CN109022884A - 一种高强高导铜基复合材料的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明属于高强高导铜合金制备领域，公开了一种高强高导铜基复合材料的制备方法，以氧化石墨烯水溶液为原料，加入氢碘酸，装入反应釜中，120℃下反应自组装成高定向多孔石墨烯增强预制坯；采用电化学镀铜的方法在高定向多孔石墨烯增强预制坯的孔隙及表面镀铜；将镀铜后的石墨烯增强预制坯在800～1100℃及氩气保护下热压成型后得到高性能石墨烯增强铜基复合材料。本发明采用高定向石墨烯预制坯‑电化学镀铜‑热压成型的方法制备高定向的石墨烯增强铜基复合材料，该工艺简单、成本低，适合大规模工业化生产。

Description

一种高强高导铜基复合材料的制备方法
技术领域
本发明属于高强高导铜合金制备领域，尤其涉及一种高强高导铜基复合材料的制备方法。
背景技术
目前，业内常用的现有技术是这样的：铜元素位于元素周期表中的第四周期ⅠB族中，铜是人类使用最早和最广泛的金属材料之一，使用量在有色金属中仅次于铝。铜具有优异的导电和导热性能，其电导率为59.6M·S/m，热导率率为397w/(m·k)，热导率和电导率仅次于银，但其价格远低于银；同时具有良好的延伸率(55％)、易加工和耐腐蚀性能等优点，广泛应用于能源化工、航空航天、舰船制造、电气电子工业等领域。随科学技术的飞速发展，各领域对铜材料性能要求的不断提高，传统的铜及铜基复合材料的强度及抗高温软化性能低，限制了其应用范围，开发具有高强度和高导电性能的铜基复合材料的成为铜材料研究的热点。目前高强高导铜基复合材料的制备方法分为两个思路：合金化法和复合材料法，合金化法是指在铜基体中加入适量合金元素，使其转变为固溶体，随后运用机械方法及热处理手段使其内部组织结构发生变化，从而制备出高强度及高导电性能的铜合金。对于合金化法来说，如果加入的合金元素含量低，达不到强化效果，如果加入的含量高，合金成分的主导作用会使复合材料本身失去铜的优异的导电导热性能。复合材料法是指加入第二增强相来增强铜合金强度的方法，极少的第二增强相添加量下能大幅提高复合材料的力学性能，同时还能保证不会大幅度降低复合材料的导电率和导热率，该制备工艺简单、生产成本低，成为高强高导铜材料研究的主要方向。石墨烯是由sp2碳原子构成的具有二维蜂窝状结构的一种新型碳材料。2004年，英国曼彻斯特大学的安德烈.盖姆(Andre Geim)和康斯坦丁.诺沃肖罗(KonstantinNovoselov)，利用胶带反复撕扯剥离高定性裂解石墨的方法，成功得到了稳定存在的石墨烯，石墨烯的发现，打破了原有的二维晶体材料不能存在的理论，完善了碳系材料家族，形成了从零维到三维完整的碳系材料体系，再一次丰富了碳材料家族。石墨烯可以看做单层的石墨片层，厚度仅有一个原子层，为0.335nm。石墨烯的蜂窝状晶格是由两个相同碳原子亚晶格组成，碳原子之间通过σ键相连，键长仅为0.142nm,每个晶格内有三个σ键，接连十分牢固，形成了稳定的六边形状，石墨烯是世界上已知的最薄最硬的材料。石墨烯是构成其他碳同素异形体的基本单元，它可折叠成零维结构的富勒烯，卷曲成一维的碳纳米管，堆垛成三维的石墨和金刚石，可以将石墨烯看作一个无限大的芳香族分子，平面多环芳烃的极限情况就是石墨烯。石墨烯独特的单原子层结构赋予其优异的物理化学性能，石墨烯具有卓越的力学性能，实测抗拉强度和弹性模量分别为125GPa和1.1TPa；极高的电子迁移率，室温条件下测得悬浮的石墨烯的电子迁移率可达200,000cm2V-1s-1，约为单晶硅材料中电子迁移率的140倍；极大的导热率，通过测量单层石墨烯Raman峰中G峰的迁移，得到微机械法剥离制得的石墨烯热传导率为5300Wm-1K-1，这比碳纳米管的热传导率3000-3500Wm-1K-1还要高，远高于室温下铜的热导率(400W/m·k)；优良的光学性能和抗菌等功能性，使得它在能源、复合材料、电子器件等领域具有广阔的应用前景。极大的比表面积与优异的物理化学性能相结合，使石墨烯成为复合材料理想的增强填料。