CN109019751B - 一种有机废液吸附处理方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种有机废液的吸附处理方法，属于环境保护领域。金刚烷基多孔吸附剂加入有机废液中，震荡48‑96 h。所述金刚烷基多孔吸附剂的用量为有机废液的10~80%。有机废液中有机物的浓度为20‑300 mg/L。本发明采用金刚烷基多孔聚合物，实现了有机废液有效吸附。金刚烷基多孔聚合物具有较好的罗丹明吸附性能，罗丹明的最大吸附量可达658 mg g‑1。

Description

一种有机废液吸附处理方法
技术领域
本发明涉及一种有机废液的吸附处理方法，属于环境保护领域。
背景技术
在工业生产中，尤其是在造纸、发酵生产中，会产生大量废水。造纸黑水中污染物浓度很高，含有大量有机物，BOD高达5-40 g/L。发酵废水中含有丰富的蛋白质、氨基酸、维生素、糖类及多种微量元素，具有高浓度、高悬浮物、高粘度、疏水性差、难降解的特性，处理难度极大。
工业中一般采取好氧池、厌氧池、活性污泥处理等方法来处理有机废水。例如，中和法调节废水pH值；混凝沉淀或浮选法可去除废水中悬浮固体；化学沉淀法可脱色；生物处理法可去除BOD，湿式氧化法处理亚硫酸纸浆废水较为成功。
CN103977757A公开了一种有机废水吸附降解剂的制备方法，属于废水处理领域，更进一步说，是以硅酸钠和硫酸锌为原料，制备出以硅胶为载体，氢氧化锌为活性组分的有机废水吸附降解剂，用于吸附有机废水中有机物，并实现再生回用。
CN204897472U公开了一种工业有机废水的吸附处理系统，属于废水处理系统，现有技术难以有效降低废水中有机物浓度、对具有较低浓度有机废水处理的成本高，该实用新型是按照流向依次串联的搅拌吸附罐、浸没式吸附装置、缓冲罐、压滤机，浸没式吸附装置具有浓水出口和外排出水口，浓水出口连接所述的缓冲罐，压滤机具有吸附剂分离口和外排出水口。
CN104445739A公开了一种利用吸附剂的选择吸附性能以净化丙烯腈生产废水的水处理方法。所选吸附剂是一种或多种四氟化硅改性的含硅粉末多孔材料，通过向丙烯腈生产废水中投入改性含硅粉末多孔材料来处理废水。丙烯腈生产废水中吸附剂的投入量为1～10 kg/m3，处理时间控制为5～30 min。
现有吸附处理有机废水的方法，普遍存在吸附效率不高、处理设施庞大、费用高等问题。
发明内容
本发明所要解决的技术问题在于克服现有技术中有机废液吸附效果不佳的问题，提供一种有机废水的吸附处理方法及其吸附剂。
本发明提供金刚烷基多孔吸附剂在有机废水的吸附处理中的应用。
金刚烷基多孔吸附剂是一类含有金刚烷结构单元并以共价键链接的多孔聚合物。金刚烷基多孔聚合物由于结构中具有类似于金刚石的拓扑学结构，使其具有较好的热稳定性和较高的比表面积。金刚烷基多孔聚合物在H2和CO2吸附与储存、环境污染物的处理等应用方面表现出良好的性能受到了广大科技工作者的高度重视，一直是当新材料领域的研究热点。然而当前所制备出的含金刚烷基多孔聚合物存在实验操作繁琐、反应原料难得、反应条件苛刻、比表面积不高和反应不经济等问题，制约了其应用。
一种有机废液的吸附处理方法，包括，金刚烷基多孔吸附剂加入有机废液中，震荡48-96 h。
优选的，所述金刚烷基多孔吸附剂的用量为有机废液的10~80%。有机废液中有机物的浓度为20-300 mg/L。
有机废液中的有机物为罗丹明。本发明使用罗丹明来模拟有机废液，以获得有机废液吸附处理的数据。
优选的，所述震荡，采用恒温摇床振动器震荡，温度设定为25-35°C，震荡频率为200-300转/分，震荡时间为48-96 h。
优选的，金刚烷基多孔吸附剂的吸附量，是通过工作曲线测定。所述工作曲线的绘制方法如下：
以去离子水为溶剂，分别配制浓度为1、3、5、7、9、10、11、13 mg/L的罗丹明溶液。以去离子水为空白样，采用Shimadzu UV-2600紫外光谱仪测试上述配制溶液在554 nm处吸收峰的强度，建立罗丹明溶液吸光度与浓度之间的工作曲线。工作曲线绘制的相关数据如下：
