CN109020776B - 一种丁二烯的深度预处理系统及方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于丁二烯纯化的技术领域,具体涉及一种丁二烯的深度预处理系统及方法。包括串联设置的碱洗罐、第一分层罐、第二分层罐、脱水设施和缓冲罐;所述脱水设施包括并联设置的脱水罐A和脱水罐B,且一开一备使用;所述碱洗罐和缓冲罐为卧式布置;所述第一分层罐、第二分层罐、脱水罐A和脱水罐B均为立式布置;在碱洗罐内进行密度差满液操作,利用原料进料压力,上层丁二烯溢流至第一分层罐;在第一分层罐与第二分层罐之间,第二分层罐与脱水罐A、脱水罐B之间,脱水罐A、脱水罐B与缓冲罐之间都存在高度差,利用高度差满液操作,上层液体溢流作用,丁二烯最终溢流至缓冲罐内。本发明丁二烯深度预处理过程全程控温,安全可靠。
Description
技术领域
本发明属于丁二烯纯化的技术领域,具体涉及一种丁二烯的深度预处理系统及方法。
背景技术
丁二烯是典型的共轭二烯,易燃易爆,且极易自聚,在运输及储存过程中须严格控制温度(一般在27℃以下),并添加一定浓度的阻聚剂(一般在25-200ppm)。在丁二烯生产和使用的过程中,也要严格控制操作温度和阻聚剂的含量。
丁二烯是重要的有机合成单体之一,其下游产品的发展对丁二烯的预处理提出了越来越严格的要求。按国标GB/T 13291-2008《工业用丁二烯》优级品指标(1,3-丁二烯≥99.5wt.%,水≤20ppmw,阻聚剂供需双方商定),该指标已不能完全满足下游合成、聚合等应用要求,需对丁二烯优级品进行深度预处理,达到阻聚剂≤10ppmw(更甚的≤1ppmw),水≤10ppmw(更甚的≤0.1ppmw)。
传统上,丁二烯中的阻聚剂采用酸或碱脱除、水采用精馏工艺或分子筛脱除、其它微量杂质采用水洗或吸附处理脱除。目前,针对丁二烯优级品进行进一步深度预处理的工艺尚未见报道。有专利报道对工业级丁二烯进行深度脱水纯化,其采用精馏的工艺两塔操作,脱水塔脱除丁二烯中的水、纯化塔脱除丁二烯中的二聚物,并在脱水塔顶额外加入一定量阻聚剂以防止丁二烯单体在脱水脱水塔操作温度40.5~50.8℃)及纯化纯化塔顶气相温度41.7~52.7℃)过程中发生聚合,该阻聚剂最终带入丁二烯产品中,并未脱除。精馏工艺相对操作复杂、流程较长、投资较大、能耗较高,且塔系操作温度高、阻聚剂未脱除。为克服精馏工艺缺陷,解决丁二烯应用难题,本发明优选丁二烯优级品采用碱洗脱阻聚剂和分子筛脱水的工艺进行深度预处理,操作简单、流程短、投资小、能耗低,且操作温度低,安全性好。
发明内容
本发明的目的是提供一种丁二烯的深度预处理系统及方法,旨在对丁二烯进行深度预处理,得到满足下游应用要求的精制丁二烯,对传统的处理工艺进行优化及系统集成,安全可靠长期运行。为实现上述目的,本发明采用如下技术方案:
一种丁二烯的深度预处理系统,包括串联设置的碱洗罐1、第一分层罐2、第二分层罐3、脱水设施和缓冲罐6;所述脱水设施包括并联设置的脱水罐A4和脱水罐B5,且一开一备使用;所述碱洗罐1和缓冲罐6为卧式布置;所述第一分层罐2、第二分层罐3、脱水罐A4和脱水罐B5均为立式布置;
所述第一分层罐2位于第二分层罐3的上方;所述第二分层罐3位于脱水罐A4和脱水罐B5的上方;所述碱洗罐1和缓冲罐6位于脱水罐A4和脱水罐B5的下方;
