CN109022053B - 一种k-f沸石催化制备生物柴油的方法 - Google Patents

一种k-f沸石催化制备生物柴油的方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种K‑F沸石催化制备生物柴油的方法，该方法以工业固体废弃物循环流化床粉煤灰制备的钾型地质聚合物为原料，合成出K‑F沸石颗粒，取K‑F沸石催化剂颗粒用量为菜籽油总质量的1～5wt％，甲醇与菜籽油的醇油摩尔比为8～12:1，反应温度为75～95℃，反应时间为1～24h，生物柴油的收率为93.9‑94.2％。具有工艺简单、成本低廉、产物易分离、催化剂活性高、固体催化剂可重复使用、生物柴油收率髙，应用前景广阔。

Description

一种K-F沸石催化制备生物柴油的方法
技术领域
本发明属于沸石合成、催化制备生物柴油及固体废弃物资源化利用领域，具体涉及一种K-F沸石催化制备生物柴油的方法。
背景技术
生物柴油是以生物质油脂(植物油或动物油)为原料，通过物理、化学、生物等技术制成的可与传统石化柴油性能媲美的可再生的清洁能源，制备过程环境友好，是解决日益枯竭的石油资源的有效途径之一，具有重要的现实意义及经济价值[1]。目前工业上多选用液体碱如：NaOH、KOH、各种碳酸盐、有机碱等作为催化剂与甲醇和油脂混合形成均相反应体系，但均相碱催化体系存在设备腐蚀严重、催化剂与产物难以分离、大量碱性废液处置，以及工业废水造成严重环境污染等问题[2]。利用沸石作为非均相固体催化剂制备生物柴油克服了均相催化剂的缺点，而且催化效率高、制备工艺简单，催化剂与产物容易分离，副反应少，在生物柴油制备工业中具有广阔的应用前景。Babajide[3]等以南非F级粉煤灰为原料，合成出Na-X沸石，对其进行钾离子交换制得K-X沸石，然后将其应用于催化葵花籽油制备生物柴油，结果表明：当反应温度为65℃，K-X沸石催化剂用量为油脂的3wt％，甲醇与葵花籽油摩尔比为6，反应时间为8h时，可以获得最佳的生物柴油收率为83.53％。Wu[4]等通过微波辐照法制备了CaO负载型NaY、KL以及NaZSM-5催化剂(简记为CaO/NaY、CaO/KL以及CaO/NaZSM-5)，并将其应用于非均相催化大豆油制备生物柴油，结果表明：当CaO负载量为30wt％，CaO/NaY催化剂用量为大豆油的3wt％，甲醇/大豆油摩尔比为9，反应温度65℃，反应时间3h时，生物柴油收率高达95％。
K-F沸石是一种具有三维孔道的小孔沸石，其骨架由两种不同类型的八元环相互连接而成
Figure BDA0001745447580000021
申请人通过系统查阅了大量的专利以及文献资料，尚未发现K-F沸石催化制备生物柴油的相关报导。
以下是相关参考文献：
[1]卢友庆，固体碱及固体碱催化麻疯树籽油制备生物柴油的研究，四川农业大学，(2013)。
[2]甘筱，任连海，地沟油固体碱催化酯交换反应制备生物柴油，广东化工，40(4)(2013)62-63。
[3]O.Babajide，N.Musyoka，L.Petrik，F.Ameer，Novel zeolite Na-Xsynthesized from fly ash as a heterogeneous catalyst in biodiesel production，Catalysis Today，190(1)(2012)54-60。
