CN109023992B - 一种提高纤维素纤维靛蓝染色湿摩擦色牢度的方法 - Google Patents

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Abstract

一种提高纤维素纤维靛蓝染色湿摩擦色牢度的方法，它涉及一种提高纤维素纤维靛蓝染色湿摩擦色牢度的方法。本发明的目的是为了解决现有牛仔服湿摩擦色牢度低的问题，本发明方法为：一、纤维素纤维的快速浓碱处理；二、纤维素纤维表面的快速醛基化；三、采用牛磺酸水溶液对醛基化后的纤维素纤维进行快速接枝改性。本发明中磺酸基改性纤维素纤维的耐湿摩擦色牢度达到4级，达到国家标准中耐湿摩擦色牢度≥3级的要求。本发明应用于纤维素纤维染色领域。

Description

一种提高纤维素纤维靛蓝染色湿摩擦色牢度的方法
技术领域
本发明涉及一种提高纤维素纤维靛蓝染色湿摩擦色牢度的方法。
背景技术
牛仔服装从20世纪90年代开始为我国广大不同层次的消费者，尤其是青年人所喜爱。广东珠江三角洲地区、山东淄博地区和江苏常州地区是中国三大牛仔布生产基地，其中，珠江三角洲地区是我国最大的牛仔布产业基地，占地面积广，生产产量大。据统计，目前加工生产牛仔布的浆染线不少于200条，牛仔布织机1.8万台，后整理生产线约40条。每年珠江三角洲地区生产的牛仔布超过10亿米，约占全国牛仔布总生产量的40％，名列全国首位，已成为全球闻名的“牛仔布产业大基地”。广东省具有牛仔布产业集群优势的地区主要集中在中山大涌、广州新塘和顺德均安、西樵等地，牛仔服装产业是这些地区非常重要的支柱产业。
由于牛仔布的靛蓝染色不像棉布的活性染料能够渗透到纤维内部并和棉纤维发生化学键连接，而是靛蓝分子被棉纤维表面的氢键物理吸附，所以其耐湿摩擦色牢度比较差。随着婴幼儿及儿童牛仔服的大量穿着消费，人们更加关注其耐湿摩擦色牢度，虽然目前的研究表明靛蓝染料对人体无毒副作用，依然无法彻底消除人们的担忧，2016年6月1日，我国正式强制实施GB31701-2015《婴幼儿及儿童纺织产品安全技术规范》，明确了对于婴幼儿纺织品(A类)的耐湿摩擦色牢度≥3级，同年SGS国际纺织品检测公司丁若垚等人调查了该实验室所检验的牛仔服的耐湿摩擦色牢度，发现目前80％以上牛仔服的耐湿摩擦色牢度未能达到国家标准要求，仅为2.5级，所以寻找新的途径，解决牛仔服耐湿摩擦色牢度的难题，将会极大地促进牛仔服装行业的健康快速发展，具有很大的经济价值、社会价值和学术价值。
发明内容
本发明的目的是为了解决现有牛仔服湿摩擦色牢度低的问题，提供了一种提高纤维素纤维靛蓝染色湿摩擦色牢度的方法。
本发明一种提高纤维素纤维靛蓝染色湿摩擦色牢度的方法按以下步骤进行：一、纤维素纤维的浓碱处理：将纤维素纤维浸入浓碱溶液中处理5～15s，接着经过压辊挤干后浸入清水中洗涤，再浸入pH值为1～2的醋酸水溶液中浸轧处理；二、纤维素纤维表面醛基化：加热高碘酸钠水溶液，然后保温，再将经过步骤一醋酸水溶液处理的纤维素纤维在高碘酸钠水溶液中循环浸轧，反应15min～30min，然后将纤维素纤维经过压辊挤干后浸入丙三醇水溶液中循环浸轧，反应5～10min，再经过压辊挤干浸入清水中洗涤，得到醛基化后的纤维素纤维；三、采用牛磺酸水溶液对醛基化后的纤维素纤维进行接枝。
本发明的有益效果：