所述碱洗罐1的顶部通过管道连通至第一分层罐2的底部,所述第一分层罐2的顶部通过管道连通至第二分层罐3的底部,所述第一分层罐2和第二分层罐3的底部分别通过阀门Ⅰ、阀门Ⅱ连通至碱洗罐1的底部,所述第二分层罐3的顶部通过管道分别连通至脱水罐A4和脱水罐B5的底部,所述脱水罐A4和脱水罐B5的顶部并联通过管道连通至缓冲罐6的底部;所述脱水罐A4和脱水罐B5的结构相同,且罐体内设有筛床层,所述筛床层内填装3A分子筛;所述碱洗罐1设有用于冷却的内盘管;
工作时,碱洗罐1的内盘管通入冷冻液,使得系统工作温度≤20℃;所述碱洗罐1、第一分层罐2、第二分层罐3、脱水罐A4、脱水罐B5和缓冲罐6均设置有气相平衡线7,所述气相平衡线7为DN50,确保气相丁二烯连通及全系统压力平衡;碱洗罐1内预先加入强碱溶液;溶液量为碱洗罐1体积的1/5~4/5、浓度为5wt.%~30wt.%;
丁二烯原料首先被连续加压通入碱洗罐1内,进料压力≥3barg;在碱洗罐1内利用重组分为碱液,进行密度差满液操作,位于上层的轻组分丁二烯,利用原料进料压力溢流至第一分层罐2;利用第一分层罐2和第二分层罐3之间的高度差,进行高度差满液操作,上层液体满液溢流至第二分层罐3;利用第二分层罐3与脱水罐A4、脱水罐B5之间的高度差,进行高度差满液操作,上层液体满液溢流至脱水罐A4或脱水罐B5,液体在脱水罐A4或脱水罐B5内经过筛床层填充的3A分子筛的处理,脱去水分子;脱去水分子后的液体从脱水罐A4或脱水罐B5满液溢流至缓冲罐6内;得到深度预处理后的丁二烯的温度≤20℃,丁二烯中阻聚剂的含量≤1~10ppmw、水含量≤0.1~10ppmw。
进一步的,所述3A分子筛定期更换或再生,3A分子筛采用250℃氮气再生。
进一步的,所述第一分层罐2、第二分层罐3、脱水罐A4、脱水罐B5和缓冲罐6的罐体外均设有保温层,且连通管道外上均设有保温层。
进一步的,所述第一分层罐2和第二分层罐3上分别设有界面计Ⅰ和界面计Ⅱ。
本发明还包括,根据上述丁二烯的深度预处理系统实现丁二烯的深度预处理的方法,包括以下步骤:
步骤(1):向碱洗罐1内通入强碱溶液;所述强碱溶液量为碱洗罐1体积的1/5~4/5,所述强碱溶液的浓度为5wt.%~30wt.%;向碱洗罐1的内盘管通入冷冻液,确保碱洗罐1的罐内温度≤20℃;
步骤(2):将原料丁二烯连续加压通入碱洗罐1的底部;进行碱洗,脱除阻聚剂及水溶性杂质;进料压力≥3barg;得到轻组分的丁二烯,所述轻组分的丁二烯位于所述碱洗罐1的顶部;
步骤(3):将液流从碱洗罐1顶部溢流进入第一分层罐2的底部;
步骤(4):将液流从第一分层罐2的顶部溢流进入第二分层罐3的底部;
步骤(5):将液流从第二分层罐3的顶部溢流进入脱水罐A4或脱水罐B5的底部;经过脱水罐A4或脱水罐B5内3A分子筛的处理,得到脱水丁二烯;所述脱水丁二烯的阻聚剂≤1~10ppmw,水≤0.1~10ppmw;
步骤(6):将液流从脱水罐A4或脱水罐B5的顶部溢流进入缓冲罐6的底部,进行存储备用。
进一步的,步骤(1)所述碱洗罐1内碱洗液进行定期排放并置换。
进一步的,步骤(1)所述内盘管通入冷冻液为-15℃乙二醇冷冻液。
本发明的有益技术效果包括:
1、本发明丁二烯深度预处理过程全程控温,设备及管道保冷,确保丁二烯≤20℃,在脱除阻聚剂的情况下降低丁二烯自聚的风险,安全可靠。
2、本发明丁二烯深度预处理全流程纯储罐配置,无动设备,利用原料进料压力(≥3barg)、物料密度差及设备布置高差,全流程(除丁二烯缓冲罐外)满液操作,降低温升及能耗,稳定运行。
