CN109001638B - 一种快速评价正极材料包覆前后dcr的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明适用于锂电池正极材料技术领域，提供一种快速评价正极材料包覆前后DCR的方法，将正极材料组装成模具半电池的正极，负极为锂片，利用模具半电池可以快速对正极材料包覆前后的DCR进行测试，测试用的模具电池制作方法简单，测试程序少，测试时间短，以充电电流(倍率)为横坐标，△V为纵坐标作图即可得出DCR值，直观准确，对研发试验的指导意义较大。
Description
技术领域
本发明属于锂电池正极材料技术领域，尤其涉及一种快速评价正极材料包覆前后DCR的方法。
背景技术
电池内阻作为电池最基本的性能指标，内阻的大小对其性能有着非常重要的影响。阻抗，所有影响电子传输的因素，都会影响阻抗，颗粒大小，包覆情况，粘结强度，导电剂分布，等等通常电池内阻的测试方法有交流(AC)测试法和直流(DC)测试法，直流内阻测试又分为DCR法，MCCF法，HPPC法。一般电池企业采用的成品电池进行测试，而正极材料厂很少有成品电池检测，即使有成品电池检测，成品电池制作周期长，影响因素多很难评价出正极材料包覆前后DCR的大小，普通的纽扣式电池就更加难以对正极材料进行DCR测试。
发明内容
鉴于上述问题，本发明的目的在于提供一种快速评价正极材料包覆前后DCR的方法，旨在解决现有的正极材料包覆前后DCR测试程序复杂且不准确的技术问题。
一种快速评价正极材料包覆前后DCR的方法包括下述步骤：
步骤1、称取一定量活性物质、碳导电剂加入到研钵中进行混合得到混合物，将混合物转移至树脂罐容器中并加入一定量的电极粘合剂，再向树脂罐容器中放入锆球，将树脂罐容器放入球磨机进行混合操作，得到混合浆料；
步骤2、将混合浆料涂在铝箔上并用刮刀将混合浆料均匀拉长刮涂在铝箔的一面；
步骤3、将涂布后的铝箔进行鼓风干燥，得到极片；
步骤4、将极片进行切割，将切割的部分极片用辊压机滚压，直到极片厚度达到80～88um；
步骤5、用切片机挖出小块圆形极片，将切好的圆形极片放进茄形烧瓶里并在一定的温度条件下进行真空烘干，烘干完后冷却，将茄形烧瓶放进手套箱中待用；
步骤6、准备好若干螺丝和垫片，将垫片套在螺丝上，在垫片上放置一号SUS板再套上一号特氟龙白色板，将一号封口膜放置在特氟龙白色板上，将铝箔用酒精擦拭后放置在所述一号封口膜上，铝箔在螺丝之间但铝箔不与螺丝接触，将带有方口的二号封口膜按照和一号封口膜一致的方向放置在铝箔上，再在二号封口膜上放上带有方口的二号特氟龙白色板，然后盖上二号SUS板，放上垫片和螺母，得到制作完成的电池壳；这里一号二号SUS板、一号二号特氟龙白色板、一号二号封口膜上均开有与各螺丝一一对应的小孔。
步骤7、将锂片放在小块的方形SUS板上，所述方形SUS板与所述二号特氟龙白色板上的方口大小一致，用镊子压锂片的周边使其和方形SUS板贴紧，然后放入培养皿中待用，另准备好隔膜和弹簧；
步骤8、在手套箱中拆下电池壳上层的螺母、垫片、二号SUS板，在二号特氟龙白色板的方口中放入圆形极片，圆形极片带有涂层的一面朝上，然后滴入电解液，放入第一层隔膜，保证隔膜完全浸入电解液中且无气泡产生，再放入第二层隔膜，保证圆形极片完全浸湿且无气泡产生，之后放入带有锂片的方形SUS板，锂片面朝下，然后放入弹簧，从弹簧的正中间滴入足够的电解液直至完全浸湿方形SUS板，最后放上前述拆下的二号SUS板，用手压住二号SUS板，在二号SUS板上放置垫片，再放上螺母对螺丝拧至最紧处，得到组装完成的模具电池；
步骤9、将步骤8的模具电池从手套箱中拿出来后放在电池测试设备上测试电压；
步骤10、将模具电池用测试设备进行测试，测试电压设置为3.9V-5.0V，充/放电电流设置为0.1C-2.0C，按照预设的程序设置进行测试；
步骤11、以充电电流为横坐标，△V为纵坐标作图，得出DCR值，这里△V为每次测试电压的变化幅度。
进一步的，所述程序设置如下：
第1圈，充电电流为0.25C，恒流充电至4.0V，恒压充电到6h，休止1min，△V每隔4mV记录一次，时间隔300s记录一次；放电电流为0.25C恒流放电10s，休止1min，△V每隔0.01mV记录一次，时间隔1s记录一次；