样品浓度 0 1 3 5 7 9 10 11 13
吸光度 0 0.23 0.645 1.063 1.463 1.875 2.064 2.252 2.6
工作曲线图如图1。
本发明的金刚烷基多孔吸附剂，比表面积为1355-1511 m2g-1,孔容为2.05-2.68cm3g-1；孔径范围为2-80 nm，优选5-20 nm。孔径范围如图2所示。
所述金刚烷基多孔聚合物的制备，包括以下步骤：
(1) 将乙烯基三乙氧基硅烷加入丙酮、盐酸和水的混合溶液中，常温下反应24~72 h，制备出八乙烯基倍半硅氧烷；八乙烯基倍半硅氧烷的化学式为C16H24O12Si8，缩写为OVS 或OVPOSS。本发明中，八乙烯基倍半硅氧烷缩写为OVS。所述盐酸为36 wt%的浓盐酸。所述丙酮、盐酸和水的混合溶液中，丙酮、盐酸和水的体积比为5-15：4-8：4-8；乙烯基三乙氧基硅烷与混合溶液的体积比为1：4~21。
(2) 将步骤(1)得到的八乙烯基倍半硅氧烷与1,3,5,7-四苯基金刚烷以及无水三氯化铝加入到1,2-二氯乙烷中，分散形成均匀的混合物；无水AlCl3和八乙烯基倍半硅氧烷(OVS)的摩尔比为1-3:1；1,3,5,7-四苯基金刚烷和八乙烯基倍半硅氧烷(OVS)的质量比为1:0.1~3。
(3) 将步骤(2)的反应液加热至40~180 °C，反应12~72 h；
(4)将步骤(3)中的产品过滤，并用甲醇、二氯甲烷作溶剂索氏提取，烘干得到金刚烷基多孔聚合物。
优选的， 步骤(2)中反应物的计量如下：无水AlCl3和OVS的摩尔比为2:1。
更优选的，步骤(2)中所述的1,3,5,7-四苯基金刚烷与八乙烯基倍半硅氧烷(OVS)的质量比为1:1~2.88。更优选的，1,3,5,7-四苯基金刚烷和OVS的摩尔配比是1:1.44~1:2。更优选的，1,3,5,7-四苯基金刚烷和OVS的摩尔配比1:1，2:3，1:2。
步骤(2)中的1,2-二氯乙烷作为溶剂使用，其使用量没有特别限定，本领域技术人员可以根据常规进行选择。
优选的，金刚烷基多孔聚合物的制备，包括以下步骤：
(1) 30~60 mL乙烯基三乙氧基硅烷加入到100~300 mL丙酮中，再依次加入80~160mL 36wt%的浓盐酸和80~160 mL水，常温下反应24~72 h，抽滤，滤饼用丙酮、无水甲醇多次洗涤，最后再用1,2-二氯甲烷和甲醇的混合溶液结晶，得到八乙烯基倍半硅氧烷(OVS)。
(2) 称取一定量的1,3,5,7-四苯基金刚烷与步骤(1)中的八乙烯基倍半硅氧烷(OVS)和无水AlCl3均匀分散在1,2-二氯乙烷溶剂中，常温下反应48 h，分散形成均匀的混合物；
(3)将步骤(2)的反应液加热至40~180 °C回流12~72 h制备金刚烷基多孔聚合物。
(4)将步骤(3)中得到的产物经抽滤、水洗，再依次用甲醇、和二氯甲烷作溶剂在索氏提取器中纯化，干燥得到具有淡黄色的粉末。
优选的，步骤(3)所述加热温度为50 °C，回流时间为24 h。
优选的，步骤(4)中所述的纯化，在80 °C反应24 h。
步骤(4)所述的干燥为真空干燥，真空干燥条件为60 °C干燥24 h。
本发明具有以下有益效果：
1、本发明采用金刚烷基多孔聚合物，实现了有机废液有效吸附。金刚烷基多孔聚合物具有较好的罗丹明吸附性能，罗丹明的最大吸附量可达658 mg g-1。
2、本发明制备出的金刚烷基多孔吸附剂，比表面积高，吸附能力强，可以有效去除废水中的有机物。
3、本发明的方法，生产成本低廉、工艺简单、易规模化生产，可有效用于有机废液的环保处理。
附图说明
图1为罗丹明溶液吸光度与浓度之间的工作曲线。
图2为金刚烷基多孔聚合物孔径范围图。
图3为实施案例1制备的金刚烷基多孔聚合物的高倍透射电镜图片。
图4为HPP-1、HPP-2、HPP-3、OVS、TPA的红外光谱图。
