CN110814062B - 一种铁铬铝合金线材的生产方法 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种铁铬铝合金线材的生产方法，其特征在于，所述方法包括：对采用粉末冶金工艺成形烧结获得的铁铬铝合金进行热轧酸洗，获得酸洗后的铁铬铝合金盘条；对所述酸洗后的铁铬铝合金盘条顺序进行室温时效处理和升温时效处理，获得时效后的所述铁铬铝合金盘条；对所述时效后的铁铬铝合金盘条进行拉拔，获得铁铬铝合金线材的成品。通过上述的时效处理，使原先富集在FeCrAl合金盘条显微组织中的氢扩散到合金表面排出，以显著降低氢所导致的拉拔断裂的不利影响，增强了FeCrAl合金盘条的塑性变形能力，提高了拉拔工序中的成品率。

Description

一种铁铬铝合金线材的生产方法

技术领域

本申请涉及铁铬铝合金生产制造技术领域，尤其涉及一种粉末冶金铁铬铝合金线材的拉拔生产方法。

背景技术

铁铬铝(FeCrAl)电热合金具有电阻率高，比重轻，抗氧化及抗渗碳能力强，耐硫及各种碳氢气体腐蚀性能好，且价格低廉，使用温度可达1100～1400℃，广泛应用于电热原件、精密仪器、化工容器等行业。目前铁铬铝合金线材一直采用熔炼、浇铸、轧制、拔丝的生产工艺流程方法，熔炼法生产的铁铬铝合金丝，其主要缺点是高温强度低，容易产生蠕变变形；并且其高温塑性、韧性较差，易脆，经高温使用一段时间后，晶粒容易长大产生异常粗化，导致脆性进一步增加，因此熔炼法生产的铁铬铝合金丝的服役寿命较短。而粉末冶金法生产的铁铬铝合金具有高温塑性好，强度高，蠕变抗力强的特点，适用于长时间的服役，不容易出现晶粒的异常粗化，具有良好的应用场景。但实际生产时发现热轧酸洗后的粉末冶金铁铬铝盘条的拉拔过程中经常出现脆断现象，线材成品率低，无法形成稳定的粉末冶金铁铬铝合金拉拔生产能力，因此亟需解决铁铬铝热轧盘条在拉拔工序中的脆断问题，提高成品率，形成粉末冶金铁铬铝线材的稳定生产能力。

发明内容

本发明提供了一种铁铬铝合金线材的生产方法，以解决或者部分解决现有的铁铬铝热轧盘条在拉拔时容易脆断的技术问题。

为解决上述技术问题，本发明提供了一种铁铬铝合金线材的生产方法，包括：

对采用粉末冶金工艺成形烧结获得的铁铬铝合金进行热轧酸洗，获得酸洗后的铁铬铝合金盘条；

对酸洗后的铁铬铝合金盘条顺序进行室温时效处理和升温时效处理，获得时效后的铁铬铝合金盘条；其中，室温时效处理的时效时间为8天以上，升温时效处理的时效保温温度为200℃～400℃，时效保温时间10小时以上；

