CN109021262B - 一种固载皮克林乳液抑菌膜及其制备方法和应用 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种固载皮克林乳液的抑菌膜及其制备方法和应用。该方法包括以下步骤：将植物精油加入植物酸溶蛋白和水溶性大豆多糖的混合溶液中，搅拌均质，得到植物蛋白/大豆多糖复合物稳定的皮克林乳液；搅拌加入水溶性大豆多糖，直至体系固形物含量达到7%～15%；加入固形物含量分别为0.1%～1.0%及5%～20%的小分子交联剂和增塑剂，再次均质，得到膜储液，经流延法成膜，得到水溶性大豆多糖固载皮克林乳液的抑菌膜。该抑菌膜具有良好的机械性能，性质稳定，抗菌效果好，而且能够有效减缓植物精油的快速挥发，提高精油的利用率，抗菌时间长，食品货架期长；制备方法简单，成本低廉，易于推广应用，市场前景良好。

Description

一种固载皮克林乳液抑菌膜及其制备方法和应用
技术领域
本发明属于食品包装技术领域。更具体地，涉及一种水溶性大豆多糖固载皮克林乳液抑菌膜及其制备方法和应用。
背景技术
可食性抗菌膜是一种新型包装形式，因其良好的生物可降解性及抗菌性而备受青睐。它是以天然可食性生物大分子（如蛋白质、多糖、脂质等）为原料，添加抗菌剂，通过一定工艺使不同分子相互作用而成的多孔网状结构薄膜。水溶性大豆多糖（soy solublepolysaccharides，SSPS）是从废料豆粕中分离提取出的一种天然阴离子酸性多糖，结构类似果胶，含有部分甲酯化乳糖醛酸。SSPS成膜性能、高温稳定性、乳化及乳化稳定性优异，具有膳食纤维所具有的功能特性及酸性条件下对蛋白颗粒的稳定作用等优越性能。同时，SSPS含有少量疏水蛋白，有助于其界面活性的提高。但是，由于其物理化学性能的局限，单一SSPS制备的膜稳定性，抑菌性能有待提高。
天然抗菌剂如植物精油，包含许多具有抑菌活性的醇、酚、醛、萜烯类成分，不仅能够杀灭与膜接触的细菌，也可以通过其挥发性抑制细菌的滋生，毒性小，具有良好的生物相容性，是多糖基可食性薄膜中常负载的天然抗菌剂。然而，精油挥发性强，直接在多糖基可食性膜中添加无法持久保持，很难达到长效抑菌的效果。因此，如何改善水溶性大豆多糖可食性膜阻隔性能及抑菌性不佳的缺点，同时提高其力学性能，以获取更高综合性能的可食性食品包装膜，是其推广与应用于更广阔的领域，满足工业生产需求亟待解决的问题。
生物大分子间可以通过静电相互作用形成复合物，蛋白乳液通过添加多糖，从而形成一种均质后由蛋白/多糖静电复合物稳定的皮克林乳液，可显著增加乳液的稳定性。因此，将植物精油包埋在由蛋白/多糖复合物稳定的皮克林乳液中能够有效发挥精油长效抑菌的作用。在已制得的皮克林乳液中添加SSPS，增加固形物含量的同时，加入小分子交联剂辛烯基琥珀酸（OSA），使SSPS分子间侧链酯化交联，进而将皮克林乳液稳定的固载在其致密的网络结构中，可显著提高膜稳定性及长效抑菌性。该方法绿色简单，制得的膜机械性能良好，对金黄色葡萄球菌、大肠杆菌等常见细菌具有较强的抑菌性。
发明内容
本发明要解决的技术问题是克服上述现有技术的不足，提供一种水溶性大豆多糖固载皮克林乳液抑菌膜及其制备方法和应用。本发明工艺绿色简单，制得的可食性膜具有良好的机械性能，且具有持续抗菌效果，可用于果蔬、肉制品等食品包装，具有良好的推广应用前景。
本发明的第一个目的是提供一种水溶性大豆多糖固载皮克林乳液抑菌膜的制备方法。
