CN109010117B - 一种具有滋润保湿作用的微乳凝胶护唇啫喱及其制备方法 - Google Patents

Abstract

将植物提取物（0‑2%）、薄荷醇（0.2‑0.4%）、防腐剂（0.1%）、香精（0.01%）在70℃下溶于油相（11.01‑21.88%）后，加入表面活性剂（22.01‑38.28%），然后在搅拌下逐滴加入蒸馏水(40%‑55%)，得微乳凝胶。将甘油（5%）、胶原蛋白（0‑0.5%）、透明质酸（0‑0.3%）加入微乳凝胶中，搅拌均匀，脱气、灭菌，即得。本发明巧妙利用无助表面活性剂即中低链醇的条件下微乳体系易成凝胶的特点，一步直接形成微乳凝胶，避免了凝胶骨架的使用，简化了生产工艺。本品内含多种保湿滋润成分，能够有效对抗唇部干裂、脱皮等问题，是一款适合男女老幼各种季节使用的护唇佳品。

Description

一种具有滋润保湿作用的微乳凝胶护唇啫喱及其制备方法

技术领域

本发明涉及一种润唇膏，特别涉及一种微乳凝胶护唇啫喱及其制备方法。

背景技术

嘴唇与其他部位不同，与普通皮肤相比，嘴唇的角质层较薄且含水量较低，并且由于年龄、气候、环境等因素，致使嘴唇更易出现皱纹、失水、破裂等问题。因此，随着生活水平的提高，润唇膏将是不管男女老少、无论任何季节都普遍需要的嘴唇防护品。润唇膏一般是固体，润唇成份主要为凡士林和蜡质，使用时往往有一种涂蜡的感觉。另一方面由于油及蜡质都具有较强的吸附性，容易将空气中的尘埃、细菌等有害物质吸附在口唇粘膜上继而对人体造成一定的伤害。相比之下，近年来市场上出现的啫喱状唇膏与肌肤亲和性强，滋润性高，更受消费者喜爱。但是一般啫喱唇膏黏度大，涂之油亮，透气性差，厚重感强，不利于唇部的吸收，并且需要添加高分子物质来增稠，制备工艺较为繁琐。

发明内容

微乳是由油、水两相在表面活性剂和助表面活性剂作用下自发形成的粒径小于100nm、外观透明、各向同性、黏度低、热力学稳定的四元体系。在微乳中加入凝胶骨架如卡波姆后即可形成微乳凝胶。因微乳本身具有优良的皮肤渗透功效，并可使活性物达到纳米级分散从而促进其皮肤吸收，所以本发明将以微乳凝胶为载体，添加多种滋润保湿活性物制备护唇啫喱，从而克服常规啫喱唇膏吸收差和厚重感强的缺点。

一种具有滋润保湿作用的微乳凝胶护唇啫喱，它由下述原料组分按所述质量百分比制备而成：植物提取物0-2%、胶原蛋白0-0.5%、透明质酸0-0.3%、薄荷醇0.2-0.4%、甘油5%、油相11.01-21.88%、表面活性剂22.01-38.28%、防腐剂0.1%，香精0.01%，其余为水。

微乳中使用的助表面活性剂通常为中低链醇，它在微乳形成过程中的作用是能够在油、水两相间分配，避免凝胶、共沉淀、液晶等半固体状态的形成。本发明的创新点在于反向利用无醇条件下微乳体系易成凝胶的特性，一步直接形成微乳凝胶，避免了醇及凝胶骨架的使用，简化了生产工艺。

传统润唇膏实质上是依赖涂沫一层油脂性物质达到滋润和锁住水分的目的。本发明的优点还在于，通过微乳载体促进橄榄油等油脂及润唇活性物在唇部的吸收从而从根本上改变肤质，进而起到保湿滋润效果。

进一步的，所述油相为混合油，具体为维生素E琥珀酸酯（VES）与其它油脂按照质量比1:4~10的组合，所述其它油脂为橄榄油、亚油酸、α-亚麻酸、十四酸异丙酯、十六酸异丙酯、辛酸/癸酸甘油三酯中的一种或多种的任意组合。