本发明对纤维素纤维表面进行快速浓碱处理和快速氧化，在纤维表层形成均匀、更多醛基；再在表层接枝上分子链最短的含磺酸基团的双功能试剂--牛磺酸单体，提高纤维表层的亲水性、增加氢键，使纤维表面形成吸附靛蓝分子的多重氢键和强离子吸附力，从而提高靛蓝染色牢度；最后将该改性纤维素纤维纱线进行靛蓝染色，制备湿摩擦色牢度纱卡后，对其耐湿摩擦色牢度进行评价。结果显示改性后纤维所制纱线的耐湿摩擦色牢度比未作改性处理的原纱好，达到4级，达到GB31701-2015《婴幼儿及儿童纺织产品安全技术规范》中对婴幼儿纺织品(A类)的耐湿摩擦色牢度≥3级的要求。
附图说明
图1为氧化时间对棉纤维表面醛基含量的影响图；其中a为90℃，b为80℃，c为70℃，d为60℃；
图2为氧化温度对棉纤维表面醛基含量的影响图；其中e为90min，f为60min，g为30min，h为15min；
图3为对比实施例接枝羧基的棉纤维的靛蓝吸附效果图；
图4为对比实施例接枝酰胺基的棉纤维的靛蓝吸附效果图；
图5为对比实施例接枝胺基的棉纤维的靛蓝吸附效果图；
图6为实施例2接枝磺酸基的棉纤维的靛蓝吸附效果图。
具体实施方式
具体实施方式一：本实施方式一种提高纤维素纤维靛蓝染色湿摩擦色牢度的方法按以下步骤进行：一、纤维素纤维的快速浓碱处理：将纤维素纤维浸入浓碱溶液中处理5～15s，接着经过压辊挤干后浸入清水中洗涤，再浸入pH值为1～2的醋酸水溶液中浸轧处理；二、纤维素纤维表面的快速醛基化：加热高碘酸钠水溶液，然后保温，再将经过步骤一醋酸水溶液处理的纤维素纤维在高碘酸钠水溶液中循环浸轧，反应15min～30min，然后将纤维素纤维经过压辊挤干后浸入丙三醇水溶液中循环浸轧，反应5～10min，再经过压辊挤干浸入清水中洗涤，得到醛基化后的纤维素纤维；三、采用牛磺酸水溶液对醛基化后的纤维素纤维进行接枝。
本实施方式的有益效果：
本实施方式对纤维素纤维表面进行快速浓碱处理和快速氧化，在纤维表层形成均匀、更多醛基；再在表层接枝上分子链最短的含磺酸基团的双功能试剂--牛磺酸单体，提高纤维表层的亲水性、增加氢键，使纤维表面形成吸附靛蓝分子的多重氢键和强离子吸附力，从而提高靛蓝染色牢度；最后将该改性纤维素纤维纱线进行靛蓝染色，制备湿摩擦色牢度纱卡后，对其耐湿摩擦色牢度进行评价。结果显示改性后纤维所制纱线的耐湿摩擦色牢度比未作改性处理的原纱好，达到4级，达到GB31701-2015《婴幼儿及儿童纺织产品安全技术规范》中对婴幼儿纺织品(A类)的耐湿摩擦色牢度≥3级的要求。
具体实施方式二：本实施方式与具体实施方式一不同的是：浓碱溶液为浓度150g/L～250g/L的NaOH水溶液。其它与具体实施方式一相同。
具体实施方式三：本实施方式与具体实施方式一或二之一不同的是：浓碱溶液为浓度为180g/L～200g/L的NaOH水溶液。其它与具体实施方式一或二之一相同。
具体实施方式四：本实施方式与具体实施方式一至三之一不同的是：高碘酸钠的浓度为0.01～0.038mol/L，pH值为1～2。其它与具体实施方式一至三之一相同。
本实施方式采用醋酸调节高碘酸钠的pH值为1～2。
具体实施方式五：本实施方式与具体实施方式一至四之一不同的是：高碘酸钠的浓度为0.01～0.02mol/L。其它与具体实施方式一至四之一相同。
具体实施方式六：本实施方式与具体实施方式一至五之一不同的是：加热高碘酸钠溶液温度至65～90℃进行保温，保温时间15min～30min。其它与具体实施方式一至五之一相同。
具体实施方式七：本实施方式与具体实施方式一至六之一不同的是：加热高碘酸钠溶液温度至70～80℃进行保温，保温时间15min～20min。其它与具体实施方式一至六之一相同。
具体实施方式八：本实施方式与具体实施方式一至七之一不同的是：丙三醇溶液浓度为0.05～0.2g/L。其它与具体实施方式一至七之一相同。