对时效后的铁铬铝合金盘条进行拉拔，获得铁铬铝合金线材的成品。

可选的，在对时效后的铁铬铝合金盘条进行拉拔之前，包括：

在时效后的铁铬铝合金盘条的表面涂覆润滑剂，并在拉拔前烘干，获得涂层预处理后的铁铬铝合金盘条；

对时效后的铁铬铝合金盘条进行拉拔，具体包括：

对涂层预处理后的铁铬铝合金盘条进行拉拔。

可选的，对时效后的铁铬铝合金盘条进行拉拔，获得铁铬铝合金线材的成品，具体包括：

将时效后的铁铬铝合金盘条进行两道次的拉拔，控制每道次拉拔压缩率在15％～35％，获得铁铬铝合金线材的成品。

进一步的，在将时效后的铁铬铝合金盘条拉拔两道次之前，还包括：

对时效后的铁铬铝合金盘条进行一道次的开坯拉拔然后再进行退火热处理，获得退火后的铁铬铝合金的拉拔半成品，开坯拉拔的拉拔压缩率控制在30％～35％；

将时效后的铁铬铝合金盘条进行两道次的拉拔，具体包括：

对退火后的铁铬铝合金的拉拔半成品进行两道次的拉拔。

如前述的技术方案，开坯拉拔为带温拉拔，拉拔温度为100℃～150℃。

如前述的技术方案，退火热处理的退火温度为800℃～840℃，退火时间为2.5小时～3小时。

进一步的，在对退火后的铁铬铝合金的拉拔半成品进行两道次的拉拔之前，还包括：

对退火后的铁铬铝合金的拉拔半成品进行酸洗。

本发明还提供一种粉末冶金铁铬铝合金线材，其特征在于，采用如上述技术方案中任一方法步骤生产获得。

通过本发明的一个或者多个技术方案，本发明具有以下有益效果或者优点：

本发明公开了一种铁铬铝合金线材的生产方法，将热轧酸洗后的FeCrAl合金进行室温时效和升温时效，通过时效处理，使原先富集在FeCrAl合金盘条显微组织中的氢扩散到合金表面排出，以显著降低氢所导致的拉拔断裂的不利影响，增强了FeCrAl合金盘条的塑性变形能力，提高了拉拔工序中的成品率。

上述说明仅是本发明技术方案的概述，为了能够更清楚了解本发明的技术手段，而可依照说明书的内容予以实施，并且为了让本发明的上述和其它目的、特征和优点能够更明显易懂，以下特举本发明的具体实施方式。

附图说明

通过阅读下文优选实施方式的详细描述，各种其他的优点和益处对于本领域普通技术人员将变得清楚明了。附图仅用于示出优选实施方式的目的，而并不认为是对本发明的限制。而且在整个附图中，用相同的参考符号表示相同的部件。在附图中：

图1示出了根据本发明一个实施例的铁铬铝合金线材的生产方法流程图。

具体实施方式

为了使本申请所属技术领域中的技术人员更清楚地理解本申请，下面结合附图，通过具体实施例对本申请技术方案作详细描述。

粉末冶金铁铬铝(FeCrAl)电热合金线材的生产方法是申请人基于熔炼法生产的不足，所研发的全新的制造方法。粉末冶金铁铬铝线材的生产流程主要包括：使用熔炼得到的FeCrAl母合金进行制粉，然后使用热等静压对合金粉末进行成形烧结得到FeCrAl合金坯料，然后对FeCrAl合金坯料进行热轧得到FeCrAl合金盘条，最后对FeCrAl合金盘条进行拉拔，制成FeCrAl合金线材或丝材。但申请人在实际应用时发现，FeCrAl合金盘条在拉拔过程中经常拉拔断裂，造成拉拔成材的成品率很低，严重影响粉末冶金FeCrAl合金线材或丝材的生产。发明人对拉拔断裂的铁铬铝合金进行取样断口分析，发现与熔炼法生产的FeCrAl合金在拉拔时多因为非金属夹杂物聚集导致脆断的原因不同，对粉末冶金法生产的铁铬铝合金，拉拔断裂更主要的因素在于热轧盘条合金中含有较多的氢，因此属于氢致断裂。这是由于在制粉工序，合金粉末中吸附了较多的氢，这些氢没有在热等静压烧结时有效的排出，因此富集在FeCrAl合金的晶界或内部空隙、缺陷处，造成这些区域组织应力较大。而粉末冶金方法制备的FeCrAl合金虽然晶粒大小更为均匀，但晶粒之间的晶界结合力较熔炼法生产的要弱，并且容易产生微孔缺陷，这些粉末冶金缺陷导致氢更容易在合金的内部晶界和缺陷处产生富集，在后续的拉拔过程中，两个因素相结合更容易导致FeCrAl合金盘条拉拔脆断。故而，如何尽可能降低FeCrAl合金盘条中的氢含量，提高FeCrAl合金盘条的加工塑性，才能有效的提高拉拔成品率。

基于上述的分析，本发明提供了一种铁铬铝合金线材的生产方法，在一个可选的实施例中，如图1所示，生产方法包括：

S10：对采用粉末冶金工艺成形烧结获得的铁铬铝合金进行热轧酸洗，获得酸洗后的铁铬铝合金盘条；

S20：对酸洗后的铁铬铝合金盘条顺序进行室温时效处理和升温时效处理，获得时效后的铁铬铝合金盘条；其中，室温时效处理的时效时间为8天以上，升温时效处理的时效保温温度为200℃～400℃，时效保温时间10小时以上；

