CN109013254A - 一种电子掺杂型ZnO纳米晶衬底及制备方法与应用 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种电子掺杂型ZnO纳米晶衬底及制备方法与应用，其中，制备方法，包括如下：步骤A、采用热注入法制备电子掺杂型ZnO纳米晶；步骤B、对所述电子掺杂型ZnO纳米晶采用米尔斯盐进行表面处理，去除表面的长碳链配体，再在表面修饰C2‑C8碳链配体，得到修饰后的电子掺杂型ZnO纳米晶；步骤C、将所述修饰后的电子掺杂型ZnO纳米晶配成溶液，涂到基片上并干燥，得到电子掺杂型ZnO纳米晶衬底。本发明采用米尔斯盐对所述电子掺杂型ZnO纳米晶进行表面处理，并在表面修饰C2‑C8碳链配体，不仅可以保持纳米晶的分散性，提高纳米晶在基片上的成膜能力，而且还增强了探针分子的拉曼散射信号与红外吸收信号。

Description

一种电子掺杂型ZnO纳米晶衬底及制备方法与应用
技术领域
本发明涉及光谱检测领域，尤其涉及一种电子掺杂型ZnO纳米晶衬底及制备方法与应用。
背景技术
拉曼光谱是一种于1928年被印度科学家C.V. Raman发现并命名的散射光谱。由于光照诱导分子键上电子云分布产生瞬间变形，从而引起分子极化率的改变，通过监测入射光频率的差异进而揭示材料的分子结构。红外光谱则是利用红外光照射有机分子时，不同化学键和官能团吸收频率不同而得到的谱线，又称分子振动光谱。表面增强拉曼散射（SERS）和表面增强红外吸收（SEIRA）是两种互补的表面光谱信号增强技术，SERS克服了常规拉曼光谱灵敏度低的缺点，可以获得常规拉曼光谱不易得到的结构信息，SEIRA则比传统的红外光谱具有更高的灵敏度和信噪比。两类光谱技术的主要增强原理均包括电磁增强和化学增强机制，电磁增强是当入射光频率与表面等离子体振动频率相当时，发生耦合共振，增强了表面局域电场，从而放大了吸附分子的散射或吸收信号，化学增强则是来源于衬底与吸附分子之间发生的光场诱导的局域电荷转移。
氧化锌（ZnO）是一种被广泛研究的半导体材料，同时也是一种重要的SERS衬底。其SERS过程主要来源于化学增强机制，即电荷转移提高了分子的有效极化率，优化了拉曼信号。通过过渡金属离子掺杂，可以影响ZnO的表面价键结构进而增强衬底和吸附分子之间的电荷转移过程；电子掺杂则会改变体态的载流子浓度，诱导红外区域形成局部表面等离子体共振效应，提高了ZnO对于红外光的吸收能力。
现有的制备方法主要有胶体化学法，可以在原子尺度下对前驱体进行混合，精密裁剪产物的光电特性。但所得产物表面常会吸附一层长碳链配体，阻碍了探针分子与ZnO之间的电荷移动，进而影响探针分子的SERS和SEIRA效果。去除配体的常见方式有高温退火与强酸剥离，这两种方法可以高效地去除配体，但同时也会破坏ZnO的表面结构，容易造成纳米晶的聚集，不利于增强探针分子的拉曼散射信号与红外吸收信号。
因此，现有技术还有待于改进和发展。
发明内容
鉴于上述现有技术的不足，本发明的目的在于提供一种电子掺杂型ZnO纳米晶衬底及制备方法与应用，旨在解决的问题：现有的电子掺杂型ZnO纳米晶由于未进行表面处理或表面处理不当，而不利于增强探针分子的拉曼散射信号与红外吸收信号。
本发明的技术方案如下：
一种电子掺杂型ZnO纳米晶衬底的制备方法，包括如下：
步骤A、采用热注入法制备电子掺杂型ZnO纳米晶；
步骤B、对所述电子掺杂型ZnO纳米晶采用米尔斯盐进行表面处理，去除表面的长碳链配体，再在表面修饰C2-C8碳链配体，得到修饰后的电子掺杂型ZnO纳米晶；
步骤C、将所述修饰后的电子掺杂型ZnO纳米晶配成溶液，涂到基片上并干燥，得到电子掺杂型ZnO纳米晶衬底。