具体实施方式九：本实施方式与具体实施方式一至八之一不同的是：丙三醇溶液浓度为0.05～0.1g/L。其他与具体实施方式一至八之一相同。
具体实施方式十：本实施方式与具体实施方式一至九之一不同的是：牛磺酸水溶液的浓度为0.005～0.02mol/L。其它与具体实施方式一至九之一相同。
具体实施方式十一：本实施方式与具体实施方式一至十之一不同的是：牛磺酸水溶液的浓度为0.005～0.015mol/L。其它与具体实施方式一至十之一相同。
具体实施方式十二：本实施方式与具体实施方式一至十一之一不同的是：牛磺酸与醛基化后的纤维素纤维接枝反应温度为50～80℃，反应时间为5min～10min。其它与具体实施方式一至十一之一相同。
具体实施方式十三：本实施方式与具体实施方式一至十二之一不同的是：牛磺酸与醛基化后的纤维素纤维接枝反应温度为60～70℃，反应时间为8min～10min。其它与具体实施方式一至十二之一相同。
具体实施方式十四：本实施方式与具体实施方式一至十三之一不同的是：纤维素纤维为天然纤维素纤维或再生纤维素纤维。其它与具体实施方式一至十三之一相同。
具体实施方式十五：本实施方式与具体实施方式一至十四之一不同的是：天然纤维素纤维为棉纤维、麻纤维或木棉纤维；再生纤维素纤维为粘胶纤维、Modal纤维、天丝、蒲葵纤维或竹纤维。其它与具体实施方式一至十四之一相同。
实施例1、本实施例一种提高纤维素纤维靛蓝染色湿摩擦色牢度的方法按以下步骤进行：一、纤维素纤维的快速浓碱处理：将棉纤维浸入浓碱溶液中处理5～15s，其中浓碱溶液的浓度为150g/L～250g/L，接着经过压辊挤干后浸入清水中洗涤，再浸入pH值为1～2的醋酸水溶液中浸轧处理；二、纤维素纤维表面的快速醛基化：加热高碘酸钠水溶液，然后保温，再将经过步骤一醋酸水溶液处理的棉纤维在高碘酸钠水溶液中循环浸轧，反应15min～30min，然后将棉纤维经过压辊挤干后浸入丙三醇水溶液中循环浸轧，反应5～10min，再经过压辊挤干浸入清水中洗涤，得到醛基化后的棉纤维；三、采用牛磺酸水溶液对醛基化后的棉纤维进行接枝。
氧化时间对棉纤维表面醛基含量的影响如图1所示，由图1可知，在氧化反应初期，醛基含量增长的速率较缓，随着氧化时间的增长，棉纤维上醛基的含量增加的速度较迅猛。对氧化温度为90°的棉纤维醛基含量折线趋势进行分析，氧化反应达到15min，醛基含量达到61.1mmol/g，再经过15分钟后，增长了原来15分钟醛基含量的二倍，反应45分钟后，增长了三倍多，截至75分钟为止，增长了5倍，醛基含量随着氧化时间的增长而逐渐增加。从整个实验时间跨度而言，选择性氧化反应主要发生在棉纤维无定形区，氧化速度较快，棉纤维醛基含量增加也较快。图2为温度对棉纤维表面醛基含量的影响，如图2所示，氧化温度越高，醛基含量也随之增加。当氧化时间一定且较短时，氧化温度为60度的醛基含量与氧化温度为90度的醛基含量相比，前后者之间上涨的幅度很小。因为反应时间较短，氧化剂未能极大地作用在棉纤维上，导致氧化程度较低。由此也可看出在棉纤维的氧化反应中，氧化时间的影响作用要大于氧化温度的影响作用。整体而言，延长氧化时间，对后阶段制备的醛基含量和磺酸基或胺基功能基团的接枝有缓慢增加的效果，但是过多地延长氧化时间，对棉纤维强力和伸长性能有较大的损伤，降低生产效率、降低实际生产的可行性，所以，应该采用高温短时的处理工艺。
其中醛基化棉纤维的醛基含量测定的方法为：在一干净的100ml的锥形瓶中加入50ml质量浓度为20g/l盐酸羟胺甲醇溶液和0.3ml百里酚蓝指示剂，此时溶液呈现黄色；向锥形瓶中加入氧化后醛基纤维素纤维样品，震荡锥形瓶，充分混合，若样品含有醛基，溶液会立即呈现出温和的红色；反应一段时间后，用0.03mol/l氢氧化钠甲醇溶液滴定，至溶液呈现黄色，并且不退变为粉红色，否则应继续进行滴定。