第2圈，充电电流为0.25C，恒流充电至4.0V，恒压充电到10min，休止1min，△V每隔0.01mV记录一次，时间隔1s记录一次；放电电流为0.5C，恒流放电10s，休止1min，△V每隔0.01mV记录一次，时间隔1s记录一次；
第3圈，充电电流为0.25C，恒流充电至4.0V，恒压充电到10min，休止1min，△V每隔0.01mV记录一次，时间隔1s记录一次；放电电流为1.0C，恒流放电10s，休止1min，△V每隔0.01mV记录一次，时间隔1s记录一次；
第4圈，充电电流为0.25C，恒流充电至4.0V，恒压充电到10min，休止1min，△V每隔0.01mV记录一次，时间隔1s记录一次；放电电流为1.5C，恒流放电10s，休止1min，△V每隔0.01mV记录一次，时间隔1s记录一次。
进一步的，所述一号封口膜短边朝前、长边朝后。
进一步的，步骤1中锆球的直径为10mm，锆球的数量为30个，球磨机混合时间为30分钟。
进一步的，步骤3中干燥温度为120℃，干燥时间为30分钟。
进一步的，步骤5中挖出的小块圆形极片直径为1.3cm，放有圆形极片的茄形烧瓶烘干温度为150-180℃，烘干时间为2个小时。
进一步的，步骤8中电解液控制为2至3滴。
进一步的，步骤10的电池测试设备电压为-2～+6V，电流范围为0～100mA，电压稳定性≤±3mV，充电控制模式为恒定电流/恒定电压方式，放电控制模式为恒定电流方式。
进一步的，所述活性物质为锂离子正极材料，包括钴酸锂、三元NCM、NCA及NC。
本发明的有益效果是：本发明将正极材料组装成模具半电池的正极，负极为锂片，利用模具半电池可以快速对正极材料包覆前后的DCR进行测试，测试用的模具电池制作方法简单，测试程序少，测试时间短，以充电电流(倍率)为横坐标，△V为纵坐标作图即可得出DCR值，直观准确，对研发试验的指导意义较大。
附图说明
图1是本发明实施例未包覆的NCM811正极材料的电压曲线图；
图2是本发明实施例包覆2000ppmAl2O3的NCM811正极材料的电压曲线图；
图3是由图1和图2的数据绘制的DCR评价图。
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合附图及实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
本发明提供的一种快速评价正极材料包覆前后DCR的方法包括下述步骤：
步骤1、称取一定量活性物质、碳导电剂加入到研钵中进行混合得到混合物，将混合物转移至树脂罐容器中并加入一定量的电极粘合剂，再向树脂罐容器中放入锆球，将树脂罐容器放入球磨机进行混合操作，得到混合浆料；
具体的，步骤1中锆球的直径为10mm，锆球的数量为30个，球磨机混合时间为30分钟。所述活性物质为锂离子正极材料，包括钴酸锂、三元NCM、NCA及NC。
步骤2、将混合浆料涂在铝箔上并用刮刀将混合浆料均匀拉长刮涂在铝箔的一面；
步骤3、将涂布后的铝箔进行鼓风干燥，得到极片；
具体的，步骤3中干燥温度为120℃，干燥时间为30分钟。
步骤4、将极片进行切割，将切割的部分极片用辊压机滚压，直到极片厚度达到80～88um；
步骤5、用切片机挖出小块圆形极片，将切好的圆形极片放进茄形烧瓶里并在一定的温度条件下进行真空烘干，烘干完后冷却，将茄形烧瓶放进手套箱中待用；
具体的，步骤5中挖出的小块圆形极片直径为1.3cm，放有圆形极片的茄形烧瓶烘干温度为150-180℃，烘干时间为2个小时。
步骤6、准备好若干螺丝和垫片，将垫片套在螺丝上，在垫片上放置一号SUS板再套上一号特氟龙白色板，将一号封口膜放置在特氟龙白色板上，将铝箔用酒精擦拭后放置在所述一号封口膜上，铝箔在螺丝之间但铝箔不与螺丝接触，将带有方口的二号封口膜按照和一号封口膜一致的方向放置在铝箔上，再在二号封口膜上放上带有方口的二号特氟龙白色板，然后盖上二号SUS板，放上垫片和螺母，得到制作完成的电池壳；这里一号二号SUS板、一号二号特氟龙白色板、一号二号封口膜上均开有与各螺丝一一对应的小孔。
具体的，所述一号封口膜短边朝前、长边朝后。
步骤7、将锂片放在小块的方形SUS板上，所述方形SUS板与所述二号特氟龙白色板上的方口大小一致，用镊子压锂片的周边使其和方形SUS板贴紧，然后放入培养皿中待用，另准备好隔膜和弹簧；
