CN109020511B - 一种陶瓷漫反射材料及制备方法与应用 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种陶瓷漫反射材料及制备方法与应用，陶瓷漫反射材料包括如下质量分数计的组分烧制而成：40‑80％氢氧化铝、10‑50％石英、0.5‑22％烧结助剂、1％‑5％粘结剂、0.01％‑0.5％消泡剂。陶瓷漫反射材料的制备方法包括配料的步骤、主料球磨的步骤、加入粘结剂和消泡剂的步骤、浆料均化的步骤、喷雾陈腐的步骤、压制烧成的步骤，制得陶瓷漫反射材料。本发明解决现有的反射材料反射率低、使用寿命短的技术缺陷，所得陶瓷漫反射材料反射率高、耐温性好、不易老化发黄且制备工艺简单。

Description

一种陶瓷漫反射材料及制备方法与应用
技术领域
本发明涉及一种漫反射材料技术，尤其涉及一种陶瓷漫反射材料及制备方法与应用。
背景技术
目前，与传统照明工具相比，LED(发光二极管)具有高效节能、使用寿命长、绿色环保等优点被广泛应用于照明行业，随着社会的发展其需求量也越来越大。目前市面上的白光LED主要分为荧光转换型LED以及多芯片型白光LED，其中荧光转换型LED凭借寿命长、尺寸小、工艺简单、成本低等特点成为照明市场上的主流产品。在进一步提高荧光转换型LED性能的研究时，研究者们发明了远程荧光粉技术，即把荧光粉与芯片分离，在离芯片表面一段合适的距离上布设荧光粉，通过芯片激发荧光粉发光来产生光线。远程荧光粉封装方式不但降低了荧光粉的温度，还提高了LED的色均匀性，成为新一代LED的最佳选择。而在这种远程荧光粉技术中，研究人员经过对比研究发现，采用具有高漫反射率的漫反射器能有效提高LED的发光空间分布均匀性以及出光效率。
现有高反射材料一般采用塑料、镜面铝材和普通陶瓷材料。塑料在高温长时间使用过程中易老化发黄，特别是在大功率LED灯上由于温度较高更加剧了塑料反射体的老化导致LED光源的光效急剧下降，影响使用寿命和反射率；镜面铝材虽然可以通过后期处理形成漫反射材料，但由于导电需做绝缘处理，而且易氧化导致反射率降低，其本身反射率也不高90％左右；普通陶瓷材料反射率目前只能达到90％。
发明内容
为了克服现有技术的不足，本发明的目的之一在于提供一种陶瓷漫反射材料，解决现有的反射材料反射率低、使用寿命短的技术缺陷，所得陶瓷漫反射材料反射率高、耐温性好、不易老化发黄且制备工艺简单。
本发明的目的之二在于提供一种陶瓷漫反射材料的制备方法。采用陶瓷主料、水、球以一定比例混合，共同球磨，经过喷雾造粒后压制成所需陶瓷体形状，再经过高温烧结，制得高反射率陶瓷体，成型工艺简单，设备要求低，所制产品反射率高。
本发明的目的之三在于提供一种陶瓷漫反射材料在LED中的漫反射器中的应用。
本发明的目的之一采用如下技术方案实现：一种陶瓷漫反射材料，包括如下质量分数计的组分烧制而成：40-80％氢氧化铝、10-50％石英、0.5-22％烧结助剂、1％-5％粘结剂、0.01％-0.5％消泡剂。
进一步地，所述烧结助剂选自碳酸氢钠、碳酸钡、碳酸镁中的一种或两种以上的混合物。
进一步地，所述碳酸氢钠的用量为陶瓷漫反射材料总质量的1-10％；所述碳酸钡为陶瓷漫反射材料总质量的0.5-2％；碳酸镁为陶瓷漫反射材料总质量的1-10％。
进一步地，所述粘结剂选自聚乙二醇、聚乙烯、聚乙烯醇、聚丙烯中的一种或两种以上的混合物。
