CN108982686A - 一种利用电子鼻技术检测香精的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及检测分析技术领域，特别涉及一种利用电子鼻技术检测香精的方法。该方法包括：采用电子鼻系统对香精进行检测，得到香精的电子鼻指纹图谱及其响应值数据，电子鼻系统分析参数为：加热箱温度为30～50℃，保温时间为250～350s；以合成的干燥空气为载气，流速为100～200mL/min，注射针温度为45～55℃；对电子鼻指纹图谱响应值数据进行聚类分析和统计质量控制分析。本发明利用电子鼻系统对香精挥发性成分进行分析检测，检测结果客观可靠、快速方便、测定成本低、重现性好，可解决现有人工感官难以准确区分、技术重现性差或者气相色谱‑质谱分析方法分析时间长、费用昂贵、分析结果处理复杂等技术问题。

Description

一种利用电子鼻技术检测香精的方法
技术领域
本发明涉及检测分析技术领域，特别涉及一种利用电子鼻技术检测香精的方法。
背景技术
薄荷香精是一种新型增香剂，具有纯正的薄荷风味，凉感强劲，香气清新透澈，性状为油质液体，呈薄荷特征香气，适用范围：牙膏、饮料、糕点、日用化妆品、烟酒等产品。受原料产地、生产工艺等诸多因素的影响，其质量具有一定的波定性。
目前香精行业对香精的质量控制和识别主要依据品香师的经验和简单的理化指标分析。传统的感官评价需要资深或者训练有加的感官评价人员参与，主要依赖于嗅觉细胞，所得到的感官评价结果比较主观，因为嗅觉细胞会出现疲劳状况等原因，其重现性较差，耗时也长。气相色谱-质谱分析方法对香精品质的检测结果可准确反映香精的品质，结果比较客观，但存在分析时间长、费用昂贵、分析结果处理复杂等技术问题。
电子鼻是通过模拟人的嗅觉来进行快速分析和识别复杂挥发性物质气味的新型仪器。它一般是由气敏传感器阵列、信号处理系统和模式识别系统三大部分组成。电子鼻作为一种高灵敏度的先进分析检测仪器，利用传感器阵列分析检测技术模仿嗅觉细胞，具有分析检测快速、客观、准确、重现性好等优点。具有相同类型气味的挥发性风味一般会对应在相同的传感器上发生信号响应，不同类型的气味一般会具有不同的响应模式，通过结合其响应的整体信息及算法就能对不同类型的物质进行区分。电子鼻在香精的研发、香精主要挥发性成分的鉴定、不同风味香精的快速鉴别等方面有着很大的应用价值。但目前还未见将其应用于香精香气品质稳定性检测方面。因此，提供一种香精香气品质稳定性的方法具有重要的现实意义。
发明内容
有鉴于此，本发明提供了一种利用电子鼻技术检测香精的方法。该方法可解决现有人工感官难以准确区分、技术重现性差或者气相色谱-质谱分析方法分析时间长、费用昂贵、分析结果处理复杂等技术问题。
为了实现上述发明目的，本发明提供以下技术方案：
本发明提供了一种利用电子鼻技术检测香精的方法，包括如下步骤：
采用有机溶剂对香精进行稀释，将稀释后的香精进行密封，静置10～30min；
采用电子鼻系统对静置后的香精进行检测，得到香精的电子鼻指纹图谱及其响应值数据，电子鼻系统分析参数为：加热箱温度为30～50℃，保温时间为250～350s；以合成的干燥空气为载气，流速为100～200mL/min，注射针温度为45～55℃；
对电子鼻指纹图谱响应值数据进行聚类分析和/或统计质量控制分析；统计质量控制分析的公式为：
I可接受＝(1-P不可接受)×100，0<P不可接受<1。
在本发明中，电子鼻不同于气相色谱-质谱法，它得到的不是被测样品中的一种或多种挥发性成分的定性或者定量结果，而是样品中挥发性成分的整体风味轮廓信息。
在本发明中，对电子鼻指纹图谱响应值数据进行聚类分析和统计质量控制分析之后，通过响应值生成的原始特征向量将不同香气品质的香精进行区分，还可对同一种香精的稳定性进行检测。
作为优选，加热箱温度为40℃，保温时间为300s。
作为优选，流速为150mL/min。
作为优选，注射针温度为50℃。