石墨烯的加入不仅可以提高铜基复合材料的导电导热及抗磨损性能，还能很好地弥补传统铜及铜合金强度较低的缺点。目前石墨烯增强铜基复合材料的制备主要有:粉末冶金法、电化学沉积法和分子水平混合法等。如Hwang等[Hwang J,Yoon T,Jin S H,et al.Enhanced mechanicalproperties ofgraphene/coppernanocomposites using a molecular-level mixingprocess[J].Advanced Materials,2013,25:6724-6729]采用分子级别混合的方法制备了石墨烯/铜基复合材料，添加2.5Vol％石墨烯的复合材料的屈服强度为335MPa，是纯铜的1.8倍。Tang等[Tang Y,Yang X,Wang R,et al.Enhancement ofthe mechanicalproperties ofgraphene–copper composites with graphene–nickel hybrids[J].Materials Science and Engineering:A,2014,599:247-254.]先在石墨烯片上负载上镍颗粒，再通过等离子体烧结(SPS)的方法制备了石墨烯/铜的复合材料，复合材料的杨氏模量和屈服强度可达132GPa和268MPa，相比于纯铜分别提高了61％和94％。Luo等[Luo H,SuiY,Qi J,et al.Copper matrix composites enhanced by silver/reduced grapheneoxide hybrids[J].Materials Letters,2017,196:354-357.]将银/石墨烯作为增强填料，通过球磨混合和热压烧结制备了石墨烯/铜的复合材料，复合材料的机械性能得到显著增强。从自身性能优势和工业化应用两个角度来看，石墨烯增强铜基复合材料具有广阔的应用前景。
综上所述，现有技术存在的问题是：
由于石墨烯比表面积大，片层之间存在强的范德华力，容易发生团聚，很难均匀分散在铜基体中；石墨烯与铜基体的润湿性差，使得石墨烯与铜基体之间界面相互作用弱，导致目前所制备的石墨烯/铜基(GNS/Cu)复合材料的性能远没有达到预期的效果，没有完全发挥出石墨烯的增强作用，同时石墨烯的加入使复合材料的塑性降低，影响后续加工使用。
解决上述技术问题的难度和意义：
石墨烯作为天然的二维碳材料，具有各向异性，调节石墨烯在铜基体中的取向度就能调控铜基复合材料的性能。高定向石墨烯增强铜基复合材料，使得石墨烯片层与基体之间的界面作用最大化，更有利于阻止位错的滑移，极大的比表面积使得石墨烯与铜基体之间有大的增强界面区域，引力和负载在基体与石墨烯之间有效地转移和传递，从而材料受力时不易被破坏，显著提高复合材料的力学性能。石墨烯在铜基体中的分散性、界面相互作用及排列方式是影响石墨烯增强铜基复合材料性能的关键因素。制备出高分散性、强界面相互作用及高定向的石墨烯增强铜基复合材料，能够将石墨烯的高强度、高导电性等优点和铜的良好延展性和成型性相结合，得到具有优良导电导热性能同时还具有高强度和良好韧性的石墨烯增强铜基复合材料，进一步推动高强高导铜基复合材料在工业中的应用。
发明内容
针对现有技术存在的问题，本发明提供了一种高强高导铜基复合材料的制备方法。本发明强高导铜基复合材料抗拉强度在700MPa以上，导电率在70％IACS以上，
本发明是这样实现的，一种高强高导铜基复合材料的制备方法，具体包括以下步骤：
步骤一，以氧化石墨烯水溶液为原料，加入氢碘酸，装入反应釜中，120℃下反应一定的时间，氧化石墨烯自组装成高定向多孔增强预制坯，预制坯在去离子水中清洗24h，其中氧化石墨烯的浓度为2～10mg/mL，氢碘酸与氧化石墨烯的质量比为2～5，反应时间为12-48h；