微乳在经皮促渗方面具有很多优势，但是微乳区域小，油相的载入量少，表面活性剂和助表面活性剂用量大，以致用作润唇膏的载体润唇效果不足、对油溶性活性物的增溶量有限、安全性差。本发明的另一优点是通过VES与其它油脂的复配极大地提高了微乳区域，使油相的载入量由常规微乳中的2~4%提高到11.01-21.88%、表面活性剂的用量则由30~60%降低到22.01-38.28%、对植物提取物的增溶量达到2%以上。

本发明选择具有保湿滋润功效的植物提取物、胶原蛋白、透明质酸、甘油为润唇活性成分，根据其性质的不同采用不同的方法加入微乳凝胶载体中。

一种具有滋润保湿作用的微乳凝胶护唇啫喱的制备方法，包括以下步骤：

（1）将油相的各组分在70℃下相互溶解混合后，加入植物提取物、薄荷醇、防腐剂，香精，然后加入表面活性剂，充分搅拌，得油溶性溶液；

（2）在70℃搅拌条件下用蒸馏水逐滴滴定步骤（1）的油溶性溶液，制得微乳凝胶；本步骤中蒸馏水的用量占水的总质量的80%；

（3）采用占水的总质量为14%的蒸馏水溶胀透明质酸，采用占水的总质量为6%的蒸馏水用来溶解胶原蛋白；

（4）将占总量5%的甘油和步骤（3）的溶液加入步骤（2）的微乳凝胶中充分搅拌，静置，然后脱气、灭菌，即得。

本发明在无醇条件下直接制备微乳凝胶，简化了制备工艺，避免了醇、凝胶骨架的应用，制备简单、黏度低、轻薄、易于涂沫，可使润唇活性物达到纳米分散，唇部渗透力强，具有明确的保湿滋润作用。

附图说明

图1—— 试验例1所述的三元相图，油相为VES与另一种油脂1:6的混合物，另一种油脂a中为橄榄油，b中为橄榄油与亚油酸1:1的混合物，c中为橄榄油与α-亚麻酸1:1的混合物，d中为橄榄油、亚油酸和α-亚麻酸1:1:1的混合物。

图2——实施例1和例4的保湿效果评价。

图3——实施例1和例4的油分吸收效果评价。

具体实施方式

实施例1将14.98g橄榄油、2.5gVES混合均匀后作为油相，并将0.2g薄荷醇，1g芦荟提取物，0.01g香精，0.1g苯氧乙醇载入油相中，搅拌均匀后加入26.21g的表面活性剂（聚氧乙烯40氢化蓖麻油与司盘80以质量比5:1混合而成），然后在70℃磁力搅拌作用下，缓慢地逐滴滴入重蒸水50g，然后加入5g甘油，搅拌均匀后，即得。该品呈透明啫喱状，放置数月无物质析出、外观无变化。

实施例2 将7.49g橄榄油、7.49g的亚油酸、α-亚麻酸、十四酸异丙酯、十六酸异丙酯、辛酸/癸酸甘油三酯中的任一种、2.5gVES混合均匀后作为油相，并将0.2g薄荷醇，1g芦荟提取物，0.01g香精，0.1g苯氧乙醇载入油相中，搅拌均匀后加入26.21g的表面活性剂（聚氧乙烯40氢化蓖麻油与司盘80以质量比5:1混合而成），然后在70℃磁力搅拌作用下，缓慢地逐滴滴入重蒸水50g，然后加入5g甘油，搅拌均匀后，即得。该品呈透明啫喱状，放置数月无物质析出、外观无变化。

实施例3 将4.99g橄榄油、4.99g亚油酸、4.99g α-亚麻酸、2.5gVES混合均匀后作为油相，并将0.2g薄荷醇，1g芦荟提取物，0.01g香精，0.1g苯氧乙醇载入油相中，搅拌均匀后加入26.21g的表面活性剂（聚氧乙烯40氢化蓖麻油与司盘80以质量比5:1混合而成），然后在70℃磁力搅拌作用下，缓慢地逐滴滴入重蒸水50g，然后加入5g甘油，搅拌均匀后，即得。该品呈透明啫喱状，放置数月无物质析出、外观无变化。