本发明的目的之二采用如下技术方案实现：一种陶瓷漫反射材料的制备方法，包括如下步骤：
配料的步骤：按照配方量称取氢氧化铝、石英、烧结助剂、粘结剂、消泡剂，待用；
主料球磨的步骤：然后将主料、水、球石共同放入球磨罐中，球磨3-5小时；所述主料由氢氧化铝、石英和烧结助剂组成；
加入粘结剂和消泡剂的步骤：主料球磨后，加入配方量的粘结剂、消泡剂，继续球磨1-3小时，得到混合浆料；
浆料均化的步骤：混合浆料过筛以除铁处理，然后进入浆料均化池，搅拌20-40分钟以达到浆料均化和消除气泡，得到陶瓷浆料；
喷雾陈腐的步骤：陶瓷浆料经过喷雾造粒，并陈腐18-36小时，制得粉料；
压制烧成的步骤：根据LED漫反射器所需的形状对粉料进行压制，然后进行烧结，制得陶瓷漫反射材料。
进一步地，在球磨的步骤中，所述主料、水、球石的质量比为1:(0.8-1.2):(1-2)。
进一步地，在球磨的步骤中，所述水为纯净水，所述球石为氧化铝含量为95％的高铝球。
进一步地，在喷雾陈腐的步骤中，所述喷雾造粒的条件为控制喷雾干燥温度100-120℃，造粒后粉料含水率1％-3％，粉料粒度80-200目。
进一步地，在压制烧成的步骤中，所述压制的条件为压力2Mpa，保压1-3秒；所述烧结的条件为按2℃/min升温到600℃，再按5℃/min升温到1300℃，保温30分钟自然冷却到室温。
本发明的目的之三采用如下技术方案实现：一种应用在LED中的漫反射器，该漫反射器由如上所述的陶瓷漫反射材料制备而成。
相比现有技术，本发明的有益效果在于：
1.本发明采用高纯氢氧化铝和高纯高白石英为主体外加碳酸氢钠，碳酸钡，碳酸镁为烧结助剂。主要通过氢氧化铝和石英复合并添加少量烧结助剂形成高反射材料，氢氧化铝高温分解形成氧化铝具有高红光反射性能，而石英具有高蓝光反射性能，经过助烧剂结合形成具有在可见光范围内高反射率的材料。另外，本发明选用氢氧化铝，在于其同等粒度下比重比氧化铝轻，喷雾造粒时不易沉淀，氢氧化铝自身分解形成的孔洞增加反射面积，孔洞更加均匀。
2.利用氢氧化铝高温分解所形成的多孔结构增大反射陶瓷体的比表面积，曾强漫反射，使出光更加柔和均匀。而且氢氧化铝分解所成的孔比添加造孔剂形成的孔分布更加均匀，大小更集中且易调整。
3.以氢氧化铝为主体使陶瓷体有较好的导热性能(2.3W/(m·K)，常规塑料反射体1.5W/(m·K)左右)，当用于LED反射杯时更有利于热量的扩散，增加LED灯的使用寿命和稳定性。
4.采用粒度D50为5～10微米的氢氧化铝和1200目的石英所形成的纳米级孔洞不但增加了反射面积，同时增加了不同波长在反射平面上的反射次数。由于反射率不能达到100％，反射次数越多出光时表现的总体反射率越低，在此氧化铝红光反射高，通过调整孔径使得红光在在反射平面上反射次数增加，蓝关反射次数减少从而达到整个可见光范围内的平均高反射率；
5.由于本发明陶瓷体的多孔结构使得体积密度较低(1.6-2.5g/cm3)，塑料为1.0g/cm3左右，并通过高温烧结(1300℃)不易老化，适合用于LED反射器。
附图说明
图1为本发明陶瓷漫反射材料的制备方法的工艺流程图。
具体实施方式
下面，结合附图以及具体实施方式，对本发明做进一步描述，需要说明的是，在不相冲突的前提下，以下描述的各实施例之间或各技术特征之间可以任意组合形成新的实施例。
在本发明中，若非特指，所有的份、百分比均为重量单位，所采用的设备和原料等均可从市场购得或是本领域常用的。下述实施例中的方法，如无特别说明，均为本领域的常规方法。