步骤二，将多孔石墨烯增强预制坯放入电镀液中电化学镀铜，镀液的主要成分为硫酸铜、硫酸镍、柠檬酸钠、次磷酸钠及硼酸，其中硫酸铜的浓度为8～12g/L，硫酸镍的浓度为0.5～2g/L，柠檬酸钠的浓度为10～18g/L，次磷酸钠的浓度为28～35g/L，硼酸的浓度为25～35g/L，添加剂N,N-二(3-氨丙基)乙基乙胺1～7g/L，电镀液pH为8～12，镀液温度为60～80℃；
步骤三，将镀铜后的石墨烯增强预制坯热压成型，氩气保护下，热压温度为800～1100℃，热压压力为30～50MPa，保压时间为60～90min。
本发明另一目的在于提供一种高强高导铜基复合材料；高强度高导电性的复合材料简称高强高导。
综上所述，本发明的优点及积极效果为：
电镀法具有设备要求低，工艺简单等优点，其中本发明采用的次磷酸钠硫酸盐电镀体系具有工艺稳定、成本低廉、环境友好、镀层质量好等优点；通过电镀的方法在预制坯的表面及孔隙中均匀镀上一层铜，通过热压成型制备石墨烯增强铜基复合材料。高定向预制坯的制备使石墨烯定向均匀的分散在铜基体中，电镀铜的存在，使增强体与基体之间有良好的相互作用，利用石墨烯的高强度、高导性等优点和铜的良好延展性和成型性相结合制备出具有优良导电导热性能同时还具有高强度的石墨烯增强铜基复合材料。
(1)本发明采用高定向石墨烯预制坯-电化学镀铜-热压成型的方法制备高定向的石墨烯增强铜基复合材料，该工艺简单、成本低，适合大规模工业化生产；
(2)高定向预制坯的制备使石墨烯定向均匀的分散在铜基体中，电镀铜的存在，使增强体与基体之间有良好的相互作用，制备出高强高导的石墨烯增强铜基复合材料，该铜基复合材料的抗拉强度为650～900MPa，导电率在70～80％IACS，满足能源化工、航空航天、舰船制造、电气电子工业等领域对高强高导铜材料的要求。
附图说明
图1是本发明实施例提供的高强高导铜基复合材料的制备方法流程图。
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
下面结合附图对本发明的应用原理作详细的描述。
如图1所示，本发明实施例提供的高强高导铜基复合材料的制备方法包括以下步骤：
S101：以氧化石墨烯水溶液为原料，加入氢碘酸，装入反应釜中，120℃下反应一定的时间，氧化石墨烯自组装成高定向多孔增强预制坯，预制坯在去离子水中清洗24h，其中氧化石墨烯的浓度为2～10mg/mL，氢碘酸与氧化石墨烯的质量比为2～5，反应时间为12-48h；
S102：将多孔石墨烯增强预制坯放入电镀液中电化学镀铜，镀液的主要成分为硫酸铜、硫酸镍、柠檬酸钠、次磷酸钠及硼酸，其中硫酸铜的浓度为8～12g/L，硫酸镍的浓度为0.5～2g/L，柠檬酸钠的浓度为10～18g/L，次磷酸钠的浓度为28～35g/L，硼酸的浓度为25～35g/L，添加剂N,N-二(3-氨丙基)乙基乙胺1～7g/L，电镀液pH为8～12，镀液温度为60～80℃；
S103：将镀铜后的石墨烯增强预制坯热压成型，氩气保护下，热压温度为800～1100℃，热压压力为30～50MPa，保压时间为60～90min。
本发明实施例提供的高强高导铜基复合材料的制备方法，步骤一具体包括：氧化石墨烯在水热条件及氢碘酸共同作用下自组装成高定向多孔增强预制坯。
本发明实施例提供的高强高导铜基复合材料的制备方法，步骤二具体包括：通过电化学镀在高定向多孔增强预制坯孔隙中镀铜。
本发明实施例提供的高强高导铜基复合材料的制备方法，步骤三具体包括：镀铜后的高定向预制坯通过热压成型制备出高性能石墨烯增强铜基复合材料。
下面结合具体实施例对本发明作进一步描述。
实施例1
氧化石墨烯水溶液的浓度为3mg/L，加入其质量3倍的氢碘酸，装入反应釜中120℃反应24h，得到高定向石墨烯预制坯。再去离子水中清洗24h后，放入电镀液中，电镀液中各组分浓度：硫酸铜的浓度为10g/L，硫酸镍的浓度为1g/L，柠檬酸钠的浓度为12g/L，次磷酸钠的浓度为32g/L，硼酸的浓度为30g/L，添加剂N,N-二(3-氨丙基)乙基乙胺1g/L，电镀液pH为12，镀液温度为60℃，将镀铜后的石墨烯增强预制坯热压成型，氩气保护下，热压温度为900℃，热压压力为30MPa，保压时间为60min，制备出高定向的石墨烯增强铜基复合材料。