实施例4将14.71g橄榄油、2.45gVES混合均匀后作为油相，并将0.2g薄荷醇，1g洋甘菊提取物，0.01g香精，0.1g苯氧乙醇载入油相中，搅拌均匀后加入25.73g的表面活性剂（聚氧乙烯40氢化蓖麻油与司盘80以质量比5:1混合而成），然后在70℃磁力搅拌作用下，缓慢地逐滴滴入重蒸水40g，然后加入5g甘油和3g重蒸水溶解的0.5g胶原蛋白、7g重蒸水溶胀的0.3g透明质酸，搅拌均匀后，即得。该品呈透明啫喱状，放置数月无物质析出、外观无变化。

实施例5将14.71g橄榄油、2.45gVES混合均匀后作为油相，并将0.2g薄荷醇，1g黄芪提取物，0.01g香精，0.1g苯氧乙醇载入油相中，搅拌均匀后加入25.73g的表面活性剂（聚氧乙烯40氢化蓖麻油与司盘80以质量比5:1混合而成），然后在70℃磁力搅拌作用下，缓慢地逐滴滴入重蒸水40g，然后加入5g甘油和3g重蒸水溶解的0.5g胶原蛋白、7g重蒸水溶胀的0.3g透明质酸，搅拌均匀后，即得。该品呈透明啫喱状，放置数月无物质析出、外观无变化。

实施例6将14.71g橄榄油、2.45gVES混合均匀后作为油相，并将0.2g薄荷醇，1g洋甘菊提取物，0.01g香精，0.1g苯氧乙醇载入油相中，搅拌均匀后加入25.73g的表面活性剂（聚氧乙烯40氢化蓖麻油与司盘80以质量比4:1混合而成），然后在70℃磁力搅拌作用下，缓慢地逐滴滴入重蒸水40g，然后加入5g甘油和3g重蒸水溶解的0.5g胶原蛋白、7g重蒸水溶胀的0.3g透明质酸，搅拌均匀后，即得。该品呈透明啫喱状，放置数月无物质析出、外观无变化。

实施例7 将14.64g橄榄油、2.44gVES混合均匀后作为油相，并将0.4g薄荷醇，1g当归提取物，0.01g香精，0.1g苯氧乙醇载入油相中，搅拌均匀后加入25.61g的表面活性剂（聚氧乙烯40氢化蓖麻油与司盘80以质量比5:1混合而成），然后在70℃磁力搅拌作用下，缓慢地逐滴滴入重蒸水40g，然后加入5g甘油和3g重蒸水溶解的0.5g胶原蛋白、7g重蒸水溶胀的0.3g透明质酸，搅拌均匀后，即得。该品呈透明啫喱状，放置数月无物质析出、外观无变化。

实施例8 将18.14g橄榄油、3.02gVES混合均匀后作为油相，并将0.2g薄荷醇，1g银杏叶提取物，0.01g香精，0.1g苯氧乙醇载入油相中，搅拌均匀后加入31.73g的表面活性剂（聚氧乙烯40氢化蓖麻油与司盘80以质量比5:1混合而成），然后在70℃磁力搅拌作用下，缓慢地逐滴滴入重蒸水32g，然后加入5g甘油和2.4g重蒸水溶解的0.5g胶原蛋白、5.6g重蒸水溶胀的0.3g透明质酸，搅拌均匀后，即得。该品呈透明啫喱状，放置数月无物质析出、外观无变化。

实施例9 将14.36g橄榄油、2.39gVES混合均匀后作为油相，并将0.2g薄荷醇，2g黄芪提取物，0.01g香精，0.1g苯氧乙醇载入油相中，搅拌均匀后加入25.14g的表面活性剂（聚氧乙烯40氢化蓖麻油与司盘80以质量比5:1混合而成），然后在70℃磁力搅拌作用下，缓慢地逐滴滴入重蒸水40g，然后加入5g甘油和3g重蒸水溶解的0.5g胶原蛋白、7g重蒸水溶胀的0.3g透明质酸，搅拌均匀后，即得。该品呈透明啫喱状，放置数月无物质析出、外观无变化。