醛基的含量的计算式如下：
醛基含量＝30X/W
式中：
H--氧化纤维素中醛基的含量，单位为mmol/g；
X--滴定用0.03mol/l的NaOH的甲醇溶液的毫升数；
W--氧化纤维素的质量，单位为g。
实施例2、本实施例一种提高纤维素纤维靛蓝染色湿摩擦色牢度的方法按以下步骤进行：一、纤维素纤维的快速浓碱处理：将棉纤维浸入浓度为190g/L的NaOH水溶液中处理5s，接着经过压辊挤干后浸入清水中洗涤，再浸入pH值为1的醋酸水溶液中浸轧处理；二、纤维素纤维表面的快速醛基化：加热浓度为0.01～0.02mol/L高碘酸钠水溶液至70，然后保温20min，再将经过步骤一醋酸水溶液处理的棉纤维在高碘酸钠水溶液中循环浸轧，反应20min，然后将棉纤维经过压辊挤干后浸入浓度为0.05～0.1g/L丙三醇水溶液中循环浸轧，反应5min，再经过压辊挤干浸入清水中洗涤，得到醛基化后的棉纤维；三、采用浓度0.001mol/L牛磺酸水溶液对醛基化后的棉纤维进行接枝，接枝反应温度为65℃，反应时间为9min。
对比实施例1、一、纤维素纤维的快速浓碱处理：将棉纤维浸入浓度为190g/L的NaOH水溶液中处理5s，接着经过压辊挤干后浸入清水中洗涤，再浸入pH值为1的醋酸水溶液中浸轧处理；二、纤维素纤维表面的快速醛基化：加热浓度为0.01～0.02mol/L高碘酸钠水溶液至70，然后保温15min，再将经过步骤一醋酸水溶液处理的棉纤维在高碘酸钠水溶液中循环浸轧，反应20min，然后将棉纤维经过压辊挤干后浸入浓度为0.05～0.1g/L丙三醇水溶液中循环浸轧，反应5min，再经过压辊挤干浸入清水中洗涤，得到醛基化后的棉纤维；三、采用浓度0.002mol/L乙二胺溶液对醛基化后的棉纤维进行接枝，接枝反应温度为65℃，反应时间为9min。
对比实施例2、一、纤维素纤维的快速浓碱处理：将棉纤维浸入浓度为190g/L的NaOH水溶液中处理5s，接着经过压辊挤干后浸入清水中洗涤，再浸入pH值为1的醋酸水溶液中浸轧处理；二、纤维素纤维表面的快速醛基化加热浓度为0.01～0.02mol/L高碘酸钠水溶液至70，然后保温15min，再将经过步骤一醋酸：水溶液处理的棉纤维在高碘酸钠水溶液中循环浸轧，反应20min，然后将棉纤维经过压辊挤干后浸入浓度为0.05～0.1g/L丙三醇水溶液中循环浸轧，反应5min，再经过压辊挤干浸入清水中洗涤，得到醛基化后的棉纤维；三、采用浓度0.002mol/L的氨基酸水溶液对醛基化后的棉纤维进行羧基接枝，接枝反应温度为65℃，反应时间为9min。
对比实施例3、一、纤维素纤维的快速浓碱处理：将棉纤维浸入浓度为190g/L的NaOH水溶液中处理5s，接着经过压辊挤干后浸入清水中洗涤，再浸入pH值为1的醋酸水溶液中浸轧处理；二、纤维素纤维表面的快速醛基化：加热浓度为0.01～0.02mol/L高碘酸钠水溶液至70，然后保温15min，再将经过步骤一醋酸水溶液处理的棉纤维在高碘酸钠水溶液中循环浸轧，反应20min，然后将棉纤维经过压辊挤干后浸入浓度为0.05～0.1g/L丙三醇水溶液中循环浸轧，反应5min，再经过压辊挤干浸入清水中洗涤，得到醛基化后的棉纤维；三、采用0.002mol/L聚乙烯亚胺水溶液对醛基化后的棉纤维进行酰胺基接枝，接枝反应温度为65℃，反应时间为9min。
