CN106636965B - 晶粒度为6～9级的铁钴镍合金冷轧带材及其生产方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种晶粒度为6～9级的铁钴镍合金冷轧带材及其生产方法，该铁钴镍合金冷轧带材化学成分及其质量百分比包括：C≤0.03%；P≤0.020%；S≤0.020%；Mn≤0.50%；Si≤0.30%；Cu≤0.20%；Cr≤0.20%；Mo≤0.20%；Ni 28.5~29.5%；Co 16.8~17.8%；余量为铁；在铁钴镍合金冶炼制得钢锭的过程中，熔炼温度在1500℃以上时，在熔炼中出钢前加入稀土元素Ce、La中的至少一种作为催化剂，加入的稀土元素的重量占其配料总质量的百分比为0.05~0.2%，并在后续的热轧和冷轧中采用多道次轧制工艺，使轧制带材的晶粒度更加均匀，避免晶粒级差过大。

Description

晶粒度为6～9级的铁钴镍合金冷轧带材及其生产方法
技术领域
本发明涉及铁钴镍玻璃封接合金技术领域，具体的是一种晶粒度为6～9级的铁钴镍合金4J29冷轧带材及其生产方法。
背景技术
4J29合金又称可伐(Kovar)合金。该合金在20～450℃具有与硅硼硬玻璃相近的线膨胀系数，居里点较高，并有良好的低温组织稳定性。该合金是国际通用的典型的Fe-Ni-Co硬玻璃封接合金。经航空工厂长期使用，性能稳定。主要用于电真空元器件如发射管、振荡管、引燃管、磁控管、晶体管、密封插头、继电器、集成电路的引出线、底盘、外壳、支架等的玻璃封接。在应用中应使选用的玻璃与合金的膨胀系数相匹配。
在实际应用中，4J29合金经多次冷轧得到的冷轧带材960℃退火后制作带环状封接件时出现开裂现象，金相分析表明出现开裂问题的合金晶粒度是3.5～6.5级，为异常粗大晶粒，且同批次产品的晶粒度差异过大，若不针对晶粒度级差较大的产品进行差异化处理，得到的产品性能不一致，直接影响材料深冲性能和封接性能，关系到电真空元器件的质量和寿命。
如何避免4J29膨胀合金冷轧带材在制造过程中出现粗大晶粒、得到晶粒度级差较小的冷轧带材是本领域技术人员需要解决的技术问题。
发明内容
本发明的目的在于提供一种铁钴镍合金冷轧带材及其生产方法，该铁钴镍合金冷轧带材晶粒度为6～9级且级差在1.5级以内。
本发明的技术方案是，一种铁钴镍合金冷轧带材，其包括的各成分及其重量百分比包括：
C≤0.03％；
P≤0.020％；
S≤0.020％；
Mn≤0.50％；
Si≤0.30％；
Cu≤0.20％；
Cr≤0.20％；
Mo≤0.20％；
Ni：28.5～29.5％；
Co：16.8～17.8％；余量为铁；该铁钴镍合金冷轧带材晶粒度为6～9级且级差在1.5级以内。
一种上述铁钴镍合金冷轧带材的生产方法，包括：
配料→抽真空→充氩气→通电→熔炼→加稀土元素→停电→浇注，冷却后得到钢锭。
然后进行锻钢、热轧、多次冷轧和中间热处理、成品热处理：
a.锻钢：始锻温度1280℃、终锻温度不低于1150℃，随后进行空冷得到带坯。
b.热轧：将带坯进行多道次热轧，终轧温度不低于1050℃，得到半成坯。
c.多次冷轧和中间热处理：经多次冷轧和中间退火将半成坯精轧成厚度符合要求的带材，中间退火温度控制在1050～1100℃。
d.成品热处理：将带材在940～960℃范围内进行光亮退火。
在铁钴镍合金冶炼制得钢锭的过程中，熔炼温度控制在1500℃以上，在熔炼中出钢前加入稀土元素Ce、La中的至少一种作为催化剂，加入的稀土元素的重量占其配料总质量的百分比为0.05～0.20％；由于稀土的平衡分配系数很小，在凝固过程中，稀土富集于结晶前沿的液相，阻止晶体的发育长大，使高温金属液在凝固过程中形成更多的核心，从而达到细化晶粒的目的，并使得该铁钴镍合金冷轧带材晶粒度为6～9级且级差在1.5级以内。对于同种材料而言，合金的铸态晶粒越细，轧制产品的晶粒也越细。且加入的稀土元素，在冶炼过程中与O、S等其它元素反应稀土的氧硫化物，其熔点非常高且稳定，钢液经过镇静后，稀土氧化物、硫化物将从钢中排除，从而净化了钢液，得到的合金纯度更高。
进一步，热轧带坯进炉时温度控制在600～800℃，避免进炉时温度过高造成产品过烧，同时有效利用热锻加工后的余热，减少能源浪费。
进一步，多次热轧时将总变形量控制在70％～85％，有效改善晶粒的均匀性。
进一步，多次冷轧时将总变形量控制在50％～65％，可以避免材料处于临界变形状态，导致退火后生成粗大再结晶晶粒；多道次轧制可以有效的使轧制带材的晶粒度更加均匀。
进一步，在冷轧前对表面进行修磨处理，去除表面裂纹。
本发明的铁钴镍合金冷轧带材生产方法工序简单，易于控制，均匀性更高，可以避免在后续的加工中因同批材料晶粒度级差较大造成加工工艺不同，造成资源的浪费和生产的难度加大；通过在冶炼过程中加入稀土元素并在后续的冷却中去除，可以有效增加坯料的纯净度，同时细化坯料铸态晶粒，为后续加工过程中避免出现粗大晶粒奠定基础，得到的带材晶粒度普遍在6～9级；采用多道次、大变形量的热轧和冷轧加工，可以有效的使轧制带材的晶粒度更加均匀，避免晶粒级差过大，同一批次的产品晶粒度级差在1.5级以内，得到的带材适应性更好。
具体实施方式
本实施例试制了3批铁钴镍合金冷轧带材，分别加入不同比例的稀土元素，且均经过配料→抽真空→充氩气→通电→熔炼→加稀土元素→停电→浇注，冷却后得到钢锭；在制备对比例的过程中，除在熔炼过程中未加入稀土元素外其余均和实施例的生产工艺相同，对得到的坯料使用能谱仪进行化学元素成分检测，其结果和冶炼过程中添加的稀土元素成分含量见表1，其中余量Fe元素含量未列出。
将冶炼得到的实施例钢锭和对比例钢锭进行锻制，始锻温度1280℃、终锻温度1150℃，得到厚度为28mm左右的带坯。
将带坯进行再加热后进行热轧，入炉温度控制在600～800℃，加热温度1180～1200℃，预热时间30～40min，保温时间＜10min，开轧温度＞1160℃，终轧温度＞1050℃，终轧后空冷；轧制工艺为28→23→18→14→11→8.5→7→6→5→4.2mm，总变形量85.0％，9个热轧道次，得到壁厚为4.2mm的半成坯。
将得到的半成坯进行中间热处理，然后经碱浸、水淬、三酸洗、高压水冲洗、中和去除热加工氧化皮，然后进行使用水磨机对半成坯表面进行修磨；半成坯每面水磨次数应≥4次，直至钢带表面粗糙度达到2～3μm，表面没有划伤、裂纹、起皮等缺陷。
将修磨后的半成坯进行冷轧，冷轧轧制道次越多，带材表面粗糙度越小，表面越光洁；将厚度为4.2mm的实施例1、2、3和对比例的带材通过不同的冷轧道次均轧制到厚度为1.5mm，总的变形量均为64.3％，其中实施例1轧制5道次，实施例2轧制6道次，实施例3轧制7道次，对比例轧制5道次。相邻冷轧道次之间进行中间热处理，温度为1080～1100℃。
将冷轧得到的1.5mm后的带材350mm使用保护气氛光亮退火机组分别进行成品热处理，温度为940～960℃；光亮退火工作气氛为75％的氢气和25％氮气混合气体，避免带材表面氧化。
对热处理后的成品分别进行取样，标注编号，按照YBT5231-2005标准的规定，在真空或氢气气氛中将试样加热至900℃士20℃，保温lh，再加热至1100℃士20℃，保温15min,以不大于5℃/min的速度冷至200℃以下出炉。对得到的试样进行晶粒度检测，得到结果见表2。
表1 实施例及对比例化学元素成分和冶炼过程中加入的稀土元素含量
表2 各试样晶粒度检测结果
由表2可知，在冷轧同样道次的情况下，在冶炼过程中加入了稀土元素的实施例1制得的铁钴镍合金冷轧带材的晶粒度在6.5级至8级之间，与未在冶炼过程中加入稀土元素的对比例制得的铁钴镍合金冷轧带材的晶粒度相比明显更细，且级差更小；且由对比例2和对比例3可知，在一定范围内随着稀土元素的增加和冷轧道次的增加，得到的带材晶粒度更细且级差更小；通过在冶炼过程中加入稀土元素并在后续的冷却中去除，可以有效增加坯料的纯净度，同时细化坯料铸态晶粒，为后续加工过程中避免出现粗大晶粒奠定基础；采用多道次、大变形量的热轧和冷轧加工，可以有效的使轧制带材的晶粒度更加均匀，避免晶粒级差过大，同一批次的产品晶粒度级差在1.5级以内，得到的带材适应性更好。
显然，上述实施例仅仅是为清楚地说明本发明所作的举例，而并非是对本发明的实施方式的限定。对于所属领域的普通技术人员来说，在上述说明的基础上还可以做出其它不同形式的变化或变动。这里无需也无法对所有的实施方式予以穷举。而这些属于本发明的精神所引伸出的显而易见的变化或变动仍处于本发明的保护范围中。

