CN108987824A - 一种胶体铅酸蓄电池的电解液的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种胶体铅酸蓄电池的电解液的制备方法，属于功能复合材料技术领域。本发明利用气相二氧化硅与硅藻土、硅溶胶复配，通过有效控制二氧化硅的含量，形成具有交联互通的多孔结构的胶体电解液，胶体电解液拥有大量孔隙以及墨水瓶孔型三维立体通道，可显著改善所得胶体电解液的水化现象并可有效延长其存储周期，提升其在胶体电池中的实用性和稳定性；本发明添加的表面改性剂具有P和F两种元素，改善电解液与活性材料间的相容性，进而稳定电极的电化学性能，并且，F原子还可削弱分子间的粘性力，改善电解液的电导率，进一步改善所得胶体电解液的水化现象并可有效延长其存储周期，提升其在胶体电池中的实用性和稳定性。
Description
技术领域
本发明涉及一种胶体铅酸蓄电池的电解液的制备方法，属于功能复合材料技术领域。
背景技术
铅酸蓄电池性能稳定可靠、技术成熟、价格便宜、性价比较高，从各种化学电源中脱颖而出，成为电动车电池的主力军。但是铅酸电池存在自放电率大、电解液分层、硫酸盐化、热失控、深放电循环性能差等问题，达不到消费者的期望和要求。为了完善电动车电池性能，人们试图把胶体电解液技术引用到电动车电池，但目前很多企业只是在电动车电池的电解液中加入0.6%左右的二氧化硅，电池性能略有改善，但效果仍不理想。要得到性能优异的电动车用胶体电池，仍需要开展大量研究工作。
胶体铅酸蓄电池与其他铅酸蓄电池相比，主要不同点在于电解液；胶体电池的电解液中加入了凝胶剂和其他辅助添加剂，硫酸和水被包裹在由二氧化硅形成的三维结构中，形成不流动的凝胶。凝胶结构中有缝隙，可以使离子自由穿过，保证电池的正常充放电。
制备胶体电解液常用的凝胶剂主要有两种：硅溶胶和气相二氧化硅。用两种凝胶剂制备的胶体电解液外观相似，但其物理性质和化学性能有较大差别。
气相二氧化硅比表面积越大，粒径越小，孤立羟基与相邻的硅氧基形成氢键的可能性越大，则孤立羟基的数量减少。温度对气相二氧化硅的羟基密度影响很大，随着热处理温度的升高，由于羟基的脱水使得孤立羟基的密度会增加，在600℃左右达到最大值，随后下降。硅羟基和硅氧烷基团决定着气相二氧化硅的化学特性。
当气相二氧化硅被分散在介质中时，由于颗粒比表面积大、表面硅羟基和硅氧基较多，在热力学上属于不稳定体系，气相二氧化硅颗粒彼此之间通过氢键结合，形成一定的网络结构，使整个体系的粘度增大并具有一定的触变性。当有剪切力时，这种由氢键形成的网络结构将被破坏，介质变稀。当外力消失后，胶粒会慢慢恢复原来的结构，此过程是可逆的，这就是胶体电解液触变性的表现。
发明内容
本发明所要解决的技术问题：针对现有电解液在充电过程中出现水化现象，进而影响微孔裂纹通道有效作用的问题，提供了一种胶体铅酸蓄电池的电解液的制备方法。
为解决上述技术问题，本发明采用的技术方案是：
（1）取硅藻土、表面改性剂加入去离子水中超声分散30～40min，再加热蒸发至干，得复合硅藻土；
（2）取气相二氧化硅加入去离子水中超声分散30～40min，再加入复合硅藻土，并装入乳化剪切机中剪切分散15～20min，得分散液；
（3）将分散液与硅溶胶混合，并装入乳化剪切机中剪切分散15～20min，并用质量分数为1%氢氧化钠调节pH为8～9，得胶体分散液；
（4）取胶体分散液、聚乙烯吡咯烷酮、硫酸钠搅拌混合，再将其滴加入置于高速剪切搅拌器内的硫酸中搅拌40～60min，得胶体铅酸蓄电池的电解液。
步骤（1）所述表面改性剂为氟代磷酸酯、氟代亚磷酸酯中的一种或两种。
步骤（1）所述硅藻土与表面改性剂的质量比为5：1～15：1。
步骤（2）所述气相二氧化硅、去离子水、复合硅藻土的重量份为15～20份气相二氧化硅，100～150份去离子水，10～15份复合硅藻土。
步骤（2）所述剪切速率为20～25m/s的线速度。
