1）后端射出进入GRIN透镜（6），GRIN透镜（6）的输出端连接光电倍增管（10）的输入端，光电倍增管（10）的输出端连接光子相关器（11）的输入端；还设置有用于对GRIN透镜（6）接收散射光的位置进行调节的透镜调节装置，所述GRIN透镜（6）置于透镜调节装置内；
测量方法包括如下步骤：
步骤a，开启激光器（4），激光器（4）射出的入射光照射到样品池（1）内的测试样品之后发生散射，散射光自样品池（1）的后向射出；通过启动透镜调节装置调节GRIN透镜（6）的位置，使散射体位于样品池（1）的边缘，使GRIN透镜（6）接收到自样品池（1）后向发出的散射光；
步骤b，自样品的散射光持续经GRIN透镜（6）、光电倍增管（10）以及光子相关器（11），测量得到GRIN透镜（6）当前位置下散射光的光强自相关函数，然后使用累积分析法拟合得到光强自相关函数的截距，记为截距的参考值β 1；
步骤c，通过启动透镜调节装置调节GRIN透镜（6）的位置，使GRIN透镜（6）接收到自样品池（1）中心处发出的散射光；
步骤d，自样品的散射光持续经GRIN透镜（6）、光电倍增管（10）以及光子相关器（11），测量得到GRIN透镜（6）当前位置下散射光的光强自相关函数，然后使用累积分析法拟合得到光强自相关函数的截距，记为截距的测量值β 2；
步骤e，利用截距比较判据，判断当GRIN透镜（6）处于当前位置下所接收的散射光是否发生多次散射，如果发生多次散射，执行步骤f，如果未发生多次散射，执行步骤g；
步骤f，通过透镜调节装置，使GRIN透镜（6）所接收的散射光的射出位置自样品池（1）的中心位置按照固定间隔依次向样品池（1）的后边缘移动，每移动一次测量该位置下光强自相关函数截距的测量值，并按照截距比较判据依次对不同位置光强自相关函数截距的计算值与光强自相关函数截距的参考值进行对比，确定入射光未发生多次散射时GRIN透镜（6）的位置；
步骤g，确定入射光未发生多次散射的位置之后，在当前位置下进行样品平均粒径及其粒度分布的测量。
2.根据权利要求1所述的高浓度样品的后向散射纳米颗粒粒度测量装置的测量方法，其特征在于：所述的透镜调节装置包括固定架（9），GRIN透镜（6）固定于固定架（9）内，设置有与固定架（9）螺纹连接的螺杆（7），步进电机（8）与螺杆（7）同轴固定。
3.根据权利要求2所述的高浓度样品的后向散射纳米颗粒粒度测量装置的测量方法，其特征在于：所述螺杆（7）自固定架（9）一侧穿过，在固定架（9）内设置有与螺杆（7）配合的内螺纹；在固定架（9）的另一侧设置有与螺杆（7）对称设置的导柱（5），导柱（5）同时穿过固定架（9）。
4.根据权利要求1所述的高浓度样品的后向散射纳米颗粒粒度测量装置的测量方法，其特征在于：在所述透镜（2）与激光器（4）之间设置有衰减片（3）。
5.根据权利要求1所述的高浓度样品的后向散射纳米颗粒粒度测量装置的测量方法，其特征在于：还设置有计算机（12），所述光子相关器（11）的输出端连接计算机（12）。
6.根据权利要求1所述的高浓度样品的后向散射纳米颗粒粒度测量装置的测量方法，其特征在于：所述GRIN透镜（6）设置在样品池（1）后方170°散射角处。
7.根据权利要求1所述的高浓度样品的后向散射纳米颗粒粒度测量装置的测量方法，其特征在于：步骤f中所述的截距比较判据为：比较光强自相关函数截距的参考值与截距的计算值，如果β 2＞0.8·β 1，则表明激光器（4）发出的入射光在样品池（1）中没有发生多次散射；如果β 2＜0.8·β 1，则表明样品池（1）内样品浓度高，激光器（4）发出的入射光在样品池（1）中发生了多次散射。
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