Claims (1)

1.一种铁钴镍合金冷轧带材的生产方法，该铁钴镍合金冷轧带材包括的各化学成分及其质量百分比为：
C≤0.03%；
P≤0.020%；
S≤0.020%；
Mn≤0.50%；
Si≤0.30%；
Cu≤0.20%；
Cr≤0.20%；
Mo≤0.20%；
Ni：28.5~29.5%；
Co：16.8~17.8%；
余量为铁；该铁钴镍合金冷轧带材晶粒度为6～9级且级差在1.5级以内；
其特征在于，包括如下步骤：
（1）配料→抽真空→充氩气→通电→熔炼→加稀土元素→停电→浇注，冷却后得到钢锭；
（2）锻钢、热轧、多次冷轧和中间热处理、成品热处理；
熔炼温度控制在1500℃以上，在熔炼中出钢前加入稀土元素Ce、La中的至少一种作为催化剂，加入的稀土元素的占其配料总质量的重量百分比为0.05~0.20%；
加入的稀土元素，在冶炼过程中与O、S反应生成稀土的氧硫化物，钢液经过镇静后，稀土氧化物、硫化物将从钢中排除；
所述锻钢包括：始锻温度1280℃、终锻温度不低于1150℃，随后进行空冷得到带坯；
所述热轧包括：将带坯进行多道次热轧，终轧温度不低于1050℃，得到半成坯；
所述多次冷轧和中间热处理包括经多次冷轧和中间退火将半成坯精轧成厚度符合要求的带材，中间退火温度控制在1050～1100℃；
所述成品热处理包括将带材在940～960℃范围内进行光亮退火。
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