作为优选，电子鼻系统分析参数中，注射体积为400～600μL，注射速度为400～600μL/s，数据采集时间为100～150s。
优选的，电子鼻系统分析参数中，注射体积为500μL，注射速度为500μL/s，数据采集时间为120s。
作为优选，有机溶剂为丙二醇。
作为优选，稀释的倍数为300～500。在分析香精的时候，香精的浓度往往会非常高，部分成分的挥发性往往也非常高，高浓度的挥发性化合物可能会引起传感器的损害，从而导致分析结果的不准确性等。所以在香精分析过程中，部分研究者会选择将香精进行一定程度的稀释操作，从而更加方便、更加准确的捕集该香精的风味轮廓信息，建立更加精准的指纹识别图谱。
优选的，稀释的倍数为400。
作为优选，电子鼻系统为α-FOX4000电子鼻系统。
在本发明提供的具体实施例中，香精为薄荷香精。
在本发明提供的具体实施例中，稀释后香精的静置时间为20min。
本发明提供了一种利用电子鼻技术检测香精的方法。该方法包括如下步骤：采用有机溶剂对香精进行稀释，将稀释后的香精进行密封，静置10～30min；采用电子鼻系统对静置后的香精进行检测，得到香精的电子鼻指纹图谱及其响应值数据，电子鼻系统分析参数为：加热箱温度为30～50℃，保温时间为250～350s；以合成的干燥空气为载气，流速为100～200mL/min，注射针温度为45～55℃；对电子鼻指纹图谱响应值数据进行聚类分析和统计质量控制分析。本发明具有如下优势：
本发明利用该电子鼻系统对香精样品挥发性成分进行分析检测，检测结果客观可靠、快速方便、测定成本低、重现性好、易于普及和推广，可解决现有人工感官难以准确区分、技术重现性差或者气相色谱-质谱分析方法分析时间长、费用昂贵、分析结果处理复杂等技术问题。本发明通过建立不同薄荷香精的鉴别模型，然后通过聚类分析和统计质量控制分析比较不同薄荷香精之间的差异，从而达到鉴别不同薄荷香精香气品质稳定性的目的，比起感官分析鉴别不同薄荷香精的方法，更加客观，更加数字化，重复性更加好，对于比较区别不同薄荷香精，具有一定的积极意义。
本发明在前处理步骤中只对薄荷香精进行了稀释操作，前处理步骤简单快捷。
附图说明
图1为薄荷香精样品的电子鼻指纹图谱；
图2为采用聚类分析方法建立的不同薄荷香精的电子鼻识别模型图；
图3为采用统计质量控制分析方法建立的不同薄荷香精质量控制模型图。
具体实施方式
本发明公开了一种利用电子鼻技术检测香精的方法，本领域技术人员可以借鉴本文内容，适当改进工艺参数实现。特别需要指出的是，所有类似的替换和改动对本领域技术人员来说是显而易见的，它们都被视为包括在本发明。本发明的方法及应用已经通过较佳实施例进行了描述，相关人员明显能在不脱离本发明内容、精神和范围内对本文所述的方法和应用进行改动或适当变更与组合，来实现和应用本发明技术。
本发明提供了一种利用电子鼻技术快速分析薄荷香精香气品质稳定性的方法，包括下列步骤：
(1)移取薄荷香精样品于电子鼻专用顶空瓶内，加入一定量丙二醇稀释一定倍数，使用PTFE隔垫密封，静置10～30min；
(2)选择一个快速电子鼻系统，设定快速电子鼻系统的分析参数；
所述电子鼻系统为法国Alpha M.O.S公司的α-FOX4000电子鼻系统。该系统由α-FOX4000传感器型嗅觉指纹分析仪主机、18种金属氧化物传感器(LY2/LG、LY2/G、LY2/AA、LY2/GH、LY2/gCTl、LY2/gCT、T30/1、P10/1、P10/2、P40/1、T70/2、PA/2、P30/1、P40/2、P30/2、T40/2、T40/1、TA/2)、超快速升温系统、加热进样口、自动进样器和化学计量学软件等构成。
自动进样器条件：加热箱温度为30～50℃，保温时间为250～350s；以合成的干燥空气为载气，流速为100～200mL/min，注射针温度为45～55℃，注射体积为500μL，注射速度为500μL/s，数据采集时间为120s。