[4]H.Wu，J.Zhang，Q.Wei，J.Zheng，J.Zhang，Transesterification of soybeanoil to biodiesel using zeolite supported CaO as strong base catalysts，FuelProcessing Technology，109(2013)13-18。
[5]S.F.Wong，H.Awala，A.Vincente，R.Retoux，T.C.Ling，S.Mintova，R.R.Mukti，E.P.Ng，K-F zeolite nanocrystals synthesized from organic-template-freeprecursor mixture，Microporous&Mesoporous Materials，249(2017)105-110。
发明内容
本发明的目的在于，提供一种K-F沸石催化制备生物柴油的方法。
为了实现上述任务，本发明采取如下的技术解决方案：
一种K-F沸石催化制备生物柴油的方法，其特征在于，该方法以循环流化床粉煤灰基地质聚合物制备的K-F沸石催化剂颗粒、甲醇、菜籽油以一定比例混合，其中：K-F沸石催化剂颗粒用量为菜籽油总质量1～5％，甲醇与菜籽油的摩尔比为8～12:1，反应温度为75～95℃，反应时间为1～24h。
具体实施步骤如下：
(1)按配方量称取菜籽油；
(2)按配方量称取甲醇；
(3)按配方量称取循环流化床粉煤灰基地质聚合物制备的K-F沸石催化剂颗粒；
(4)将步骤(1)按配方量称取的菜籽油放入带有回流装置的三口瓶中，加热一定温度；
(5)将步骤(2)的甲醇和(3)的K-F沸石催化剂颗粒加入带有回流装置的三口瓶中，加热反应一定时间；
(6)将步骤(5)所得产物过滤，滤液经减压蒸馏除去未反应的甲醇后静置分层，滤掉下层的丙三醇，上层产物为生物柴油。
(7)采用以下公式计算生物柴油收率Y：
Y＝W生物柴油/W菜籽油×100％。
进一步地，所述K-F沸石催化剂颗粒的制备方法，按如下步骤进行：
步骤一，分别称取循环流化床粉煤灰、白炭黑、氢氧化钾和去离子水；
步骤二，将循环流化床粉煤灰与白炭黑均匀混合；
步骤三，将去离子水置入烧杯，溶解氢氧化钾得到碱激发剂；
步骤四，将碱激发剂、循环流化床粉煤灰与白炭黑置于搅拌机中，搅拌得到均匀的浆体；
步骤五，将浆体盛入模具中成型，震动消除气泡，模具用塑料薄膜密封袋密封，置于恒温箱中80℃养护24h后脱模，得到钾型地质聚合物；
步骤六，所得钾型地质聚合物破碎，筛分粒径为0.15mm～0.315mm的颗粒，取钾型地质聚合物颗粒置于水热反应釜内，加入适量的氢氧化钾溶液，封釜，于100℃，在自生成压力下，水热晶化72h后取出，经洗涤、干燥，即得到K-F沸石催化剂颗粒。
本发明的K-F沸石催化制备生物柴油的方法，其创新之处在于：以工业固体废弃物循环流化床粉煤灰为主要原料制备钾型地质聚合物为原料，合成出K-F沸石催化剂颗粒，并将其应用于催化制备生物柴油，具有潜在的工业应用前景。
附图说明
图1是K-F沸石的XRD图谱；
图2是生物柴油的实物照片，其中图2(a)是实施例1的实物照片，图2(b)是实施例2的实物照片；
以下结合附图和实施例对本发明作进一步的详细说明。
具体实施方式
在以下的实施例中，申请人给出K-F沸石的合成及其催化制备生物柴油的实施例。
需要说明的是以下的实施例仅为了更好的诠释本发明，本发明不限于这些实施例。
具体实施涉及的材料如下：
(1)循环流化床粉煤灰，购于神华准能集团有限责任公司，使用前经烘干，振动磨粉磨30秒。
(2)白炭黑(沉淀法)，购于上海倍墨实业有限公司，白色粉末，SiO2含量≥90％，比表面积：200m2/g。
