CN108998635A - 抗氧化电热合金的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种抗氧化电热合金的制备方法，其制备工艺包括：(1)中频真空感应炉中熔化完全；(2)进一步熔炼；(3)精炼；(4)浇铸成合金锭；(5)冷却退火；(6)后处理。本发明的方法可提高铁铬铝电热合金的抗氧化性能，改善加工性能，降低成本，提高使用寿命。

Description

抗氧化电热合金的制备方法
技术领域
本发明属于纳米材料技术铁铬铝合金加工制造领域，尤其涉及一种抗氧化电热合金的制备方法。
背景技术
铁铬铝电热合金是我国应用最广泛的电热合金，我国是铁铬铝电热合金最大生产国，合金的各种规格产品被广泛应用于制造各种中、高温电阻炉的加热元件。铁铬铝合金相较于同类电热合金具有电阻率系数大，电阻温度系数小，功率稳定，使用温度高，耐热性较好，比重小，在功率、电压和电热元件截面尺寸相同的条件下，其用量比其他合金少，价格低廉等优点。但铁铬铝合金仍有存在不足，如高温强度低，容易产生蠕变变形；脆性大，塑性和韧性比较差，加工性能差；经高温使用后，晶粒长大变脆，温度越高，时间越长，冷却后脆化越严重，且这种变化是不可逆的。工业电炉的发展迫切需要开发新的铁铬铝电热合金，提高其高温强度、加工性能及抗氧化能力，提高电热合金的使用寿命。
发明内容
本发明提供了一种抗氧化电热合金的制备方法，用以解决现有技术中铁铬铝电热合金使用中抗氧化能力弱的技术缺陷。
为了实现上述目的，本发明采用的技术方案为一种抗氧化电热合金的制备方法，包括下述工艺步骤：
(1)中频真空感应炉中熔化；
(2)加入钇和铈进一步熔炼；
(3)精炼；
(4)浇铸合金锭；
(5)冷却退火，制得合金盘条；以及，
(6)碱煮酸洗处理，加工成合金丝。
进一步地，本发明的方法具体包括：
步骤(1)，将工业纯铁、金属铬和金属铝作为炉料，放入到中频真空感应炉中熔化完全；
步骤(2)，进一步熔炼，在惰性气体的保护下，在感应炉中加入质量分数0.01～0.5％钇和铈，熔化完全后静置4～10min；
步骤(3)，采用重熔进行进一步精炼，精炼至少2遍，熔炼物质互溶，熔炼结束后，控制出钢温度为1650～1700℃；
步骤(4)，将步骤(3)熔炼好的钢水浇铸成合金锭，将合金锭加热至1000～1100℃，以高压水将表面锈皮去除，回火加热至1000～1100℃后，锻造后轧制成盘条；
步骤(5)，将步骤(4)的盘条放入真空热处理炉内，保温700～800℃下12～24h后随炉冷却退火，得到合金盘条；
步骤(6)，将合金盘条碱煮酸洗处理，清除盘条表面的氧化膜，将处理后的盘条表面挂润滑剂涂层进行多道次的拉拔-退火，加工成所需尺寸的合金丝。
进一步地，所述步骤(1)中熔炼温度控制在1750～1850℃，时间为30～45min。
进一步地，所述步骤(2)中所述钇和铈的质量比为1:3～5。
进一步地，所述步骤(2)中所述惰性气体包括高纯氩气、氦气、氙气中的一种。
进一步地，所述步骤(4)中所述锻造工艺为在1000～1100℃下，开坯锻造成第一合金坯，回火加热到1000～1100℃下1～2h后，950～1100℃下锻造成第二合金坯。
进一步地，所述步骤(4)中所述轧制为热轧温度1000～1100℃，开轧温度1050℃，终轧温度1000℃热轧成直径8～20mm的合金盘条。
进一步地，所述步骤(6)中所述碱煮在500～600℃下30～50min，所述酸洗为在100～200℃下10～20min。
进一步地，所述步骤(6)中所述退火为真空退火，退火温度为500～650℃。
进一步地，所述步骤(6)中所述润滑剂涂层为石灰和食盐的混合溶液中进行浸涂，控制浸涂温度为50～60℃，浸涂时间为30～80min。