S30：对时效后的铁铬铝合金盘条进行拉拔，获得铁铬铝合金线材的成品。

由于在制粉工艺中，合金粉末不可避免的会吸附气体，而酸洗工序中的H也会进入合金盘条中，经检验发现，FeCrAl热轧盘条中的氢浓度通常可达到3ppm以上。因此，本方案通过在热轧酸洗后增加一道室温时效处理和升温时效处理工序，通过升温时效可以加快FeCrAl合金盘条中氢原子的扩散，使其从晶界、粉末冶金缺陷富集处扩散至合金表面排出，以降低FeCrAl合金盘条中的氢含量。采用热轧酸洗后的室温时效结合升温时效的方法，既能够促进氢原子的扩散，减少FeCrAl合金盘条中氢的富集，又能够节省时效加热时的能源使用，降低生产成本。采用室温时效+升温时效，FeCrAl合金盘条的脱氢效果显著好于单独使用升温时效的效果，经过测试表明，经过室温时效和升温时效处理后，合金盘条中的氢含量可以控制在2ppm以内。

经过生产数据收集和测试，要达到良好的脱氢效果，室温时效的时效时间应当至少在8天以上，优选时效时间可以是8～15天；升温时效的时效保温温度的选择要考虑铁铬铝合金的本证特性和氢原子在合金中的扩散系数，如果时效温度低于200℃，则氢的扩散能力很差，时效效果不明显；但时效温度也不可能过高，这是由于铁铬铝合金存在450℃左右的脆性点，超过脆性点温度进行时效会导致晶粒显著长大，反而导致塑性降低，拉拔更容易脆断。试验表明升温时效温度控制在200℃～400℃，优选时效温度为250℃～300℃，并且控制时效时间大于等于10小时，优选为10小时～15小时，在保障了良好的脱氢效果的同时还能避免因为晶粒过度长大导致的晶界脆化，FeCrAl合金盘条塑性降低，更容易在拉拔过程中开裂。

下面结合具体生产和检验数据论述时效处理对拉拔最终成品率的影响。搜集了4个生产批次的拉拔统计数据和1个生产批次的拉拔对比数据(应用本发明方案前的的生产数据)，时效处理的控制如表1所示，拉拔工艺参照现有的技术规程进行控制。可以看出，在应用本发明的方案以前，拉拔的成品率仅有20％，基本没有稳定拉拔粉末冶金铁铬铝合金成品的能力。通过增加常温时效和加温时效，将合金盘条中的氢含量控制在了1.5ppm以内，使最后总的拉拔成品率提高到了80％以上，形成了稳定的拉拔生产能力，实现了粉末冶金铁铬铝电热合金全流程工艺的顺稳生产。

表1：粉末冶金铁铬铝合金的拉拔生产数据统计

本实施例公开了一种铁铬铝合金线材的生产方法，将热轧酸洗后的FeCrAl合金进行室温时效和升温时效，通过时效处理，使原先富集在FeCrAl合金盘条显微组织中的氢扩散到合金表面排出，以显著降低氢所导致的拉拔断裂的不利影响，增强了FeCrAl合金盘条的塑性变形能力，提高了拉拔工序中的成品率。生产数据统计表明，在增加了室温时效和升温时效处理后，FeCrAl合金盘条中的氧含量小于2ppm，拉拔成品率从原先的20％左右上升至80％以上。

前述的实施例是围绕导致拉拔断裂的主要因素：氢脆所提出的改进方案。实际上，由于粉末冶金方法生产的FeCrAl合金盘条的固有缺陷(晶粒之间的晶界结合强度较低，微小的孔隙较多)，发明人从提高热轧盘条在拉拔过程中的断裂抗力这一方面也进行了相应的改进，其一是在拉拔过程中使用润滑剂，具体如下：

基于与前述实施例相同的发明构思，在一个可选的实施例中，在对时效后的铁铬铝合金盘条进行拉拔之前，包括：在时效后的铁铬铝合金盘条的表面涂覆润滑剂，并在拉拔前烘干，获得涂层预处理后的铁铬铝合金盘条；