所述的电子掺杂型ZnO纳米晶衬底的制备方法，其中，所述步骤A包括如下：
步骤A1、在保护气氛和140-160℃下，分别配置A溶液和B溶液，其中，所述A溶液为以掺杂剂和硬脂酸锌为溶质的十八烯溶液，所述B溶液为以十八醇为溶质的十八烯溶液；
步骤A2、将所述A溶液加热至250-270℃，然后将所述B溶液注入至A溶液中，并于5-10min内将反应体系加热至250-270℃，保温0.5-1h；
步骤A3、反应完成后，待溶液温度降至室温，加入乙酸乙酯溶解未反应的十八醇，并调节溶剂极性析出纳米晶，然后洗涤，得到电子掺杂型ZnO纳米晶。
所述的电子掺杂型ZnO纳米晶衬底的制备方法，其中，所述步骤A1中，所述掺杂剂为含掺杂元素的乙酰丙酮盐。
所述的电子掺杂型ZnO纳米晶衬底的制备方法，其中，所述步骤A1中，所述掺杂剂占所述A溶液中的溶质的摩尔百分比为1-6%。
所述的电子掺杂型ZnO纳米晶衬底的制备方法，其中，所述步骤B包括如下：
步骤B1、将所述电子掺杂型ZnO纳米晶分散于非极性溶剂中，然后加入米尔斯盐的极性溶剂溶液，然后离心分离得到去除表面配体的电子掺杂型ZnO纳米晶；
步骤B2、将所述去除表面配体的电子掺杂型ZnO纳米晶分散于氯仿，然后加入C2-C8碳链配体，进行表面修饰，得到修饰后的电子掺杂型ZnO纳米晶。
所述的电子掺杂型ZnO纳米晶衬底的制备方法，其中，所述步骤B中，所述米尔斯盐为三甲基氧鎓四氟硼酸盐和/或三乙基二氟硼酸。
所述的电子掺杂型ZnO纳米晶衬底的制备方法，其中，所述C2-C8碳链配体为正己胺和/或正辛胺。
所述的电子掺杂型ZnO纳米晶衬底的制备方法，其中，所述步骤C中，干燥的条件为：80-100℃烘2-5h。
一种电子掺杂型ZnO纳米晶衬底，采用如上所述的制备方法制备而成。
一种如上所述的电子掺杂型ZnO纳米晶衬底的应用，将所述电子掺杂型ZnO纳米晶衬底用于增强探针分子的拉曼散射信号与红外吸收信号。
有益效果：本发明提供了一种如上所述的电子掺杂型ZnO纳米晶衬底的制备方法，采用米尔斯盐对所述电子掺杂型ZnO纳米晶进行表面处理，去除表面的长碳链配体，再在表面修饰C2-C8碳链配体，不仅可以保持纳米晶的分散性，提高纳米晶在基片上的成膜能力，并通过对表面碳链长度的优化，增强了探针分子的拉曼散射信号与红外吸收信号。
附图说明
图1为本发明制备的不同掺杂量的掺杂镓ZnO纳米晶衬底的SERS效果图。
图2为本发明制备的表面修饰C6、C8掺杂镓ZnO纳米晶衬底的SERS效果图。
图3为本发明制备的表面修饰C6掺杂镓ZnO纳米晶衬底的SEIRA效果图。
具体实施方式
本发明提供了一种电子掺杂型ZnO纳米晶衬底及制备方法与应用，为使本发明的目的、技术方案及效果更加清楚、明确，以下对本发明进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
本发明提供了一种电子掺杂型ZnO纳米晶衬底的制备方法的较佳实施例，包括如下：
步骤A、采用热注入法制备电子掺杂型ZnO纳米晶。
热注入法制备电子掺杂型ZnO纳米晶为本领域技术人员所熟悉的，本发明提供的一种热注入法具体包括如下：
步骤A1、在保护气氛（例如氮气或氩气）和140-160℃下，分别配置A溶液和B溶液，其中，所述A溶液为以掺杂剂和硬脂酸锌为溶质的十八烯溶液，优选浓度为0.2-0.5 mmol/mL，优选的，所述掺杂剂占整个溶质的摩尔百分比为1-6%，进一步优选的，掺杂浓度为5%，此时具有最好的SERS效果。所述掺杂剂为含掺杂元素的乙酰丙酮盐，例如乙酰丙酮镓、乙酰丙酮铝、乙酰丙酮铟等。所述B溶液为以十八醇为溶质的十八烯溶液，优选浓度为0.5-1 g/mL。