进一步地，所述步骤(3)中合金的化学成分为Cr 20～28％，Al 4～7％，Y 0.01～0.3％Ce 0.03～0.5％，C≤0.03％，P≤0.03％，S≤0.03％，Si≤0.03％，余量为Fe。
本发明中，采用在铁铬铝合金冶炼过程后期加入稀土金属钇和铈，(1)使得合金内部晶粒得到细化，力学性能得到提升；(2)铁铬铝合金的氧化速率明显低于现有合金，添加钇和铈促进氧化初期θ-Al2O3向α-Al2O3的转变，氧化产物形成的保护膜保护性更好，提高了铁铬铝电热合金在使用过程中寿命；(3)由于铈的储量丰富，开发成本低等因素，相比于现有技术还具有成本低的优点。
具体实施方式
本发明提供了抗氧化电热合金的制备方法，用以提高铁铬铝电热合金在使用过程中的抗氧化性。
下面将详细说明本发明的实施方式。
实施例1
一种抗氧化电热合金的制备方法，包括以下步骤：
(1)将工业纯铁、金属铬和金属铝作为炉料，放入到中频真空感应炉中控制熔炼温度在1750～1850℃下，30～45min后完全熔化；
(2)进一步熔炼，在高纯氩气的保护下，在感应炉中加入质量分数0.04％钇和铈，熔化完全后静置4～10min，其中钇和铈的质量比为1:3；
(3)采用重熔进行进一步精炼，精炼至少2遍，熔炼物质互溶，熔炼结束后，控制出钢温度为1650℃，合金的化学成分为Cr 22.80％，Al 5.6％，Y 0.01％Ce 0.03％，C≤0.03％，P≤0.03％，S≤0.03％，Si≤0.03％，余量为Fe。；
(4)将步骤(3)熔炼好的钢水浇铸成合金锭，将合金锭加热至1000～1100℃，以高压水将表面锈皮去除，回火加热至1000～1100℃后，在1000～1100℃下，开坯锻造成第一合金坯，回火加热到1000～1100℃下1～2h后，950～1100℃下锻造成第二合金坯，锻造后进入热轧机轧制成盘条热轧温度1000～1100℃，开轧温度1050℃，终轧温度1000℃，热轧成直径8～20mm的盘条；
(5)将步骤(4)的盘条放入真空热处理炉内，保温700℃下12～24h后随炉冷却退火，得到合金盘条；
(6)将合金盘条碱煮在500℃下30min，酸洗在100℃下10min，清除盘条表面的氧化膜，将处理后的盘条在石灰和食盐的混合溶液中进行浸涂，控制浸涂温度为50℃，浸涂时间为30min，使得盘条表面挂润滑剂涂层。然后进行多道次的拉拔-退火，退火为真空退火，退火温度为500～650℃，加工成所需尺寸的合金丝。
实施例2
一种抗氧化电热合金的制备方法，包括以下步骤：
(1)将工业纯铁、金属铬和金属铝作为炉料，放入到中频真空感应炉中控制熔炼温度在1750～1850℃下，30～45min后完全熔化；
(2)进一步熔炼，在高纯氩气的保护下，在感应炉中加入质量分数0.06％钇和铈，熔化完全后静置4～10min，其中钇和铈的质量比为1:5；
(3)采用重熔进行进一步精炼，精炼至少2遍，熔炼物质互溶，熔炼结束后，控制出钢温度为1650℃，合金的化学成分为Cr 22.68％，Al 5.32％，Y 0.01％Ce 0.05％，C≤0.03％，P≤0.03％，S≤0.03％，Si≤0.03％，余量为Fe。；
(4)将步骤(3)熔炼好的钢水浇铸成合金锭，将合金锭加热至1000～1100℃，以高压水将表面锈皮去除，回火加热至1000～1100℃后，在1000～1100℃下，开坯锻造成第一合金坯，回火加热到1000～1100℃下1～2h后，950～1100℃下锻造成第二合金坯，锻造后进入热轧机轧制成盘条热轧温度1000～1100℃，开轧温度1050℃，终轧温度1000℃，热轧成直径8～20mm的盘条；
(5)将步骤(4)的盘条放入真空热处理炉内，保温700℃下12～24h后随炉冷却退火，得到合金盘条；
(6)将合金盘条碱煮在500℃下30min，酸洗在100℃下10min，清除盘条表面的氧化膜，将处理后的盘条在石灰和食盐的混合溶液中进行浸涂，控制浸涂温度为50℃，浸涂时间为30min，使得盘条表面挂润滑剂涂层。然后进行多道次的拉拔-退火，退火为真空退火，退火温度为500～650℃，加工成所需尺寸的合金丝。