3、本发明丁二烯深度预处理过程所有设备设置有气相平衡线,以确保气相丁二烯连通及全系统压力平衡。
附图说明
图1为本发明的工艺流程图;
其中:1-碱洗罐;2-第一分层罐;3-第二分层罐;4-脱水罐A;5-脱水罐B;6-缓冲罐;7-气相平衡线。
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白,以下结合附图1及实施例,对本发明进行进一步详细说明。应当理解,此处所描述的具体实施方式仅仅用以解释本发明,并不用于限定本发明。
丁二烯深度预处理系统:包括串联设置的碱洗罐1、第一分层罐2、第二分层罐3、脱水设施和缓冲罐6;所述脱水设施包括并联设置的脱水罐A4和脱水罐B5,为保证系统的连续稳定运行,系统工作时脱水罐A4和脱水罐B5处于一开一备状态,当脱水罐A4或脱水罐B5内的3A分子筛需要更换或再生时,就关闭这一脱水罐,打开另一脱水罐;所述碱洗罐1和缓冲罐6为卧式布置;所述第一分层罐2、第二分层罐3、脱水罐A4和脱水罐B5均为立式布置;所述第一分层罐2位于第二分层罐3的上方3米处;所述第二分层罐3位于脱水罐A4和脱水罐B5的上方3米处;所述碱洗罐1和缓冲罐6位于同一水平地面上,且位于脱水罐A4和脱水罐B5的下方6米处;
所述碱洗罐1的顶部通过管道连通至第一分层罐2的底部,所述第一分层罐2的顶部通过管道连通至第二分层罐3的底部,所述第一分层罐2和第二分层罐3的底部分别通过阀门Ⅰ、阀门Ⅱ连通至碱洗罐1的底部,所述第一分层罐2和第二分层罐3上分别设有界面计Ⅰ和界面计Ⅱ,根据界面计Ⅰ和界面计Ⅱ的显示,定期打开阀门Ⅰ和阀门Ⅱ,将脱水罐A4和脱水罐B5底部的碱液排放至碱洗罐1内。
所述第二分层罐3的顶部通过管道分别连通至脱水罐A4和脱水罐B5的底部,所述脱水罐A4和脱水罐B5的顶部并联通过管道连通至缓冲罐6的底部;
所述脱水罐A4和脱水罐B5的结构相同,且罐体内设有筛床层,筛床层为罐体高度的1/2,所述筛床层内填装3A分子筛,所述3A分子筛定期更换或采用250℃氮气再生;所述碱洗罐1设有用于冷却的内盘管,所述第一分层罐2、第二分层罐3、脱水罐A4、脱水罐B5和缓冲罐6的罐体外均设有保温层,且连通管道外上均设有保温层,可以保证系统工作温度≤20℃,进而保证经深度预处理后的丁二烯的温度≤20℃。
工作时,碱洗罐1的内盘管通入冷冻液,使得系统工作温度≤20℃;所述碱洗罐1、第一分层罐2、第二分层罐3、脱水罐A4、脱水罐B5和缓冲罐6均设有气相平衡线7,且为DN50,确保气相丁二烯连通及全系统压力平衡;
碱洗罐1内预先加入强碱溶液;溶液量为碱洗罐1体积的1/2、浓度为10wt.%;丁二烯原料首先被连续加压通入碱洗罐1内,进料压力4barg;在碱洗罐1内利用重组分为碱液,进行密度差满液操作,位于上层的轻组分丁二烯,利用原料进料压力溢流至第一分层罐2;利用第一分层罐2和第二分层罐3之间的高度差,进行高度差满液操作,上层液体满液溢流至第二分层罐3;利用第二分层罐3与脱水罐A4、脱水罐B5之间的高度差,进行高度差满液操作,上层液体满液溢流至脱水罐A4或脱水罐B5,液体在脱水罐A4或脱水罐B5内经过筛床层填充的3A分子筛的处理,脱去水分子;脱去水分子后的液体从脱水罐A4或脱水罐B5满液溢流至缓冲罐6内;得到深度预处理后的丁二烯的温度≤20℃,丁二烯中阻聚剂的含量≤10ppmw、水含量≤10ppmw。
本发明还包括,根据上述丁二烯的深度预处理系统实现丁二烯的深度预处理的方法,包括以下步骤:
原料:原料丁二烯为外购国标优级品,1,3-丁二烯含量≥99.5wt.%、水含量≤20ppmw、阻聚剂含量~100ppmw;但本发明的处理方法同样适用于国标丁二烯合格品等工业级丁二烯;
碱洗罐1的内盘管通入-15℃等级乙二醇冷冻液,控制系统工作温度≤20℃;气相平衡线DN50;所述碱洗罐1和缓冲罐6容积均为10m3;第一分层罐2、第二分层罐3、脱水罐A4和脱水罐B5容积均为2.5m3;
步骤(1):向碱洗罐1内通入强碱溶液;所述强碱溶液量为碱洗罐1体积的1/2,所述强碱溶液的浓度为10wt.%;向碱洗罐1的内盘管通入冷冻液,确保碱洗罐1的罐内温度≤20℃;
步骤(2):将原料丁二烯连续加压通入碱洗罐1的底部;进行碱洗,脱除阻聚剂及水溶性杂质;进料压力4barg;得到轻组分的丁二烯,所述轻组分的丁二烯位于所述碱洗罐1的顶部;
步骤(3):将液流从碱洗罐1顶部溢流进入第一分层罐2的底部;
步骤(4):将液流从第一分层罐2的顶部溢流进入第二分层罐3的底部;
步骤(5):将液流从第二分层罐3的顶部溢流进入脱水罐A4或脱水罐B5的底部;经过脱水分子筛的处理,得到脱水丁二烯;所述脱水丁二烯的阻聚剂≤10ppmw,水≤10ppmw;步骤(6):将液流从脱水罐A4或脱水罐B5的顶部溢流进入缓冲罐6的底部,进行存储备用。
进一步的,步骤(1)所述碱洗罐1内碱洗液进行定期排放并置换。
进一步的,步骤(1)所述内盘管通入冷冻液为-15℃乙二醇冷冻液。
本领域的技术人员容易理解,以上所述仅为本发明的较佳实施例而已,并不用以限制本发明,凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等,均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (6)
1.一种丁二烯的深度预处理系统,其特征在于:包括串联设置的碱洗罐(1)、第一分层罐(2)、第二分层罐(3)、脱水设施和缓冲罐(6);所述脱水设施包括并联设置的脱水罐A(4)和脱水罐B(5),且一开一备;
所述碱洗罐(1)和缓冲罐(6)为卧式布置;所述第一分层罐(2)、第二分层罐(3)、脱水罐A(4)和脱水罐B(5)均为立式布置;所述第一分层罐(2)位于第二分层罐(3)的上方;所述第二分层罐(3)位于脱水罐A(4)和脱水罐B(5)的上方;所述碱洗罐(1)和缓冲罐(6)位于脱水罐A(4)和脱水罐B(5)的下方;
所述碱洗罐(1)的顶部通过管道连通至第一分层罐(2)的底部,所述第一分层罐(2)的顶部通过管道连通至第二分层罐(3)的底部;所述第一分层罐(2)的底部通过阀门Ⅰ连通至碱洗罐(1)的底部,所述第二分层罐(3)的底部通过阀门Ⅱ连通至碱洗罐(1)的底部;所述第二分层罐(3)的顶部通过管道分别连通至脱水罐A(4)和脱水罐B(5)的底部,所述脱水罐A(4)和脱水罐B(5)的顶部并联通过管道连通至缓冲罐(6)的底部;
所述脱水罐A(4)和脱水罐B(5)的结构相同,且罐体内设有筛床层,所述筛床层内填装3A分子筛;所述碱洗罐(1)内设有用于冷却的内盘管;
所述第一分层罐(2)的罐体外、第二分层罐(3)的罐体外、脱水罐A(4)的罐体外、脱水罐B(5)的罐体外和缓冲罐(6)的罐体外均设有保温层,且连通管道外均设有保温层;