对时效后的铁铬铝合金盘条进行拉拔，具体包括：对涂层预处理后的铁铬铝合金盘条进行拉拔。

通过在FeCrAl合金盘条表面涂覆润滑剂并烘干，以减少拉拔过程中合金盘条与拉拔模具间的摩擦，降低拉断的几率。

对于具体的拉拔工艺，在一个可选的实施例中，将时效后的铁铬铝合金盘条进行两道次的拉拔，控制每道次拉拔压缩率在15％～35％，获得铁铬铝合金线材的成品。

发明人进一步发现，在进行两道次拉拔之前，对FeCrAl合金盘条增加一道次的开坯拉拔可以显著降低拉拔过程中的脆断几率，具体方案如下：

基于与前述实施例相同的发明构思，在另一个可选的实施例中，进一步的，在将时效后的铁铬铝合金盘条拉拔两道次之前，还包括：

对时效后的铁铬铝合金盘条进行一道次的开坯拉拔然后再进行退火热处理，获得退火后的铁铬铝合金的拉拔半成品，开坯拉拔的拉拔压缩率控制在30％～35％；

将时效后的铁铬铝合金盘条进行两道次的拉拔，具体包括：

对退火后的铁铬铝合金的拉拔半成品进行两道次的拉拔。

由于增加了一道次的开坯拉拔，对热轧FeCrAl合金盘条进行了一次预变形，通过将热轧后的合金盘条的晶粒进行预变形以存储形变能，然后在退火处理中，经预变形拉长的组织中能够在退火再结晶过程中产生更多的再结晶形核点，从而获得比原始热轧晶粒更加细小均匀的退火组织，而细小均匀的晶粒组织具有更好的塑性变形能力，更不容易在拉拔过程中发生脆断；另一方面，经过退火再结晶的FeCrAl合金晶粒之间的晶界结合力得到提高，更容易抵抗氢致脆断，从而进一步的提高了拉拔的成品率。优选的，开坯拉拔的拉拔压缩率优选为32％和34％，更有利于再结晶形核并提高晶界结合力。

进一步的，在又一个可选的实施例中，开坯拉拔为带温拉拔，拉拔温度为100℃～150℃。

研究发现，在100℃～150℃的温度下进行开坯拉拔，能提高后续退火过程中变形组织的再结晶能力，进而获得更细小均匀的组织晶粒度和更佳的晶界结合强度。可选的，带温拉拔可以在前述对热轧合金盘条进行涂层预处理时，利用烘干合金盘条时存留的热量进行带温拉拔，可减少能源的使用并降低生产成本。

基于与前述实施例相同的发明构思，在一个可选的实施例中，退火热处理的退火温度为800℃～840℃；优选退火温度可以是820℃或830℃；退火时间为2.5小时～3小时；优选退火温度可以是2.6小时或2.8小时。退火温度不能过低，否则再结晶不完全，但退火温度不能过高，退火时间不能过长，否则晶粒会异常长大，发而造成晶界脆化，影响后续的拉拔生产。

进一步的，在又一个可选的实施例中，在对退火后的铁铬铝合金的拉拔半成品进行两道次的拉拔之前，还包括：对述退火后的铁铬铝合金的拉拔半成品进行酸洗。

由于退火过程中，在拉拔半成品的表面生成了氧化物，因此增加一道酸洗工艺，以去除氧化铁皮，减少后续两道次拉拔中氧化铁皮的不利影响，提高拉拔成品率

基于前述实施例相同的发明构思和实施原理，在一个可选的实施例中，结合具体生产和检验数据论述时效处理和带温开坯拉拔对拉拔最终成品率的影响。搜集了4个生产批次的拉拔统计数据和1个生产批次的拉拔对比数据(应用本发明方案前的的生产数据)，时效处理和拉拔工艺控制如表2所示，可以看出，在应用本发明的方案以前，拉拔的成品率仅有20％，基本没有稳定拉拔粉末冶金铁铬铝合金成品的能力。通过增加常温时效和加温时效，将合金盘条中的氢含量控制在了1.5ppm以内，再结合带温开坯拉拔，将最后总的拉拔成品率提高到了90％以上，形成了稳定的拉拔生产能力，实现了粉末冶金铁铬铝电热合金全流程工艺的顺稳生产。

表2：粉末冶金铁铬铝合金的拉拔生产数据统计

基于前述实施例相同的发明构思，本发明还提供了一种粉末冶金铁铬铝合金线材，应用如前述实施例中任意一种的方法的步骤生产获得。可拉拔生产的粉末冶金铁铬铝合金不局限于6.0mm～8.0mm的线材，还可以拉拔直径在0.1mm以上的丝材。