步骤（3）所述分散液与硅溶胶的质量比为1：1～2：1。
步骤（4）所述胶体分散液、聚乙烯吡咯烷酮、硫酸钠、硫酸重量份为40～50份胶体分散液，0.12～0.15份聚乙烯吡咯烷酮，0.8～1.0份硫酸钠，100～150份硫酸。
步骤（4）所述硫酸中密度为1.30～1.38g/cm3。
本发明与其他方法相比，有益技术效果是：
（1）本发明利用气相二氧化硅与硅藻土、硅溶胶复配，通过有效控制二氧化硅的含量，形成具有交联互通的多孔结构的胶体电解液，胶体电解液孔隙中被圆柱状硅藻土结构完全撑开，使得胶体电解液拥有大量孔隙以及墨水瓶孔型三维立体通道，可以吸收并保留足够的电解液，提高离子电导率，可显著改善所得胶体电解液的水化现象并可有效延长其存储周期，提升其在胶体电池中的实用性和稳定性；
（2）本发明添加的表面改性剂具有P和F两种元素，可利用F原子具有强的吸电子效应，在电极界面形成优良的SEI膜，改善电解液与活性材料间的相容性，进而稳定电极的电化学性能，并且，F原子还可削弱分子间的粘性力，减小分子、离子的迁移阻力，进而减低其粘度，改善电解液的电导率，进一步改善所得胶体电解液的水化现象并可有效延长其存储周期，提升其在胶体电池中的实用性和稳定性。
具体实施方式
取10～15g硅藻土，1～2g表面改性剂，加入100～150mL去离子水中，以300W超声波超声分散30～40min，再加热至80～100℃并蒸发至干，得复合硅藻土，取15～20g气相二氧化硅，加入100～150mL去离子水中，以300W超声波超声分散30～40min，再加入10～15g复合硅藻土，并装入乳化剪切机中以20～25m/s的线速度剪切分散15～20min，得分散液，将分散液与硅溶胶按质量比1：1～2：1混合，并装入乳化剪切机中以20～25m/s的线速度剪切分散15～20min，并用质量分数为1%氢氧化钠调节pH为8～9，得胶体分散液，取40～50g胶体分散液，0.12～0.15g聚乙烯吡咯烷酮，0.8～1.0g硫酸钠，以300～400r/min搅拌20～30min，再以1～2g/min滴加入置于高速剪切搅拌器内的100～150g硫酸中，以5000～8000r/min的搅拌速率搅拌40～60min，得胶体铅酸蓄电池的电解液。
实例1
取10g硅藻土，1g表面改性剂，加入100mL去离子水中，以300W超声波超声分散30min，再加热至80℃并蒸发至干，得复合硅藻土，取15g气相二氧化硅，加入100mL去离子水中，以300W超声波超声分散30min，再加入10g复合硅藻土，并装入乳化剪切机中以20m/s的线速度剪切分散15min，得分散液，将分散液与硅溶胶按质量比1：1混合，并装入乳化剪切机中以20m/s的线速度剪切分散15min，并用质量分数为1%氢氧化钠调节pH为8，得胶体分散液，取40g胶体分散液，0.12g聚乙烯吡咯烷酮，0.8g硫酸钠，以300r/min搅拌20min，再以1g/min滴加入置于高速剪切搅拌器内的100g硫酸中，以5000r/min的搅拌速率搅拌40min，得胶体铅酸蓄电池的电解液。
实例2
取12g硅藻土，1g表面改性剂，加入125mL去离子水中，以300W超声波超声分散35min，再加热至90℃并蒸发至干，得复合硅藻土，取18g气相二氧化硅，加入125mL去离子水中，以300W超声波超声分散35min，再加入12g复合硅藻土，并装入乳化剪切机中以22m/s的线速度剪切分散18min，得分散液，将分散液与硅溶胶按质量比1：1混合，并装入乳化剪切机中以22m/s的线速度剪切分散18min，并用质量分数为1%氢氧化钠调节pH为8，得胶体分散液，取45g胶体分散液，0.13g聚乙烯吡咯烷酮，0.9g硫酸钠，以350r/min搅拌25min，再以1g/min滴加入置于高速剪切搅拌器内的125g硫酸中，以6500r/min的搅拌速率搅拌50min，得胶体铅酸蓄电池的电解液。
实例3