本发明的目的之一采用如下技术方案实现：一种陶瓷漫反射材料，包括如下质量分数计的组分烧制而成：40-80％氢氧化铝、10-50％石英、0.5-22％烧结助剂、1％-5％粘结剂、0.01％-0.5％消泡剂。其中本发明的氢氧化铝、石英采用纯度≥99.7％的高纯原料，氢氧化铝的粒度D50为5-10微米，石英大小为1200目；烧结助剂为化学纯原料；消泡剂为马化工(佛山)有限公司生产的消泡剂。
作为进一步的实施方式，所述烧结助剂选自碳酸氢钠、碳酸钡、碳酸镁中的一种或两种以上的混合物。
作为进一步的实施方式，所述碳酸氢钠的用量为陶瓷漫反射材料总质量的1-10％；所述碳酸钡为陶瓷漫反射材料总质量的0.5-2％；碳酸镁为陶瓷漫反射材料总质量的1-10％。
作为进一步的实施方式，所述粘结剂选自聚乙二醇、聚乙烯、聚乙烯醇、聚丙烯中的一种或两种以上的混合物。
作为进一步的实施方式，一种陶瓷漫反射材料，包括如下质量分数计的组分烧制而成：50-70％氢氧化铝、20-40％石英、1-5％碳酸氢钠、0.5-2％碳酸钡、1-2％碳酸镁、2％-4％粘结剂、0.05％-0.3％消泡剂。
如图1所示，该陶瓷漫反射材料的制备方法，包括如下步骤：
配料的步骤：按照配方量称取氢氧化铝、石英、烧结助剂、粘结剂、消泡剂，待用；
主料球磨的步骤：然后将主料、水、球石共同放入球磨罐中，球磨3-5小时；所述主料由氢氧化铝、石英和烧结助剂组成；作为进一步优选方案，所述主料、水、球石的质量比为1:(0.8-1.2):(1-2)。所述水为纯净水，所述球石为氧化铝含量为95％的高铝球。采用质量分数为95％的高铝耐磨球，减少在球磨过程中由于球石磨耗引入的杂质，同时质量分数为95％的白色高铝球本身反射率较高，减少对原料反射率的影响。该球磨时间既使主料充分混合均匀，但又不至于把主料磨得过细，影响最终产品的反射率。
加入粘结剂和消泡剂的步骤：主料球磨后，加入配方量的粘结剂、消泡剂，继续球磨1-3小时，得到混合浆料；
浆料均化的步骤：混合浆料过筛以除铁处理，然后进入浆料均化池，搅拌20-40分钟以达到浆料均化和消除气泡，得到陶瓷浆料；
喷雾陈腐的步骤：陶瓷浆料经过喷雾造粒，并陈腐18-36小时，制得粉料；作为进一步的实施方式，所述喷雾造粒的条件为控制喷雾干燥温度100-120℃，造粒后粉料含水率1％-3％，粉料粒度80-200目。
压制烧成的步骤：根据LED漫反射器所需的形状对粉料进行压制，然后进行烧结，制得陶瓷漫反射材料。作为进一步的实施方式，所述压制的条件为压力2Mpa，保压1-3秒；所述烧结的条件为按2℃/min升温到600℃，再按5℃/min升温到1300℃，保温30分钟自然冷却到室温。
一种应用在LED中的陶瓷漫反射器，该陶瓷漫反射器由如上所述的陶瓷漫反射材料制备而成。
以下是本发明具体的实施例，在下述实施例中所采用的原材料、设备等除特殊限定外均可以通过购买方式获得。
实施例1：一种陶瓷漫反射器
该陶瓷漫反射器的制备方法，包括如下步骤：
配料的步骤：称取氢氧化铝600kg、石英320kg、碳酸氢钠15kg、碳酸钡5kg,PVA粘结剂40kg、消泡剂5kg，待用；
主料球磨的步骤：然后将主料、水、球石共同放入球磨罐中，球磨4小时；所述主料由氢氧化铝、石英和烧结助剂组成；所述主料、水、球石的质量比为1:1:1.5。所述水为纯净水，所述球石为氧化铝含量为95％的高铝球。