实施例3
一种抗氧化电热合金的制备方法，包括以下步骤：
(1)将工业纯铁、金属铬和金属铝作为炉料，放入到中频真空感应炉中控制熔炼温度在1750～1850℃下，30～45min后完全熔化；
(2)进一步熔炼，在高纯氩气的保护下，在感应炉中加入质量分数0.05％钇和铈，熔化完全后静置4～10min，其中钇和铈的质量比为1:4；
(3)采用重熔进行进一步精炼，精炼至少2遍，熔炼物质互溶，熔炼结束后，控制出钢温度为1700℃，合金的化学成分为Cr 22.80％，Al 5.6％，Y 0.01％Ce 0.04％，C≤0.03％，P≤0.03％，S≤0.03％，Si≤0.03％，余量为Fe。；
(4)将步骤(3)熔炼好的钢水浇铸成合金锭，将合金锭加热至1000～1100℃，以高压水将表面锈皮去除，回火加热至1000～1100℃后，在1000～1100℃下，开坯锻造成第一合金坯，回火加热到1000～1100℃下1～2h后，950～1100℃下锻造成第二合金坯，锻造后进入热轧机轧制成盘条热轧温度1000～1100℃，开轧温度1050℃，终轧温度1000℃，热轧成直径8～20mm的盘条；
(5)将步骤(4)的盘条放入真空热处理炉内，保温700℃下12～24h后随炉冷却退火，得到合金盘条；
(6)将合金盘条碱煮在500℃下30min，酸洗在100℃下10min，清除盘条表面的氧化膜，将处理后的盘条在石灰和食盐的混合溶液中进行浸涂，控制浸涂温度为50℃，浸涂时间为30min，使得盘条表面挂润滑剂涂层。然后进行多道次的拉拔-退火，退火为真空退火，退火温度为500～650℃，加工成所需尺寸的合金丝。
实施例4
一种抗氧化电热合金的制备方法，包括以下步骤：
(1)将工业纯铁、金属铬和金属铝作为炉料，放入到中频真空感应炉中控制熔炼温度在1750～1850℃下，30～45min后完全熔化；
(2)进一步熔炼，在高纯氩气的保护下，在感应炉中加入质量分数0.5％钇和铈，熔化完全后静置4～10min，其中钇和铈的质量比为1:4；
(3)采用重熔进行进一步精炼，精炼至少2遍，熔炼物质互溶，熔炼结束后，控制出钢温度为1680℃，合金的化学成分为Cr 23.40％，Al 6.01％，Y 0.1％Ce 0.4％，C≤0.03％，P≤0.03％，S≤0.03％，Si≤0.03％，余量为Fe。；
(4)将步骤(3)熔炼好的钢水浇铸成合金锭，将合金锭加热至1000～1100℃，以高压水将表面锈皮去除，回火加热至1000～1100℃后，在1000～1100℃下，开坯锻造成第一合金坯，回火加热到1000～1100℃下1～2h后，950～1100℃下锻造成第二合金坯，锻造后进入热轧机轧制成盘条热轧温度1000～1100℃，开轧温度1050℃，终轧温度1000℃，热轧成直径8～20mm的盘条；
(5)将步骤(4)的盘条放入真空热处理炉内，保温700℃下12～24h后随炉冷却退火，得到合金盘条；
(6)将合金盘条碱煮在500℃下30min，酸洗在100℃下10min，清除盘条表面的氧化膜，将处理后的盘条在石灰和食盐的混合溶液中进行浸涂，控制浸涂温度为50℃，浸涂时间为30min，使得盘条表面挂润滑剂涂层。然后进行多道次的拉拔-退火，退火为真空退火，退火温度为500～650℃，加工成所需尺寸的合金丝。
实施例5
一种抗氧化电热合金的制备方法，包括以下步骤：
(1)将工业纯铁、金属铬和金属铝作为炉料，放入到中频真空感应炉中控制熔炼温度在1750～1850℃下，30～45min后完全熔化；
(2)进一步熔炼，在高纯氩气的保护下，在感应炉中加入质量分数0.2％钇和铈，熔化完全后静置4～10min，其中钇和铈的质量比为1:4；
