CN108982717A - 一种有机硅含渣废水中硅氧烷含量的检测方法 - Google Patents

一种有机硅含渣废水中硅氧烷含量的检测方法 Download PDF

Info

Publication number
CN108982717A
CN108982717A CN201810813485.4A CN201810813485A CN108982717A CN 108982717 A CN108982717 A CN 108982717A CN 201810813485 A CN201810813485 A CN 201810813485A CN 108982717 A CN108982717 A CN 108982717A
Authority
CN
China
Prior art keywords
siloxane
content
waste water
siloxanes
sample
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Pending
Application number
CN201810813485.4A
Other languages
English (en)
Inventor
李书兵
肖靖
王文金
庹保华
杜宏伟
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Hubei Xingrui Silicon Material Co Ltd
Original Assignee
Hubei Xingrui Silicon Material Co Ltd
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Hubei Xingrui Silicon Material Co Ltd filed Critical Hubei Xingrui Silicon Material Co Ltd
Priority to CN201810813485.4A priority Critical patent/CN108982717A/zh
Publication of CN108982717A publication Critical patent/CN108982717A/zh
Pending legal-status Critical Current

Links

Classifications

    • G—PHYSICS
    • G01—MEASURING; TESTING
    • G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N30/00—Investigating or analysing materials by separation into components using adsorption, absorption or similar phenomena or using ion-exchange, e.g. chromatography or field flow fractionation
    • G01N30/02—Column chromatography
    • G01N30/04—Preparation or injection of sample to be analysed
    • G01N30/06—Preparation
    • G—PHYSICS
    • G01—MEASURING; TESTING
    • G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N30/00—Investigating or analysing materials by separation into components using adsorption, absorption or similar phenomena or using ion-exchange, e.g. chromatography or field flow fractionation
    • G01N30/02—Column chromatography
    • G—PHYSICS
    • G01—MEASURING; TESTING
    • G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N30/00—Investigating or analysing materials by separation into components using adsorption, absorption or similar phenomena or using ion-exchange, e.g. chromatography or field flow fractionation
    • G01N30/02—Column chromatography
    • G01N30/04—Preparation or injection of sample to be analysed
    • G01N30/06—Preparation
    • G01N2030/062—Preparation extracting sample from raw material

Landscapes

  • Physics & Mathematics (AREA)
  • Health & Medical Sciences (AREA)
  • Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Analytical Chemistry (AREA)
  • Biochemistry (AREA)
  • General Health & Medical Sciences (AREA)
  • General Physics & Mathematics (AREA)
  • Immunology (AREA)
  • Pathology (AREA)
  • Sampling And Sample Adjustment (AREA)
  • Solid-Sorbent Or Filter-Aiding Compositions (AREA)
  • Investigating Or Analyzing Non-Biological Materials By The Use Of Chemical Means (AREA)

Abstract

本发明涉及一种有机硅含渣废水中硅氧烷含量的检测方法。该方法将含有固体残渣的废水经离心后使固液分离，采用溶剂分别萃取固相和液相中的硅氧烷，将萃取液富集、烘干后称重可得样品中硅氧烷含量；同时向另一份含有固体残渣的废水样品中加入定量的硅氧烷标准液，进行样品加标回收实验，计算加标回收率并对测定结果进行校正。本发明采用重量法测定含固体残渣的废水中硅氧烷含量，操作简单，成本低廉，对人员及设备要求较低；该方法适应性强，可应用于各种pH值的废水样品，可准确检测出废水中的各类硅氧烷（包括环型体硅氧烷、线型体硅氧烷、硅油等），加标回收率高达95%以上，检测精度可达10×10‑6，适用于有机硅生产企业的废水常规检测。