本发明的另一目的是提供以上述制备方法制备得到的水溶性大豆多糖固载皮克林乳液抑菌膜。
本发明的再一目的是提供上述水溶性大豆多糖固载皮克林乳液抑菌膜在制备食品包装材料中的应用。
本发明上述目的通过以下技术方案实现：
一种水溶性大豆多糖固载皮克林乳液的抑菌膜的制备方法，包括以下步骤：
S1. 将植物精油加入植物酸溶蛋白和水溶性大豆多糖的混合溶液中，搅拌、均质，得到植物蛋白/大豆多糖复合物稳定的皮克林乳液；
S2. 向上述皮克林乳液中搅拌加入水溶性大豆多糖，直至体系固形物含量达到7%～15%；
S3. 加入固形物含量分别为0.1%～1.0%及5%～20%的小分子交联剂和增塑剂，再次均质后，得到膜储液，经流延法成膜，得到具有持续抗菌效果的水溶性大豆多糖固载皮克林乳液的抑菌膜。
植物酸溶蛋白和水溶性大豆多糖生物大分子间可以通过静电相互作用形成复合物，蛋白乳液通过添加多糖，从而形成一种均质后由蛋白/多糖静电复合物稳定的皮克林乳液，显著增加乳液的稳定性。因此，将植物精油包埋在由蛋白/多糖复合物稳定的皮克林乳液中能够有效发挥精油长效抑菌的作用。在已制得的皮克林乳液中添加SSPS，增加固形物含量的同时，加入小分子交联剂和增塑剂，使SSPS分子间侧链酯化交联，进而将皮克林乳液稳定的固载在其致密的网络结构中。该方法绿色简单，制得的膜机械性能良好，对金黄色葡萄球菌、大肠杆菌等具有较强的抑菌性。
优选地，步骤S1中，所述植物精油的加入量为混合溶液体积的3%～21%。
更优选地，步骤S1中，所述植物精油的加入量为混合溶液体积的3%～9%。
所述植物精油包括但不限于牛至精油、芥末精油、肉桂精油、丁香精油、大蒜精油、百里香精油、茶树精油、迷迭香精油、薄荷精油、香茅精油、蔷薇精油、洋葱精油、马郁兰精油等有抑菌抗菌效果的植物精油。
本发明，所述的植物精油也可以是植物精油和其他植物油脂（例如大豆油等）组成的混合油脂。
优选地，所述植物精油为牛至精油和/或大蒜精油。
优选地，所述的植物精油为牛至精油和/或大蒜精油与大豆油组成的混合油脂。在改混合油脂中，所述牛至精油或所述大蒜精油与总溶液的体积比为1.8%～12.6%。
优选地，步骤S2中，向所述皮克林乳液中搅拌加入水溶性大豆多糖，直至体系固形物含量达到9%～13%。
优选地，所述小分子交联剂与膜储液固形物的体积质量比为0.1%～2%。
更优选地，所述小分子交联剂与膜储液固形物的体积质量比为0.5%。
所述小分子交联剂包括但不限于辛烯基琥珀酸苷，如植物多酚等。
优选地，所述小分子交联剂为辛烯基琥珀酸苷。
优选地，所述增塑剂与膜储液固形物的体积质量比为10%～20%。
更优选地，所述增塑剂与膜储液固形物的体积质量比为10%。
所述增塑剂包括但不限于甘油、丙二醇、山梨醇、木糖醇、甘露醇、乙二醇、葡萄糖、果糖、蔗糖或柠檬酸。
优选地，所述增塑剂为甘油。
优选地，步骤S1中，所述植物蛋白/大豆多糖复合物稳定的皮克林乳液，由以下步骤制备得到：将植物酸溶蛋白和水溶性大豆多糖分别溶解于去离子水中，搅拌2～3 h，分别得到蛋白储液和多糖储液，将蛋白储液以40～60 mL/min（优选50 mL/min）的速度加入到多糖储液中得到混合溶液，调整溶液pH为2.5～4.5，混合2～4 h（优选3 h）后再加入植物精油，搅拌、均质，得到植物蛋白/大豆多糖复合物稳定的皮克林乳液。