(3)固体氢氧化钾，购于国药集团化学试剂有限公司，分析纯试剂，分子量：56.1g/mol。
(4)原料油为金龙鱼牌菜籽油，其酸值为0.5mg/g，皂化值为175mg/g。
(5)甲醇购于国药集团化学试剂有限公司，分析纯试剂，分子量：32.04g/mol。
一、K-F沸石催化剂颗粒的制备方法，按如下步骤进行：
步骤一，分别称取循环流化床粉煤灰、白炭黑、氢氧化钾和去离子水；
步骤二，将循环流化床粉煤灰与白炭黑均匀混合；
步骤三，将去离子水置入烧杯，溶解氢氧化钾得到碱激发剂；
步骤四，将碱激发剂、循环流化床粉煤灰与白炭黑置于搅拌机中，搅拌得到均匀的浆体；
步骤五，将浆体盛入模具中成型，震动消除气泡，模具用塑料薄膜密封袋密封，置于恒温箱中80℃养护24h后脱模，得到钾型地质聚合物；
步骤六，所得钾型地质聚合物破碎，筛分粒径为0.15mm～0.315mm的颗粒，取钾型地质聚合物颗粒置于水热反应釜内，加入适量的氢氧化钾溶液，封釜，于100℃，在自生成压力下，水热晶化72h后取出，经洗涤、干燥，即得到K-F沸石催化剂颗粒。
二、K-F沸石催化制备生物柴油的方法，以循环流化床粉煤灰基地质聚合物制备的K-F沸石催化剂颗粒、甲醇、菜籽油以一定比例混合，其中：K-F沸石催化剂颗粒用量为菜籽油总质量的1～5wt％，甲醇与菜籽油的摩尔比为8～12:1，反应温度为75～95℃，反应时间为1～24h。
具体实施步骤如下：
(1)按配方量称取菜籽油；
(2)按配方量称取甲醇；
(3)按配方量称取循环流化床粉煤灰基地质聚合物制备的K-F沸石催化剂颗粒；
(4)将步骤(1)按配方量称取的菜籽油放入带有回流装置的三口瓶中，加热一定温度；
(5)将步骤(2)的甲醇和步骤(3)的K-F沸石催化剂颗粒加入带有回流装置的三口瓶中，加热反应一定时间；
(6)将步骤(5)所得产物过滤，滤液经减压蒸馏除去未反应的甲醇后静置分层，滤掉下层的丙三醇，上层产物为生物柴油，并采用以下公式计算生物柴油收率Y：
Y＝W生物柴油/W菜籽油×100％。
以下是发明人给出的具体实施例。
实施例1：
(1)称取100g循环流化床粉煤灰；
(2)称取18g白炭黑；
(3)将步骤(1)和步骤(2)的循环流化床粉煤灰、白炭黑均匀混合；
(4)称取16.8g固体氢氧化钾，置入烧杯中；
(5)称取60g去离子水，置入烧杯中，溶解步骤(4)的固体氢氧化钾得到碱激发剂；
(6)将步骤(5)的碱激发剂置于搅拌机中，将步骤(3)的混合原料置入搅拌机中，搅拌得到均匀的浆体；
(7)将浆体盛入模具中成型，震动消除气泡，模具用塑料薄膜密封袋密封，置于恒温箱中80℃养护24h后脱模，得到钾型地质聚合物；
(8)将步骤(7)所得钾型地质聚合物破碎，筛分粒径为0.15～0.315mm的颗粒，取8g钾型地质聚合物颗粒置于200mL水热反应釜内，加入6mol/L的氢氧化钾溶液50mL，封釜，于100℃，在自生成压力下，水热晶化72h后取出，经洗涤、干燥，即得到K-F沸石催化剂颗粒，合成样品的XRD图谱如图1(a)所示。
(9)将40g菜籽油和甲醇以油醇摩尔比1:12加入带有回流装置的三口烧瓶；
(10)取2g步骤(8)所述的K-F沸石催化剂颗粒(其质量为菜籽油总质量的5wt％)，加入步骤(9)所述的带有回流装置的三口烧瓶中，磁力搅拌下，油浴锅95℃反应14h，得到生物柴油产物；
(11)将步骤(10)所得产物过滤，滤液经减压蒸馏除去甲醇后静置分层，滤掉下层丙三醇，上层产物为生物柴油，生物柴油的实物照片如图2(a)所示。
(12)利用以下公式计算生物柴油收率Y：