Description

一种有机硅含渣废水中硅氧烷含量的检测方法
技术领域
本发明涉及一种有机硅含渣废水中硅氧烷含量的检测方法，属于环境保护技术领域。
背景技术
有机硅化合物由于其出众的生物及化学惰性，在进入自然环境后能够持久地滞留而不被降解，并通过流动介质扩散至较大范围，对鱼类、藻类等水生生物具有一定程度的毒害性。近年来，各级政府对环保问题的督查日趋严格化、常态化，对企业的工业三废无害化处理能力提出了更高要求。有机硅生产企业需要建立一套适用性强、成本低、操作简单，且准确可靠的废水中硅氧烷含量的定量检测评价方法。
中国专利CN 105675747A公开了一种分析污水中甲基环硅氧烷含量的方法，该方法采用顶空气相色谱分析污水中环型体硅氧烷含量，检出限可达2μg/L，精密度未超过20％，但由于样品直接进入色谱仪，故对样品酸碱性、固含量、无机盐含量等指标有较为严格的要求，设备投资、运行成本较高，对操作人员实际操作能力要求较高，而且只能检测环型体硅氧烷，实际应用范围具有一定的局限性，不适用于有机硅生产企业的废水常规检测。
发明内容
本发明针对现有技术的不足，提供一种有机硅含渣废水中硅氧烷含量的检测方法。
为了达到上述目的，本发明是通过以下技术手段实现的：
一种有机硅含渣废水中硅氧烷含量的检测方法，其特征在于：废水样品为有机硅生产过程中产生的各类酸性、碱性、中性废水，固含量为0～20％(质量分数)，可溶性无机盐为0～50％(质量分数)，各类硅氧烷含量为0.001％～5％(质量分数)。
所述的有机硅含渣废水中硅氧烷含量的检测方法，包括如下步骤：
(1)离心：称取废水样品100～1000g，记质量为m1，在转速2000～12000RPM下离心10～30min。
(2)液相萃取：将离心管内液相收集至带有密封旋塞的容器内，加入有机溶剂40～100ml，剧烈震荡30～60min后倒入分液漏斗中静置分层，取萃取液待用。
(3)固相萃取：
包括以下两种方法：
A.震荡离心法：将离心管内固相收集至带有密封旋塞的容器内；加入有机溶剂10～30ml，剧烈震荡30～60min后将容器内液体在转速2000～12000RPM下离心10～30min，取离心管内萃取液待用，固相重复上述过程2～4次。
B.索氏提取法：将离心管内固相收集后以脱脂无粉滤纸包好置于索氏提取器中，取有机溶剂20～60ml加入索氏提取器下端连接的圆底烧瓶中，将圆底烧瓶加热至80～100℃回流抽提60～180min，提取液冷却后待用。
(4)浓缩干燥：将固相、液相萃取液收集至质量为m2的干燥、洁净空烧杯中，置于60～100℃水浴中浓缩至无溶剂挥发，再置于100～120℃恒温通风烘箱中烘干1～3h，在干燥器内冷却后称取质量为m3。
(5)加标回收：向另一份质量为m1'的废水样品中加入硅氧烷标准液，质量记为m0，混合均匀后在相同条件下重复上述步骤(1)～(4)，空烧杯质量记为m2'，浓缩干燥后烧杯质量记为m3'。
(6)加标回收率及硅氧烷含量计算：
加标回收率
硅氧烷含量
所述的萃取所用的有机溶剂与硅氧烷混溶但难溶于水，且常压下沸点低于100℃，包括二氯甲烷、三氯甲烷、四氯化碳、石油醚等单一或混合溶剂。
所述的硅氧烷标准液的加入量m0为样品中硅氧烷含量(m3-m2)的1～5倍。
所述的硅氧烷标准液加入样品中后剧烈震荡摇匀10～30min后待用。
所述的样品加标回收实验中所用硅氧烷标准液为二甲基二氯硅烷中性水解物或二甲基硅氧烷混合环体经真空脱水、无水CaCl2脱水等方法干燥后制备，其水含量低于0.01％(质量分数)。
本发明提供的一种含渣废水中硅氧烷含量的检测方法，具有以下优点：
1.操作简单，成本低廉，对设备及人员要求较低。
2.适应性强，测定过程中所用仪器、药品对废水酸碱性无特殊要求；采用固液分离萃取的方法，对固含量、无机盐含量等指标要求范围较宽。