(3)将步骤(1)中的样品瓶置于样品盘上，通过快速电子鼻系统进行分析测试；
(4)通过快速电子鼻系统采集步骤(1)中的薄荷香精样品的嗅觉指纹信息，得到薄荷香精样品的电子鼻指纹图谱，每个样品的分析时间为120s。
(5)对快速电子鼻系统处理出的薄荷香精的数据进行聚类分析和统计质量控制分析，通过对其响应值生成的原始特征向量将不同薄荷香精区分开来，从而分析其香气品质稳定性。统计质量控制(Statistical Quality Control，SQC)的计算公式如下：
I可接受＝(1-P不可接受)×100，0<P不可接受<1。
本发明提供的利用电子鼻技术检测香精的方法中所用试剂或仪器均可由市场购得。其中，电子鼻系统为法国Alpha M.O.S公司的α-FOX4000电子鼻系统。
本发明利用电子鼻系统(α-FOX4000电子鼻系统)，该系统由α-FOX4000传感器型嗅觉指纹分析仪主机、18种金属氧化物传感器(LY2/LG、LY2/G、LY2/AA、LY2/GH、LY2/gCTl、LY2/gCT、T30/1、P10/1、P10/2、P40/1、T70/2、PA/2、P30/1、P40/2、P30/2、T40/2、T40/1、TA/2)、超快速升温系统、加热进样口、自动进样器和化学计量学软件等构成。
下面结合实施例，进一步阐述本发明：
实施例1
本实施例提供了一种利用电子鼻技术快速分析薄荷香精香气品质稳定性的方法，包括下列步骤：
(1)准确移取10μL薄荷香精样品(各种不同薄荷香精样品及信息见表1)于10mL电子鼻专用顶空瓶内，加入一定量丙二醇稀释一定倍数，使用PTFE隔垫密封，静置20min；
表1实验用薄荷香精
(2)选择一个快速电子鼻系统，设定快速电子鼻系统的分析参数；
所述电子鼻系统为法国Alpha M.O.S公司的α-FOX4000电子鼻系统。该系统由α-FOX4000传感器型嗅觉指纹分析仪主机、18种金属氧化物传感器(LY2/LG、LY2/G、LY2/AA、LY2/GH、LY2/gCTl、LY2/gCT、T30/1、P10/1、P10/2、P40/1、T70/2、PA/2、P30/1、P40/2、P30/2、T40/2、T40/1、TA/2)、超快速升温系统、加热进样口、自动进样器和化学计量学软件等构成。
自动进样器条件：加热箱温度为40℃，保温时间为300s；以合成的干燥空气为载气，流速为150mL/min，注射针温度为50℃，注射体积为500μL，注射速度为500μL/s，数据采集时间为120s。
(3)将步骤(1)中的样品瓶置于样品盘上，通过快速电子鼻系统进行分析测试；
(4)通过快速电子鼻系统采集步骤(1)中的薄荷香精样品的嗅觉指纹信息，得到薄荷香精样品的电子鼻指纹图谱，每个样品的分析时间为120s；电子鼻传感器(峰)值见表2-1、2-2。
表2-1电子鼻18根(前9根)传感器数据表
表2-2电子鼻18根(后9根)传感器数据表
(5)对快速电子鼻系统处理出的薄荷香精的数据进行聚类分析和统计质量控制分析，通过对其响应值生成的原始特征向量将不同薄荷香精区分开来，从而分析其香气品质稳定性。统计质量控制(Statistical Quality Control，SQC)的计算公式如下：
I可接受＝(1-P不可接受)×100，0<P不可接受<1
统计质量控制分析结果如下：
表3 SQC模型的数据表
图1为不同薄荷香精电子鼻雷达对比分析图；图2为采用聚类分析方法建立的不同薄荷香精的识别模型图；图3为采用统计质量控制分析方法建立的不同薄荷质量控制模型图。
由表2可知，稀释400倍后的薄荷香精，18根电子鼻传感器响应值都处在理想范围：0.6～0.8。故最终确定将薄荷香精稀释400倍后进行电子鼻信息采集。
由图1可以看出：LY2/LG、LY2/AA、LY2/GH、LY2/gCTL、P30/1和P30/2等传感器的响应信号有一定的差异。