所述的植物酸溶蛋白包括大豆酸溶蛋白、豌豆酸溶蛋白、芸豆酸溶蛋白等在等电点可溶的酸溶蛋白。
优选地，所述植物酸溶蛋白与水溶性大豆多糖的质量比为1:2～6；植物酸溶蛋白与混合溶液的重量体积比为0.5%。
优选地，所述的调整溶液pH是指用0.1 mol/L的HCl溶液调整溶液pH。
优选地，所述均质的条件是：常温常压下均质机6000～10000 rpm均质1～3 min。
所述的流延法是指乳液浇铸于平皿上，流延成型，在室温下通风橱内放置至膜干燥。
相应地，所述的水溶性大豆多糖固载皮克林乳液的抑菌膜，及其在制备食品包装材料中的应用，也在本发明的保护范围内。
所述抑菌膜是指针对革兰氏阳性菌、革兰氏阴性菌和霉菌等多种病原菌的抗菌膜。
优选地，所述抑菌膜是指针对金黄色葡萄球菌、链球菌、炭疽杆菌、大肠杆菌、铜绿假单胞杆菌、黄曲霉、赭曲霉、杂色曲霉、烟曲霉、构巢曲霉和寄生曲霉等多种病原菌的抗菌膜。
本发明经过大量实验和研究发现，创造性地将皮克林乳液与SSPS、小分子交联剂和增塑剂以科学的配伍相互配合，使其具有优良的成膜性能，而且能够恰当地将植物精油保持于可包装膜中，抗菌效果好的同时，能减缓植物精油在使用过程中的快速挥发，使包装膜能较长时间地保持精油，从而达到较好的抗菌效果，提高精油的利用率，达到长效抗菌与高效利用的目的，这为可食性抗菌膜的工业化生产提供了理论指导，对促进食品保藏和保鲜技术发展具有深远意义。
与现有技术相比，本发明具有如下有益效果：
（1）本发明所制备的植物蛋白/大豆多糖皮克林乳液稳定性好、精油含量高、粒径分布范围窄；
（2）本发明方法制得的抑菌膜机械性能良好，对金黄色葡萄球菌、大肠杆菌等常见致病细菌具有较强的抑菌性，抗菌效果好；且能有效减缓植物精油在使用过程中的快速挥发，提高了精油的利用率，且能够达到缓释长效抗菌的效果；
（3）本发明的制备工艺绿色简单，反应过程容易控制，生产周期短，设备投资和生产成本低。
附图说明
图1为荷载精油含量不同的皮克林乳液制得的膜。
具体实施方式
以下结合具体实施例来进一步说明本发明，但实施例并不对本发明做任何形式的限定。除非特别说明，本发明采用的试剂、方法和设备为本技术领域常规试剂、方法和设备。
除非特别说明，以下实施例所用试剂和材料均为市购。
实施例1
一种水溶性大豆多糖固载皮克林乳液的抑菌膜，按以下步骤制备得到：
（1）将1 g大豆酸溶蛋白和2 g水溶性大豆多糖分别溶解于25 mL去离子水中，搅拌2 h，分别得到蛋白储液和多糖储液，将蛋白储液缓慢 (50 mL/min) 加入到多糖储液中，得到混合溶液，混合3 h后用0.1 mol/L的HCl溶液调整溶液pH为2.5，再加入混合溶液体积3%的牛至精油在10000 rpm下搅拌2 min，得到植物蛋白/大豆多糖复合物稳定的皮克林乳液；
（2）向上述皮克林乳液中边搅拌边加水溶性大豆多糖，直至体系固形物含量达到7%；
（3）最后加入固形物含量分别为0.2%及10%的小分子交联剂辛烯基琥珀酸苷（OSA）和增塑剂甘油，再次均质后，采用流延法制得固载皮克林乳液的多糖抑菌膜。
实施例2
一种水溶性大豆多糖固载皮克林乳液的抑菌膜，按以下步骤制备得到：
（1）将0.5 g豌豆酸溶蛋白和1.5 g水溶性大豆多糖分别溶解于25 mL去离子水中，搅拌2.5 h，分别得到蛋白储液和多糖储液，将蛋白储液缓慢 (50ml/min) 加入到多糖储液中，得到混合溶液，混合3 h后用0.1 mol/L的HCl溶液调整溶液pH为3.0，再加入混合溶液体积6%的大蒜精油在8000 rpm下搅拌3 min，得到植物蛋白/大豆多糖复合物稳定的皮克林乳液；