HPP-1 、HPP-2、HPP-3为样品的编号，是样品（Hypercrosslinking Porous Poly（OVS-TPA））的缩写；OVS为八乙烯基倍半硅氧烷的英文缩写；TPA为1,3,5,7-四苯基金刚烷（1,3,5,7-Tetraphenyladamantane）的英文缩写。
图5为罗丹明浓度梯度对HPP-1吸附罗丹明量的影响。
具体实施方式
下面结合实施例进一步说明。但本发明并不局限于此。
实施例1
(1) 八乙烯基倍半硅氧烷的制备 依次向500 mL的圆底烧瓶中加入30 mL乙烯基三乙氧基硅烷、100 mL丙酮、80 mL浓盐酸和80 mL蒸馏水。室温下搅拌72 h，抽滤，滤饼用丙酮及甲醇洗涤多次，并在二氯甲烷和乙醇溶液（V二氯甲烷/V乙醇=1:1）中结晶，60 °C下真空干燥24 h得八乙烯基倍半硅氧烷。
(2) 金刚烷基多孔聚合物：在N2中，向50 mL圆底烧瓶中加入1.00 g 1,3,5,7-四苯基金刚烷 1.44 g 八乙烯基倍半硅氧烷、1.22 g无水AlCl3和20 mL1,2-二氯乙烷，磁力搅拌1h，升温至80 °C并保持此温度反应24 h，抽滤，产品依次无水甲醇洗涤，然后将产品置于索氏提取器中，分别用甲醇，1,2-二氯甲烷作溶剂各纯化48 h，在60°C下真空干燥24 h，得到金刚烷基多孔聚合物HPP-1。其红外谱图见图4。HPP-1的高倍透射电镜图片见图3。
N2吸脱附实验数据是采用麦克TriStar3020 全自动比表面积分析仪进行测试得到，样品的脱气温度为160°C，脱气时间为10个小时。等温线图说明所得的产品是一种微孔和介孔共存的多级孔材料，随着金刚烷质量含量的增加，得到金刚烷基聚合物的比表面积逐渐增大，微孔面积也是逐渐增加，孔容也是逐渐增加的。
实施例1制备出的金刚烷基多孔聚合物，在1,3,5,7-四苯基金刚烷与八乙烯基倍半硅氧烷的质量比为1.0:1.44，制备出的金刚烷基多孔聚合物的比表面积为1511m2 g－1。
实施例2
(1) 八乙烯基倍半硅氧烷的制备 依次向500 mL的圆底烧瓶中加入30 mL乙烯基三乙氧基硅烷、100 mL丙酮、80 mL浓盐酸和80 mL蒸馏水。室温下搅拌72 h，抽滤，滤饼用丙酮及甲醇洗涤多次，并在二氯甲烷和乙醇溶液（V二氯甲烷/V乙醇=1:1）中结晶， 60 °C下真空干燥24 h得八乙烯基倍半硅氧烷。
(2) 金刚烷基多孔聚合物：在N2气氛下，向50 mL圆底烧瓶中加入1.00 g 1,3,5,7-四苯基金刚烷 2.35 g八乙烯基倍半硅氧烷、1.00 g无水AlCl3和20 mL 1,2-二氯乙烷，磁力搅拌1h，升温至80 °C并保持此温度反应24 h，抽滤，产品依次无水甲醇洗涤，然后将产品置于索氏提取器中，分别用甲醇，1,2-二氯甲烷作溶剂各纯化48 h，在60°C下真空干燥24h，得到金刚烷基多孔聚合物HPP-2。
实施例2制备出的金刚烷基多孔聚合物， 1,3,5,7-四苯基金刚烷与八乙烯基倍半硅氧烷的质量比为1.0:2.35，制备出的金刚烷基多孔聚合物的比表面积为1447 m2 g－1。
实施例3
(1) 八乙烯基倍半硅氧烷的制备 依次向500 mL的圆底烧瓶中加入30 mL乙烯基三乙氧基硅烷、100 mL丙酮、80 mL浓盐酸和80 mL蒸馏水。室温下搅拌72 h，抽滤，滤饼用丙酮及甲醇洗涤多次，并在二氯甲烷和乙醇溶液（V二氯甲烷/V乙醇=1:1）中结晶， 60 °C下真空干燥24 h得八乙烯基倍半硅氧烷。
(2) 金刚烷基多孔聚合物：在N2气氛下，向50 mL圆底烧瓶中加入1.00 g 1,3,5,7-四苯基金刚烷 2.88 g八乙烯基倍半硅氧烷、0.63 g无水AlCl3和20 mL 1,2-二氯乙烷，磁力搅拌1h，升温至80 °C并保持此温度反应24 h，抽滤，产品依次无水甲醇洗涤，然后将产品置于索氏提取器中，分别用甲醇，1,2-二氯甲烷作溶剂各纯化48 h，在60°C下真空干燥24h，得金刚烷基多孔聚合物HPP-3。
实施例3制备出的金刚烷基多孔聚合物， 1,3,5,7-四苯基金刚烷与八乙烯基倍半硅氧烷的质量比为1.0:2.88，制备出的金刚烷基多孔聚合物的比表面积为1356 m2 g－1。