实施例10 将11.03g橄榄油、1.84gVES混合均匀后作为油相，并将0.2g薄荷醇，1g芦荟提取物，0.01g香精，0.1g苯氧乙醇载入油相中，搅拌均匀后加入30.02g的表面活性剂（聚氧乙烯40氢化蓖麻油与司盘80以质量比5:1混合而成），然后在70℃磁力搅拌作用下，缓慢地逐滴滴入重蒸水40g，然后加入5g甘油和3g重蒸水溶解的0.5g胶原蛋白、7g重蒸水溶胀的0.3g透明质酸，搅拌均匀后，即得。该品呈透明啫喱状，放置数月无物质析出、外观无变化。

实施例11将14.98g亚油酸、α-亚麻酸、十四酸异丙酯、十六酸异丙酯、辛酸/癸酸甘油三酯中的任一种、2.5gVES混合均匀后作为油相，并将0.2g薄荷醇，1g黄芪提取物（还可选刺海门冬红藻或迷迭香或绿茶），0.01g香精，0.1g苯氧乙醇载入油相中，搅拌均匀后加入26.21g的表面活性剂（聚氧乙烯40氢化蓖麻油与司盘80以质量比5:1混合而成），然后在70℃磁力搅拌作用下，缓慢地逐滴滴入重蒸水50g，然后加入5g甘油，搅拌均匀后，即得。该品呈透明啫喱状，放置数月无物质析出、外观无变化。

试验例1

将橄榄油与VES按照质量比6:1混合作为O，RH40与司盘80按质量比5:1混合作为S。按质量比1:9、2:8、3:7、4:6、5:5、6:4、7:3、8:2、9:1精密称取定量的O和S形成10g混合液，旋涡混匀后，加热到70℃，对每个O/S比例的混合液在磁力搅拌下用蒸馏水滴定，记录凝胶状态出现、消失时的临界加水量，以及外观由清变浊时的临界加水量。按O、水、S在临界点的质量百分比，在三元相图中绘制曲线，确定微乳区和微乳凝胶区域，如图1-a所示，黑色区域为微乳区、阴影部分为微乳凝胶区、空白部分为非微乳区。

将橄榄油分别用橄榄油与亚油酸（或α-亚麻酸）1:1混合物、橄榄油与亚油酸、α-亚麻酸1:1:1的混合物替代，按上述方法分别绘制不同油相的三元相图，如图1-b、c、d所示。可见，当水含量为40~55%时，这几种油均能形成微乳凝胶。

试验例2

以实施例1为样本对本发明的微乳特性进行表征。

实施例1呈透明啫喱状，平均粒径为28.31±0.4535 nm、多聚指数PDI为0.211±0.002，Zeta电位为-15.7±1.51 mV，黏度为27.4±0.632 Pa·s，该黏度下样品具有较好的挑起性和涂展性。各项指标符合微乳粒径小于100 nm、黏度低的特征。

试验例3

以实施例1为样本对本发明的稳定性进行考察。

（1）耐热耐寒实验

实施例1经耐热实验后，平均粒径为28.04±0.3323 nm，多聚指数PDI为0.223±0.006，Zeta电位为-12.4±0.802 mV，黏度为26.04±0.632 Pa·s。

实施例1经耐寒实验后，平均粒径为27.80±0.2905 nm，多聚指数PDI为0.233±0.008，Zeta电位为-12.0±0.900 mV，黏度为25.08±0.630 Pa·s。

由此数据可得，经耐热耐寒实验后，平均粒径、Zeta电位、黏度均无明显变化，说明本发明所制微乳凝胶稳定性较好。

（2）离心实验

实施例1在转速10000 rpm的条件下离心10 min，未发现分层破乳现象，说明本发明所制微乳凝胶稳定性好。

试验例4

以实施例1和实施例4为样本对本发明的使用效果进行评价。

（1）保湿效果评价

随机选取6名志愿者作为受试对象，以市售喜之郎啫喱护唇膏为对照，采用智能水分测定仪测定唇部涂抹微乳凝胶前后的水分含量变化，对本发明的保湿效果进行评价，结果如图2所示。