（2）向上述皮克林乳液中边搅拌边加水溶性大豆多糖，直至体系固形物含量达到9%；
（3）最后加入固形物含量分别为0.3%及12%的小分子交联剂辛烯基琥珀酸苷（OSA）和增塑剂甘油，再次均质后，采用流延法制得固载皮克林乳液的多糖抑菌膜。
实施例3
一种水溶性大豆多糖固载皮克林乳液的抑菌膜，按以下步骤制备得到：
（1）将0.25 g芸豆酸溶蛋白和1 g水溶性大豆多糖分别溶解于25 mL去离子水中，搅拌3 h，分别得到蛋白储液和多糖储液，将蛋白储液缓慢 (50ml/min) 加入到多糖储液中，得到混合溶液，混合3 h后用0.1 mol/L的HCl溶液调整溶液pH为4.0，再加入混合溶液体积9%的混合油脂（牛至精油：大豆油为6：4），在9000 rpm下搅拌2 min，得到植物蛋白/大豆多糖复合物稳定的皮克林乳液；
（2）向上述皮克林乳液中边搅拌边加水溶性大豆多糖，直至体系固形物含量达到11%；
（3）最后加入固形物含量分别为0.4%及15%的小分子交联剂辛烯基琥珀酸苷（OSA）和甘油，再次均质后，采用流延法制得固载皮克林乳液的多糖抑菌膜。
实施例4
一种水溶性大豆多糖固载皮克林乳液的抑菌膜，按以下步骤制备得到：
（1）将0.25 g大豆酸溶蛋白和1.5 g可溶性大豆多糖分别溶解于25 mL去离子水中，搅拌2 h，分别得到蛋白储液和多糖储液，将蛋白储液缓慢 (50ml/min) 加入到多糖储液中，得到混合溶液，混合3 h后用0.1 mol/L的HCl溶液调整溶液pH为3.5，再加入混合溶液体积15%的混合油脂（大蒜精油：大豆油为7：3），在10000 rpm下搅拌1 min，得到植物蛋白/大豆多糖复合物稳定的皮克林乳液；
（2）向上述皮克林乳液中边搅拌边加水溶性大豆多糖，直至体系固形物含量达到13%；
（3）最后加入固形物含量分别为0.5%及20%的小分子交联剂辛烯基琥珀酸苷（OSA）和甘油，再次均质后，采用流延法制得固载皮克林乳液的多糖抑菌膜。
实施例5
1、对上述实施例制成的抑菌膜进行长效抗菌性能测定
（1）制好抑菌膜后，分别在第1天、第5天和第10天测定抑菌膜对大肠杆菌和金黄色葡萄球菌的抑菌效果。结果见表1。
表1 不同抑菌膜不同时间间隔后的抑菌效果评价
Figure DEST_PATH_IMAGE001
（2）另外，经实验证明，本发明制备的固载皮克林乳液的抑菌膜对其他革兰氏阳性菌（如链球菌和炭疽杆菌等）、革兰氏阴性菌（如铜绿假单胞杆菌等）、霉菌（如黄曲霉、赭曲霉、杂色曲霉、烟曲霉、构巢曲霉和寄生曲霉）等多种病原细菌和真菌均具有很好的抗菌活性。
2、对上述实施例制成的抑菌膜进行机械性能测定
（1）结果见表2。
（2）由图1可得，本发明所获得的抑菌膜的成型性和完整性好，没有肉眼可见的气泡，裂痕，可以为可食性抑菌膜进行大批量生产提供良好的基础。研究显示，固形物含量和油脂加入量会显著影响抑菌膜的抑菌效果和机械性能。
表2 不同抑菌膜的性能检测
Figure 54684DEST_PATH_IMAGE002
另外，本发明将皮克林乳液与SSPS、小分子交联剂和增塑剂以科学的配伍相互配合，当步骤2的固形物含量在7%～15%范围内时（更优选范围9%～13%），其具有优良的成膜性能，而且能够恰当地将植物精油保持于可包装膜中，抗菌效果好的同时，能减缓植物精油在使用过程中的快速挥发，使包装膜能较长时间地保持精油，从而达到较好的抗菌效果，提高精油的利用率，达到长效抗菌与高效利用的目的。