3.适用于废水中包括环型体硅氧烷、线型体硅氧烷、硅油等各种类型硅氧烷含量的检测，检测结果经加标回收校正，准确可靠，加标回收率可达95％以上，检测精度可达0.01％(质量分数)。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明做进一步说明：
实施例1：1号样品为含有硅氧烷的质量分数为31％浓盐酸，无色透明无机械杂质。取1号样品895.3g，加入50ml氯仿充分混合萃取后取油相加入质量为115.7663g的干燥洁净烧杯，置于70℃水浴锅中蒸发至无溶剂挥发，再置于105℃恒温通风烘箱中烘干2h，在干燥器中冷却后称量烧杯质量为115.8216g。另取1号样品814.8g，加入硅氧烷标准液0.1053g，采用相同步骤，烧杯质量由109.0888g增加至109.2412g。根据计算，加标回收率为96.93％，1号样品中硅氧烷含量为0.006372％。
实施例2：2号样品为含有硅氧烷的弱碱性废水，pH值为9.2，含有颗粒状机械杂质占3-5％；取2号样品247.6g，在2000RPM转速下离心分离10min；液相加入50ml氯仿，充分混合萃取，固相采用索氏提取法以氯仿为溶剂在80℃下萃取2h。将固相和液相萃取液加入质量为114.3872g的洁净烧杯中，置于70℃水浴锅中蒸发至无溶剂挥发，再置于105℃恒温通风烘箱中烘干2h，在干燥器中冷却后称量烧杯质量为114.5346g。另取2号样品254.3g，加入硅氧烷标准液0.1528g，采用相同步骤，烧杯质量由113.4772g增加至113.7784g。根据计算，加标回收率为98.04％，2号样品中硅氧烷含量为0.06072％。
实施例3：3号样品为含有硅氧烷的强碱性废水，pH值为11.7，含有少量粉末状机械杂质；取3号样品134.4g，在5000RPM转速下离心分离10min；液相加入50ml氯仿，充分混合萃取，固相采用震荡离心法以氯仿为溶剂萃取3次。将固相和液相萃取液加入质量为127.3238g的洁净烧杯中，置于70℃水浴锅中蒸发至无溶剂挥发，再置于105℃恒温通风烘箱中烘干2h，在干燥器中冷却后称量烧杯质量为127.8744g。另取3号样品128.6g，加入硅氧烷标准液0.5380g，采用相同步骤，烧杯质量由118.7762g增加至119.8347g。根据计算，加标回收率为98.82％，3号样品中硅氧烷含量为0.4146％。
实施例4：4号样品为含有硅氧烷的地表污水，含有污泥及泥浆。取4号样品107.4g，在8000RPM转速下离心分离20min；液相加入50ml氯仿，充分混合萃取，固相采用索氏提取法以氯仿为溶剂在80℃下萃取2h。将固相和液相萃取液加入质量为116.3687g的洁净烧杯中，置于70℃水浴锅中蒸发至无溶剂挥发，再置于105℃恒温通风烘箱中烘干2h，在干燥器中冷却后称量烧杯质量为116.9206g。另取4号样品109.2g，加入硅氧烷标准液0.6546g，采用相同步骤，烧杯质量由114.3995g增加至115.5956g。根据计算，加标回收率为97.00％，4号样品中硅氧烷含量为0.5298％。
表1不同样品中硅氧烷含量的检测结果
样品 m1/g m2/g m3/g m0/g m1'/g m2'/g m3'/g A/％ Q/×10-6
1 895.3 115.7663 115.8216 0.1053 814.8 109.0888 109.2412 96.93 63.72
2 247.6 114.3872 114.5346 0.1528 254.3 113.4772 113.7784 98.04 607.2
3 134.4 127.3238 127.8744 0.5380 128.6 118.7762 119.8347 98.82 4146
4 107.4 116.3687 116.9206 0.6546 109.2 114.3995 115.5956 97.00 5298