由图2可以看出：无限极供应商的01号和02号样品具有较高的同质性，03号和05号具有较高的同质性，04号样品与03和05号样品香气特征更为接近。上海应用技术大学的09号和波顿香料公司的10号样品香气特征相似，上海应用技术大学的06和07号样品与无限极供应商提供的样品香气特征差异较大。
如图3所示，无限极供应商的01-05号样品分布在95％置信区间内。上海应用技术大学的09号和波顿香料公司的10号样品分布接近该置信区间。
实施例2
将实施例1中的样品采用气相色谱-质谱分析方法检测香精品质，检测的具体方法如下：
色谱柱：HP-INNOWAX(60m×0.25mm×0.25μm)；
载气：氦气，流速：0.8mL/min；
升温程序：40℃保持6min；以3℃/min速率升温至100℃；以5℃/min速率恒温至230℃，保持20min；
分流比：20：1；
传输线温度：280℃；
进样口温度：250℃；
进样方式：自动进样；
进样体积：0.2μL；
电离方式：电子轰击电离(EI)；
离子源温度：230℃；
扫描方式：全扫描和SIM碎片扫描。
检测结果如下：
表4香精品质检测结果
上述实验结果显示，1-5号样品挥发性物质一致，6、7、8、9、10的挥发性物质与前5个不一致，可见气相色谱-质谱分析方法检测结果与本发明利用电子鼻技术的检测结果一致，实验结果表明本发明方法的检测结果可准确反映香精的品质，且分析时间短、费用低、分析结果处理简单。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。

Claims (10)

1.一种利用电子鼻技术检测香精的方法，其特征在于，包括如下步骤：
采用有机溶剂对香精进行稀释，将稀释后的香精进行密封，静置10～30min；
采用电子鼻系统对静置后的香精进行检测，得到香精的电子鼻指纹图谱及其响应值数据，所述电子鼻系统分析参数为：加热箱温度为30～50℃，保温时间为250～350s；以合成的干燥空气为载气，流速为100～200mL/min，注射针温度为45～55℃；
对电子鼻指纹图谱响应值数据进行聚类分析和/或统计质量控制分析；所述统计质量控制分析的公式为：
I可接受＝(1-P不可接受)×100，0<P不可接受<1。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述加热箱温度为40℃，保温时间为300s。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述流速为150mL/min。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述注射针温度为50℃。
5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述电子鼻系统分析参数中，注射体积为400～600μL，注射速度为400～600μL/s，数据采集时间为100～150s。
6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述电子鼻系统分析参数中，注射体积为500μL，注射速度为500μL/s，数据采集时间为120s。
7.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述有机溶剂为丙二醇。
8.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述稀释的倍数为300～500。
9.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述电子鼻系统为α-FOX4000电子鼻系统。
10.根据权利要求1至9中任一项所述的方法，其特征在于，所述香精为薄荷香精。
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