步骤A2、将所述A溶液加热至250-270℃，温度过低会影响所制备产物的单分散性。然后将所述B溶液注入至A溶液中，并于5-10min内将反应体系加热至250-270℃，保温0.5-1h，时间过长或者过短会导致纳米晶尺寸过大或过小；步骤A3、反应完成后，待溶液温度降至室温，加入乙酸乙酯溶解未反应的十八醇，并调节溶剂极性析出纳米晶，然后洗涤，例如在6000-9000 rpm的条件下离心5-10 min，得到电子掺杂型ZnO纳米晶。
步骤B、对所述电子掺杂型ZnO纳米晶采用米尔斯盐进行表面处理，去除表面的长碳链配体（本实施方式中为C18配体），再在表面修饰C2-C8碳链配体，得到修饰后的电子掺杂型ZnO纳米晶；
具体的，表面处理步骤包括如下：
步骤B1、将所述电子掺杂型ZnO纳米晶分散于非极性溶剂（例如例如甲苯、氯仿、正己烷等）中，然后加入米尔斯盐的极性溶剂（例如DMF）溶液，优选的，纳米晶分散液与米尔斯盐溶液的质量浓度相近，长碳链剥离效果最好，当纳米晶溶液浓度过大时，不能有效的去除配体，而纳米晶浓度过小则会对纳米晶本身造成破坏。所述米尔斯盐为三甲基氧鎓四氟硼酸盐和/或三乙基二氟硼酸。最后离心分离，例如离心5-10min，得到去除表面配体的电子掺杂型ZnO纳米晶；
步骤B2、将所述去除表面配体的电子掺杂型ZnO纳米晶分散于氯仿，然后加入C2-C8碳链配体，例如正己胺和/或正辛胺，进行表面修饰，得到修饰后的电子掺杂型ZnO纳米晶。
步骤C、将所述修饰后的电子掺杂型ZnO纳米晶配成溶液，涂到基片上，所述基片可以为Si基片、Si-SiO2基片等。然后干燥，例如在80-100℃下，烘2-5h，得到电子掺杂型ZnO纳米晶衬底。
本发明的通过用米尔斯盐对电子掺杂型ZnO纳米晶进行表面处理，去除表面的长碳链配体，再在表面修饰C2-C8碳链配体，不仅可以保持纳米晶的分散性，提高纳米晶在基片上的成膜能力，还增强了探针分子的拉曼散射信号与红外吸收信号。
本发明还提供了一种电子掺杂型ZnO纳米晶衬底，采用上述制备方法制备而成。本发明的电子掺杂型ZnO纳米晶衬底可用于增强探针分子的拉曼散射信号与红外吸收信号。
下面通过实施例对本发明进行详细说明。
实施例1（镓掺杂量为3%的氧化锌）
取0.97mmol的硬脂酸锌和0.03mmol的乙酰丙酮镓溶于25mL十八烯溶液制成A溶液，在氩气保护下升温至140℃后保持20min后，将温度升至270℃；取5g十八醇溶于5mL十八烯溶液中制成B溶液，在氩气保护下升温至160℃保持20min后，迅速注入到A溶液中，混合溶液温度下降至250℃左右，在10min内重新升温至270℃，并保温1h用以纳米晶生长。
使用20m乙酸乙酯、20mL正己烷、20mL乙醇对纳米晶进行清洗，在9000 rpm的离心速率下离心10min收集纳米晶。将纳米晶配置为浓度为5mg/mL的正己烷溶液。取3份1mL的正己烷溶液，配置浓度为 10mg/mL的三甲基氧鎓四氟硼酸盐溶液剥离纳米晶表面配体，将剥离后的纳米晶溶于三份1mL三氯甲烷中，分别使用1μL正己胺和正辛胺对其中两份纳米晶进行表面修饰，最终得到完全剥离配体、正己胺修饰、正辛胺修饰的掺杂纳米晶（分别标记为C0、C6、C8）。
测试与表征
以浓度为5×10-4mol/L的4-巯基苯甲酸乙醇溶液作为拉曼探针分子和红外探针分子，拉曼测试参数为514nm激光，能量为10%，每10秒积分两次。镓掺杂量对拉曼增强影响的结果如图1所示，横坐标为拉曼位移，纵坐标拉曼信号强度，图1中，1597cm-1和1182 cm-1处的峰为4-巯基苯甲酸的特征峰，随着镓掺杂量的提高探针分子的特征峰强度也随着提高，说明镓掺杂增强了衬底与探针分子间的电荷转移，从而放大了探针分子的拉曼信号。表面修饰对拉曼增强的影响如图2所示，修饰样品掺杂量为3%的ZnO纳米晶，未修饰、正己胺修饰、正辛胺修饰的衬底分别标记为C0、C6、C8，可以看出在修饰碳链长度为6个碳时，具有最好的拉曼增强效果。图3为ZnO衬底对4-巯基苯甲酸分子红外吸收的增强效果图，在1183cm-1处和1018cm-1处的峰被指认为探针分子特有的C-S 键振动峰，ZnO衬底可以有效增强探针分子的红外信号。