Claims (6)

1.一种有机硅含渣废水中硅氧烷含量的检测方法，其特征在于：所述的含渣废水为有机硅生产过程中产生的酸性、碱性、或中性废水，其中固含量质量分数为0～20％，可溶性无机盐质量分数为0～50％，硅氧烷质量分数为0.001％～5％。
2.根据权利要求1所述的有机硅含渣废水中硅氧烷含量的检测方法，包括如下步骤：
(1)离心：称取废水样品，记质量为m1，在转速2000～12000RPM下离心10～30min；
(2)液相萃取：将离心管内液相收集至带有密封旋塞的容器内，加入有机溶剂，剧烈震荡30～60min后倒入分液漏斗中静置分层，取萃取液待用；
(3)固相萃取：
包括以下两种方法：
A.震荡离心法：将离心管内固相收集至带有密封旋塞的容器内；加入有机溶剂，剧烈震荡30～60min后将容器内液体在转速2000～12000RPM下离心10～30min，取离心管内萃取液待用，固相重复上述过程2～4次；
B.索氏提取法：将离心管内固相收集后以脱脂无粉滤纸包好置于索氏提取器中，取有机溶剂加入索氏提取器下端连接的圆底烧瓶中，将圆底烧瓶加热至80～100℃回流抽提60～180min，提取液冷却后待用；
(4)浓缩干燥：将固相、或液相萃取液收集至质量为m2的干燥、洁净空烧杯中，置于60～100℃水浴中浓缩至无溶剂挥发，再置于100～120℃恒温通风烘箱中烘干1～3h，在干燥器内冷却后称取质量为m3；
(5)加标回收：向另一份质量为m1'的废水样品中加入硅氧烷标准液，质量记为m0，混合均匀后在相同条件下重复上述步骤(1)～(4)，空烧杯质量记为m2'，浓缩干燥后烧杯质量记为m3'；
(6)加标回收率及硅氧烷含量计算：
加标回收率
硅氧烷含量。
3.根据权利要求2所述的有机硅含渣废水中硅氧烷含量的检测方法，其特征在于：萃取所用的有机溶剂包括二氯甲烷、三氯甲烷、四氯化碳、石油醚中的单一或混合溶剂。
4.根据权利要求2所述的有机硅含渣废水中硅氧烷含量的检测方法，其特征在于：硅氧烷标准液的加入量m0为样品中硅氧烷含量(m3-m2)的1～5倍。
5.根据权利要求4所述的有机硅含渣废水中硅氧烷含量的检测方法，其特征在于：硅氧烷标准液加入样品中后剧烈震荡摇匀10～30min后待用。
6.根据权利要求4所述的有机硅含渣废水中硅氧烷含量的检测方法，其特征在于：样品加标回收中所用硅氧烷标准液为二甲基二氯硅烷中性水解物或二甲基硅氧烷混合环体经真空脱水、无水CaCl2脱水干燥后制得，其水的质量分数低于0.01％。
CN201810813485.4A 2018-07-23 2018-07-23 一种有机硅含渣废水中硅氧烷含量的检测方法 Pending CN108982717A (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201810813485.4A CN108982717A (zh) 2018-07-23 2018-07-23 一种有机硅含渣废水中硅氧烷含量的检测方法

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201810813485.4A CN108982717A (zh) 2018-07-23 2018-07-23 一种有机硅含渣废水中硅氧烷含量的检测方法

Publications (1)

Publication Number Publication Date
CN108982717A true CN108982717A (zh) 2018-12-11

Family

ID=64550210

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN201810813485.4A Pending CN108982717A (zh) 2018-07-23 2018-07-23 一种有机硅含渣废水中硅氧烷含量的检测方法

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN108982717A (zh)

Cited By (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN109781888A (zh) * 2019-01-31 2019-05-21 内蒙古通威高纯晶硅有限公司 一种氯硅烷前处理方法
CN111781294A (zh) * 2020-06-04 2020-10-16 上海市质量监督检验技术研究院 纺织品中十甲基环五硅氧烷和十二甲基环六硅氧烷含量的检测方法
CN112198078A (zh) * 2020-11-13 2021-01-08 中纺检测（福建）有限公司 鞋材耐磨剂中硅氧烷含量的测定方法