步骤8、在手套箱中拆下电池壳上层的螺母、垫片、二号SUS板，在二号特氟龙白色板的方口中放入圆形极片，圆形极片带有涂层的一面朝上，然后滴入电解液，放入第一层隔膜，保证隔膜完全浸入电解液中且无气泡产生，再放入第二层隔膜，保证圆形极片完全浸湿且无气泡产生，之后放入带有锂片的方形SUS板，锂片面朝下，然后放入弹簧，从弹簧的正中间滴入足够的电解液直至完全浸湿方形SUS板，最后放上前述拆下的二号SUS板，用手压住二号SUS板，在二号SUS板上放置垫片，再放上螺母对螺丝拧至最紧处，得到组装完成的模具电池；
具体的，步骤8中电解液控制为2至3滴。
步骤9、将步骤8的模具电池从手套箱中拿出来后放在电池测试设备上测试电压；
步骤10、将模具电池用测试设备进行测试，测试电压设置为3.9V-5.0V，充/放电电流设置为0.1C-2.0C，按照预设的程序设置进行测试；
具体的，步骤10的电池测试设备电压为-2～+6V，电流范围为0～100mA，电压稳定性≤±3mV，充电控制模式为恒定电流/恒定电压方式，放电控制模式为恒定电流方式。所述程序设置如下：
第1圈，充电电流为0.25C，恒流充电至4.0V，恒压充电到6h，休止1min，△V每隔4mV记录一次，时间隔300s记录一次；放电电流为0.25C恒流放电10s，休止1min，△V每隔0.01mV记录一次，时间隔1s记录一次；
第2圈，充电电流为0.25C，恒流充电至4.0V，恒压充电到10min，休止1min，△V每隔0.01mV记录一次，时间隔1s记录一次；放电电流为0.5C，恒流放电10s，休止1min，△V每隔0.01mV记录一次，时间隔1s记录一次；
第3圈，充电电流为0.25C，恒流充电至4.0V，恒压充电到10min，休止1min，△V每隔0.01mV记录一次，时间隔1s记录一次；放电电流为1.0C，恒流放电10s，休止1min，△V每隔0.01mV记录一次，时间隔1s记录一次；
第4圈，充电电流为0.25C，恒流充电至4.0V，恒压充电到10min，休止1min，△V每隔0.01mV记录一次，时间隔1s记录一次；放电电流为1.5C，恒流放电10s，休止1min，△V每隔0.01mV记录一次，时间隔1s记录一次。
步骤11、以充电电流为横坐标，△V为纵坐标作图，得出DCR值，这里△V为每次测试电压的变化幅度。
本发明将正极材料组装成模具电池的正极，负极为锂片，利用模具半电池可以快速对正极材料包覆前后的DCR进行测试，测试用的模具电池制作方法简单，测试程序少，测试时间短，以充电电流(倍率)为横坐标，△V为纵坐标作图即可得出DCR值，直观准确。
为了说明本发明所述的技术方案，下面通过具体实施例来进行说明。
实施例：
对NCM811正极材料包覆2000ppm的Al2O3前后，利用本发明的方法进行DCR测试，得到的电压曲线如图1和图2所示，对图1和图2中的电压数据，以其中的△V为纵坐标作图，然后以充电电流(倍率)为横坐标，绘制出如图3所示的DCR评价图，由图3中的斜线的斜率计算得出DCR的值，NCM811正极材料包覆前的DCR为45.5Ω，NCM811正极材料包覆后的DCR为71.0Ω。图1和图2均是通过专业高精度的电压测试设备测试得到，数据精确，由图1和图2的电压数据与测试电压提供的稳定条件充电电流数据，作为图3的纵坐标和横坐标，通过经典的欧姆定律公式变换，由图3斜线的斜率得到直流电阻值，这样的DCR评价方法简捷，准确，对研发试验的指导意义重大。
以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (9)
1.一种快速评价正极材料包覆前后DCR的方法，其特征在于，包括如下步骤：
步骤1、称取一定量活性物质、碳导电剂加入到研钵中进行混合得到混合物，将混合物转移至树脂罐容器中并加入一定量的电极粘合剂，再向树脂罐容器中放入锆球，将树脂罐容器放入球磨机进行混合操作，得到混合浆料；
步骤2、将混合浆料涂在铝箔上并用刮刀将混合浆料均匀拉长刮涂在铝箔的一面；
步骤3、将涂布后的铝箔进行鼓风干燥，得到极片；
步骤4、将极片进行切割，将切割的部分极片用辊压机滚压，直到极片厚度达到80～88um；
步骤5、用切片机挖出小块圆形极片，将切好的圆形极片放进茄形烧瓶里并在一定的温度条件下进行真空烘干，烘干完后冷却，将茄形烧瓶放进手套箱中待用；