上述实施例为本发明较佳的实施方式，但本发明的实施方式并不受上述实施例的限制，其它的任何未背离本发明的精神实质与原理下所作的改变、修饰、替代、组合、简化，均应为等效的置换方式，都包含在本发明的保护范围之内。

Claims (6)

1.一种水溶性大豆多糖固载皮克林乳液的抑菌膜的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1.将植物精油加入植物酸溶蛋白和水溶性大豆多糖的混合溶液中，搅拌均匀后均质，得到植物蛋白/大豆多糖复合物稳定的皮克林乳液；
S2.向上述皮克林乳液中搅拌加入水溶性大豆多糖，直至体系固形物含量达到7％～13％；
S3.加入固形物含量分别为0.2％～0.5％及10％～20％的小分子交联剂和增塑剂，再次均质后，得到膜储液，经流延法成膜，得到具有持续抗菌效果的水溶性大豆多糖固载皮克林乳液的抑菌膜；
步骤S1中，所述植物精油的加入量为混合溶液体积的3％～21％；
步骤S1中，所述植物蛋白/大豆多糖复合物稳定的皮克林乳液，由以下步骤制备得到：将植物酸溶蛋白和水溶性大豆多糖分别溶解于去离子水中，搅拌2～3h，分别得到蛋白储液和多糖储液，将蛋白储液以40～60mL/min的速度加入到多糖储液中得到混合溶液，调整溶液pH为2.5～4.5，混合2～4h后再加入植物精油，搅拌、均质，得到植物蛋白/大豆多糖复合物稳定的皮克林乳液。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤S2中，向所述皮克林乳液中搅拌加入水溶性大豆多糖，直至体系固形物含量达到9％～13％。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述植物酸溶蛋白与水溶性大豆多糖的质量比为1:2～6；植物酸溶蛋白与混合溶液的重量体积比为0.1％～0.9％。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述均质的条件是：常温常压下6000～10000rpm均质1～3min。
5.权利要求1～4任一项所述的制备方法制备得到的水溶性大豆多糖固载皮克林乳液的抑菌膜。
6.权利要求5所述的水溶性大豆多糖固载皮克林乳液的抑菌膜应用于食品包装材料。
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Title
"The preparation,characterization and in vitro application evaluation of soluble soybean polysaccharide films incorporated with cinnamon essential oil nanoemulsions";Shima Ghani et al.;《International Journal of Biological Macromolecules》;20180226;第112卷;第2.2-2.4、4节 *

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