Citations (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN102590011A (zh) * 2011-11-22 2012-07-18 泸州北方化学工业有限公司 监控有机硅生产过程中盐酸硅氧烷含量的测定方法
CN105675747A (zh) * 2016-01-18 2016-06-15 江西蓝星星火有机硅有限公司 一种分析污水中甲基环硅氧烷含量的方法

Patent Citations (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN102590011A (zh) * 2011-11-22 2012-07-18 泸州北方化学工业有限公司 监控有机硅生产过程中盐酸硅氧烷含量的测定方法
CN105675747A (zh) * 2016-01-18 2016-06-15 江西蓝星星火有机硅有限公司 一种分析污水中甲基环硅氧烷含量的方法

Non-Patent Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
王勇武等: "甲基氯硅烷副产盐酸中硅氧烷含量的测定", 《有机硅材料》 *

Cited By (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN109781888A (zh) * 2019-01-31 2019-05-21 内蒙古通威高纯晶硅有限公司 一种氯硅烷前处理方法
CN111781294A (zh) * 2020-06-04 2020-10-16 上海市质量监督检验技术研究院 纺织品中十甲基环五硅氧烷和十二甲基环六硅氧烷含量的检测方法
CN112198078A (zh) * 2020-11-13 2021-01-08 中纺检测（福建）有限公司 鞋材耐磨剂中硅氧烷含量的测定方法

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CN108982717A (zh) 一种有机硅含渣废水中硅氧烷含量的检测方法
Voice et al. Effect of solids concentration on the sorptive partitioning of hydrophobic pollutants in aquatic systems
US5873980A (en) Apparatus and method for recovering solvent
CN111735787A (zh) 一种快速测定机制砂中含泥量的试验方法
CN104597215A (zh) 一种直接测定油泥组分的方法
CN103995074B (zh) 原料乳中有机氯农药残留量的检测方法
CN101975828A (zh) 一种检测水体中残留二甲基环硅氧烷的方法
CN108459112B (zh) 中华绒螯蟹蟹黄中有机氯农药含量的检测方法
CN114669168A (zh) 一种沥青烟气有机与无机成分分离收集装置及其方法
JP2006234631A (ja) 土壌中の油分を精度よく分析する方法
CN212067818U (zh) 一种水质检验前处理用气助液液微萃取装置
CN106404707A (zh) 一种水质中石油类和动植物油类的快速测定方法
Mahone et al. A method for the qualitative and quantitative characterization of waterborne organosilicon substances
CN202762128U (zh) 一种自动回流型提取装置
CN105758688B (zh) 一种分散液-液微萃取套件
CN113008827A (zh) 钻井固体废物含油率的测定方法
WO2016049441A1 (en) Method of extracting oil from oil-containing substance
CN102701302B (zh) 层析柱制备及有机物分离实验中洗脱废液再生的实验方法
Muir et al. Extraction and cleanup of fish, sediment, and water for determination of triaryl phosphates by gas-liquid chromatography
Mazaheri et al. Effects of Moringa peregrina and ferric chloride (FeCl₃) on water treatment sludge dewatering
CN203904016U (zh) 一种废物回收处理装置
CN109133254B (zh) 改性方解石去除废水中邻苯二甲酸的方法
CN106950301B (zh) 一种沉积物中二噁英的测定方法及沉积物的快速预处理方法
JP3949487B2 (ja) 土壌中の油分を定量する方法
Brown et al. Rapid lab-scale microwave-assisted extraction and analysis of anthropogenic organic chemicals in river sediments

Legal Events

Date Code Title Description
PB01 Publication
PB01 Publication
SE01 Entry into force of request for substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
RJ01 Rejection of invention patent application after publication
RJ01 Rejection of invention patent application after publication

Application publication date: 20181211