加入粘结剂和消泡剂的步骤：主料球磨4小时后，加入PVA粘结剂40kg、消泡剂5kg，继续球磨2小时，得到混合浆料；
浆料均化的步骤：混合浆料过筛以除铁处理，然后进入浆料均化池，搅拌30分钟以达到浆料均化和消除气泡，得到陶瓷浆料；
喷雾陈腐的步骤：陶瓷浆料经过喷雾造粒，并陈腐24小时，制得粉料；作为进一步的实施方式，所述喷雾造粒的条件为控制喷雾干燥温度110℃，造粒后粉料含水率为2％，粉料粒度150目。
压制烧成的步骤：根据LED漫反射器所需的形状对粉料进行压制，陶瓷漫反射器为10mm×30mm×2mm的方片，然后进行烧结，制得陶瓷漫反射材料。所述压制的条件为压力2Mpa，保压1-3秒；所述烧结的条件为按2℃/min升温到600℃，再按5℃/min升温到1300℃，保温30分钟自然冷却到室温。
实施例2：一种陶瓷漫反射器
该陶瓷漫反射器的制备方法，包括如下步骤：
配料的步骤：称取氢氧化铝400kg、石英100kg、碳酸钡50kg、聚乙烯醇10kg、消泡剂0.1kg，待用；
主料球磨的步骤：然后将主料、水、球石共同放入球磨罐中，球磨3小时；所述主料由氢氧化铝、石英和烧结助剂组成；所述主料、水、球石的质量比为1:0.8:1。所述水为纯净水，所述球石为氧化铝含量为95％的高铝球。
加入粘结剂和消泡剂的步骤：主料球磨后，加入配方量的粘结剂、消泡剂，继续球磨1小时，得到混合浆料；
浆料均化的步骤：混合浆料过筛以除铁处理，然后进入浆料均化池，搅拌20分钟以达到浆料均化和消除气泡，得到陶瓷浆料；
喷雾陈腐的步骤：陶瓷浆料经过喷雾造粒，并陈腐18小时，制得粉料；所述喷雾造粒的条件为控制喷雾干燥温度100℃，造粒后粉料含水率1％，粉料粒度80目。
压制烧成的步骤：根据LED漫反射器所需的形状对粉料进行压制，陶瓷漫反射器为10mm×30mm×2mm的方片，然后进行烧结，制得陶瓷漫反射材料。所述压制的条件为压力2Mpa，保压1-3秒；所述烧结的条件为按2℃/min升温到600℃，再按5℃/min升温到1300℃，保温30分钟自然冷却到室温。
实施例3：一种陶瓷漫反射器
该陶瓷漫反射器的制备方法，包括如下步骤：
配料的步骤：称取氢氧化铝800kg、石英500kg、碳酸氢钠100kg、碳酸钡20kg、碳酸镁100kg、聚丙烯粘结剂50kg、消泡剂5kg，待用；
主料球磨的步骤：然后将主料、水、球石共同放入球磨罐中，球磨5小时；所述主料由氢氧化铝、石英和烧结助剂组成；作为进一步优选方案，所述主料、水、球石的质量比为1:1.2:2。所述水为纯净水，所述球石为氧化铝含量为95％的高铝球。
加入粘结剂和消泡剂的步骤：主料球磨后，加入配方量的粘结剂、消泡剂，继续球磨3小时，得到混合浆料；
浆料均化的步骤：混合浆料过筛以除铁处理，然后进入浆料均化池，搅拌40分钟以达到浆料均化和消除气泡，得到陶瓷浆料；
喷雾陈腐的步骤：陶瓷浆料经过喷雾造粒，并陈腐36小时，制得粉料；所述喷雾造粒的条件为控制喷雾干燥温度120℃，造粒后粉料含水率3％，粉料粒度200目。
压制烧成的步骤：根据LED漫反射器所需的形状对粉料进行压制，陶瓷漫反射器为10mm×30mm×2mm的方片，然后进行烧结，制得陶瓷漫反射材料。所述压制的条件为压力2Mpa，保压1-3秒；所述烧结的条件为按2℃/min升温到600℃，再按5℃/min升温到1300℃，保温30分钟自然冷却到室温。
效果评价及性能检测