将实施例2和对比实施例接枝后的棉纤维若干根平行黏贴在载玻片上，滴上靛蓝染液，靛蓝在空气中氧化并上染到纤维表面过程中，在显微镜下观测对比4种纤维的吸附靛蓝的速度和量，待染色结束，将该载玻片浸泡在水中，去除靛蓝浮色，再在显微镜下观测各种纤维表面靛蓝的吸附量，结果如图3-6所示，对比可看出，以上接枝纤维材料中，棉g-羧基纤维(图3)、棉-g-酰胺基纤维(图4)上染的靛蓝少且不均匀，棉-g-胺基纤维(图5)较多，棉-g-磺酸基纤维(图6)吸附上染靛蓝最多且均匀，实验结果表明上染靛蓝效果最优的是磺酸基团。其中靛蓝染色的靛蓝浓度为10g/L，保险粉为13g/L，氢氧化钠为15g/L，空气氧化。
将棉纤维、实施例2和对比实施例接枝改性后的棉纤维送给印染厂进行靛蓝染色，染色后将5组纤维制成湿摩擦测试用测试纱卡，最后送往第三方检验机构进行耐湿摩擦色牢度的测试，测试结果如表1所示：
表1 3种纱线靛蓝染色后耐湿摩擦色牢度比较
Figure BDA0001777398590000061
Figure BDA0001777398590000071
由表1可知，磺酸基该性棉纱纤维的耐湿摩擦色牢度比未作改性处理的原纱及对比实施例改性的棉纤维的好，达到4级，达到GB31701-2015《婴幼儿及儿童纺织产品安全技术规范》中对婴幼儿纺织品(A类)的耐湿摩擦色牢度≥3级的要求。由此可知，并不是所有阳离子基团的接枝改性均可提高纤维靛蓝染色湿摩擦色牢度，本实施例对纤维素纤维表面进行快速浓碱处理和快速氧化，在纤维表层形成均匀、更多醛基；再在表层接枝上分子链最短的含磺酸基团的双功能试剂--牛磺酸单体，提高纤维表层的亲水性、增加氢键，使纤维表面形成吸附靛蓝分子的多重氢键和强离子吸附力，从而提高靛蓝染色牢度。

Claims (5)

1.一种提高纤维素纤维靛蓝染色湿摩擦色牢度的方法，其特征在于提高纤维素纤维靛蓝染色湿摩擦色牢度的方法按以下步骤进行：一、纤维素纤维的浓碱处理：将纤维素纤维浸入浓碱溶液中处理5～15s，接着经过压辊挤干后浸入清水中洗涤，再浸入pH值为1～2的醋酸水溶液中浸轧处理；二、纤维素纤维表面的醛基化：加热高碘酸钠水溶液，然后保温，再将经过步骤一醋酸水溶液处理的纤维素纤维在高碘酸钠水溶液中循环浸轧，反应15min～30min，然后将纤维素纤维经过压辊挤干后浸入丙三醇水溶液中循环浸轧，反应5～10min，再经过压辊挤干浸入清水中洗涤，得到醛基化后的纤维素纤维；三、采用牛磺酸水溶液对醛基化后的纤维素纤维进行接枝；其中步骤二中高碘酸钠的浓度为0.01～0.02mol/L，加热高碘酸钠溶液温度至70～80℃进行保温，保温时间15min～20min；步骤三中牛磺酸水溶液的浓度为0.001mol/L，牛磺酸与醛基化后的纤维素纤维接枝反应温度为60～70℃，反应时间为8min～10min。
2.根据权利要求1所述的一种提高纤维素纤维靛蓝染色湿摩擦色牢度的方法，其特征在于浓碱溶液为浓度150g/L～250g/L的NaOH水溶液。
3.根据权利要求1所述的一种提高纤维素纤维靛蓝染色湿摩擦色牢度的方法，其特征在于丙三醇溶液浓度为0.05～0.2g/L。
4.根据权利要求1所述的一种提高纤维素纤维靛蓝染色湿摩擦色牢度的方法，其特征在于纤维素纤维为天然纤维素纤维或再生纤维素纤维。
5.根据权利要求1或4所述的一种提高纤维素纤维靛蓝染色湿摩擦色牢度的方法，其特征在于天然纤维素纤维为棉纤维、麻纤维或木棉纤维；再生纤维素纤维为粘胶纤维、Modal纤维、天丝、蒲葵纤维或竹纤维。
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