(3)采用重熔进行进一步精炼，精炼至少2遍，熔炼物质互溶，熔炼结束后，控制出钢温度为1650℃，合金的化学成分为Cr 22.70％，Al 5.62％，Y 0.04％Ce 0.16％，C≤0.03％，P≤0.03％，S≤0.03％，Si≤0.03％，余量为Fe。；
(4)将步骤(3)熔炼好的钢水浇铸成合金锭，将合金锭加热至1000～1100℃，以高压水将表面锈皮去除，回火加热至1000～1100℃后，在1000～1100℃下，开坯锻造成第一合金坯，回火加热到1000～1100℃下1～2h后，950～1100℃下锻造成第二合金坯，锻造后进入热轧机轧制成盘条热轧温度1000～1100℃，开轧温度1050℃，终轧温度1000℃，热轧成直径8～20mm的盘条；
(5)将步骤(4)的盘条放入真空热处理炉内，保温700℃下12～24h后随炉冷却退火，得到合金盘条；
(6)将合金盘条碱煮在500℃下30min，酸洗在100℃下10min，清除盘条表面的氧化膜，将处理后的盘条在石灰和食盐的混合溶液中进行浸涂，控制浸涂温度为50℃，浸涂时间为30min，使得盘条表面挂润滑剂涂层。然后进行多道次的拉拔-退火，退火为真空退火，退火温度为500～650℃，加工成所需尺寸的合金丝。
实施例6
一种抗氧化电热合金的制备方法，包括以下步骤：
(1)将工业纯铁、金属铬和金属铝作为炉料，放入到中频真空感应炉中控制熔炼温度在1750～1850℃下，30～45min后完全熔化；
(2)进一步熔炼，在高纯氩气的保护下，在感应炉中加入质量分数0.1％钇和铈，熔化完全后静置4～10min，其中钇和铈的质量比为1:4；
(3)采用重熔进行进一步精炼，精炼至少2遍，熔炼物质互溶，熔炼结束后，控制出钢温度为1700℃，合金的化学成分为Cr 22.58％，Al 6.06％，Y 0.02％Ce 0.08％，C≤0.03％，P≤0.03％，S≤0.03％，Si≤0.03％，余量为Fe。；
(4)将步骤(3)熔炼好的钢水浇铸成合金锭，将合金锭加热至1000～1100℃，以高压水将表面锈皮去除，回火加热至1000～1100℃后，在1000～1100℃下，开坯锻造成第一合金坯，回火加热到1000～1100℃下1～2h后，950～1100℃下锻造成第二合金坯，锻造后进入热轧机轧制成盘条热轧温度1000～1100℃，开轧温度1050℃，终轧温度1000℃，热轧成直径8～20mm的盘条；
(5)将步骤(4)的盘条放入真空热处理炉内，保温700℃下12～24h后随炉冷却退火，得到合金盘条；
(6)将合金盘条碱煮在600℃下50min，酸洗在200℃下20min，清除盘条表面的氧化膜，将处理后的盘条在石灰和食盐的混合溶液中进行浸涂，控制浸涂温度为60℃，浸涂时间为80min，使得盘条表面挂润滑剂涂层。然后进行多道次的拉拔-退火，退火为真空退火，退火温度为500～650℃，加工成所需尺寸的合金丝。
对比例
一种抗氧化电热合金的制备方法，包括以下步骤：
(1)将工业纯铁、金属铬和金属铝作为炉料，放入到中频真空感应炉中控制熔炼温度在1750～1850℃下，30～45min后完全熔化；
(2)采用重熔进行进一步精炼，精炼至少2遍，熔炼物质互溶，熔炼结束后，控制出钢温度为1650～1700℃，合金的化学成分为Cr 22.80％，Al 5.6％，C≤0.03％，P≤0.03％，S≤0.03％，Si≤0.03％，余量为Fe。；
(3)将步骤(2)熔炼好的钢水浇铸成合金锭，将合金锭加热至1000～1100℃，以高压水将表面锈皮去除，回火加热至1000～1100℃后，在1000～1100℃下，开坯锻造成第一合金坯，回火加热到1000～1100℃下1～2h后，950～1100℃下锻造成第二合金坯，锻造后进入热轧机轧制成盘条热轧温度1000～1100℃，开轧温度1050℃，终轧温度1000℃，热轧成直径8～20mm的盘条；