通过本发明的一个或者多个实施例，本发明具有以下有益效果或者优点：

本发明公开了一种铁铬铝合金线材的生产方法，将热轧酸洗后的FeCrAl合金进行室温时效和升温时效，通过时效处理，使原先富集在FeCrAl合金盘条显微组织中的氢扩散到合金表面排出，以显著降低氢所导致的拉拔断裂的不利影响，增强了FeCrAl合金盘条的塑性变形能力，提高了拉拔工序中的成品率；

进一步的，在对热轧盘条进行两道次的拉拔获得拉拔成品以前，还增加了一道次的带温开坯拉拔+退火热处理，经过带温开坯拉拔的预变形，使得预变形后的拉拔半成品具有拉长的变形组织，能够在退火再结晶过程中产生更多的再结晶形核点，从而获得比原始热轧晶粒更加细小均匀的退火组织，而细小均匀的晶粒组织具有更好的塑性变形能力，更不容易在拉拔过程中发生脆断；另一方面，经过退火再结晶的FeCrAl合金晶粒之间的晶界结合力得到提高，更容易抵抗氢致脆断，从而进一步的提高了拉拔的成品率。

尽管已描述了本申请的优选实施例，但本领域内的普通技术人员一旦得知了基本创造性概念，则可对这些实施例作出另外的变更和修改。所以，所附权利要求意欲解释为包括优选实施例以及落入本申请范围的所有变更和修改。

显然，本领域的技术人员可以对本申请进行各种改动和变型而不脱离本申请的精神和范围。这样，倘若本申请的这些修改和变型属于本申请权利要求及其等同技术的范围之内，则本申请也意图包含这些改动和变型在内。

Claims (8)

1.一种铁铬铝合金线材的生产方法，其特征在于，所述方法包括：

对采用粉末冶金工艺成形烧结获得的铁铬铝合金进行热轧酸洗，获得酸洗后的铁铬铝合金盘条；

对所述酸洗后的铁铬铝合金盘条顺序进行室温时效处理和升温时效处理，获得时效后的所述铁铬铝合金盘条；其中，所述室温时效处理的时效时间为8～15天，所述升温时效处理的时效保温温度为200℃～400℃，时效保温时间10小时以上；

对所述时效后的铁铬铝合金盘条进行拉拔，获得铁铬铝合金线材的成品。

2.如权利要求1所述的方法，其特征在于，在所述对所述时效后的所述铁铬铝合金盘条进行拉拔之前，包括：

在所述时效后的铁铬铝合金盘条的表面涂覆润滑剂，并在拉拔前烘干，获得涂层预处理后的铁铬铝合金盘条；

所述对所述时效后的铁铬铝合金盘条进行拉拔，具体包括：

对所述涂层预处理后的铁铬铝合金盘条进行拉拔。

3.如权利要求1所述的方法，其特征在于，对所述时效后的铁铬铝合金盘条进行拉拔，获得铁铬铝合金线材的成品，具体包括：

将所述时效后的铁铬铝合金盘条进行两道次的拉拔，控制每道次拉拔压缩率在15％～35％，获得铁铬铝合金线材的成品。

4.如权利要求3所述的方法，其特征在于，在所述将所述时效后的铁铬铝合金盘条拉拔两道次之前，所述方法还包括：

对所述时效后的铁铬铝合金盘条进行一道次的开坯拉拔然后再进行退火热处理，获得退火后的铁铬铝合金的拉拔半成品，所述开坯拉拔的拉拔压缩率控制在30％～35％；

所述将所述时效后的铁铬铝合金盘条进行两道次的拉拔，具体包括：

对所述退火后的铁铬铝合金的拉拔半成品进行两道次的拉拔。

5.如权利要求4所述的方法，其特征在于，所述开坯拉拔为带温拉拔，所述拉拔温度为100℃～150℃。

6.如权利要求4所述的方法，其特征在于，所述退火热处理的退火温度为800℃～840℃，退火时间为2.5小时～3小时。

7.如权利要求6所述的方法，其特征在于，在所述对所述退火后的铁铬铝合金的拉拔半成品进行两道次的拉拔之前，还包括：

对所述退火后的铁铬铝合金的拉拔半成品进行酸洗。

8.一种粉末冶金铁铬铝合金线材，其特征在于，采用如权利要求1～7中任一权项所述的方法生产获得。

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