综上所述，本发明提供了一种电子掺杂型ZnO纳米晶衬底及制备方法与应用，通过采用米尔斯盐对所述电子掺杂型ZnO纳米晶进行表面处理，去除表面的长碳链配体，再在表面修饰C2-C8碳链配体，不仅可以保持ZnO纳米晶的分散性，提高ZnO纳米晶在基片上的成膜能力，而且还增强了探针分子的拉曼散射信号与红外吸收信号。
应当理解的是，本发明的应用不限于上述的举例，对本领域普通技术人员来说，可以根据上述说明加以改进或变换，所有这些改进和变换都应属于本发明所附权利要求的保护范围。

Claims (10)

1.一种电子掺杂型ZnO纳米晶衬底的制备方法，其特征在于，包括如下：
步骤A、采用热注入法制备电子掺杂型ZnO纳米晶；
步骤B、对所述电子掺杂型ZnO纳米晶采用米尔斯盐进行表面处理，去除表面的长碳链配体，再在表面修饰C2-C8碳链配体，得到修饰后的电子掺杂型ZnO纳米晶；
步骤C、将所述修饰后的电子掺杂型ZnO纳米晶配成溶液，涂到基片上并干燥，得到电子掺杂型ZnO纳米晶衬底。
2.根据权利要求1所述的电子掺杂型ZnO纳米晶衬底的制备方法，其特征在于，所述步骤A包括如下：
步骤A1、在保护气氛和140-160℃下，分别配置A溶液和B溶液，其中，所述A溶液为以掺杂剂和硬脂酸锌为溶质的十八烯溶液，所述B溶液为以十八醇为溶质的十八烯溶液；
步骤A2、将所述A溶液加热至250-270℃，然后将所述B溶液注入至A溶液中，并于5-10min内将反应体系加热至250-270℃，保温0.5-1h；
步骤A3、反应完成后，待溶液温度降至室温，加入乙酸乙酯溶解未反应的十八醇，并调节溶剂极性析出纳米晶，然后洗涤，得到电子掺杂型ZnO纳米晶。
3.根据权利要求2所述的电子掺杂型ZnO纳米晶衬底的制备方法，其特征在于，所述步骤A1中，所述掺杂剂为含掺杂元素的乙酰丙酮盐。
4.根据权利要求2所述的电子掺杂型ZnO纳米晶衬底的制备方法，其特征在于，所述步骤A1中，所述掺杂剂占所述A溶液中的溶质的摩尔百分比为1-6%。
5.根据权利要求1所述的电子掺杂型ZnO纳米晶衬底的制备方法，其特征在于，所述步骤B包括如下：
步骤B1、将所述电子掺杂型ZnO纳米晶分散于非极性溶剂中，然后加入米尔斯盐的极性溶剂溶液，然后离心分离得到去除表面配体的电子掺杂型ZnO纳米晶；
步骤B2、将所述去除表面配体的电子掺杂型ZnO纳米晶分散于氯仿，然后加入C2-C8碳链配体，进行表面修饰，得到修饰后的电子掺杂型ZnO纳米晶。
6.根据权利要求1所述的电子掺杂型ZnO纳米晶衬底的制备方法，其特征在于，所述步骤B中，所述米尔斯盐为三甲基氧鎓四氟硼酸盐和/或三乙基二氟硼酸。
7.根据权利要求1所述的电子掺杂型ZnO纳米晶衬底的制备方法，其特征在于，所述C2-C8碳链配体为正己胺和/或正辛胺。
8.根据权利要求1所述的电子掺杂型ZnO纳米晶衬底的制备方法，其特征在于，所述步骤C中，干燥的条件为：80-100℃烘2-5h。
9.一种电子掺杂型ZnO纳米晶衬底，其特征在于，采用权利要求1-8任一所述的制备方法制备而成。
10.一种如权利要求9所述的电子掺杂型ZnO纳米晶衬底的应用，其特征在于，将所述电子掺杂型ZnO纳米晶衬底用于增强探针分子的拉曼散射信号与红外吸收信号。
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