对实施例1-3的陶瓷漫反射器的反射性能进行检测，检测项目及结果参见表1。检测项目参照GJB 5023.1-2003标准，对比例1的陶瓷反射材料为常规高反射陶瓷片，常规高反射陶瓷片一般采用质量分数为95％的氧化铝粉料经过流延或者凝胶成型，再在1600℃高温烧结而得。
表1实施例1-3与对比例1的反射性能
实施例1 实施例2 实施例3 对比例1
颜色 白色 白色 白色 白色
体积密度(g/cm<sup>3</sup>) 1.67 1.85 1.98 3.7
导热系数(W/(m·K)) 2.3 2.0 1.8 30
反射率(％) 98.5 97 97.5 90
上述结果显示，对比例1中由于高纯度的氧化铝粉料的烧结温度高，使陶瓷体内形成液相，对光有一定的透射和吸收作用，而且主体为氧化铝只具有高红光反射，从而导致可见光范围内反射率只能在90％左右。
本发明主要通过氢氧化铝和石英复合并添加少量助烧剂形成高反射材料，氢氧化铝高温分解形成氧化铝具有高红光反射性能，而石英具有高蓝光反射性能，经过助烧剂结合形成具有在可见光范围内高反射率的材料。
上述实施方式仅为本发明的优选实施方式，不能以此来限定本发明保护的范围，本领域的技术人员在本发明的基础上所做的任何非实质性的变化及替换均属于本发明所要求保护的范围。

Claims (4)

1.一种陶瓷漫反射材料，其特征在于，包括如下质量分数计的组分烧制而成：40-80％氢氧化铝、10-50％石英、0.5-22％烧结助剂、1％-5％粘结剂、0.01％-0.5％消泡剂；所述烧结助剂选自碳酸氢钠、碳酸钡、碳酸镁中的一种或两种以上的混合物；所述粘结剂选自聚乙二醇、聚乙烯、聚乙烯醇、聚丙烯中的一种或两种以上的混合物。
2.如权利要求1所述的陶瓷漫反射材料，其特征在于，所述碳酸氢钠的用量为陶瓷漫反射材料总质量的1-10％；所述碳酸钡为陶瓷漫反射材料总质量的0.5-2％；碳酸镁为陶瓷漫反射材料总质量的1-10％。
3.一种制备权利要求1中所述的陶瓷漫反射材料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
配料的步骤：按照配方量称取氢氧化铝、石英、烧结助剂、粘结剂、消泡剂，待用；
主料球磨的步骤：然后将主料、水、球石共同放入球磨罐中，球磨3-5小时；所述主料由氢氧化铝、石英和烧结助剂组成；所述主料、水、球石的质量比为1:(0.8-1.2):(1-2)；所述水为纯净水，所述球石为氧化铝含量为95％的高铝球；
加入粘结剂和消泡剂的步骤：主料球磨后，加入配方量的粘结剂、消泡剂，继续球磨1-3小时，得到混合浆料；
浆料均化的步骤：混合浆料过筛以除铁处理，然后进入浆料均化池，搅拌20-40分钟以达到浆料均化和消除气泡，得到陶瓷浆料；
喷雾陈腐的步骤：陶瓷浆料经过喷雾造粒，并陈腐18-36小时，制得粉料；所述喷雾造粒的条件为控制喷雾干燥温度100-120℃，造粒后粉料含水率1％-3％，粉料粒度80-200目；
压制烧成的步骤：根据LED漫反射器所需的形状对粉料进行压制，然后进行烧结，制得陶瓷漫反射材料；所述压制的条件为压力2Mpa，保压1-3秒；所述烧结的条件为按2℃/min升温到600℃，再按5℃/min升温到1300℃，保温30分钟自然冷却到室温。
4.一种应用在LED中的漫反射器，该漫反射器由如权利要求1-3任一项所述的陶瓷漫反射材料制备而成。
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