Y＝W生物柴油/W菜籽油×100％。
计算生物柴油的收率Y为94.2％。
实施例2：
(1)称取100g循环流化床粉煤灰；
(2)称取22g白炭黑；
(3)将步骤(1)和(2)的循环流化床粉煤灰以及白炭黑均匀混合；
(4)称取22.4g氢氧化钾，置入烧杯中；
(5)称取60g去离子水，置入烧杯中，溶解步骤(4)的氢氧化钾得到碱激发剂；
(6)将步骤(5)的碱激发剂置于搅拌机中，将步骤(3)的混合原料置入搅拌机中，搅拌得到均匀的浆体；
(7)将浆体盛入模具中成型，震动消除气泡，模具用塑料薄膜密封袋密封，置于恒温箱中75℃养护24h后脱模，得到钾型地质聚合物；
(8)将步骤(7)所得钾型地质聚合物破碎，筛分粒径为0.15～0.315mm的颗粒，取8g钾型地质聚合物颗粒置于200mL水热反应釜内，加入4mol/L的氢氧化钾溶液50mL，封釜，于120℃，在自生成压力下，水热晶化48h后取出，经洗涤、干燥，即得到K-F沸石催化剂颗粒，合成样品的XRD图谱如图1(b)所示。
(9)将40g菜籽油和甲醇以油醇摩尔比1:8加入带有回流装置的三口烧瓶中；
(10)取1.2g步骤(8)所述的K-F沸石催化剂颗粒(其质量为菜籽油总质量的3wt％)，加入步骤(9)所述的带有回流装置的三口烧瓶中，磁力搅拌下，水浴锅75℃反应5h，制备得到生物柴油产物；
(11)将步骤(10)所得生物柴油产物进行过滤，滤液经减压蒸馏除去甲醇后静置分层，滤掉下层丙三醇，上层产物为生物柴油，生物柴油的实物照片如图2(b)所示。
(12)利用以下公式计算生物柴油收率Y：
Y＝W生物柴油/W菜籽油×100％。
计算生物柴油的收率Y为93.9％。

Claims (1)

1.一种K-F沸石催化制备生物柴油的方法，其特征在于，该方法以循环流化床粉煤灰基地质聚合物制备的K-F沸石催化剂颗粒、甲醇、菜籽油以一定比例混合，其中：K-F沸石催化剂颗粒用量为菜籽油总质量的1～5wt％，甲醇与菜籽油的摩尔比为8～12:1，反应温度为75～95℃，反应时间为1～24h；
具体实施步骤如下：
(1)按配方量称取菜籽油；
(2)按配方量称取甲醇；
(3)按配方量称取循环流化床粉煤灰基地质聚合物制备的K-F沸石催化剂颗粒；
(4)将步骤(1)按配方量称取的菜籽油放入带有回流装置的三口瓶中，加热一定温度；
(5)将步骤(2)的甲醇和步骤(3)的K-F沸石催化剂颗粒加入带有回流装置的三口瓶中，加热反应一定时间；
(6)将步骤(5)所得产物过滤，滤液经减压蒸馏除去未反应的甲醇后静置分层，滤掉下层的丙三醇，上层产物为生物柴油，并采用以下公式计算生物柴油收率Y：
Y＝W生物柴油/W菜籽油×100％；
所述K-F沸石催化剂颗粒的制备方法，按如下步骤进行：
步骤一，分别称取循环流化床粉煤灰、白炭黑、氢氧化钾和去离子水；
步骤二，将循环流化床粉煤灰与白炭黑均匀混合；
步骤三，将去离子水置入烧杯，溶解氢氧化钾得到碱激发剂；
步骤四，将碱激发剂、循环流化床粉煤灰与白炭黑置于搅拌机中，搅拌得到均匀的浆体；
步骤五，将浆体盛入模具中成型，震动消除气泡，模具用塑料薄膜密封袋密封，置于恒温箱中80℃养护24h后脱模，得到钾型地质聚合物；
步骤六，所得钾型地质聚合物破碎，筛分粒径为0.15mm～0.315mm的颗粒，取钾型地质聚合物颗粒置于水热反应釜内，加入适量的氢氧化钾溶液，封釜，于100℃，在自生成压力下，水热晶化72h后取出，经洗涤、干燥，即得到K-F沸石催化剂颗粒。
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