取15g硅藻土，2g表面改性剂，加入150mL去离子水中，以300W超声波超声分散40min，再加热至100℃并蒸发至干，得复合硅藻土，取20g气相二氧化硅，加入150mL去离子水中，以300W超声波超声分散40min，再加入15g复合硅藻土，并装入乳化剪切机中以25m/s的线速度剪切分散20min，得分散液，将分散液与硅溶胶按质量比2：1混合，并装入乳化剪切机中以25m/s的线速度剪切分散20min，并用质量分数为1%氢氧化钠调节pH为9，得胶体分散液，取50g胶体分散液，0.15g聚乙烯吡咯烷酮，1.0g硫酸钠，以400r/min搅拌30min，再以2g/min滴加入置于高速剪切搅拌器内的150g硫酸中，以8000r/min的搅拌速率搅拌60min，得胶体铅酸蓄电池的电解液。
对照例：东莞某公司生产的胶体电解液。
将实例及对照例的胶体电解液进行检测，具体检测如下：
试验方法：实验过程中，室温（约25℃）下将配置的胶体存放直至完全凝胶的时间称为凝胶时间；凝胶后采用长度为18cm，直径10mm，重12g的ABS塑料管在距离胶体平面15cm处自由下落，ABS塑料管在胶体中的嵌人深度称为胶体强度；将胶体电解液装入U型管电导池中，于25℃下胶凝后测定其电导、计算胶体电解液电导率。
具体检测结果如表1。
表1性能表征对比表
由表1可知，本发明制备的胶体电解液具有良好的凝胶时间、胶体强度和电导率。
Claims (8)
1.一种胶体铅酸蓄电池的电解液的制备方法，其特征在于，具体制备步骤为：
（1）取硅藻土、表面改性剂加入去离子水中超声分散30～40min，再加热蒸发至干，得复合硅藻土；
（2）取气相二氧化硅加入去离子水中超声分散30～40min，再加入复合硅藻土，并装入乳化剪切机中剪切分散15～20min，得分散液；
（3）将分散液与硅溶胶混合，并装入乳化剪切机中剪切分散15～20min，并用质量分数为1%氢氧化钠调节pH为8～9，得胶体分散液；
（4）取胶体分散液、聚乙烯吡咯烷酮、硫酸钠搅拌混合，再将其滴加入置于高速剪切搅拌器内的硫酸中搅拌40～60min，得胶体铅酸蓄电池的电解液。
2.如权利要求1所述的一种胶体铅酸蓄电池的电解液的制备方法，其特征在于，步骤（1）所述表面改性剂为氟代磷酸酯、氟代亚磷酸酯中的一种或两种。
3.如权利要求1所述的一种胶体铅酸蓄电池的电解液的制备方法，其特征在于，步骤（1）所述硅藻土与表面改性剂的质量比为5：1～15：1。
4.如权利要求1所述的一种胶体铅酸蓄电池的电解液的制备方法，其特征在于，步骤（2）所述气相二氧化硅、去离子水、复合硅藻土的重量份为15～20份气相二氧化硅，100～150份去离子水，10～15份复合硅藻土。
5.如权利要求1所述的一种胶体铅酸蓄电池的电解液的制备方法，其特征在于，步骤（2）所述剪切速率为20～25m/s的线速度。
6.如权利要求1所述的一种胶体铅酸蓄电池的电解液的制备方法，其特征在于，步骤（3）所述分散液与硅溶胶的质量比为1：1～2：1。
7.如权利要求1所述的一种胶体铅酸蓄电池的电解液的制备方法，其特征在于，步骤（4）所述胶体分散液、聚乙烯吡咯烷酮、硫酸钠、硫酸重量份为40～50份胶体分散液，0.12～0.15份聚乙烯吡咯烷酮，0.8～1.0份硫酸钠，100～150份硫酸。
8.如权利要求1所述的一种胶体铅酸蓄电池的电解液的制备方法，其特征在于，步骤（4）所述硫酸中密度为1.30～1.38g/cm3。
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| CN102044710A (zh) * | 2010-11-05 | 2011-05-04 | 华南师范大学 | 一种含层状硅酸盐的蓄电池胶体电解质及其制备方法 |
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2018
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