实施例1-3中的原料配比见表1。
表1 实施例1-3中的原料配比
序号 OVS (g) 1,3,5,7-四苯基金刚烷 (g) AlCl<sub>3</sub>(g) 1,2-二氯乙烷 (mL)
HPP-1 1.44 1.00 0.61 20
HPP-2 2.16 1.00 0.91 20
HPP-3 2.88 1.00 1.21 20
实施例1-3得到的样品的实施例1-3见表2。
表2 HPP-1、HPP-2、HPP-3的孔结构参数
样品名称 S<sub>BET</sub> m<sup>2</sup> g<sup>-1</sup> S<sub>micropore</sub>m<sup>2 </sup>g<sup>-1</sup> V<sub>Micropore </sub>cm<sup>3</sup>g<sup>-1</sup> V<sub>mesopore</sub> cm<sup>3</sup>g<sup>-1</sup> V<sub>total </sub>cm<sup>3</sup>g<sup>-1</sup>
HPP-1 1511.00 272.4 0.11 2.47 2.68
HPP-2 1447.38 212.7 0.08 2.27 2.44
HPP-3 1355.85 152 0.05 1.91 2.05
实施例4 罗丹明最大吸附量测试实验
以蒸馏水为溶剂，分别配制浓度为30、50、80、120、150、180、210、270 mg/L的罗丹明溶液。用移液管分别量取20 mL上述溶液并置于50 mL锥形瓶中。此后，称取自制的新型吸附剂（HPP-1）5 mg逐一加入到各溶液中，并将各锥形瓶至于恒温摇床振动器中震荡，摇床温度设定为30°C，震荡频率为250转/分，震荡时间为72h。将上述溶液逐一倾倒于离心管中，高速离心，取上层清液，用Shimadzu UV-2600紫外光分析仪测定其吸附平衡时的平衡浓度，最后计算吸附平衡时的吸附量，其最大吸附量为665 mg g-1。具体数值如下：
初始液浓度（mg/L） 平衡浓度（mg/L） 最大吸附量（mg g<sup>-1</sup>）
30 0.57457 165.0386
50 1.82817 308.5922
80 7.78729 406.7807
120 31.41346 564.2503
150 61.59915 625.0535
180 116.3898 602.9386
210 131.6494 665.5978
270 164.2123 642.02
在实际生产中，可以根据废水中有机物的含量来确定多孔吸附剂的加入量，或者采用二级或多级吸附来处理有机废水。比如，有机物含量为210 mg/L的废水，经过0.25 mg/mL用量的多孔吸附剂的吸附后，产生的废水有机物含量仍然高达131.6494 mg/L，再经过一次0.25 mg/mL用量的多孔吸附剂的吸附后，产生的废水有机物含量就降低到50mg/L以下，经过第三次0.25 mg/mL用量的多孔吸附剂的吸附后，废水的有机物含量就降低到2mg/L以下，基本满足排放要求。
上述虽然对本发明的具体实施方案进行了描述，但并非对本发明保护范围的限制，所属领域技术人员应该明白，在本发明的技术方案的基础上，本领域技术人员不需要付出创造性劳动即可做出的各种修改或变形仍在本发明的保护范围以内。

Claims (11)

1.一种有机废液的吸附处理方法，包括，金刚烷基多孔吸附剂加入有机废液中，震荡48-96h；金刚烷基多孔吸附剂，比表面积为1355-1511 m2g-1，孔容为2.05-2.68 cm3g-1；孔径范围为2-80 nm；
所述金刚烷基多孔吸附剂的制备，包括以下步骤：
(1) 将乙烯基三乙氧基硅烷溶于丙酮、盐酸和水的混合溶液中，常温下反应24~72 h，制备出八乙烯基倍半硅氧烷；所述盐酸为36 wt%的浓盐酸；所述丙酮、盐酸和水的混合溶液中，丙酮、盐酸和水的体积比为5-15：4-8：4-8；乙烯基三乙氧基硅烷与混合溶液的体积比为1：4~21；