步骤6、准备好若干螺丝和垫片，将垫片套在螺丝上，在垫片上放置一号SUS板再套上一号特氟龙白色板，将一号封口膜放置在特氟龙白色板上，将铝箔用酒精擦拭后放置在所述一号封口膜上，铝箔在螺丝之间但铝箔不与螺丝接触，将带有方口的二号封口膜按照和一号封口膜一致的方向放置在铝箔上，再在二号封口膜上放上带有方口的二号特氟龙白色板，然后盖上二号SUS板，放上垫片和螺母，得到制作完成的电池壳；这里一号二号SUS板、一号二号特氟龙白色板、一号二号封口膜上均开有与各螺丝一一对应的小孔；
步骤7、将锂片放在小块的方形SUS板上，所述方形SUS板与所述二号特氟龙白色板上的方口大小一致，用镊子压锂片的周边使其和方形SUS板贴紧，然后放入培养皿中待用，另准备好隔膜和弹簧；
步骤8、在手套箱中拆下电池壳上层的螺母、垫片、二号SUS板，在二号特氟龙白色板的方口中放入圆形极片，圆形极片带有涂层的一面朝上，然后滴入电解液，放入第一层隔膜，保证隔膜完全浸入电解液中且无气泡产生，再放入第二层隔膜，保证圆形极片完全浸湿且无气泡产生，之后放入带有锂片的方形SUS板，锂片面朝下，然后放入弹簧，从弹簧的正中间滴入足够的电解液直至完全浸湿方形SUS板，最后放上前述拆下的二号SUS板，用手压住二号SUS板，在二号SUS板上放置垫片，再放上螺母对螺丝拧至最紧处，得到组装完成的模具电池；
步骤9、将步骤8的模具电池从手套箱中拿出来后放在电池测试设备上测试电压；
步骤10、将模具电池用测试设备进行测试，测试电压设置为3.9V-5.0V，充/放电电流设置为0.1C-2.0C，按照预设的程序设置进行测试；
步骤11、以充电电流为横坐标，△V为纵坐标作图，得出DCR值，这里△V为每次测试电压的变化幅度。
2.如权利要求1所述一种快速评价正极材料包覆前后DCR的方法，其特征在于，所述程序设置如下：
第1圈，充电电流为0.25C，恒流充电至4.0V，恒压充电到6h，休止1min，△V每隔4mV记录一次，时间隔300s记录一次；放电电流为0.25C恒流放电10s，休止1min，△V每隔0.01mV记录一次，时间隔1s记录一次；
第2圈，充电电流为0.25C，恒流充电至4.0V，恒压充电到10min，休止1min，△V每隔0.01mV记录一次，时间隔1s记录一次；放电电流为0.5C，恒流放电10s，休止1min，△V每隔0.01mV记录一次，时间隔1s记录一次；
第3圈，充电电流为0.25C，恒流充电至4.0V，恒压充电到10min，休止1min，△V每隔0.01mV记录一次，时间隔1s记录一次；放电电流为1.0C，恒流放电10s，休止1min，△V每隔0.01mV记录一次，时间隔1s记录一次；
第4圈，充电电流为0.25C，恒流充电至4.0V，恒压充电到10min，休止1min，△V每隔0.01mV记录一次，时间隔1s记录一次；放电电流为1.5C，恒流放电10s，休止1min，△V每隔0.01mV记录一次，时间隔1s记录一次。
3.如权利要求1所述一种快速评价正极材料包覆前后DCR的方法，其特征在于，所述一号封口膜短边朝前、长边朝后。
4.如权利要求1所述一种快速评价正极材料包覆前后DCR的方法，其特征在于，步骤1中锆球的直径为10mm，锆球的数量为30个，球磨机混合时间为30分钟。
5.如权利要求1所述一种快速评价正极材料包覆前后DCR的方法，其特征在于，步骤3中干燥温度为120℃，干燥时间为30分钟。
6.如权利要求1所述一种快速评价正极材料包覆前后DCR的方法，其特征在于，步骤5中挖出的小块圆形极片直径为1.3cm，放有圆形极片的茄形烧瓶烘干温度为150-180℃，烘干时间为2个小时。
7.如权利要求1所述一种快速评价正极材料包覆前后DCR的方法，其特征在于，步骤8中电解液控制为2至3滴。
8.如权利要求1所述一种快速评价正极材料包覆前后DCR的方法，其特征在于，步骤10的电池测试设备电压为-2~+6V，电流范围为0~100mA，电压稳定性≤±3mV，充电控制模式为恒定电流/恒定电压方式，放电控制模式为恒定电流方式。
9.如权利要求1-8任一项所述一种快速评价正极材料包覆前后DCR的方法，其特征在于，所述活性物质为锂离子正极材料，包括钴酸锂、三元NCM、NCA或NC。
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