工作时,内盘管通入冷冻液,使得系统工作温度≤20℃;所述碱洗罐(1)、第一分层罐(2)、第二分层罐(3)、脱水罐A(4)、脱水罐B(5)和缓冲罐(6)均设置有气相平衡线(7),所述气相平衡线(7)的公称直径为DN50,确保气相丁二烯连通及全系统压力平衡;碱洗罐(1)内预先加入强碱溶液;溶液量为碱洗罐(1)体积的1/5~4/5、浓度为5 wt.%~30 wt.%;原料丁二烯被连续加压通入碱洗罐(1)内,进料压力≥3barg;在碱洗罐(1)内进行密度差满液操作,利用原料进料压力,上层丁二烯溢流至第一分层罐(2);在第一分层罐(2)与第二分层罐(3)之间,第二分层罐(3)与脱水罐A(4)、脱水罐B(5)之间,脱水罐A(4)、脱水罐B(5)与缓冲罐(6)之间都存在高度差,利用高度差满液操作,上层液体溢流作用,丁二烯最终溢流至缓冲罐(6)内;得到深度预处理后的丁二烯的温度≤20℃,丁二烯中阻聚剂的含量≤1~10ppmw、水含量≤0.1~10ppmw。
2.根据权利要求1所述一种丁二烯的深度预处理系统,其特征在于:所述3A分子筛定期更换或再生,所述3A分子筛采用250℃氮气再生。
3.根据权利要求1所述丁二烯的深度预处理系统,其特征在于:所述第一分层罐(2)上设有界面计Ⅰ,所述第二分层罐(3)上设有界面计Ⅱ。
4.根据权利要求1、2、3任一所述丁二烯的深度预处理系统实现丁二烯的深度预处理的方法,其特征在于:包括以下步骤:
步骤(1):向碱洗罐(1)内通入强碱溶液;所述强碱溶液量为碱洗罐(1)体积的1/5~4/5,所述强碱溶液的浓度为5 wt.%~30 wt.%;向碱洗罐(1)的内盘管通入冷冻液,确保碱洗罐(1)的罐内温度≤20℃;
步骤(2):将原料丁二烯连续加压通入碱洗罐(1)的底部;进行碱洗,脱除阻聚剂及水溶性杂质;进料压力≥3barg;得到轻组分的丁二烯,所述轻组分的丁二烯位于所述碱洗罐(1)的顶部;
步骤(3):将液流从碱洗罐(1)顶部溢流进入第一分层罐(2)的底部;
步骤(4):将液流从第一分层罐(2)的顶部溢流进入第二分层罐(3)的底部;
步骤(5):将液流从第二分层罐(3)的顶部溢流进入脱水罐A(4)或脱水罐B(5)的底部;经过脱水罐A(4)或脱水罐B(5)内3A分子筛的处理,得到脱水丁二烯;所述脱水丁二烯的阻聚剂≤1~10ppmw,水≤0.1~10ppmw;
步骤(6):将液流从脱水罐A(4)或脱水罐B(5)的顶部溢流进入缓冲罐(6)的底部,进行存储备用;
上述丁二烯深度预处理过程中全程控温,设备及管道保冷,确保丁二烯≤20℃,在脱除阻聚剂的情况下降低丁二烯自聚的风险。
5.根据权利要求4所述丁二烯的深度预处理的方法,其特征在于:步骤(1)所述碱洗罐(1)内碱洗液进行定期排放并置换。
6.根据权利要求4所述丁二烯的深度预处理的方法,其特征在于:步骤(1)所述内盘管通入冷冻液为-15℃的乙二醇冷冻液。
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PB01 | Publication | ||
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SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
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GR01 | Patent grant | ||
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