(2) 将步骤(1)得到的八乙烯基倍半硅氧烷与1,3,5,7-四苯基金刚烷以及无水三氯化铝加入到1,2-二氯乙烷中，分散形成均匀的混合物；无水AlCl3和八乙烯基倍半硅氧烷(OVS)的摩尔比为1-3:1；1,3,5,7-四苯基金刚烷和八乙烯基倍半硅氧烷(OVS)的质量比为1:0.1~3；
(3) 将步骤(2)的反应液加热至40~180 °C，反应12~72 h；
(4)将步骤(3)中的产品过滤，并用甲醇、二氯甲烷作溶剂索氏提取，烘干得到金刚烷基多孔聚合物。
2.如权利要求1所述的有机废液的吸附处理方法，其特征在于，所述金刚烷基多孔吸附剂的用量为有机废液的10~80%；有机废液中有机物的浓度为20-300 mg/L。
3.如权利要求1或2所述的有机废液的吸附处理方法，其特征在于，所述震荡，采用恒温摇床振动器震荡，温度设定为25-35 °C，摇床频率为200-300转/分，震荡时间为48-96 h。
4.如权利要求3所述的有机废液的吸附处理方法，其特征在于，金刚烷基多孔吸附剂的吸附量，是通过工作曲线测定；所述工作曲线的绘制方法如下：
以蒸馏水为溶剂，分别配制浓度为1、3、5、7、9、10、11、13 mg/L的罗丹明溶液；以蒸馏水为空白样，采用Shimadzu UV-2600紫外光谱测试上述配制溶液在554 nm处吸收峰的强度，建立罗丹明溶液吸光度与浓度之间的工作曲线；工作曲线绘制的相关数据如下：
样品浓度 0 1 3 5 7 9 10 11 13 吸光度 0 0.23 0.645 1.063 1.463 1.875 2.064 2.252 2.6
。
5.如权利要求1所述的有机废液的吸附处理方法，其特征在于，金刚烷基多孔吸附剂，孔径范围为5-20 nm。
6.如权利要求1所述的有机废液的吸附处理方法，其特征在于， 步骤(2)中反应物的计量如下：无水AlCl3和八乙烯基倍半硅氧烷(OVS)的摩尔比为2:1。
7.如权利要求1或6所述的有机废液的吸附处理方法，其特征在于，步骤(2)中所述的1,3,5,7-四苯基金刚烷与八乙烯基倍半硅氧烷(OVS)的质量比为1:1~2.88。
8.如权利要求7所述的有机废液的吸附处理方法，其特征在于，步骤(2)中所述的1,3,5,7-四苯基金刚烷和八乙烯基倍半硅氧烷(OVS)的摩尔配比是1:1.44~1:2。
9.如权利要求7所述的有机废液的吸附处理方法，其特征在于，步骤(2)中所述的1,3,5,7-四苯基金刚烷和八乙烯基倍半硅氧烷(OVS)的摩尔配比1:1，2:3或1:2。
10.如权利要求1或6所述的有机废液的吸附处理方法，其特征在于，金刚烷基多孔吸附剂的制备，包括以下步骤：
(1) 30~60 mL乙烯基三乙氧基硅烷加入到100~300 mL丙酮中，再依次加入80~160 mL36 wt%的浓盐酸和80~160 mL水，常温下反应24~72 h，抽滤，滤饼用丙酮、无水甲醇多次洗涤，最后再用1,2-二氯甲烷和甲醇的混合溶液结晶，得到八乙烯基倍半硅氧烷(OVS)；
(2) 称取一定量的1,3,5,7-四苯基金刚烷与步骤(1)中的八乙烯基倍半硅氧烷(OVS)和无水AlCl3均匀分散在1,2-二氯乙烷溶剂中，常温下反应48 h，分散形成均匀的混合物；
(3)将步骤(2)的反应液加热至40~180 °C回流12~72 h制备金刚烷基多孔吸附剂；
(4)将步骤(3)中得到的产物经抽滤，水洗，再依次用甲醇和二氯甲烷作溶剂在索氏提取器中纯化，干燥得到具有淡黄色的粉末。
11.如权利要求10所述的有机废液的吸附处理方法，其特征在于，步骤(3) 反应液加热至50°C，回流时间为24 h；步骤(4)中所述的纯化，在80 °C反应24 h；
步骤(4)所述的干燥为真空干燥，真空干燥条件为60 °C干燥24 h。
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