上述所得的石墨烯增强铜基复合材料，其抗拉强度为700MPa，导电率为70％IACS。
实施例2
氧化石墨烯水溶液的浓度为2mg/L，加入其质量4倍的氢碘酸，装入反应釜中120℃反应18h，得到高定向石墨烯预制坯。再去离子水中清洗24h后，放入电镀液中，电镀液中各组分浓度：硫酸铜的浓度为12g/L，硫酸镍的浓度为0.8g/L，柠檬酸钠的浓度为10g/L，次磷酸钠的浓度为30g/L，硼酸的浓度为30g/L，添加剂N,N-二(3-氨丙基)乙基乙胺3g/L，电镀液pH为12，镀液温度为70℃，将镀铜后的石墨烯增强预制坯热压成型，氩气保护下，热压温度为900℃，热压压力为50MPa，保压时间为60min，制备出高定向的石墨烯增强铜基复合材料。
上述所得的石墨烯增强铜基复合材料，其抗拉强度为750MPa，导电率为72％IACS。
实施例3
氧化石墨烯水溶液的浓度为5mg/L，加入其质量3倍的氢碘酸，装入反应釜中120℃反应36h，得到高定向石墨烯预制坯。再去离子水中清洗24h后，放入电镀液中，电镀液中各组分浓度：硫酸铜的浓度为8g/L，硫酸镍的浓度为1.2g/L，柠檬酸钠的浓度为8g/L，次磷酸钠的浓度为35g/L，硼酸的浓度为30g/L，添加剂N,N-二(3-氨丙基)乙基乙胺7g/L，电镀液pH为12，镀液温度为80℃，将镀铜后的石墨烯增强预制坯热压成型，氩气保护下，热压温度为1100℃，热压压力为30MPa，保压时间为90min，制备出高定向的石墨烯增强铜基复合材料。
上述所得的石墨烯增强铜基复合材料，其抗拉强度为800MPa，导电率为75％IACS。
以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (5)

1.一种高强高导铜基复合材料的制备方法，其特征在于，所述高强高导铜基复合材料的制备方法包括以下步骤：
步骤一，以氧化石墨烯水溶液为原料，加入氢碘酸，装入反应釜中，120℃下反应自组装成高定向多孔石墨烯增强预制坯；
步骤二，采用电化学镀铜的方法在高定向多孔石墨烯增强预制坯的孔隙及表面镀铜；
步骤三，将镀铜后的石墨烯增强预制坯在800～1100℃及氩气保护下热压成型，热压压力为30～50MPa，保压时间为60～90min。
2.如权利要求1所述的高强高导铜基复合材料的制备方法，其特征在于，所述高强高导铜基复合材料的制备方法步骤一中，氧化石墨烯在水热条件及氢碘酸共同作用下自组装成高定向多孔增强预制坯；
具体包括：以氧化石墨烯水溶液为原料，加入氢碘酸，装入反应釜中，120℃下反应一定的时间，氧化石墨烯自组装成高定向多孔增强预制坯，预制坯在去离子水中清洗24h，其中氧化石墨烯的浓度为2～10mg/mL，氢碘酸与氧化石墨烯的质量比为2～5，反应时间为12-48h。
3.如权利要求1所述的高强高导铜基复合材料的制备方法，其特征在于，所述高强高导铜基复合材料的制备方法步骤二电化学镀在高定向多孔增强预制坯表面及孔隙中镀铜；
具体包括：将多孔石墨烯增强预制坯放入电镀液中电化学镀铜，镀液的主要成分为硫酸铜、硫酸镍、柠檬酸钠、次磷酸钠及硼酸，其中硫酸铜的浓度为8～12g/L，硫酸镍的浓度为0.5～2g/L，柠檬酸钠的浓度为10～18g/L，次磷酸钠的浓度为28～35g/L，硼酸的浓度为25～35g/L，添加剂N,N-二(3-氨丙基)乙基乙胺1～7g/L，电镀液pH为8～12，镀液温度为60～80℃。
4.如权利要求1所述的高强高导铜基复合材料的制备方法，其特征在于，所述高强高导铜基复合材料的制备方法步骤三中，镀铜后的高定向预制坯通过热压成型制备出高性能石墨烯增强铜基复合材料；
具体包括：
将镀铜后的石墨烯增强预制坯热压成型，氩气保护下，热压温度为800～1100℃，热压压力为30～50MPa，保压时间为60～90min。
5.一种利用权利要求1所述的高强高导铜基复合材料的制备方法制备的高强高导铜基复合材料。
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