可见，实施例1和实施例4在唇部涂抹30 min后，唇部水分含量均达到高峰，其后含量会稍有下降，总体维持平稳并高于涂抹前的水平。而市售喜之郎啫喱唇膏短时间内虽可以增加唇部水分含量，但是其增加水分的百分量明显小于实施例1和实施例4，并且使用效果较油腻，透气性差。将实施例1与市售啫喱唇膏的水分含量数据做t检验分析，得出t值为7.917，p值为0.000，p < 0.01，说明两者具有显著性差异；将实施例4与市售啫喱唇膏的数据做t检验分析，得出t值为9.104，p值为0.000，p<0.01，两者具有显著性差异，说明本发明所制备的微乳啫喱唇膏具有优良的保湿效果。

（2）油分吸收效果评价

随机选取6名志愿者作为受试对象，以市售喜之郎啫喱护唇膏为对照，以智能油分含量测定仪测定唇部皮肤涂抹微乳啫喱前后的油分含量，以考察本发明的油分吸收效果，结果如图3所示。

可见，实施例1和实施例4在唇部涂抹15min后，唇部油分含量均达到最低值，其后油分含量总体维持平稳并低于涂抹前的水平。而市售喜之郎啫喱唇膏短时间内虽同样降低唇部油分含量，但是其油分含量明显高于于实施例1和实施例4，说明该产品使用效果油腻，吸收渗透性差。将实施例4与市售啫喱唇膏的数据做t检验得出t值为9.345，p值为0.000，p< 0.01，说明两者具有显著性差异；将实施例1与市售啫喱唇膏的数据做t检验分析，得出t值为4.853，p值为0.000，p<0.01，两者具有显著性差异。说明本发明所制备的微乳啫喱唇膏轻薄水润，更易亲和肌肤，便于吸收。

（3）感官效果调查评价

选取12名22岁左右的大学生女性志愿者，以市售喜之郎啫喱护唇膏为对照，对实施例1的感官效果进行了评价，结果表明实施例1在唇部易吸收、轻薄、清凉、水润。相比之下市售喜之郎啫喱唇膏不易渗透、有黏腻的感觉。

Claims (4)

1.一种具有滋润保湿作用的微乳凝胶护唇啫喱，其特征在于，它由下述原料组分按所述质量百分比制备而成：植物提取物0-2%、胶原蛋白0-0.5%，透明质酸0-0.3%，薄荷醇0.2-0.4%、甘油5%、油相11.01-21.88%、表面活性剂22.01-38.28%、防腐剂0.1%，香精0.01%，其余为蒸馏水；

所述油相为混合油，具体为维生素E琥珀酸酯VES与其它油脂按照质量比1:4~10的组合，所述其它油脂为橄榄油与亚油酸的混合物或橄榄油与α-亚麻酸的混合物或橄榄油与亚油酸和α-亚麻酸的混合物；

所述表面活性剂为聚氧乙烯40氢化蓖麻油RH40与司盘80以质量比5:1复配；

构成微乳凝胶载体中的油相O与表面活性剂S的质量比O/S为3/7~4/6，蒸馏水含量40-55%。

2.根据权利要求1所述的一种具有滋润保湿作用的微乳凝胶护唇啫喱，其特征在于：油相O与表面活性剂S的质量比O/S为4/6，蒸馏水含量为50%。

3.根据权利要求1所述的一种具有滋润保湿作用的微乳凝胶护唇啫喱，其特征在于：所述的植物提取物为刺海门冬红藻、芦荟、洋甘菊、银杏叶、当归、黄芪、迷迭香、绿茶的提取物。

4.一种具有滋润保湿作用的微乳凝胶护唇啫喱的制备方法，其特征在于：采用权利要求1所述的原料及比例，步骤包括：

（1）将油相的各组分在70℃下相互溶解混合后，加入植物提取物、薄荷醇、防腐剂，香精，然后加入表面活性剂，充分搅拌，得油溶性溶液；

（2）在70℃搅拌条件下用蒸馏水逐滴滴定步骤（1）的油溶性溶液，制得微乳凝胶；本步骤中蒸馏水的用量占蒸馏水的总质量的80%；

（3）采用占蒸馏水的总质量为14%的蒸馏水溶胀透明质酸，采用占蒸馏水的总质量为6%的蒸馏水用来溶解胶原蛋白；

（4）将占总量5%的甘油和步骤（3）的溶液加入步骤（2）的微乳凝胶中充分搅拌，静置，然后脱气、灭菌，即得。

Images