(4)将步骤(3)的盘条放入真空热处理炉内，保温700～800℃下12～24h后随炉冷却退火，得到合金盘条；
(5)将合金盘条碱煮在500～600℃下30～50min，酸洗在100～200℃下10～20min，清除盘条表面的氧化膜，将处理后的盘条在石灰和食盐的混合溶液中进行浸涂，控制浸涂温度为50～60℃，浸涂时间为30～80min，使得盘条表面挂润滑剂涂层。然后进行多道次的拉拔-退火，退火为真空退火，退火温度为500～650℃，加工成所需尺寸的合金丝。
表1本发明实施例与现有技术效果对比结果
综上所述，本发明制备出的铁铬铝电热合金丝，抗氧化性能非常高，快速寿命值高于GB/T 1234-1995规定的80h标准，相较于对比例的快速寿命值提高幅度很大。
显然，本领域的技术人员可以对本发明进行各种改动和变型而不脱离本发明的精神和范围。这样，倘若本发明的这些修改和变型属于本发明权利要求及其等同技术的范围之内，则本发明也意图包含这些改动和变型在内。

Claims (10)

1.一种抗氧化电热合金的制备方法，包括如下步骤：
(1)中频真空感应炉中熔化；
(2)加入钇和铈进一步熔炼；
(3)精炼；
(4)浇铸合金锭；
(5)冷却退火，制得合金盘条；以及，
(6)碱煮酸洗处理，加工成合金丝。
2.如权利要求1所述的制备方法，包括如下步骤：
(1)将工业纯铁、金属铬和金属铝作为炉料，放入到中频真空感应炉中熔化完全；
(2)进一步熔炼，在惰性气体的保护下，在感应炉中加入质量分数0.01～0.5％钇和铈，熔化完全后静置4～10min；
(3)采用重熔进行进一步精炼，精炼至少2遍，熔炼物质互溶，熔炼结束后，控制出钢温度为1650～1700℃；
(4)将步骤(3)熔炼好的钢水浇铸成合金锭，将合金锭加热至1000～1100℃，以高压水将表面锈皮去除，回火加热至1000～1100℃后，锻造后轧制成盘条；
(5)将步骤(4)的盘条放入真空热处理炉内，保温700～800℃下12～24h后随炉冷却退火，得到合金盘条；
(6)将合金盘条碱煮酸洗处理，清除盘条表面的氧化膜，将处理后的盘条表面挂润滑剂涂层进行多道次的拉拔-退火，加工成所需尺寸的合金丝。
3.如权利要求2所述的制备方法，其特征在于，在步骤(1)中熔炼温度控制在1750～1850℃，时间为30～45min。
4.如权利要求2所述的制备方法，其特征在于，在步骤(2)中所述钇和铈的质量比为1:3～5；所述惰性气体包括高纯氩气、氦气、氙气中的一种。
5.如权利要求2所述的制备方法，其特征在于，在步骤(4)中所述锻造工艺为在1000～1100℃下，开坯锻造成第一合金坯，回火加热到1000～1100℃下1～2h后，950～1100℃下锻造成第二合金坯。
6.如权利要求2所述的制备方法，其特征在于，在步骤(4)中所述轧制为热轧温度1000～1100℃，开轧温度1050℃，终轧温度1000℃热轧成直径8～20mm的合金盘条。
7.如权利要求2所述的制备方法，其特征在于，在步骤(6)中所述碱煮在500～600℃下30～50min，所述酸洗为在100～200℃下10～20min。
8.如权利要求2所述的制备方法，其特征在于，在步骤(6)中所述退火为真空退火，退火温度为500～650℃。
9.如权利要求2所述的制备方法，其特征在于，在步骤(6)中所述润滑剂涂层为石灰和食盐的混合溶液中进行浸涂，控制浸涂温度为50～60℃，浸涂时间为30～80min。
10.如权利要求2所述的制备方法，其特征在于，在步骤(3)中合金的化学成分为Cr 20～28％，Al 4～7％，Y 0.01～0.3％Ce 0.03～0.5％，C≤0.03％，P≤0.03％，S≤0.03％，Si≤0.03％，余量为Fe。
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